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CN116141215B - 一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法 - Google Patents

一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法 Download PDF

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CN116141215B CN202210935317.9A CN202210935317A CN116141215B CN 116141215 B CN116141215 B CN 116141215B CN 202210935317 A CN202210935317 A CN 202210935317A CN 116141215 B CN116141215 B CN 116141215B
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Abstract

本发明公开了一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，选取涤纶制的网状结构进行骨架支撑，使得加工时长可以等到足够的保障，并且本发明可采用多层结构设计，使得在金刚石磨抛加工过程初期得到更高的材料去除率的同时，也能在后续的磨抛加工过程中得到更好的表面质量；采用镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒，不仅仅可以提升抛光垫基体对金刚石磨粒的把持力，同时还可以参与金刚石石墨化反应；La0.6Sr0.4Co3粉在金刚石磨抛加工过程中，对金刚石石墨化起到类似催化剂的作用，使得加工效率更好，同时也可以对抛光垫进行优化作用。

Description

一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法
技术领域
本发明属于超精密抛光工具技术领域，具体涉及一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法。
背景技术
金刚石是目前自然界中已知材料中硬度最大的材料之一。并且由于金刚石有着良好的物理化学性质以及电学性能，已经成为目前第四代半导体材料的最优选择。但是金刚石作为半导体材料对表面质量要求十分苛刻，任何微小的缺陷都有可能导致金刚石产品无法达到使用精度，由于金刚石的脆性很高，在加工过程中很容易发生崩溃或其他表面加工缺陷，因此金刚石的磨抛加工使用柔性材料可以得到更好的表面质量。
化学机械抛光法是一种超精密抛光的加工方法，利用化学反应辅助机械抛光，提高抛光效率。化学机械抛光在目前对金刚石磨抛加工中运用十分广泛，可以实现超光滑、低损伤加工。同时，金刚石产品的亚表面损伤问题也能良好地解决。
对于信息与精密工程领域所使用的硬脆性材料，游离磨粒加工一般很难同时获得高的加工效率和高的加工质量。因此理论上可以采用溶胶-凝胶制备SG抛光垫的方法，将磨料固定在结合剂中。具体来说，就是借鉴海藻酸钠溶液与钙离子反应会形成硅胶体的原理，可以将金刚石磨粒固定在结合剂中。但是软基材料进行抛光时，随着加工时间的增长，会出现半固结磨料上的磨粒发生脱落，后续加工质量不能得到保证。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒、La0.6Sr0.4Co3粉加入含有蔗糖的海藻酸钠溶液中进行均匀分散；
(2)在步骤(1)所得的物料逐滴滴入钙盐溶液中，获得凝胶球；
(3)将涤纶材料与蜡球混合均匀，然后加热使蜡球融化，得到网状涤纶；
(4)将步骤(2)所得的凝胶球填充于步骤(3)所得的网状涤纶的孔洞中；
(5)将步骤(4)所得的物料浸泡于含有蔗糖的海藻酸钠溶液中，使该海藻酸钠溶液充分浸润，然后再置于钙盐溶液中，获得抛光垫湿坯；
(6)将上述抛光垫湿坯进行冷冻干燥，即得所述软胶抛光垫。
在本发明的一个优选实施方案中，所述镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒的粒度为W5-W10。
在本发明的一个优选实施方案中，所述La0.6Sr0.4Co3粉的粒度为1000～5000目。
在本发明的一个优选实施方案中，所述镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒和所述La0.6Sr0.4Co3粉的质量比为1-5:1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述海藻酸钠溶液中，海藻酸钠的浓度为3-5wt％，蔗糖的浓度7-10wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述钙盐溶液的浓度为1.5-2.5wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述蜡球的直径为200-300μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述冷冻干燥的时间为1-2h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)为：将若干步骤(4)所得的物料层叠放置后浸泡于含有蔗糖的海藻酸钠溶液中，使该海藻酸钠溶液充分浸润，然后再置于钙盐溶液中，获得抛光垫湿坯。
本发明的有益效果是：
