CN116200950B - 一种阻燃汽车内饰材料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃汽车内饰材料及其生产工艺，属于PU合成革技术领域。该内饰材料由超纤超纤基布、发泡层和面层复合而成，其中，发泡层和面层中均添加有自制改性阻燃剂，该改性阻燃剂的端部具有支状羟基，可参与到PU基体的交联网络中，不易从基体中偏析、渗出，可以发挥稳定的阻燃作用，其本质上为一种有机氮磷硅系阻燃剂，在发生燃烧时可形成阻燃隔离层穿插在PU基体中，阻止燃烧的加剧，达到良好的阻燃效果，经测试，极限氧指数在28%以上，阻燃等级达到V‑1级别。
Description
技术领域
本发明属于PU合成革技术领域，具体地，涉及一种阻燃汽车内饰材料及其生产工艺。
背景技术
随着生活水平的提高以及汽车工业的发展，人们在购车时不仅仅只看重汽车外部造型和性能，越来越多的消费者看重汽车内饰材料的美观性和舒适性，汽车内饰材料已经成为影响汽车整车品质和档次的重要因素。传统的汽车内饰材料主要为真皮材料和布料，其中，真皮材料舒适性好，但是价格高、难保养，一般仅用于高档汽车中，布料来源广、价格低廉，但是舒适性差，因此，各种合成革材料应运而生。
PU革具有柔和的光泽、柔软的手感，与真皮材料质感相似，且耐磨抗划，被广泛应用在汽车内饰材料中；但是，PU材料易燃，且在燃烧过程中会产生大量熔滴和毒害气体，存在较大的安全隐患；现有技术是通过向PU基体中添加一定量的阻燃剂提高其阻燃性能，目前应用于内饰材料的阻燃剂主要有无机阻燃剂和有机磷系阻燃剂，其中，无机阻燃剂以氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锑等材料为主，在适当的添加量下，可发挥良好的阻燃性能，但是，无机阻燃剂与PU基体相容性差，分散性不好，大大降低PU革的质感；有机磷系阻燃剂以磷酸酯类为主，包括甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯等，相较于无机阻燃剂，其与PU基体的相容性，一般均能发挥较强的阻燃作用，但是，其易在基体中偏析，特别在高温环境下，甚至出现渗出问题，阻燃效果不稳定。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种阻燃汽车内饰材料及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃汽车内饰材料，由超纤基布、发泡层和面层复合而成，其中，发泡层包括：PU浆料、改性阻燃剂、发泡剂和稳泡剂；面层包括：PU浆料、液体硅胶和改性阻燃剂。
所述阻燃汽车内饰材料的生产工艺，具体包括如下工序：
工序S1：将改性阻燃剂、发泡剂、稳泡剂和稀释剂预混，在搅拌状态下与PU浆料混匀，高速搅拌起泡，得到阻燃发泡浆，将超纤基布置于平板模具中，注入阻燃发泡浆，合模加压至1-1.2MPa，温度为88-95℃，持压固化20-25min，形成发泡层，得到发泡基片；
工序S2：将PU浆料、液体硅胶和改性阻燃剂混匀，得到阻燃面浆，再将阻燃面浆刮涂在发泡基片表面，在50-60℃下预烘15-20min，之后合模加压至1.5-1.8MPa，温度为75-80℃，持压固化30-40min，形成面层，得到阻燃汽车内饰材料。
进一步地，阻燃发泡浆中各组分占比为：改性阻燃剂1.7-2.3wt％、发泡剂2-3wt％、稳泡剂0.15-0.22wt％、稀释剂4-5wt％，余量为PU浆料。
进一步地，阻燃面浆中各组分占比为：液体硅胶8-12wt％、改性阻燃剂2.5-3.5wt％，余量为PU浆料。
进一步地，发泡剂为琥珀酸单十八酰胺磺酸钠。
进一步地，稳泡剂为稳泡剂MD-318。
进一步地，稀释剂为乙酸乙酯。
所述改性阻燃剂由以下方法制备：
步骤A1：将二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环投料混匀，在10-20℃恒温，辅以180-240rpm机械搅拌，缓慢加入苯膦酰二氯，完全加入后保温搅拌反应，控制苯膦酰二氯的总加入反应时间为1.5-2h，之后加入无水乙醇混洗，减压旋蒸脱除二烯丙基胺、二氧六环等低沸物，得到中间体a；
