CN116177896A - 一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，属于玻璃生产技术领域，包括以下步骤：预处理、抽真空、预溅射和溅射镀膜，首先是预处理，本发明将待镀玻璃浸入蚀刻液中进行蚀刻处理，蚀刻液的制备过程中，利用表面活性剂CTAB包裹氢氟酸溶液，制得一种反胶束溶液，利用反胶束溶液蚀刻待镀玻璃，降低待镀玻璃的反射比，进而实现提高玻璃防眩光性能的目的，然后是抽真空，保证真空环境；预溅射的过程用于清洁蚀刻玻璃的镀膜基面的作用；最后，利用磁控溅射法在蚀刻玻璃表面镀制CeO2/TiO2膜，形成防眩光镀膜玻璃，本发明生产的防眩光镀膜玻璃具有优异的防眩光性能，同时，防眩光镀膜玻璃的生产工艺简洁高效，有助于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于玻璃生产技术领域，具体涉及一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺。
背景技术
在进入人眼的光线中，蓝光和紫外光的伤害较大，是产生眩光的主要原因之一，因此，防眩光玻璃应运而生，防眩光玻璃，简称AG玻璃，是一种将玻璃表面进行特殊处理的玻璃，其原理是将玻璃的单面或双面进行工艺处理，使其与普通玻璃相比，具有较低的反射比，从而降低环境光的干扰，减少眩光现象的发生。
现有的AG玻璃通常采用化学镀膜工艺，化学镀膜工艺是指在玻璃的表面涂镀单层或多层金属膜或金属化合物，以实现改变玻璃的光学性能，降低眩光程度的目的，现有的玻璃镀膜的方法可以大致分为四种类型：机械镀膜、化学沉积镀膜、热蒸发镀膜和磁控溅射镀膜。
中国专利CN103921487B公开了一种防眩光与可见光减反射双功能镀膜玻璃及其制备方法，该专利公开的镀膜玻璃包括玻璃基片以及在玻璃基片上依次形成的隔离层、防眩光层以及可见光减反射膜层，所述隔离层、防眩光膜层及可见光减反射膜层的总厚度为145-270m；所述隔离层的材料为二氧化硅；所述防眩光膜层是利用酸腐蚀氧化锌或掺杂氧化锌得到的凹凸纳米-微米复合孔结构绒面膜层，孔尺寸在10-500m；所述可见光减反射膜层包括折射率大于二氧化硅折射率且小于2.4的膜层及二氧化硅膜层。该发明专利采用磁控溅射镀膜，利用膜层的不耐酸性，用容易处理的弱酸盐腐蚀膜层形成纳米-微米孔结构的可控的绒面结构，产生防眩光的效果，利用物理沉积和化学蚀刻相配合，该专利利用弱酸对隔离层进行蚀刻，整体工艺包括磁控溅射镀制隔离层、弱酸蚀刻隔离层和磁控溅射镀制减反射膜层，工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，旨在简化防眩光镀膜玻璃的生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
A1、预处理：将待镀玻璃浸入蚀刻液中，90℃条件下腐蚀2-2.5h，得蚀刻玻璃，冷却至室温后，利用无水乙醇对蚀刻玻璃进行超声清洗20min，接着，用去离子水超声清洗30min，再置于80℃条件下烘干；
A2、抽真空：将烘干后的蚀刻玻璃置于磁控溅射沉积系统的镀膜室的溅射样品台上，镀膜室内的真空度调整至0.002-0.005Pa；
A3、溅射镀膜：在蚀刻玻璃的镀膜基面溅射镀膜，靶材是由CeO2和TiO2分别烧结而成的CeO2陶瓷靶和TiO2陶瓷靶，溅射气氛为高纯度(99.99％)的氩气，调控溅射气压为1.0-1.2Pa，靶功率为85-115W，溅射时间为55-85min，溅射完成后，冷却至室温，得防眩光镀膜玻璃。
进一步地，所述蚀刻液由以下步骤制得：
向聚四氟乙烯容器中加入庚烷、辛醇和CTAB，混合搅拌3-5h，向中加入氢氟酸水溶液，室温下搅拌7-8h，得蚀刻液，其中，庚烷、辛醇、CTAB和氢氟酸水溶液的用量比为640-700mL：72-80mL：11-15g：6-10mL，最终制备的蚀刻液为一种反胶束溶液，利用表面活性剂CTAB包裹氢氟酸溶液，形成微球，利用微球对待镀玻璃进行蚀刻，在玻璃表面形成凹坑，提高玻璃本体的可见过透过率和降低玻璃的反射比，玻璃反射比的降低，有助于提升玻璃的防眩光性能。
进一步地，所述氢氟酸水溶液中氢氟酸的质量分数为40-45％。
进一步地，所述蚀刻玻璃在溅射镀膜前进行预溅射处理，预溅射处理过程：室温条件下，磁控溅射沉积系统中，样品台转速为10r/min，靶基距为80mm，溅射气压为0.8-1.0Pa，靶功率为65-95W，预溅射时间为15min，完成预溅射，预溅射通过高纯度的氩气轰击蚀刻玻璃的表面，可以起到清洁蚀刻玻璃的镀膜基面的作用，蚀刻玻璃的镀膜基面在空气中放置可能会受到杂质污染发生氧化反应，预溅射用于清理玻璃表面的杂质。
