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CN116159677A - 一种铜钼混合精矿的浮选分离方法 - Google Patents

一种铜钼混合精矿的浮选分离方法 Download PDF

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CN116159677A
CN116159677A CN202111407869.4A CN202111407869A CN116159677A CN 116159677 A CN116159677 A CN 116159677A CN 202111407869 A CN202111407869 A CN 202111407869A CN 116159677 A CN116159677 A CN 116159677A
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chalcopyrite
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CN202111407869.4A
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彭伟军
曹亦俊
王伟
黄宇坤
刘曙光
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Zhengzhou University
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Zhengzhou University
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Abstract

本发明提供了一种铜钼混合精矿的浮选分离方法，涉及有色金属选矿冶金技术领域，解决了现有扩大辉钼矿与黄铜矿的可浮性差异的抑制剂用量大，环境污染严重的问题。包括：将阴极和阳极分别插入电解槽内，并向电解槽内加入盐溶液，边搅拌边向电解槽内加入铜钼混合精矿的矿浆；其中阳极材料是Pt‑WO3、Ti‑SnO2‑PbO2、Ti/IrO2‑Ta2O5、Ti/SnO2‑Sb2O3或Ti/SnO2‑Sb中的一种；盐溶液是硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种；搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加电流，并且恒电流预处理15～35min得到混合矿浆；将混合矿浆转移至浮选系统进行浮选作业得到黄铜矿和辉钼矿。本发明的方法可以实现对辉钼矿和黄铜矿的亲疏水性的调整，进而将二者分离。

Description

一种铜钼混合精矿的浮选分离方法
技术领域
本发明属于有色金属选矿冶金技术领域，具体涉及一种铜钼混合精矿的浮选分离方法。
背景技术
钼及合金因具有优异的物理化学性能广泛应用于冶金、农业、电气、化工、环保、航空航天和军工等领域。近年来，钼已被多个国家列为关键金属。钼的工业生产主要来自于辉钼矿，从钼矿石资源中高效回收辉钼矿具有重要意义。
钼矿石资源主要有斑岩型铜钼矿，其中铜钼主要以黄铜矿和辉钼矿形式存在，辉钼矿与黄铜矿共伴生，可浮性好且接近，较难浮选分离，铜钼高效分离是获得辉钼矿精矿的关键。目前铜钼浮选分离工艺中，需要添加抑制剂“抑铜浮钼”，扩大辉钼矿与黄铜矿的可浮性差异，常用的抑制剂有硫化钠、硫氢化钠和硫化铵等硫化物，氰化钠、氰化钾、铁氰化钠和亚铁氰化钠等氰化物，以及诺克斯类等，这些抑制剂存在用量大、有毒、环境污染严重等问题。
近年，氧化剂预处理也用来扩大辉钼矿与黄铜矿之间的可浮性差异。常用的氧化剂有过氧化物、次氯酸盐、漂白粉和臭氧等，但都存在着用量大、易产生次生产物、成本高等缺点，工业化应用较为困难。
发明内容
鉴于上述分析，本发明旨在提供一种铜钼混合精矿的浮选分离方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)现有的扩大辉钼矿与黄铜矿的可浮性差异的抑制剂用量大、有毒、环境污染严重；(2)氧化剂使用量大、易产生次生产物、易带入难免离子、成本高；(3)铜钼混合精矿脱药和氧化预处理不能同时进行。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种铜钼混合精矿的浮选分离方法，包括如下步骤：
