CN116120942B - Ar显示用快响应液晶组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种AR显示用快响应液晶组合物及制备方法，属于液晶材料技术领域。所述液晶组合物包括化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4，其中：化合物T1具备式(1)所示化学结构：化合物T2具备式(2)所示化学结构：化合物T3具备式(3)所示化学结构：化合物T4具备式(4)所示化学结构：本申请液晶组合物具备高双折射率、大介电各向异性和低粘弹性常数等性能，其在5V的电压驱动下的2π相调制量的响应时间为1.26‑1.62ms，并能满足AR显示所需要的电阻率要求，可以改善AR显示的实际体验。
Description
技术领域
本申请属于液晶材料技术领域，尤其涉及一种AR显示用快响应液晶组合物及制备方法。
背景技术
硅基液晶微型器件具备扩大视场、抑制色差和提高帧率的功能，能够用于增强现实(AR)显示。然而，由于硅基液晶器件用液晶材料普遍难以满足毫秒级响应速度，使得AR显示中容易产生调焦-辐辏冲突、图像运动模糊等问题，导致AR显示的实际效果和体验通常较差。因此，需要开发满足AR显示的毫秒级响应液晶。
相关技术中，吴诗聪等人公开了一种向列相组合物液晶，该向列相组合物液晶能够在40℃的温度和5.38V的工作电压驱动下达到2π相位调制和2.08ms的响应速度，但不能满足毫秒级响应的速度需求，并且不能满足高分辨率硅基液晶器件的最大驱动电压；Huang-Ming Philip Chen等公开了一种含异硫氰基类高双折射率液晶，该含异硫氰基类高双折射率液晶可以在5V驱动电压下实现亚毫秒响应的2π相位调制。但是，由于该含异硫氰基类高双折射率液晶的电阻率小于1011Ω·cm，不能满足AR显示对电阻率(>1012Ω·cm)的要求，从而阻碍含异硫氰基类高双折射率液晶在AR显示中的实际应用。
因此，现有技术并不能在5V驱动电压下实现毫秒级响应的2π相位调制。
发明内容
本申请的目的在于提供一种AR显示用快响应液晶组合物及制备方法，旨在解决现有AR显示用液晶响应速度慢的技术问题。
为了实现上述目的，本申请的技术方案是：
本申请的第一方面提供一种AR显示用快响应液晶组合物。该AR显示用快响应液晶组合物包括化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4，其中：
化合物T1具备式(1)所示化学结构：
化合物T2具备式(2)所示化学结构：
化合物T3具备式(3)所示化学结构：
化合物T4具备式(4)所示化学结构：
在第一方面可选的实现方式中，该AR显示用快响应液晶组合物由化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4混合制成。
在第一方面可选的实现方式中，化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4的质量比为1:1:1:1-3。
在第一方面可选的实现方式中，相对于液晶组合物总质量为100％计，其原料组分包括：
15-25％的化合物T1； 15-25％的化合物T2；
15-25％的化合物T3； 25-50％的化合物T4。
在第一方面可选的实现方式中，相对于液晶组合物总质量为100％计，其原料组分包括：
25％的化合物T1； 25％的化合物T2；
25％的化合物T3； 25％的化合物T4。
本申请提供的AR显示用快响应液晶组合物由宽温区液晶组分、高双折射率组分、大介电各向异性组分和液晶稀释剂组分构成。其中，化合物T3作为宽温区液晶组分，其熔点为55.39℃，清亮点为103.51℃，向列相温区区间为48.12℃；化合物T2作为高双折射率组分，其双折射率为0.285；化合物T4作为大介电各向异性组分，其介电各向异性为13.16；化合物T1作为液晶稀释剂组分，主要用于调节混合液晶的熔点和粘度。该四种化合物具有相同的分子骨架，呈现出高双折射率和低粘度的特性，按任意比例混合均能保持其大双折射率和低粘度的优势，有助于快响应速度的实现，并且可以根据器件性能需求调控混合液晶的介电各向异性和工作温度区间，能够容易实现低驱动电压、2π相位调制和快速响应速度的混合液晶。
在第一方面可选的实现方式中，化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4的气相色谱纯度均大于99.5％，电阻率均大于1013Ω·cm。
本申请的第二方面提供第一方面所述AR显示用快响应液晶组合物的制备方法，包括以下步骤：
使化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4混合，并恒温搅拌至四种化合物完全溶解之后，充分混匀下缓慢降温，即得所述AR显示用快响应液晶组合物。
在第二方面可选的实现方式中，恒温搅拌的温度为50-60℃，时间为1h。
本申请的第三方面提供第一方面所述AR显示用快响应液晶组合物在AR显示中的应用。
与现有技术相比，本申请的优点或有益效果至少包括：