1、本发明选取涤纶制的网状结构进行骨架支撑，使得加工时长可以等到足够的保障，并且本发明可采用多层结构设计，使得在金刚石磨抛加工过程初期得到更高的材料去除率的同时，也能在后续的磨抛加工过程中得到更好的表面质量。
2、本发明采用镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒，不仅仅可以提升抛光垫基体对金刚石磨粒的把持力，同时还可以参与金刚石石墨化反应。
3、本发明中的La0.6Sr0.4Co3粉在金刚石磨抛加工过程中，对金刚石石墨化起到类似催化剂的作用，使得加工效率更好，同时也可以对抛光垫进行优化作用；该La0.6Sr0.4Co3粉具有非常优越的氧化还原性，在金刚石磨抛过程中，通过变价与金刚石发生反应，促进反应去除，达到高效率磨抛金刚石的效果；并且在抛光垫中加入La0.6Sr0.4Co3粉还可以有效减少抛光垫中的金刚石磨料表面缺陷，并起到净化晶界的作用，同时还可以还原金刚石磨料的镀层金属，提高磨料的反应性能。
4、本发明采用生物基材，各类材料对环境污染小，同时制作方便，所需时长短，能够进行批量加工。
5、本发明可通过烧结涤纶骨架时控制蜡球的大小，进而筛选同等大小的硅胶球体，使得加工过程中接触位置加工效果尽可能均匀。
6、本发明有支撑骨架，相较于之前的软胶抛光垫，本发明更牢固，可以做中大型的抛光垫。
7、本发明可设置多层结构，相较于正常的软胶抛光垫，可以同时得到更高的加工效率和更好的表面质量。
附图说明
图1为本发明实施例1的涤纶网状结构的剖面图。
图2为本发明实施例1制得软胶抛光垫在横截面处的剖面图。
图3为本发明实施例1磨抛金刚石表面质量图。
图4为本发明对比例1中对比实验磨抛金刚石表面质量图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种软胶抛光垫，其包括两层涤纶网状结构，下层涤纶网状结构空隙300μm，上层涤纶网状结构空隙200μm。抛光垫在0℃下冷冻干燥时间1h。磨粒选用镀钛金刚石磨粒。上述软胶抛光垫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镀钛金刚石磨粒(粒度：W5)和La0.6Sr0.4Co3粉(粒度：W0.5)加入海藻酸钠溶液，进行搅拌使磨粒和稀土化合物均匀分布在溶液中。海藻酸钠溶液的成分为：海藻酸钠浓度3wt％，蔗糖浓度7wt％。
(2)将步骤(1)中所得溶液缓慢匀速间歇滴入钙盐溶液中，得到大小相似的两批凝胶球(粒径分别为200μm和300μm)。钙盐溶液成分：氯化钙浓度2％。
(3)使用涤纶材料，通过填补200μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到成品涤纶网状结构(如图1所示)。
(4)使用涤纶材料，通过填补300μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(5)将步骤(2)制作好的凝胶球放置于步骤(3)和步骤(4)中制作好的涤纶网状结构中，通过振动使得网状结构填充有均匀的一层凝胶球。
(6)将步骤(5)中制作好的网状结构先后放置涂覆在直径为180mm基体盘上，加入上述海藻酸钠溶液，使溶液覆盖网状结构。
(7)将步骤(6)制作好的基体盘放入大容量烧杯中，倒入钙盐溶液，得到凝胶反应固化之后的抛光垫湿坯。
(8)将步骤(7)所得到的抛光垫湿坯在0℃下进行冷冻干燥1h，既得所述软胶抛光垫(如图2所示)。
通过使用制备好的软胶抛光垫对金刚石片进行磨抛实验0.5h之后进行检测，结果如图3所示，发现加La0.6Sr0.4Co3的抛光垫对金刚石片进行磨抛之后得到的表面质量更好，表面质量可以达到0.54Ra，划痕和表面缺陷相对较少。并且材料去除效率大大提高。其原因在于La0.6Sr0.4Co3起到了促进金刚石磨抛过程中的化学反应，起到优化磨料界面和细化晶粒的作用，并且多层结构使得金刚石磨抛初始阶段材料去除效率更高的同时，也能保证后续磨抛加工过程可以得到更好的表面质量。
对比例1
一种未添加La0.6Sr0.4Co3，并且未使用多层结构，使用金刚石磨粒的软胶抛光垫，其制备方法，包括如下步骤：
(1)将金刚石磨粒细粉(粒度：W5)加入海藻酸钠溶液，进行搅拌使磨粒均匀分布在溶液中。海藻酸钠溶液的成分为：海藻酸钠浓度3wt％，蔗糖浓度7wt％。
(2)将步骤(1)中所得溶液缓慢匀速间歇滴入钙盐溶液中，得到粒径为200μm左右的大小相似的凝胶球。钙盐溶液成分：氯化钙浓度2wt％。
(3)将步骤(2)中制作好的凝胶球放置在直径为180mm基体盘上，加入海藻酸钠溶液，使溶液覆盖网状结构。
(4)将步骤(3)制作好的基体盘放入大容量烧杯中，倒入钙盐溶液，得到凝胶反应固化之后的抛光垫湿坯。
(5)将步骤(4)所得到的抛光垫湿坯进行在0℃下冷冻干燥1h，既得所述软胶抛光垫。
通过使用这种抛光垫对金刚石进行磨抛加工，发现这种软胶抛光垫的强度差，在加工持续10min后，软胶抛光垫已经出现溃烂，在使用多组软胶抛光垫持续对金刚石表面加工1h，最后检测表面，结果如图4所示，发现与实施例1所制备的软胶抛光垫相比，加工时间更长，表面去除慢，划痕明显，表面质量仅能达到1.08Ra。
实施例2
一种软胶抛光垫，其包括三层涤纶网状结构，下层涤纶网状结构空隙300μm，中层涤纶网状结构空隙250μm，上层涤纶网状结构空隙200μm。抛光垫在0℃下冷冻干燥时间1h。磨粒选用镀钛金刚石磨粒。
上述软胶抛光垫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镀钛金刚石磨粒(粒度：W5)和La0.6Sr0.4Co3粉(粒度：W0.5)加入海藻酸钠溶液，进行搅拌使磨粒和稀土化合物均匀分布在溶液中。海藻酸钠溶液的成分为：海藻酸钠浓度3wt％，蔗糖浓度7wt％。
