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CN116100917A - 一种高导热覆铜板及其制备工艺 - Google Patents

一种高导热覆铜板及其制备工艺 Download PDF

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CN116100917A CN202211286172.0A CN202211286172A CN116100917A CN 116100917 A CN116100917 A CN 116100917A CN 202211286172 A CN202211286172 A CN 202211286172A CN 116100917 A CN116100917 A CN 116100917A
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Abstract

本发明公开了一种高导热覆铜板及其制备工艺,包括以下步骤:(1)无机粒子的预处理;(2)无机粒子的改性;(3)胶液的制备;(4)高导热胶液的制备;(5)制备覆铜板。本发明提供的高导热覆铜板,通过将无机粒子粉末、聚醚醚酮粉末以及环氧树脂与聚苯醚粉末进行混合反应,得到的高导热胶液,再将其作为覆铜板的浸渍树脂,随后进行加热固化,使制备得到的覆铜板具有优良的导热性耐热性,较高的剥离强度和机械强度,并且还具有低的吸水率,具有良好的应用前景。

Description

一种高导热覆铜板及其制备工艺
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域,具体涉及一种高导热覆铜板及其制备工艺。
背景技术
覆铜箔层压板(简称覆铜板)是将增强材料浸以树脂,一面或两面覆以铜箔,经过热压而成的一种板状材料。覆铜板是加工印制线路板(PCB)的基材,它的发展很大成分是依附于PCB工业的发展。PCB目前已成为绝大多数电子产品达到电路互连的不可缺少的主要组成部件。随着集成电路的发明和应用,电子产品的小型化、高性能化推动了覆铜板技术的发展。汽车电子、IC封装等高端电子产品领域对PCB基材的可靠性提出了更高的要求。可靠性要求主要是基于PCB向细线路、小孔、薄板、积层的发展趋势以及ROSH法令、电子产品向高频传输等社会环境下而提出来的ROSH指令的实施,对PCB最大的影响就是无铅制程,无铅制程对PCB基材的可靠性提出了更高的要求。
为了保证电子设备的高可靠性,覆铜板必须具有以下性能:具有优良的耐热性能,即具有高的玻璃化转变温度、热分解温度和较长的热分层时间;具有较高的机械强度;具有低的热膨胀系数;具有优异的阻燃性能;具有更低的介电常数和介电损耗,以保证PCB的高信号传输速率和效率;具有优异的耐湿热性能和耐高压蒸煮性能;具有良好的耐CAF(ConductiveAnodic Filament,阳极性玻璃丝之漏电现象)性能;具有良好的长期耐热老化性能;具有优异的加工性能。
导热覆铜板是针对普通覆铜板低导热能力缺点而专门研究、开发的一类新型具有一定热导率的覆铜板。在普通覆铜板基础上发展起来的导热型覆铜板可大致地分为导热金属基和树脂基导热覆铜板2类,在结构上和普通覆铜板并无明显区别,是在保留电绝缘性能的基础上提高其导热能力。热导率是导热覆铜板重要指标。现有技术中,为提高导热绝缘层的热导率,常增大导热粒子用量,这会造成胶液黏度上升、加工困难,基体力学强度和韧性差、粘接性能降低,给体系内部带来较多空隙,降低电击穿和绝缘性能。故为片面追求高热导率提高导热粒子用量,会影响和破坏其它物理性能指标间的平衡,所制备导热覆铜板综合性能差。
中国专利申请号为201910077824.1公开了一种高导热的覆铜板制备方法:将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,获得溶液A;向溶液A中加入甲醛溶液,PH调成中性,再加入聚乙二醇获得溶液B;向溶液B中加入F127,涂覆,烘干,加热保温,再浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中,洗涤、烘干,获得固相D;固相D浸泡在氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,烘干,获得固相E;固相E加热获得固相F;将固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合,涂布、烘干获得涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体;将铜箔和铝基体贴合压实,真空压制成型,获得覆铜板。但是该专利制备覆铜板的方法较为繁琐,不利于工业化生产,且未提及如何提高覆铜板的耐热性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高导热覆铜板及其制备工艺,制备得到的覆铜板具有较高的导热系数和耐热温度,同时还具有高的剥离强度和机械强度;操作过程简单,制备条件温和,生产成本低,易于批量化、规模化生产,具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将碳化硅粉末、氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入无水乙醇,进行湿法球磨,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子加入无水乙醇中,随后加入钛酸四丁酯、去离子水、十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入氨水,进行水热反应,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将环氧树脂、聚苯醚粉末、邻苯二甲酸酐、双氰胺混合均匀,随后加入丙酮、三苯基膦,进行恒温搅拌反应,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子、聚醚醚酮、3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,得到混合粒子,随后再将混合粒子加入步骤(3)中的胶液中,在常温下搅拌,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,得到所述高导热覆铜板。