本申请第一方面提供的AR显示用快响应液晶组合物，通过化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4的复配，使得组合物液晶具备高双折射率、大介电各向异性和低粘弹性常数等性能，一方面可以在2π相位调制量的最大工作电压小于5V，并使得5V的电压驱动下的2π相调制量的响应时间为1.26-1.62ms；另一方面能够满足AR显示器件在室内应用的工作温度范围(35-50℃)；第三方面能够满足AR显示所需要的电阻率要求，从而有望应用于AR显示中硅基液晶器件以提升显示体验和效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1制备的组合物液晶S1的相位调制量随电压的变化曲线；
图2为本申请实施例1制备的组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的上升响应时间；
图3为本申请实施例1制备的组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的下降响应时间。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请实施例对“化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4”的具体来源不作特别的限制，既可以通过市购方式获得，也可以按照相关领域公知的常规方法合成获得。但是，为改善AR显示的实际体验和效果，本申请实施例优选“化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4”的气相色谱纯度均达到99.5％以上，电阻率均大于1013Ω·cm。
实施例1
本实施例提供一种组合物液晶S1的制备方法，以组合物液晶S1的总质量为100％计，具体制备方法包括：
使化合物T125％、化合物T225％、化合物T325％和化合物T425％混合，并将混合物放入硼硅玻璃器皿中之后，通过加热平板恒温为60℃，搅拌混合1h，直至所有固态物完全溶解至清亮，缓慢降温并辅助混匀仪充分混合，得到分布均一的组合物液晶S1；
其中，化合物T1具备式(1)所示化学结构：
化合物T2具备式(2)所示化学结构：
化合物T3具备式(3)所示化学结构：
化合物T4具备式(4)所示化学结构：
为验证所述组合物液晶S1的物理性能，本申请实施例对组合物液晶S1进行了性能检测，具体如下：
1.1相位调制电压
将组合物液晶S1灌入厚度为5.17μm的反平行液晶盒中之后，在40℃的温度下，测试组合物液晶S1在所述液晶盒中的相位调制量随电压变化的曲线，结果为图1所示。其中，图1示出了组合物液晶S1的相位调制量随电压的变化曲线。
根据图1可以看出，组合物液晶S1的阈值电压为1.3V，并且达到2π相位调制量的电压为2.15V。
1.2在2.15V电压下的上升响应速度
在40℃的温度下，测试组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的上升响应速度，结果为图2所示。其中，图2示出了组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的上升响应时间。
根据图2可以看出，组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的上升响应时间为24.94ms。
1.3在2.15V电压下的下降响应速度
在40℃的温度下，测试组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的下降响应速度，结果为图3所示。其中，图3示出了组合物液晶S1在2.15V的工作电压下的下降响应时间。
根据图3可以看出，组合物液晶S1在2.15V电压下的下降响应时间为11.57ms。
1.42π相位调制量下的响应时间
按照文献(Crystals,2020,10,765)方法将测出的上升响应速度和下降响应速度进行对应转换，可知反射式硅基液晶器件使用组合物液晶S1，之后在40℃的温度、633nm的工作波长和5V的电压驱动下，测得2π相位调制量的响应时间为1.26ms，能够使得相位型LCoS器件实现毫秒级快速响应速度。
实施例2
本实施例提供一种组合物液晶S2的制备方法，以组合物液晶S2的总质量为100％计，具体制备方法包括：
使化合物T120％、化合物T220％、化合物T320％和化合物T440％混合，并将混合物放入硼硅玻璃器皿中之后，通过加热平板恒温为50℃，搅拌混合1h，直至所有固态物完全溶解至清亮，缓慢降温并辅助混匀仪充分混合，得到分布均一的组合物液晶S2；
其中，化合物T1具备式(1)所示化学结构：
化合物T2具备式(2)所示化学结构：
化合物T3具备式(3)所示化学结构：
化合物T4具备式(4)所示化学结构：
为验证所述组合物液晶S2的物理性能，本申请实施例对组合物液晶S2进行了性能检测，具体如下：
2.1相位调制电压
将组合物液晶S2灌入厚度为5.12μm的反平行液晶盒中之后，在40℃的温度下，测试组合物液晶S2在所述液晶盒中的相位调制量随电压变化的曲线，发现组合物液晶S2的阈值电压为1.05V，并且达到2π相位调制量的电压为2.05V。
2.2在2.05V电压下的上升响应速度