进一步地，苯膦酰二氯、二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环的用量比为0.1mol：0.21-0.23mol：3.5-4.5mL：80-100mL，二烯丙基胺中的仲胺基团与苯膦酰二氯中的酰氯基团反应，形成含磷氮元素和支状双键封端的化合物。
步骤A2：将巯丙基三甲氧基硅烷用环己烷稀释，升温至60-70℃，辅以300-400W/m2紫外辐照和120-180rpm机械搅拌，缓慢加入中间体a，完全加入后继续反应，控制中间体a的总加入反应时间为3-4h，反应结束减压旋蒸脱除环己烷，得到中间体b；
进一步地，中间体a、巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷的用量比为0.1mol：0.42-0.43mol：220-280mL，在紫外辐照下巯丙基三甲氧基硅烷中的巯基与中间体a的端部双键点击加成反应，对中间体a引入甲氧基硅烷基团修饰。
步骤A3：将三亚甲基氯醇、中间体b、乙醇溶液和二甲基亚砜混合，通入氮气保护，升温至82-88℃，辅以80-120rpm机械搅拌，保温搅拌回流反应8-10h，反应结束脱除乙醇溶液，再加入去离子水减压旋蒸脱除二甲基亚砜，得到改性阻燃剂；
进一步地，中间体b、三亚甲基氯醇、乙醇溶液和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：40-50mL：150-200mL：20-50mL，乙醇溶液的体积浓度为20-30％，促进中间体b端部甲氧基硅烷水解，在端部引入羟基修饰，同时三亚甲基氯醇对中间体b结构中的叔胺结构进行季铵化处理。
本发明的有益效果：
本发明制备一种PU基内饰材料，由超纤基布、发泡层和面层组成，其中，发泡层和面层中均添加有自制改性阻燃剂，其以二烯丙基胺和苯膦酰二氯为原料，通过取代反应制成含磷氮元素和支状双键封端的中间体a，再通过巯丙基三甲氧基硅烷在紫外辐照引发下与中间体a的端部双键点击反应，引入有机硅改性，制成中间体b，再由含三亚甲基氯醇的醇水环境活化，促进中间体b端部甲氧基硅烷水解，在端部引入羟基修饰，同时三亚甲基氯醇对中间体b结构中的叔胺结构进行季铵化处理，可赋予一定的抗菌作用；与现有阻燃型PU内饰材料相比，改性阻燃剂端部的支状羟基与PU基体具有良好的交联活性，可参与到PU基体的交联网络中，不易从基体中偏析、渗出，可以发挥稳定的阻燃作用，且其为一种有机氮磷硅系阻燃剂，在发生燃烧时可形成阻燃隔离层穿插在PU基体中，阻止燃烧的加剧，达到良好的阻燃效果，经测试，极限氧指数在28％以上，阻燃等级达到V-1级别。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为实施过程所采用的原料：
PU浆料，由旭川化学(苏州)有限公司提供，型号为XCB-20；
发泡剂，选自琥珀酸单十八酰胺磺酸钠，化学纯试剂；
稳泡剂，选自市售稳泡剂，型号为MD-318；
稀释剂，选自乙酸乙酯，化学纯试剂；
液体硅胶，东莞市天桉硅胶科技有限公司，型号为TW-A40；
超纤基布，由山东同大海岛新材料股份有限公司提供，超纤贝斯基布，厚度为0.5mm。
实施例1
本实施例制备一种阻燃汽车内饰材料，具体过程如下：
1)制备改性阻燃剂：
1.1、取二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环投料，辅以机械搅拌混匀，采用冰水浴恒温，控制温度为10℃，控制搅拌速率为180rpm，在50min内缓慢加入苯膦酰二氯，完全加入后继续保温搅拌反应，控制苯膦酰二氯的总加入反应时间为2h，其中，苯膦酰二氯、二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环的用量比为0.1mol：0.21mol：3.5mL：80mL，反应结束加入反应体系0.2倍质量的无水乙醇混洗，再减压旋蒸脱除包括二烯丙基胺、二氧六环在内的低沸物，制得中间体a。