进一步地，所述溅射镀膜的镀膜厚度为127nm-235nm。
进一步地，所述CeO2陶瓷靶中CeO2的纯度为99.99％；所述TiO2陶瓷靶中TiO2的纯度为99.99％。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，首先，本发明采用表面活性剂包裹化学蚀刻液，形成微球，先对玻璃表面进行蚀刻，形成微孔，降低玻璃表面的折射率，实现防眩光的目的，然后，利用磁控溅射法在蚀刻玻璃表面镀制CeO2/TiO2膜，镀膜的过程中，玻璃的镀膜基面粗糙度变大，镀膜基面的表面积增大，镀膜与玻璃基面之间的接触面积增大，有助于增强膜基的结合力，提高了防眩光镀膜玻璃的耐久性和使用寿命，最后，本发明的生产工艺简洁高效，有助于大规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备蚀刻液：
向聚四氟乙烯容器中加入640mL庚烷、72mL辛醇和11g的CTAB，混合搅拌3h，向中加入6mL氢氟酸水溶液，氢氟酸水溶液中氢氟酸的质量分数为40％，室温下搅拌7h，得蚀刻液。
实施例2
制备蚀刻液：
向聚四氟乙烯容器中加入650mL庚烷、75mL辛醇和12g的CTAB，混合搅拌4h，向中加入8mL氢氟酸水溶液，氢氟酸水溶液中氢氟酸的质量分数为42％，室温下搅拌7h，得蚀刻液。
实施例3
制备蚀刻液：
向聚四氟乙烯容器中加入700mL庚烷、80mL辛醇和15g的CTAB，混合搅拌5h，向中加入10mL氢氟酸水溶液，氢氟酸水溶液中氢氟酸的质量分数为45％，室温下搅拌8h，得蚀刻液。
实施例4
一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
A1、预处理：将待镀玻璃浸入蚀刻液中，90℃条件下腐蚀2h，得蚀刻玻璃，冷却至室温后，利用无水乙醇对蚀刻玻璃进行超声清洗20min，接着，用去离子水超声清洗30min，再置于80℃条件下烘干；
A2、抽真空：将烘干后的蚀刻玻璃置于磁控溅射沉积系统的镀膜室的溅射样品台上，镀膜室内的真空度调整至0.002Pa；
A3、预溅射：室温条件下，磁控溅射沉积系统中，样品台转速为10r/min，靶基距为80mm，溅射气压为0.8Pa，靶功率为65W，预溅射时间为15min，完成预溅射；
A4、溅射镀膜：在蚀刻玻璃的镀膜基面溅射镀膜，靶材是由CeO2和TiO2分别烧结而成的CeO2陶瓷靶和TiO2陶瓷靶，其纯度均为99.99％，其中，溅射气氛为高纯度(99.99％)的氩气，调控溅射气压为1.0Pa，靶功率为85W，溅射时间为55min，控制溅射镀膜的镀膜厚度为127nmnm，溅射完成后，冷却至室温，得防眩光镀膜玻璃。
实施例5
一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
A1、预处理：将待镀玻璃浸入蚀刻液中，90℃条件下腐蚀2.5h，得蚀刻玻璃，冷却至室温后，利用无水乙醇对蚀刻玻璃进行超声清洗20min，接着，用去离子水超声清洗30min，再置于80℃条件下烘干；
A2、抽真空：将烘干后的蚀刻玻璃置于磁控溅射沉积系统的镀膜室的溅射样品台上，镀膜室内的真空度调整至0.0045Pa；
A3、预溅射：室温条件下，磁控溅射沉积系统中，样品台转速为10r/min，靶基距为80mm，溅射气压为0.9Pa，靶功率为85W，预溅射时间为15min，完成预溅射；
A4、溅射镀膜：在蚀刻玻璃的镀膜基面溅射镀膜，靶材是由CeO2和TiO2分别烧结而成的CeO2陶瓷靶和TiO2陶瓷靶，其纯度均为99.99％，其中，溅射气氛为高纯度(99.99％)的氩气，调控溅射气压为1.1Pa，靶功率为95W，溅射时间为60min，控制溅射镀膜的镀膜厚度为215nm，溅射完成后，冷却至室温，得防眩光镀膜玻璃。
实施例6
一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
A1、预处理：将待镀玻璃浸入蚀刻液中，90℃条件下腐蚀2.5h，得蚀刻玻璃，冷却至室温后，利用无水乙醇对蚀刻玻璃进行超声清洗20min，接着，用去离子水超声清洗30min，再置于80℃条件下烘干；
A2、抽真空：将烘干后的蚀刻玻璃置于磁控溅射沉积系统的镀膜室的溅射样品台上，镀膜室内的真空度调整至0.005Pa；