在40℃的温度下，测试组合物液晶S2在2.05V的工作电压下的上升响应速度，测试结果表明组合物液晶S2在2.05V的工作电压下的上升响应时间为17.96ms。
2.3在2.05V电压下的下降响应速度
在40℃的温度下，测试组合物液晶S2在2.05V的工作电压下的下降响应速度，测试结果表明组合物液晶S2在2.05V电压下的下降响应时间为8.95ms。
2.42π相位调制量下的响应时间
按照文献(Crystals 2020,10,765)方法将测出的上升响应速度和下降响应速度进行对应转换，可知反射式硅基液晶器件使用组合物液晶S2，之后在40℃的温度、633nm的工作波长和5V的电压驱动下，测得2π相位调制量的响应时间为1.35ms，能够使得相位型LCoS器件实现毫秒级快速响应速度。
实施例3
本实施例提供一种组合物液晶S3的制备方法，以组合物液晶S3的总质量为100％计，具体制备方法包括：
使化合物T116.6％、化合物T216.7％、化合物T316.7％和化合物T450％混合，并将混合物放入硼硅玻璃器皿中之后，通过加热平板恒温为50℃，搅拌混合1h，直至所有固态物完全溶解至清亮，缓慢降温并辅助混匀仪充分混合，得到分布均一的组合物液晶S3；
其中，化合物T1具备式(1)所示化学结构：
化合物T2具备式(2)所示化学结构：
化合物T3具备式(3)所示化学结构：
化合物T4具备式(4)所示化学结构：
为验证所述组合物液晶S3的物理性能，本申请实施例对组合物液晶S3进行了性能检测，具体如下：
3.1相位调制电压
将组合物液晶S3灌入厚度为5.13μm的反平行液晶盒中之后，在40℃的温度下，测试组合物液晶S3在所述液晶盒中的相位调制量随电压变化的曲线，结果表明组合物液晶S3的阈值电压为1.05V，并且达到2π相位调制量的电压为1.95V。
3.2在1.95V电压下的上升响应速度
在40℃的温度下，测试组合物液晶S3在1.95V的工作电压下的上升响应速度，测试结果表明组合物液晶S3在1.95V的工作电压下的上升响应时间为17.40ms。
3.3在1.95V电压下的下降响应速度
在40℃的温度下，测试组合物液晶S3在1.95V的工作电压下的下降响应速度，测试结果表明组合物液晶S3在1.95V电压下的下降响应时间为12.48ms。
3.42π相位调制量下的响应时间
按照文献(Crystals 2020,10,765)方法将测出的上升响应速度和下降响应速度进行对应转换，可知反射式硅基液晶器件使用组合物液晶S3，之后在40℃的温度、633nm的工作波长和5V的电压驱动下，测得2π相位调制量的响应时间为1.62ms，能够使得相位型LCoS器件实现毫秒级快速响应速度。
本说明书中的各个实施方式采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同或相似的部分可互相参见，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式的不同之处。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对本申请限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种AR显示用快响应液晶组合物，其特征在于，以相对于液晶组合物总质量为100％计，其原料组分包括：
15-25％的化合物T1；15-25％的化合物T2；
15-25％的化合物T3；25-50％的化合物T4；
其中：
化合物T1具备式(1)所示化学结构：
化合物T2具备式(2)所示化学结构：
化合物T3具备式(3)所示化学结构：
化合物T4具备式(4)所示化学结构：
2.根据权利要求1所述AR显示用快响应液晶组合物，其特征在于，由化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4混合制成。
3.根据权利要求2所述AR显示用快响应液晶组合物，其特征在于，化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4的质量比为1:1:1:1-3。
4.根据权利要求1所述AR显示用快响应液晶组合物，其特征在于，以相对于液晶组合物总质量为100％计，其原料组分包括：
25％的化合物T1；25％的化合物T2；
25％的化合物T3；25％的化合物T4。
5.根据权利要求1-4任一所述AR显示用快响应液晶组合物，其特征在于，化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4的气相色谱纯度均大于99.5％，电阻率均大于1013Ω·cm。
6.一种根据权利要求1-5任一所述AR显示用快响应液晶组合物的制备方法，其特征在于，包括：
使化合物T1、化合物T2、化合物T3和化合物T4混合，并恒温搅拌至四种化合物完全溶解之后，充分混匀下缓慢降温，即得所述AR显示用快响应液晶组合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，恒温搅拌的温度为50-60℃，时间为1h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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