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CN116143160A - 具有吸波特性的稀土硫化物及其制备方法 - Google Patents

具有吸波特性的稀土硫化物及其制备方法 Download PDF

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CN116143160A
CN116143160A CN202310116640.8A CN202310116640A CN116143160A CN 116143160 A CN116143160 A CN 116143160A CN 202310116640 A CN202310116640 A CN 202310116640A CN 116143160 A CN116143160 A CN 116143160A
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CN
China
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rare earth
vulcanizing
vulcanizing furnace
furnace
earth sulfide
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Application number
CN202310116640.8A
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刘建钢
张�成
吕楠楠
辛文彬
姜银举
杨大伟
王嘉宇
张晓凡
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Baotou Hongbo Te Technology Co ltd
Original Assignee
Baotou Hongbo Te Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种具有吸波特性的稀土硫化物，所述稀土硫化物为纯β型RE2S3、或者为由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，或者为掺杂金属离子的β型RE2S3，所述稀土硫化物的吸波衰减值小于‑10dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。本发明还提供一种具有吸波特性的稀土硫化物的制备方法。

Description

具有吸波特性的稀土硫化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，特别是涉及一种具有吸波特性的稀土硫化物及其制备方法。
背景技术
稀土硫化物是指由稀土元素和硫元素组成的化合物，以及在此基础上掺杂而得到的衍生化合物。在稀土硫化物中，稀土倍半硫化物RE2S3的研究最多，应用相对广泛。RE2S3通常存在不同的相态结构，轻稀土存在α、β、γ三种晶态结构，α相是正交结构，在低温下稳定；β为含氧硫化物，具有四方结构，实际为RE10S14OXS1-X(0≦X≦1)；γ相具有立方缺陷Th3P4型结构，化学式RE3-x□xS4(其中□表示稀土金属空位0≦X≦1/3)，为高温相，三种相态之间转变可以通过控制温度实现；重稀土RE2S3则有δ(单斜晶系)、ε(菱形晶系)、τ(立方晶系)等多种晶相结构，高温高压等条件可以使硫化物发生相变。
当前，在轻稀土硫化物中，γ相稀土硫化物因具有稳定性高，颜色品相好，防腐蚀能力强、分散能力高且不含有重金属等优点，作为无机颜料工业化生产应用；同时针对γ相稀土硫化物的应用领域研究也不断开拓。但是，对α、β相稀土硫化物的研究较少，对于应用也是鲜少知晓。
发明内容
针对上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明第一方面提供一种具有吸波特性的稀土硫化物，所述稀土硫化物为纯β型RE2S3，其中，所述纯β型RE2S3中O含量为1～2％，S含量为24～25％，所述纯β型RE2S3在厚度为5.5～6.5mm范围内的吸波衰减值为-10dB至-17dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
本发明第二方面提供一种具有吸波特性的稀土硫化物，所述稀土硫化物为由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，所述混合物中O含量为1％～6％，S含量为、21％～25％，所述混合物在厚度为2.0～3.0mm范围内的吸波衰减值为-25dB至-35dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
本发明第三方面提供一种具有吸波特性的稀土硫化物，所述稀土硫化物为掺杂金属离子的β型RE2S3，所述稀土硫化物在厚度为3.5～4.5mm范围内的吸波衰减值为-35dB至-48dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
本发明第四方面提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备第一方面所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸铈或者碳酸镧；
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到所述纯β型RE2S3。
本发明第五方面提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备第一方面所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸镨或碳酸钕；
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到所述纯β型RE2S3。
本发明第六方面一种稀土硫化物的制备方法，用于制备第二方面所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸铈或者碳酸镧；
将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到750～900℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物。
本发明第七方面提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备第二方面所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸镨或碳酸钕；
将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物。
本发明第八方面提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备第三方面所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料和添加剂进行均匀混合得到混合料；原料为碳酸铈或者碳酸镧，添加剂为SeO2、FeCl2、Fe2O3的一种，添加剂的含量为原料含量的1％～10％；
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到掺杂金属离子的β型RE2S3。
本发明第九方面提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备第三方面所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料和添加剂进行均匀混合得到混合料；原料为碳酸镨或碳酸钕，添加剂为SeO2、FeCl2、Fe2O3的一种，添加剂的含量为原料含量的1％～10％；
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到掺杂金属离子的β型RE2S3。
本发明至少具有以下有益效果：
本发明实施例对β相稀土硫化物的性能进行了研究，发现其具有无线吸波特性，拓展了稀土硫化物的应用领域。并提供了具有吸波特性的稀土硫化物的制备方法，制备的稀土硫化物的吸波特性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1(a)和图1(b)分别为本发明一实施例提供的具有吸波特性的稀土硫化物的XRD图谱和吸波衰减图。