步骤一、将阴极和阳极分别插入电解槽内，并向电解槽内加入盐溶液，边搅拌边向电解槽内加入铜钼混合精矿的矿浆；其中阳极材料是Pt-WO3、Ti-SnO2-PbO2、Ti/IrO2-Ta2O5、Ti/SnO2-Sb2O3或Ti/SnO2-Sb中的一种；盐溶液是硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种；
步骤二、待搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加电流，并且恒电流预处理15～35min得到电催化氧化预处理混合矿浆；
步骤三、将电催化氧化预处理混合矿浆转移至浮选系统进行浮选作业得到黄铜矿和辉钼矿。
进一步的，阴极材料是铁皮、不锈钢片、铜片或石墨片中的一种。
进一步的，步骤一中，盐溶液浓度为0.02～0.15mol/L。
进一步的，步骤一中，铜钼混合精矿的矿浆浓度为1.0％～10.0wt％。
进一步的，步骤二中，电流大小为0.4～1.0A。
进一步的，步骤三中，浮选作业中添加的浮选药剂包括调整剂、捕收剂和起泡剂。
进一步的，调整剂是稀硫酸，捕收剂是乳化煤油，起泡剂是甲基异丁基甲醇。
进一步的，步骤三中，控制浮选作业的矿浆pH为9.0～10.0。
进一步的，步骤三中，浮选作业包括粗选。
进一步的，步骤三中，浮选作业还包括精选和或扫选。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
a)本发明的铜钼混合精矿的浮选分离的方法中，将铜钼混合精矿的矿浆加入电解槽中进行电催化氧化预处理，再进行浮选，通过电催化产生羟基自由基和超氧自由基等绿色、强氧化性活性自由基团，然后再利用这些活性自由基团对黄铜矿和辉钼矿氧化能力和路径的不同，使黄铜矿和辉钼矿表面具有不同的亲疏水性，进而造成其可浮性差异增大；即可实现对辉钼矿和黄铜矿的亲疏水性的调整，进而在浮选中将二者分离，不需要使用硫化钠、硫氢化钠、氰化钠等有毒、有害的黄铜矿抑制剂，减少了其对车间操作人员的伤害和生态环境的污染。
b)本发明通过采用Pt-WO3、Ti-SnO2-PbO2、Ti/IrO2-Ta2O5、Ti/SnO2-Sb2O3、Ti/SnO2-Sb等的阳极材料和硝酸钠或硝酸钾盐溶液，结合电流控制和反应时间控制，实现对辉钼矿和黄铜矿的亲疏水性的合理调整，进而在浮选中将二者分离。
c)本发明的方法中，硝酸钠或硝酸钾盐溶液用量小、成本低，不易产生次生产物。
d)本发明的方法中产生的羟基自由基和超氧自由基，既可以对铜钼混合精矿进行脱药处理，又可以电催化氧化预处理黄铜矿和辉钼矿，增大其可浮性差异，进而实现两者选择性浮选分离。
e)本发明的方法中铜钼混合精矿经过预处理后再进行浮选，浮选过程中不需要添加黄铜矿抑制剂，不易产生次生产物；由于电催化氧化预处理效果较好，预处理之后黄铜矿和辉钼矿的可浮性差异较大，与未预处理的铜钼混合精矿的浮选相比，相同的浮选回收率条件下，浮选作业能够减少1-2段。
f)本发明的铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法，流程短、操作简便、易自动化控制。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于对本发明的技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明的技术方案，并不构成对本发明技术方案的限制。
图1是本发明的实施例1的工艺流程图；
图2是本发明的实施例2和实施例3的工艺流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。其中涉及的数值、分数或比例如无标注，均为质量数值、质量分数或质量比例。
本发明提供了一种铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法，包括如下步骤：
步骤一、将阴极和阳极分别插入电解槽内，并向电解槽内加入盐溶液，边搅拌边向电解槽内加入铜钼混合精矿的矿浆；其中阳极材料可以是Pt-WO3、Ti-SnO2-PbO2、Ti/IrO2-Ta2O5、Ti/SnO2-Sb2O3或Ti/SnO2-Sb中的一种；盐溶液可以是硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种；
步骤二、待搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加电流，并且恒电流预处理15～35min得到电催化氧化预处理混合矿浆；
步骤三、将电催化氧化预处理混合矿浆转移至浮选系统进行浮选作业得到黄铜矿和辉钼矿。