1.2、取巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷投料混合稀释，升温至60℃，施加120rpm机械搅拌，同时采用紫外灯管辅以300W/m2紫外辐照，在1h内缓慢加入中间体a，完全加入后继续反应，控制中间体a的总加入反应时间为3h，其中，中间体a、巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷的用量比为0.1mol：0.42mol：220mL，反应结束减压旋蒸快速脱除环己烷，制得中间体b。
1.3、取三亚甲基氯醇、中间体b、体积浓度为20％的乙醇溶液和二甲基亚砜投料混合，通入氮气保护，升温至82℃，辅以80rpm机械搅拌，保温搅拌回流反应10h，其中，中间体b、三亚甲基氯醇、乙醇溶液和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：40mL：150mL：50mL，反应结束旋蒸脱除乙醇溶液，再分两次加入旋蒸底物3倍质量的去离子水减压旋蒸脱除二甲基亚砜，制得改性阻燃剂。
2)制备发泡基片：
2.1、按照重量比例计取改性阻燃剂1.7wt％、发泡剂3wt％、稳泡剂0.22wt％、稀释剂5wt％，其余为PU浆料，将各原料投加到混料釜内，施加600rpm高速搅拌起泡处理15min，制得阻燃发泡浆。
2.2、将超纤基布铺设在平板模具中，注入阻燃发泡浆，合模加压至1MPa，温度为88℃，持压固化25min，开模冷却，制得发泡基片。
3)制备阻燃汽车内饰材料：
3.1、按照重量比例计取液体硅胶12wt％、改性阻燃剂2.5wt％，其余为PU浆料，施加80rpm搅拌混合7min，制得阻燃面浆；
3.2、将阻燃面浆刮涂在发泡基片表面，在50℃下预烘20min，之后合模加压至1.5MPa，温度为75℃，持压固化40min，开模冷却，制得阻燃汽车内饰材料。
实施例2
本实施例制备一种阻燃汽车内饰材料，具体过程如下：
1)制备改性阻燃剂：
1.1、取二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环投料，辅以机械搅拌混匀，采用冰水浴恒温，控制温度为20℃，控制搅拌速率为240rpm，在30min内缓慢加入苯膦酰二氯，完全加入后继续保温搅拌反应，控制苯膦酰二氯的总加入反应时间为1.5h，其中，苯膦酰二氯、二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环的用量比为0.1mol：0.23mol：4.5mL：100mL，反应结束加入反应体系0.3倍质量的无水乙醇混洗，再减压旋蒸脱除包括二烯丙基胺、二氧六环在内的低沸物，制得中间体a。
1.2、取巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷投料混合稀释，升温至70℃，施加180rpm机械搅拌，同时采用紫外灯管辅以400W/m2紫外辐照，缓慢加入中间体a，完全加入后继续反应，控制中间体a的总加入反应时间为3h，其中，中间体a、巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷的用量比为0.1mol：0.43mol：280mL，反应结束减压旋蒸快速脱除环己烷，制得中间体b。
1.3、取三亚甲基氯醇、中间体b、体积浓度为30％的乙醇溶液和二甲基亚砜投料混合，通入氮气保护，升温至88℃，辅以120rpm机械搅拌，保温搅拌回流反应8h，其中，中间体b、三亚甲基氯醇、乙醇溶液和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：50mL：200mL：20mL，反应结束旋蒸脱除乙醇溶液，再分两次加入旋蒸底物3倍质量的去离子水减压旋蒸脱除二甲基亚砜，制得改性阻燃剂。
2)制备发泡基片：
2.1、按照重量比例计取改性阻燃剂2.3wt％、发泡剂2wt％、稳泡剂0.15wt％、稀释剂4wt％，其余为PU浆料，将各原料投加到混料釜内，施加700rpm高速搅拌起泡处理12min，制得阻燃发泡浆。