(2)将步骤(1)中所得溶液缓慢匀速间歇滴入钙盐溶液中，得到三批大小相似的凝胶球(粒径分别为200μm、250μm和300μm)。钙盐溶液成分：氯化钙浓度2wt％。
(3)使用涤纶材料，通过填补200μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(4)使用涤纶材料，通过填补250μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(5)使用涤纶材料，通过填补300μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(6)将步骤(2)制作好的凝胶球放置于步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中制作好的涤纶网状结构中，通过振动使得网状结构填充有均匀的一层凝胶球。
(7)将步骤(6)中制作好的网状结构先后放置涂覆在直径为180mm基体盘上，加入海藻酸钠溶液，使溶液覆盖网状结构。
(8)将步骤(7)制作好的基体盘放入大容量烧杯中，倒入钙盐溶液，得到凝胶反应固化之后的抛光垫湿坯。
(9)将步骤(8)所得到的抛光垫湿坯进行在0℃下冷冻干燥1h，既得所述软胶抛光垫。
实施例3
一种软胶抛光垫，其包括三层涤纶网状结构，下层涤纶网状结构空隙350μm，中层涤纶网状结构空隙300μm，上层涤纶网状结构空隙250μm。抛光垫在0℃下冷冻干燥时间1h。磨粒选用镀铁金刚石磨粒。
上述软胶抛光垫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镀铁金刚石磨粒(粒度：W5)和La0.6Sr0.4Co3粉(粒度：W0.5)加入海藻酸钠溶液，进行搅拌使磨粒和稀土化合物均匀分布在溶液中。海藻酸钠溶液的成分为：海藻酸钠浓度3wt％，蔗糖浓度7wt％。
(2)将步骤(1)中所得溶液缓慢匀速间歇滴入钙盐溶液中，得到三批大小相似的凝胶球(粒径分别为250μm、300μm和350μm)。钙盐溶液成分：氯化钙浓度2wt％。
(3)使用涤纶材料，通过填补250μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(4)使用涤纶材料，通过填补300μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(5)使用涤纶材料，通过填补350μm蜡球进行造孔，由冷压机(压力大小：10N)进行压制15min成型，通过加热(温度：60℃；时长：1h)使得蜡球融化得到网状结构，对涤纶网状结构进行修正得到直径为170mm成品涤纶网状结构。
(6)将步骤(2)制作好的凝胶球放置于步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中制作好的涤纶网状结构中，通过振动使得网状结构填充有均匀的一层凝胶球。
(7)将步骤(6)中制作好的网状结构先后放置涂覆在直径为180mm基体盘上，加入海藻酸钠溶液，使溶液覆盖网状结构。
(8)将步骤(7)制作好的基体盘放入大容量烧杯中，倒入钙盐溶液，得到凝胶反应固化之后的抛光垫湿坯。
(9)将步骤(8)所得到的抛光垫湿坯在0℃下进行冷冻干燥1h，既得所述软胶抛光垫。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒、La0.6Sr0.4Co3粉加入含有蔗糖的海藻酸钠溶液中进行均匀分散；
(2)在步骤(1)所得的物料逐滴滴入钙盐溶液中，获得凝胶球；
(3)将涤纶材料与蜡球混合均匀，然后加热使蜡球融化，得到网状涤纶；
(4)将步骤(2)所得的凝胶球填充于步骤(3)所得的网状涤纶的孔洞中；
(5)将步骤(4)所得的物料浸泡于含有蔗糖的海藻酸钠溶液中，使该海藻酸钠溶液充分浸润，然后再置于钙盐溶液中，获得抛光垫湿坯；
(6)将上述抛光垫湿坯进行冷冻干燥，即得所述软胶抛光垫。
2.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒的粒度为W5-W10。
3.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述La0.6Sr0.4Co3粉的粒度为1000～5000目。
4.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述镀钛金刚石磨粒/镀铁金刚石磨粒和所述La0.6Sr0.4Co3粉的质量比为1-5:1。
5.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠溶液中，海藻酸钠的浓度为3-5wt％，蔗糖的浓度7-10wt％。
6.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述钙盐溶液的浓度为1.5-2.5wt％。
7.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述蜡球的直径为200-300μm。
8.如权利要求1所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的时间为1-2h。
9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)为：将若干步骤(4)所得的物料层叠放置后浸泡于含有蔗糖的海藻酸钠溶液中，使该海藻酸钠溶液充分浸润，然后再置于钙盐溶液中，获得抛光垫湿坯。
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