图2(a)和图2(b)分别为本发明一实施例提供的具有吸波特性的稀土硫化物的XRD图谱和吸波衰减图。
图3(a)和图3(b)分别为本发明一实施例提供的具有吸波特性的稀土硫化物的XRD图谱和吸波衰减图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的发明人经试验证明，与O稳定结合的β-相稀土硫化物具有无线吸波特性。稀土硫化物高分子复合吸波材料，是一种新型高频段吸波材料，具有质轻，吸收频段宽，电阻率可调等技术优势，可以应用于军事隐身技术，避免通信干扰、提高通信灵敏度。
(实施例1)
本实施例提供的具有吸波特性的稀土硫化物为纯β型RE2S3，其中，所述纯β型RE2S3中O含量为1～2％，优选为1％，S含量为24～25％，优选为24％。
通过吸波特性测定法测定，所述纯β型RE2S3在厚度为5.5～6.5mm范围内的吸波衰减值为-10dB至-17dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
在本发明实施例中，纯β型RE2S3具有四方晶体结构。
(实施例2)
本实施例提供的具有吸波特性的稀土硫化物，为由稀土硫氧化物RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，所述混合物中O含量为1％～6％，S含量为、21％～25％。
通过吸波特性测定法测定，所述混合物在厚度为2.0～3.0mm范围内的吸波衰减值为-25dB至-35dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
在本发明实施例中，RE2O2S具有六方晶体结构。
(实施例3)
本实施例提供的具有吸波特性的稀土硫化物，为掺杂金属离子的β型RE2S3。
通过吸波特性测定法测定，所述稀土硫化物在厚度为3.5～4.5mm范围内的吸波衰减值为-35dB至-48dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
在本发明实施例中，所述金属离子为Se4+、Fe3+和Fe2+中的一种。
在本发明实施例中，掺杂金属离子的β型RE2S3的晶体结构与纯β型RE2S3的晶体结构相同，均为四方晶体结构，化学通式为RE10S14OXS1-X(0≦X≦1)。
(实施例4)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备实施例1所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理。所述原料为碳酸铈或者碳酸镧。
在本实施例中，可根据实际需要称取适量的原料，例如50重量份等。在一个示意性实施例中，可在105～120℃的温度下进行干燥处理。
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中。
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到所述纯β型RE2S3。
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，优选为800℃，停止通入氩气，向硫化炉中通入硫化氢气体以与原料进行硫化反应。硫化时间可根据原料的重量进行确定，一般，在原料小于100重量份时，硫化时间可为1～2h。
在本发明实施例中，升温速度可为10～15℃/min。
本实施例制得的纯β型RE2S3中O含量为1～2％，优选为1％，S含量为24～25％，优选为24％。所述纯β型RE2S3在厚度为5.5～6.5mm范围内的吸波衰减值为-10dB至-17dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例5)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备实施例1所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取50重量份的碳酸镧原料在105℃下进行干燥处理。
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中。
以15℃/min的升温速度加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到800℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化。
本实施例得到的稀土硫化物的XRD图谱如图1(a)所示，经XRD图谱分析可得硫化后的产物为纯β型RE2S3，经测定，其中的氧、硫含量分别为1％、24％，其在不同厚度下的吸波性能如图1(b)所示，由图1(b)可知，纯β型RE2S3在厚度为5.5～6.5mm范围内的吸波衰减值可为-10dB至-17dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例6)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备实施例1所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理。所述原料为碳酸镨或碳酸钕。
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中。
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到所述纯β型RE2S3。
本实施例与实施例4基本相同，不同的是原料不同，硫化温度不同，得到的纯β型RE2S3中O含量为1～2％，S含量为24～25％。得到的纯β型RE2S3在厚度为5.5～6.5mm范围内的吸波衰减值为-10dB至-17dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例7)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备实施例2所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸铈或者碳酸镧。将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中。
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到750～900℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物。
本实施例与实施例4基本相同，不同的是，使用刚玉坩埚盛放原料以及硫化温度不同，得到是由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，混合物中O含量为1％～6％，S含量为、21％～25％，所述混合物在厚度为2.0～3.0mm范围内的吸波衰减值为-25dB至-35dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例8)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备实施例2所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取50重量份的碳酸铈原料在105℃下进行干燥处理。
将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中。
以15℃/min的升温速度加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到800℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化。
本实施例得到的稀土硫化物的XRD图谱如图2(a)所示，经XRD图谱分析可得硫化后的产物为由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，经测定，其中的氧、硫含量分别为2％、24％，其在不同厚度下的吸波性能如图2(b)所示，如图2(b)所示，本实施例得到的混合物在厚度为2.0～3.0mm范围内的吸波衰减值为-25dB至-35dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例9)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备实施例2所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理。所述原料为碳酸镨或碳酸钕。
