CN116212866A - 一种低温催化碳烟的高抗硫cdpf催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂及制备方法，催化剂包括：该催化剂是一种由镧修饰的多元活性组分复合催化剂，该种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂活性组分由镧、铂和钯多元复合，通过在镧元素盐溶液制成的镧改性载体材料上引入铂钯复合基溶液，经过干燥、焙烧后制成多元活性组分复合型CDPF催化剂。根据本发明，具有优异的低温活性和抗硫中毒性，显著将碳烟低温起燃温度T10降低121℃，且在含硫氛围下仍然保持低温活性优异的优势。
Description
技术领域
本发明涉及动机尾气PM消除的技术领域，特别涉及一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂。
背景技术
催化型柴油机颗粒物捕集器(CDPF，catalyzed diesel particulate filter)是通过在柴油机颗粒捕集器(DPF，diesel particulate filter)壁面涂覆催化剂的方式降低颗粒物发生氧化反应温度的被动再生技术。由于Pt、Pd等贵金属能将发动机排气内的NO氧化为NO2、NO2较O2更易于解离产生活性氧，具有更强的碳烟氧化活性，因此被广泛应用于CDPF技术中。虽然CDPF可以降低颗粒物再生温度，但其再生效率一般与贵金属涂覆量为正比关系，要想获得较好的低温碳烟氧化活性，就必须加大贵金属涂覆量，导致了后处理系统成本大幅度增加。
专利202010384153.6公开了一种分散度更好的DPF催化剂，该专利提供了一种能使催化剂活性组分粒径更小的方法，但是其活性组分是贵金属铂钯中的一种或者两种，没有解决贵金属减量化的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂及制备方法，具有优异的低温活性和抗硫中毒性，显著将碳烟低温起燃温度T10降低121℃，且在含硫氛围下仍然保持低温活性优异的优势。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，包括：
该催化剂活性组分由镧、铂和钯多元复合，通过在镧元素盐溶液制成的镧改性载体材料上引入铂钯复合基溶液，经过干燥、焙烧后制成多元活性组分复合型CDPF催化剂。
一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、进行制备镧元素盐溶液；
S2、将步骤S1中镧元素盐溶液缓慢滴加至载体粉末中，使其均匀分布于载体多孔孔道中；
S3、将步骤S2中的镧修饰载体材料进行干燥与焙烧；
S4、进一步升温干燥与焙烧，得到镧修饰载体粉末材料；
S5、制备铂钯复合基溶液准备；
S5、将铂钯复合基溶液准备缓慢滴加至步骤S4的镧修饰载体粉末材料中；
S6、进行干燥与焙烧得到镧元素修饰的多元活性组分复合CDPF催化剂。
优选的，步骤S1中将镧元素盐类物质作为前驱体，根据需求，按0～99％的质量比加入去离子水中，充分搅拌混合均匀后制成镧元素盐溶液。
优选的，步骤S3中烘干温度为50～100℃，烘干时间为1～6小时，将材料水分烘干。
优选的，步骤S4中烘箱温度升高至500℃以上焙烧1～6小时。
优选的，步骤S5用铂(Pt)和钯(Pd)盐类物质作为前驱体，根据预设定的需求，计算调节铂钯比例后，范围包括0～1，准确量取相应质量的铂和钯盐，将其依次加入去离子水中，充分搅拌，使其混合均匀。
优选的，镧元素盐类物质采用硝酸镧，镧元素盐溶液为硝酸镧溶液。
优选的，载体材料为氧化铝。
优选的，铂(Pt)和钯(Pd)盐类物质为硝酸铂、硝酸钯。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
(1)本发明的低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂较传统贵金属催化剂具有更加优异的低温碳烟催化活性和抗硫中毒性，在实现低温碳烟氧化的同时，也为车用后处理系统催化器的贵金属减量化问题提供了解决方案。
(2)本发明的该种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂活性组分由镧、铂和钯多元复合，通过在镧元素盐溶液制成的镧改性载体材料上引入铂钯复合基溶液，经过干燥、焙烧后制成多元活性组分复合型CDPF催化剂。