2.2、将超纤基布铺设在平板模具中，注入阻燃发泡浆，合模加压至1.2MPa，温度为95℃，持压固化20min，开模冷却，制得发泡基片。
3)制备阻燃汽车内饰材料：
3.1、按照重量比例计取液体硅胶8wt％、改性阻燃剂3.5wt％，其余为PU浆料，施加120rpm搅拌混合5min，制得阻燃面浆；
3.2、将阻燃面浆刮涂在发泡基片表面，在60℃下预烘15min，之后合模加压至1.8MPa，温度为80℃，持压固化30min，开模冷却，制得阻燃汽车内饰材料。
实施例3
本实施例制备一种阻燃汽车内饰材料，具体过程如下：
1)制备改性阻燃剂：
1.1、取二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环投料，辅以机械搅拌混匀，采用冰水浴恒温，控制温度为12℃，控制搅拌速率为240rpm，在40min内缓慢加入苯膦酰二氯，完全加入后继续保温搅拌反应，控制苯膦酰二氯的总加入反应时间为1.8h，其中，苯膦酰二氯、二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环的用量比为0.1mol：0.22mol：4.2mL：100mL，反应结束加入反应体系0.3倍质量的无水乙醇混洗，再减压旋蒸脱除包括二烯丙基胺、二氧六环在内的低沸物，制得中间体a。
1.2、取巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷投料混合稀释，升温至62℃，施加180rpm机械搅拌，同时采用紫外灯管辅以360W/m2紫外辐照，缓慢加入中间体a，完全加入后继续反应，控制中间体a的总加入反应时间为3.8h，其中，中间体a、巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷的用量比为0.1mol：0.42mol：260mL，反应结束减压旋蒸快速脱除环己烷，制得中间体b。
1.3、取三亚甲基氯醇、中间体b、体积浓度为22％的乙醇溶液和二甲基亚砜投料混合，通入氮气保护，升温至85℃，辅以100rpm机械搅拌，保温搅拌回流反应8.5h，其中，中间体b、三亚甲基氯醇、乙醇溶液和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：50mL：160mL：40mL，反应结束旋蒸脱除乙醇溶液，再分两次加入旋蒸底物3倍质量的去离子水减压旋蒸脱除二甲基亚砜，制得改性阻燃剂。
2)制备发泡基片：
2.1、按照重量比例计取改性阻燃剂2.1wt％、发泡剂2.5wt％、稳泡剂0.18wt％、稀释剂4.5wt％，其余为PU浆料，将各原料投加到混料釜内，施加700rpm高速搅拌起泡处理14min，制得阻燃发泡浆。
2.2、将超纤基布铺设在平板模具中，注入阻燃发泡浆，合模加压至1MPa，温度为92℃，持压固化22min，开模冷却，制得发泡基片。
3)制备阻燃汽车内饰材料：
3.1、按照重量比例计取液体硅胶10wt％、改性阻燃剂3wt％，其余为PU浆料，施加120rpm搅拌混合7min，制得阻燃面浆；
3.2、将阻燃面浆刮涂在发泡基片表面，在55℃下预烘18min，之后合模加压至1.6MPa，温度为78℃，持压固化46min，开模冷却，制得阻燃汽车内饰材料。
对比例1
本对比例与实施例3的实施过程相同，将阻燃发泡浆中的改性阻燃剂替换为1.4wt％的阻燃剂DMMP(甲基磷酸二甲酯)，将阻燃面浆中的改性阻燃剂替换为1.8wt％的阻燃剂DMMP。
对比例2
本对比例与实施例3的实施过程相同，将阻燃发泡浆中的改性阻燃剂替换为1.6wt％的阻燃剂TDBPPE(三(2,4-二溴苯)磷酸酯)，将阻燃面浆中的改性阻燃剂替换为1wt％氢氧化镁和0.3wt％三氧化二锑。
取实施例1-实施例3以及对比例1-对比例2制备的阻燃汽车内饰材料取样，参照ASTM D2863标准进行氧指数测试，采用UL-94垂直燃烧法进行燃烧测试，具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的阻燃汽车内饰材料属于难燃材料，达到V-1阻燃等级，具有良好的阻燃性能。