将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中。
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物。
本实施例与实施例7基本相同，不同的是原料不同，硫化温度不同。本实施例得到是由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，混合物中O含量为1％～6％，S含量为、21％～25％，所述混合物在厚度为2.0～3.0mm范围内的吸波衰减值为-25dB至-35dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例10)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备实施例3所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料和添加剂进行均匀混合得到混合料；原料为碳酸铈或者碳酸镧，添加剂为SeO2、FeCl2、Fe2O3的一种，添加剂的含量为原料含量的1％～10％。
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中。
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到掺杂金属离子的β型RE2S3。
本实施例与实施例4基本相同，不同的是，原料中混合了添加剂，使用刚玉坩埚盛放原料以及硫化温度不同，得到是掺杂了金属离子的β型RE2S3，掺杂了金属离子的β型RE2S3在厚度为3.5～4.5mm范围内的吸波衰减值为-35dB至-48dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例11)
称取100重量份的碳酸铈原料和10重量份的SeO2进行均匀混合得到混合料。
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中。
以15℃/min的升温速度加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化。
本实施例得到的稀土硫化物的XRD图谱如图3(a)所示，经XRD图谱分析可得硫化后的产物为到掺杂了Se离子的β型RE2S3，其在不同厚度下的吸波性能如图3(b)所示。由图3(b)可知，本实施例得到的掺杂了金属离子的β型RE2S3在厚度为3.5～4.5mm范围内的吸波衰减值为-35dB至-48dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
(实施例12)
本实施例提供一种稀土硫化物的制备方法，用于制备实施例3所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料和添加剂进行均匀混合得到混合料；原料为碳酸镨或碳酸钕；，添加剂为SeO2、FeCl2、Fe2O3的一种，添加剂的含量为原料含量的1％～10％。
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中。
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护。
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到掺杂金属离子的β型RE2S3。
本实施例与实施例10基本相同，不同的是原料和硫化温度不同。本实施例得到的掺杂了金属离子的β型RE2S3在厚度为3.5～4.5mm范围内的吸波衰减值为-35dB至-48dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员还应理解，可以对实施例进行多种修改而不脱离本发明的范围和精神。本发明公开的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种具有吸波特性的稀土硫化物，其特征在于，所述稀土硫化物为纯β型RE2S3，其中，所述纯β型RE2S3中O含量为1～2％，S含量为24～25％，所述纯β型RE2S3在厚度为5.5～6.5mm范围内的吸波衰减值为-10dB至-17dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
2.一种具有吸波特性的稀土硫化物，其特征在于，所述稀土硫化物为由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物，所述混合物中O含量为1％～6％，S含量为、21％～25％，所述混合物在厚度为2.0～3.0mm范围内的吸波衰减值为-25dB至-35dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
3.一种具有吸波特性的稀土硫化物，其特征在于，所述稀土硫化物为掺杂金属离子的β型RE2S3，所述稀土硫化物在厚度为3.5～4.5mm范围内的吸波衰减值为-35dB至-48dB，吸收的光波的频带宽为3～7Ghz。
4.根据权利要求3所示的具有吸波特性的稀土硫化物，其特征在于，所述金属离子为Se4 +、Fe3+和Fe2+中的一种。
5.一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸铈或者碳酸镧；
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到所述纯β型RE2S3。
6.一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸镨或碳酸钕；
将干燥处理后的原料放置于石墨坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到所述纯β型RE2S3。
7.一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求2所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸铈或者碳酸镧；
将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到750～900℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物。
8.一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求2所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料进行干燥处理；所述原料为碳酸镨或碳酸钕；
将干燥处理后的原料放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到由RE2O2S和纯β型RE2S3形成的混合物。
9.一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求3所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料和添加剂进行均匀混合得到混合料；原料为碳酸铈或者碳酸镧，添加剂为SeO2、FeCl2、Fe2O3的一种，添加剂的含量为原料含量的1％～10％；
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到750～850℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到掺杂金属离子的β型RE2S3。
10.一种稀土硫化物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求3所述的稀土硫化物，所述方法包括：
称取适量的原料和添加剂进行均匀混合得到混合料；原料为碳酸镨或碳酸钕，添加剂为SeO2、FeCl2、Fe2O3的一种，添加剂的含量为原料含量的1％～10％；
将混合料进行干燥处理后放置于刚玉坩埚并放入硫化炉中；
加热硫化炉并向硫化炉中通入氩气进行置换保护；
在硫化炉的温度加热到900～1000℃时，向硫化炉中通入硫化氢气体进行硫化，得到掺杂金属离子的β型RE2S3。
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