具体的，上述步骤一中，阳极材料可以是Pt-WO3、Ti-SnO2-PbO2、Ti/IrO2-Ta2O5、Ti/SnO2-Sb2O3、Ti/SnO2-Sb等中的一种，阴极材料可以是铁皮、不锈钢片、铜片或石墨片等中的一种。这些阳极材料都由过渡金属组成，具有还原态，可将电解液体系中产生的过氧化氢催化产生羟基自由基。能够保证步骤二中，电催化产生羟基自由基和超氧自由基等绿色、强氧化性活性自由基团，然后再利用这些活性自由基团对黄铜矿和辉钼矿氧化能力和路径的不同，使黄铜矿和辉钼矿表面具有不同的亲疏水性，进而造成其可浮性差异增大；并且铜钼混合精矿一般是通过浮选作业得到的，浮选作业得到的铜钼混合精矿表面一般会残留黄药等浮选药剂，羟基自由基和超氧自由基等绿色、强氧化性活性自由基团还能够氧化降解铜钼混合精矿表面残留黄药的浮选药剂。
具体的，上述步骤一中，考虑到一价盐活泼，碱性条件不会产生沉淀；硝酸根的电极电势比水的高，性质稳定，不会被电解；硝酸根不会与金属离子反应生成沉淀；因此，盐溶液可以是硝酸钠、硝酸钾中的一种或几种。
考虑到电解质盐溶液浓度过低，溶液电阻大，相同电流条件下，槽电压大，电催化氧化过程能耗高；盐溶液浓度高，溶液电阻小，相同电流条件下，槽电压低，不足以在阳极附近催化产生羟基自由基。因此，上述步骤一中，控制盐溶液浓度为0.02～0.15mol/L。
具体的，上述步骤一中，铜钼混合精矿的矿浆浓度过大，溶液电阻小，相同电流条件下，槽电压低，不足以在阳极附近催化产生羟基自由基过小；矿浆浓度过低，溶液电阻大，相同电流条件下，槽电压大，电催化氧化过程能耗高。因此，控制铜钼混合精矿的矿浆浓度为1.0％～10.0wt％。
具体的，上述步骤二中，电催化水产生羟基自由基和超氧自由基等绿色、强氧化性活性自由基团，羟基自由基和超氧自由基可以将黄铜矿氧化成氢氧化铁、氧化铜、氧化铁等金属氧化物覆盖在黄铜矿表面，使黄铜矿的可浮性降低；相同条件下，羟基自由基和超氧自由基可以将辉钼矿氧化成钼酸根和硫酸根离子，产生的微量的这两种离子进入溶液，辉钼矿继续暴露疏水性强的表面，可浮性保持不变。因此，通过步骤二的处理，黄铜矿和辉钼矿表面具有不同的亲疏水性，进而使黄铜矿和辉钼矿的可浮性差异增加，然后通过浮选作业即将辉钼矿和黄铜矿从铜钼混合精矿中选择性分离。
具体的，上述步骤二中，一方面通过阳极材料的选取，另一方面控制电流大小；在电催化氧化过程中，阳极产生的氢氧根离子失去电子生成氧气，碱性条件下氧气与水分子和电子反应生成过氧氢根离子，过氧氢根离子在与水和电子反应生成过氧化氢，过氧化氢在还原态金属催化下产生羟基自由基。涉及的电化学反应包括：
羟基自由基反应：
H2O→H++OH-
4OH--4e→O2+2H2O
O2+H2O+2e→HO2 -+OH-
HO2 -+H2O→H2O2+OH-
M(电极催化剂-还原态)+H2O2→M(电极催化剂-氧化态)+HO·+OH-
其他超氧自由基官能团反应：
2·OH→H2O2
H2O2-e-→HO2·+H+；
H2O2+·OH→HO2·+H2O
具体的，上述步骤二中，电流过大，槽电压也较大，能耗高；电流小，槽电压小，不足以在阳极附近产生羟基自由基；时间长，一方面能耗高，另一方面也会使大量辉钼矿以钼酸根离子进入溶液，造成辉钼矿损失；时间短，黄铜矿表面氧化程度低，不能实现黄铜矿和辉钼矿高效浮选分离。因此，控制电流大小为0.4～1.0A，预处理时间为15～35min。
具体的，上述步骤三中，浮选作业中添加的浮选药剂包括调整剂、捕收剂和起泡剂，不需要添加黄铜矿抑制剂。
具体的，上述步骤三中，调整剂是稀硫酸，捕收剂是乳化煤油，起泡剂是甲基异丁基甲醇。
具体的，上述步骤三中，控制浮选作业的矿浆pH为9.0～10.0，在此pH范围内，甲基异丁基醇具有较好的起泡性能；并且辉钼矿在此条件下浮选回收率较高。
具体的，上述步骤三中，由于电催化氧化预处理效果较好，预处理之后黄铜矿和辉钼矿的可浮性差异较大，与未预处理的铜钼混合精矿的浮选相比，相同的浮选回收率条件下，浮选作业能够减少1-2段。
具体的，上述步骤三中，浮选作业包括粗选。
具体的，上述步骤三中，浮选作业还包括精选和或扫选。
具体的，上述方法还包括：
步骤四、将浮选产物分别烘干，称重，并进行化验分析。
与现有技术相比，本发明的铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法中，通过采用Pt-WO3、Ti-SnO2-PbO2、Ti/IrO2-Ta2O5、Ti/SnO2-Sb2O3、Ti/SnO2-Sb等的阳极材料和硝酸钠或硝酸钾盐溶液即可实现对辉钼矿和黄铜矿的亲疏水性的调整，不需要使用硫化钠、硫氢化钠、氰化钠等有毒、有害的黄铜矿抑制剂，减少了其对车间操作人员的伤害和生态环境的污染。
本发明的方法中，硝酸钠或硝酸钾盐溶液用量小、成本低，不易产生次生产物。