(3)通过不同比例的镧元素修饰铂钯复合基CDPF催化剂，减少CDPF催化剂中贵金属含量，实现贵金属减量化，为发动机后处理系统贵金属成本高昂的问题提供解决方案。
附图说明
图1为根据本发明的低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂及制备方法的流程图；
图2为根据本发明的低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂及制备方法的对比例、各实施例的CDPF催化剂SEM测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-2，一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，包括：
该催化剂活性组分由镧、铂和钯多元复合，通过在镧元素盐溶液制成的镧改性载体材料上引入铂钯复合基溶液，经过干燥、焙烧后制成多元活性组分复合型CDPF催化剂。
一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、镧元素盐溶液制备：将镧元素盐类物质作为前驱体，根据需求，按一定的质量比(范围包括0～99％)加入去离子水中，充分搅拌混合均匀后制成镧元素盐溶液；
S2、镧修饰的载体粉末制备：将上述步骤S1制备的镧元素盐溶液缓慢滴加至载体粉末中，使其均匀分布于载体多孔孔道中。
S3、将步骤S2中滴加了镧元素盐溶液的镧修饰载体材料放入烘箱，烘干温度为50～100℃，烘干时间为1～6小时，将材料水分烘干；
S4、将步骤S3中烘箱温度升高至500℃以上焙烧1～6小时，得到镧修饰载体粉末材料；
S5、铂钯复合基溶液准备：采用铂(Pt)和钯(Pd)盐类物质作为前驱体，根据预设定的需求，计算调节铂钯比例(范围包括0～1)后，准确量取相应质量的铂和钯盐，将其依次加入去离子水中，充分搅拌，使其混合均匀；
S6、将步骤S5得到的铂钯复合盐溶液缓慢滴加至步骤S4得到的镧元素修饰载体粉末材料中，使其均匀分布于镧元素修饰载体粉末材料的多孔孔道中；
S7、将上述步骤S6得到的滴加了铂钯复合盐溶液的镧元素修饰载体材料放置于烘箱中，烘干温度为50～100℃，烘干时间为1～6小时，目的在于烘干材料水分；
S8、将烘箱温度升高至500℃以上焙烧1～6小时，最终得到镧元素修饰的多元活性组分复合CDPF催化剂。
对比例1
13)该对比例中，无镧掺杂，按照上述步骤6)到步骤12)制备无镧掺杂的铂钯复合基CDPF催化剂；
14)该对比例中，铂钯质量比采用5:1；
15)表1所示为本发明测试所得的对比例、各实施例CDPF催化剂的新鲜态和硫化态活性评价测试结果。
16)如表1所示，新鲜态的无镧修饰铂钯复合基CDPF催化剂特征温度T10、T50和T90分别为297℃、393℃和448℃，硫化态的无镧修饰铂钯复合基CDPF催化剂特征温度T10、T50和T90分别为413℃、489℃和559℃，也就是说，硫化后，无镧修饰铂钯复合基CDPF催化剂活性严重劣化，特征温度升高大于96℃。
17)其中，T10、T50和T90是指碳烟氧化率分别为10％、50％和90％时所对应的氧化特征温度，用于表征CDPF催化剂活性，其值越低活性越好(下文出现时其表征意义相同，故不再重复说明)。
18)图2所示为本发明对比例1和各实施例CDPF催化剂的SEM测试结果；
19)如图2所示，对比例1中CDPF催化剂粒径较大，且分散度较差。
实施例1
20)该优选实施例中，所述镧和氧化铝的质量比分别为5％：95％；
21)该优选实施例中，铂钯质量比与对比例1保持一致，采用5:1；
22)由表1可知，新鲜态的5％镧修饰的实施例1特征温度T10、T50和T90分别为302℃、402℃和458℃，也就是说相比对比例1，实施例1特征值温度小幅度增长，涨幅小于10℃；
23)由表1还可知，硫化态的5％镧修饰的实施例1特征温度T10、T50和T90分别为372℃、493℃和600℃，相比对比例1，实施例1特征温度T10降低了41℃，也就是说5％镧修饰的实施例1低温催化活性小幅度降低，但是经过100ppmSO2气氛毒化后的硫化态样品表现出优异的低温碳烟催化氧化活性。
24)由图2可知，实施例1的CDPF催化剂较无镧修饰的对比例1，粒径较小，且分散度和粒径均匀度较好。
实施例2