为了验证实施例1-实施例3以及对比例1-对比例2制备的阻燃汽车内饰材料的阻燃耐久性，将试样置于烘箱中，在65℃下恒温静置30d，模拟夏季汽车内持续高温环境，再按照如上标准进行氧指数测试和燃烧测试，具体测试数据如表2所示：
表2
由表2数据可知，本发明制备的阻燃汽车内饰材料在65℃下烘制30d，阻燃性能无明显影响，其中，对比例1阻燃效果明显下降，可能与外加阻燃剂偏析有关。
为验证实施例1-实施例3以及对比例1-对比例2制备的阻燃汽车内饰材料的使用性能，参照FZ/T 01054.1—1999标准进行弯曲试验，具体测试数据如表3所示：
表3
由表3数据可知，本发明制备的阻燃汽车内饰材料具有较低的弯曲刚度，表现出良好的柔软特性，同时也具有较低的弯曲滞后距，具有良好的保型能力。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种阻燃汽车内饰材料，由超纤基布、发泡层和面层复合而成，其特征在于，发泡层和面层以PU浆料为基体，均添加有改性阻燃剂；
所述改性阻燃剂由以下方法制备：
步骤A1：将二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环混匀，在10-20℃恒温，搅拌下缓慢加入苯膦酰二氯，控制苯膦酰二氯的总加入反应时间为1.5-2h，之后加入无水乙醇混洗，减压旋蒸，得到中间体a，其中，苯膦酰二氯、二烯丙基胺、三乙胺和二氧六环的用量比为0.1mol：0.21-0.23mol：3.5-4.5mL：80-100mL；
步骤A2：将巯丙基三甲氧基硅烷用环己烷稀释，升温至60-70℃，紫外辐照和搅拌下缓慢加入中间体a，控制中间体a的总加入反应时间为3-4h，反应结束减压旋蒸，得到中间体b，其中，中间体a、巯丙基三甲氧基硅烷和环己烷的用量比为0.1mol：0.42-0.43mol：220-280mL；
步骤A3：将三亚甲基氯醇、中间体b、乙醇溶液和二甲基亚砜混合，通入氮气保护，升温至82-88℃，保温搅拌回流反应8-10h，反应结束脱除乙醇溶液，再加入去离子水减压旋蒸，得到改性阻燃剂，其中，中间体b、三亚甲基氯醇、乙醇溶液和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：40-50mL：150-200mL：20-50mL。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰材料的生产工艺，其特征在于，包括如下工序：
工序S1：将改性阻燃剂、发泡剂、稳泡剂和稀释剂预混，再与PU浆料混匀，高速搅拌起泡，得到阻燃发泡浆，将阻燃发泡浆注入超纤基布上，合模加压至1-1.2MPa，温度为88-95℃，持压固化20-25min，形成发泡层，得到发泡基片；
工序S2：将PU浆料、液体硅胶和改性阻燃剂混匀，得到阻燃面浆，再将阻燃面浆刮涂在发泡基片表面，在50-60℃下预烘15-20min，之后合模加压至1.5-1.8MPa，温度为75-80℃，持压固化30-40min，形成面层，得到阻燃汽车内饰材料。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃汽车内饰材料的生产工艺，其特征在于，阻燃发泡浆中各组分占比为：改性阻燃剂1.7-2.3wt%、发泡剂2-3wt%、稳泡剂0.15-0.22wt%、稀释剂4-5wt%，余量为PU浆料。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃汽车内饰材料的生产工艺，其特征在于，阻燃面浆中各组分占比为：液体硅胶8-12wt%、改性阻燃剂2.5-3.5wt%，余量为PU浆料。
5.根据权利要求2所述的一种阻燃汽车内饰材料的生产工艺，其特征在于，发泡剂为琥珀酸单十八酰胺磺酸钠。
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