本发明的方法中产生的羟基自由基和超氧自由基，既可以对铜钼混合精矿进行脱药处理，又可以电催化氧化预处理黄铜矿和辉钼矿，增大其可浮性差异，进而实现两者选择性浮选分离。
本发明的铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法，流程短、操作简便、易自动化控制。
本发明还提供了一种铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离装置，包括多个串联的密闭电解槽、搅拌槽和浮选机组。铜钼混合精矿先在电解槽中预处理后放入搅拌槽与部分浮选药剂搅拌均匀，然后进入浮选机组进行浮选分离。
本发明的实施例为实验室试验。实验室试验时为不连续过程，电催化氧化预处理在一小型电解槽中完成，浮选过程在小型挂槽浮选机中通过模拟闭路试验完成。以下实施例均为实验室试验。
实施例1
本实施例提供了一种铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法。本实施例中的铜钼混合精矿是人工混合精矿，用黄铜矿和辉钼矿的纯矿物按质量比3:1配制而成。混合精矿的细度为-0.074mm占86.94％，铜钼混合精矿中铜和钼的品位分别为24.15％和13.93％。
步骤一：分别将阴极石墨片和阳极Ti/SnO2-Sb板插入电解槽内，并向其中加入0.05mol/L的硝酸钾溶液，边搅拌边向电解槽中加入铜钼混合精矿的矿浆，控制矿浆浓度为8.33％；
步骤二：待搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加0.7A的电流，并且恒电流处理20min，得到预处理后的混合矿浆；
步骤三：将混合矿浆转移至浮选槽进行浮选作业，采用稀硫酸调节矿浆pH至9.0，然后再分别先后加入60g/t煤油和30g/t甲基异丁基甲醇，最近进行一次浮选试验，得到钼精矿和铜精矿；
步骤四：对钼精矿和铜精矿进行烘干、称重和化验分析。
本实施例中，步骤四中得到的钼精矿中钼的品位为53.21％，铜品位为1.136％，钼的回收率为89.53％；铜精矿中铜品位为31.19％，钼品位为1.90％，铜回收率为98.89％。
实施例2
本实施例提供了一种铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法。
本实施例中采用粤北某黑白钨中共伴生的钼铜硫化矿经过混合浮选作业产生铜钼混合精矿。其中，铜钼混合精矿的组分主要包括辉钼矿、黄铜矿、黄铁矿和脉石矿物；脉石矿物主要包括石英、白云母、磷灰石、绿泥石、黑云母、方解石、角闪石等，铜品位21.36％，钼品位3.19％。
步骤一：分别将阴极铜片和阳极Pt-WO3板插入电解槽内，并向其中加入0.1mol/L的硝酸钠溶液，边搅拌边向电解槽中加入铜钼混合精矿，控制矿浆浓度为3.5％；
步骤二：待搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加0.4A的电流，并且恒电流处理35min，得到预处理后的混合矿浆；
步骤三：将混合矿浆转移至浮选槽进行浮选作业，采用稀硫酸调节矿浆pH至9.0，然后再分别先后加入90g/t煤油和40g/t甲基异丁基甲醇，然后进行一次粗选，粗选精矿再进行二次精选，精选不加药剂；粗选尾矿进行二次扫选，扫选Ⅰ和扫选Ⅱ只添加40g/t乳化煤油和40g/t的甲基异丁基甲醇，中矿循环返回进行闭路试验，最终得到钼精矿和铜精矿；
步骤四：对钼精矿和铜精矿进行烘干、称重和化验分析。
本实施例中，步骤四中得到的钼精矿中钼的品位为47.25％，铜品位为0.21％，钼的回收率为91.98％；铜精矿中铜品位为22.46％，钼品位为0.27％，铜回收率为98.62％。
实施例3
本实施例提供了一种铜钼混合精矿的电催化氧化预处理-浮选分离的方法。
本实施例中采用大型斑岩铜钼矿混合浮选产生的铜钼混合精矿。其中，铜钼混合精矿的组分主要包括黄铁矿、辉铜矿、黄铜矿、斑铜矿、辉钼矿、闪锌矿和脉石矿物等；脉石矿物主要包括石英,含少量白云母、长石、高岭土等，铜品位27.54％，钼品位2.96％。
步骤一：分别将阴极不锈钢片和阳极Ti/IrO2-Ta2O5板插入电解槽内，并向其中加入0.15mol/L的硝酸钠溶液，边搅拌边向电解槽中加入铜钼混合精矿，控制矿浆浓度为10％；
步骤二：待搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加1.0A的电流，并且恒电流处理15min，得到预处理后的混合矿浆；