25)该优选实施例中，所述镧和氧化铝的质量比分别为10％：90％；
26)该优选实施例中，铂钯质量比与对比例1保持一致，采用5:1；
27)由表1可知，新鲜态的10％镧修饰的实施例2特征温度T10、T50和T90分别为292℃、403℃和458℃，也就是说相比对比例1，实施例2新鲜态特征值温度T10降低了5℃，表现出优异的低温碳烟催化活性；
28)由表1还可知，硫化态的10％镧修饰的实施例2特征温度T10、T50和T90分别为398℃、504℃和599℃，相比对比例1，实施例2硫化态特征温度T10降低了15℃，依然表现出良好的低温碳烟催化活性。也就是说10％镧修饰的实施例2新鲜态和硫化态都表现出较对比例1优异的低温催化活性；
29)由图2可知，实施例2的CDPF催化剂较无镧修饰的对比例1，粒径也较小，且分散度和粒径均匀度显著改善。
实施例3
该优选实施例中，所述镧和氧化铝的质量比分别为20％：80％；
该优选实施例中，铂钯质量比与对比例1保持一致，采用5:1；
由表1可知，新鲜态的20％镧修饰的实施例3特征温度T10、T50和T90分别为176℃、383℃和620℃，也就是说相比对比例1，实施例3特征值温度显著降低，T10降低了121℃，T50降低了10℃，表现出非常优异的低温碳烟催化活性；
由表1还可知，硫化态的20％镧修饰的实施例3特征温度T10、T50和T90分别为403℃、499℃和595℃，相比对比例1，特征温度T10降低了10℃，也就是说经过100ppmSO2气氛毒化后的实施例3硫化态低温碳烟催化氧化活性依然优于对比例1。
由图2可知，实施例3的CDPF催化剂较无镧修饰的对比例1，粒径、分散度和粒径均匀度都更优。
表1对比例、各实施例的CDPF催化剂新鲜态和硫化态特征温度值
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，包括：
该催化剂活性组分由镧、铂和钯多元复合，通过在镧元素盐溶液制成的镧改性载体材料上引入铂钯复合基溶液，经过干燥、焙烧后制成多元活性组分复合型CDPF催化剂。
2.如权利要求1所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、进行制备镧元素盐溶液；
S2、将步骤S1中镧元素盐溶液缓慢滴加至载体粉末中，使其均匀分布于载体多孔孔道中；
S3、将步骤S2中的镧修饰载体材料进行干燥与焙烧；
S4、进一步升温干燥与焙烧，得到镧修饰载体粉末材料；
S5、制备铂钯复合基溶液准备；
S5、将铂钯复合基溶液准备缓慢滴加至步骤S4的镧修饰载体粉末材料中；
S6、进行干燥与焙烧得到镧元素修饰的多元活性组分复合CDPF催化剂。
3.如权利要求2所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，步骤S1中将镧元素盐类物质作为前驱体，根据需求，按0～99％的质量比加入去离子水中，充分搅拌混合均匀后制成镧元素盐溶液。
4.如权利要求3所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，步骤S3中烘干温度为50～100℃，烘干时间为1～6小时，将材料水分烘干。
5.如权利要求4所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，步骤S4中烘箱温度升高至500℃以上焙烧1～6小时。
6.如权利要求5所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，步骤S5用铂(Pt)和钯(Pd)盐类物质作为前驱体，根据预设定的需求，计算调节铂钯比例后，范围包括0～1，准确量取相应质量的铂和钯盐，将其依次加入去离子水中，充分搅拌，使其混合均匀。
7.如权利要求6所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，镧元素盐类物质采用硝酸镧，镧元素盐溶液为硝酸镧溶液。
8.如权利要求7所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，载体材料为氧化铝。
9.如权利要求8所述的一种低温催化碳烟的高抗硫CDPF催化剂，其特征在于，铂(Pt)和钯(Pd)盐类物质为硝酸铂、硝酸钯。
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