A3、预溅射：室温条件下，磁控溅射沉积系统中，样品台转速为10r/min，靶基距为80mm，溅射气压为1.0Pa，靶功率为95W，预溅射时间为15min，完成预溅射；
A4、溅射镀膜：在蚀刻玻璃的镀膜基面溅射镀膜，靶材是由CeO2和TiO2分别烧结而成的CeO2陶瓷靶和TiO2陶瓷靶，其纯度均为99.99％，其中，溅射气氛为高纯度(99.99％)的氩气，调控溅射气压为1.2Pa，靶功率为115W，溅射时间为85min，控制溅射镀膜的镀膜厚度为235nm，溅射完成后，冷却至室温，得防眩光镀膜玻璃。
对比例1
将实施例5的防眩光镀膜玻璃的生产工艺中，步骤A1的预处理过程中的蚀刻过程去除，即预处理过程：利用无水乙醇对蚀刻玻璃进行超声清洗20min，接着，用去离子水超声清洗30min，再置于80℃条件下烘干。其余生产工艺与实施例5中完全一致，最终得防眩光镀膜玻璃。
对实施例4-实施例6和对比例1中制备的防眩光镀膜玻璃进行性能测试，性能测试内容及标准如下，测试结果如表1所示：
反射比和透射率：利用LAMBDA950分光光度计，根据KSL2514标准在300nm至1500nm中测定防眩光玻璃的反射比和透射率。
表1
| 项目 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 |
| 反射比(％) | 4.8 | 4.5 | 4.7 | 6.8 |
| 透射率(％) | 91.4 | 91.2 | 90.8 | 91.2 |
由表1可以看出，本发明的防眩光镀膜玻璃的生产工艺中，制备的防眩光镀膜玻璃具有较低的反射比和稳定的透过率。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括、包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A1、预处理：将待镀玻璃浸入蚀刻液中，90℃条件下腐蚀2-2.5h，得蚀刻玻璃，冷却至室温后，利用无水乙醇对蚀刻玻璃进行超声清洗20min，接着，用去离子水超声清洗30min，再置于80℃条件下烘干；
A2、抽真空：将烘干后的蚀刻玻璃置于磁控溅射沉积系统的镀膜室的溅射样品台上，镀膜室内的真空度调整至0.002-0.005Pa；
A3、溅射镀膜：在蚀刻玻璃的镀膜基面溅射镀膜，靶材是由CeO2和TiO2分别烧结而成的CeO2陶瓷靶和TiO2陶瓷靶，溅射气氛为纯度99.99％的氩气，调控溅射气压为1.0-1.2Pa，靶功率为85-115W，溅射时间为55-85min，溅射完成后，冷却至室温，得防眩光镀膜玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，所述蚀刻液由以下步骤制得：
向聚四氟乙烯容器中加入庚烷、辛醇和CTAB，混合搅拌3-5h，向中加入氢氟酸水溶液，室温下搅拌7-8h，得蚀刻液。
3.根据权利要求2所述的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，所述庚烷、辛醇、CTAB和氢氟酸水溶液的用量比为640-700mL：72-80mL：11-15g：6-10mL。
4.根据权利要求1所述的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，氢氟酸水溶液中氢氟酸的质量分数为40-45％。
5.根据权利要求1所述的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，所述蚀刻玻璃在溅射镀膜前进行预溅射处理，预溅射处理过程：室温条件下，磁控溅射沉积系统中，样品台转速为10r/min，靶基距为80mm，溅射气压为0.8-1.0Pa，靶功率为65-95W，预溅射时间为15min，完成预溅射。
6.根据权利要求1所述的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，所述溅射镀膜的镀膜厚度为127nm-235nm。
7.根据权利要求1所述的一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺，其特征在于，所述CeO2陶瓷靶中CeO2的纯度为99.99％；所述Ti O2陶瓷靶中Ti O2的纯度为99.99％。
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