步骤三：将混合矿浆转移至浮选槽进行浮选作业，采用稀硫酸调节矿浆pH至9.0，然后再分别先后加入90g/t煤油和40g/t甲基异丁基甲醇，最后进行一次粗选，粗选精矿再进行二次精选，精选不加药剂；粗选尾矿进行二次扫选，扫选Ⅰ和扫选Ⅱ只添加40g/t乳化煤油和40g/t的甲基异丁基甲醇，中矿循环返回进行闭路试验，最终得到钼精矿和铜精矿；
步骤四：对钼精矿和铜精矿进行烘干、称重和化验分析。
本实施例中，步骤四中得到的钼精矿中钼的品位为45.33％，铜品位为0.19％，钼的回收率为92.65％；铜精矿中铜品位为29.15％，钼品位为0.23％，铜回收率为99.44％。
对比例1
本对比例提供了一种铜钼混合精矿的浮选分离的方法。
本对比例中的铜钼混合精矿是人工混合精矿，用黄铜矿和辉钼矿的纯矿物按质量比3:1配制而成。混合精矿的细度为-0.074mm占86.94％，铜钼混合精矿中铜和钼的品位分别为24.15％和13.93％。
步骤一：将人工混合铜钼混合精矿加入浮选槽，加水调浆，控制矿浆浓度为8.33％；
步骤二：打开浮选机，先向浮选槽中加入稀氢氧化钠溶液，调节矿浆pH至9.0，搅拌3min后；
步骤三：再向浮选槽中加入30kg/t的硫化钠，保持搅拌3min；
步骤四：最后在间隔3min，分别先后向浮选槽中加入60g/t乳化煤油和30g/t甲基异丁基甲醇，搅拌3min后开始浮选作业，得到钼精矿和铜精矿；
步骤五：对钼精矿和铜精矿进行烘干、称重和化验分析。
本实施例中，步骤四中得到的钼精矿中钼的品位为48.79％，铜品位为3.11％，钼的回收率为70.05％；铜精矿中铜品位为29.22％，钼品位为2.65％，铜回收率为96.80％。
与实施例1相比，对比例1加入了30kg/t的硫化钠作为黄铜矿的抑制剂，钼精矿中钼品位降低了4.42％，钼回收率降低了19.48％；铜精矿中铜的品位降低了1.97％，铜回收率降低了2.09％。辉钼矿和黄铜矿分离效果不如实施例1。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铜钼混合精矿的浮选分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将阴极和阳极分别插入电解槽内，并向电解槽内加入盐溶液，边搅拌边向电解槽内加入铜钼混合精矿的矿浆；其中阳极材料是Pt-WO3、Ti-SnO2-PbO2、Ti/IrO2-Ta2O5、Ti/SnO2-Sb2O3或Ti/SnO2-Sb中的一种；盐溶液是硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种；
步骤二、待搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加电流，并且恒电流预处理15～35min得到电催化氧化预处理混合矿浆；
步骤三、将电催化氧化预处理混合矿浆转移至浮选系统进行浮选作业得到黄铜矿和辉钼矿。
2.根据权利要求1所述的浮选分离方法，其特征在于，阴极材料是铁皮、不锈钢片、铜片或石墨片中的一种。
3.根据权利要求1所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤一中，盐溶液浓度为0.02～0.15mol/L。
4.根据权利要求1所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤一中，铜钼混合精矿的矿浆浓度为1.0％～10.0wt％。
5.根据权利要求1所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤二中，电流大小为0.4～1.0A。
6.根据权利要求1所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤三中，浮选作业中添加的浮选药剂包括调整剂、捕收剂和起泡剂。
7.根据权利要求1所述的浮选分离方法，其特征在于，所述调整剂是稀硫酸，捕收剂是乳化煤油，起泡剂是甲基异丁基甲醇。
8.根据权利要求7所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤三中，控制浮选作业的矿浆pH为9.0～10.0。
9.根据权利要求1-8所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤三中，浮选作业包括粗选。
10.根据权利要求9所述的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤三中，浮选作业还包括精选和/或扫选。
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