优选的,步骤(1)中碳化硅粉末、氮化铝粉末的质量比为1-3:1;所述球磨的速度为1500-3000r/min,时间为2-3h。
优选的,步骤(2)中所述预处理无机粒子、钛酸四丁酯、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、氨水的质量比为10:50-100:30-40:100-150:60-80;所述氨水的质量浓度为20-25%。
优选的,步骤(2)中所述水热反应的温度为120-160℃,反应时间为5-10h;所述煅烧温度为900-1100℃,煅烧时间为2-4h。
优选的,按重量份计,步骤(3)中各原料为环氧树脂60-80份、聚苯醚粉末10-15份、邻苯二甲酸酐10-20份、双氰胺10-20份、丙酮20-40份、三苯基膦2-5份。
优选的,步骤(3)中所述恒温搅拌的温度为50-70℃,时间为1-2h,搅拌速度为200-300r/min。
优选的,步骤(4)中所述改性无机粒子、聚醚醚酮、3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:10-15:1-5;所述球磨的速度为2500-3500r/min,时间为0.5-1h。
优选的,步骤(4)中所述混合粒子与胶液的质量比为5-10:100;所述搅拌的速度为300-500r/min,时间为0.5-1h。
优选的,步骤(5)中所述烘烤的温度为60-80℃,时间为20-40min;所述压制条件为:温度为180-240℃,压力为1-3MPa,固化时间为80-120min。
本发明还保护一种所述制备工艺制备得到的高导热覆铜板。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明提供的高导热覆铜板制备工艺,将环氧树脂与聚苯醚粉末进行混合,引入邻苯二甲酸酐作为相容剂,加热固化时,使两者不易发生相分离,同时加入的邻苯二甲酸酐为带苯环基团,可以提高环氧树脂的刚性,提高耐热性;随后加入了咪唑类固化剂双氰胺,加热固化时,聚苯醚粉末熔融后在环氧树脂中与其它成分形成半互穿聚合物网络,可以增大环氧树脂固化后的交联密度以力学性能,当环氧树脂受热时,其内部的位阻增大,使其链段活动受限,提高了环氧树脂的耐热性。
(2)本发明提供的高导热覆铜板制备工艺,通过将碳化硅粉末与氮化铝粉末进行混合湿法研磨,提高了粉末粒子的表面能,使其能更好的混合均匀,同时也提高了粉末粒子在溶液中的润湿性,有利于后续包覆反应的进行;随后再将预处理的无机粒子与钛酸四丁酯进行水热反应,使无机粒子表面上原位生成纳米二氧化钛粒子,可形成无规则粒子,增大了粒子接触面积,从而使传热效果更佳,并且纳米二氧化钛与碳化硅粉末和氮化铝粉末粒径不同,粒子之间可产生尺寸效应,无机混合粒子的复配填充使粒子堆积较为紧密,搭建出更多的导热网链,从而增强覆铜板的导热性能;随后再将改性无机粒子与聚醚醚酮、3-氯丙基三甲氧基硅烷进行共混球磨,3-氯丙基三甲氧基硅烷可有效改善无机粒子和聚醚醚酮在胶液中的分散性,同时也可提高无机粒子与胶液的相容性,提高覆铜板的力学性能,并且聚醚醚酮粉末作为填料加入体系中,其优良的耐热性和绝缘性,可与改性无机粒子共同提高环氧树脂的耐热性,避免了由于聚醚醚酮加工困难而导致的无法在树脂中分散均匀的缺点;同时,聚醚醚酮还具有良好的抗吸水性和,可有效延长覆铜板的使用寿命。
(3)本发明提供的高导热覆铜板,通过将无机粒子粉末、聚醚醚酮粉末以及环氧树脂与聚苯醚粉末进行混合反应,得到的高导热胶液,再将其作为覆铜板的浸渍树脂,随后进行加热固化,使制备得到的覆铜板具有优良的导热性耐热性,较高的剥离强度和机械强度,并且还具有低的吸水率,具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
所述环氧树脂购自济宁三石生物科技有限公司,型号为E51;所述聚苯醚粉末购自东莞市星巷新材料有限公司,目数为200目;所述聚醚醚酮粉末购自宁波顶航特种塑料有限公司,目数为325目;所述碳化硅粉末的粒径为600-800目,所述氮化铝的粒径为400-600目。
实施例1
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将200g碳化硅粉末、100g氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入80mL无水乙醇,进行湿法球磨,球磨的速度为2500r/min,时间为2.5h,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子(100g)加入700mL无水乙醇中,随后加入370g钛酸四丁酯、700g去离子水、17g十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入350g质量浓度为23%的氨水,在140℃下水热反应8h,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为3h,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将700g环氧树脂、130g聚苯醚粉末、170g邻苯二甲酸酐、170g双氰胺混合均匀,随后加入300g丙酮、40g三苯基膦,在60℃下恒温搅拌反应1.5h,搅拌速度为250r/min,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子(100g)、13g聚醚醚酮、4g 3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,球磨的速度为3000r/min,时间为1h,得到混合粒子,随后再将80g混合粒子加入步骤(3)中的胶液(1000g)中,在常温下搅拌,搅拌的速度为400r/min,时间为1h,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,烘烤的温度为70℃,时间为30min;按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,压制条件为:温度为220℃,压力为2MPa,固化时间为100min,得到所述高导热覆铜板。
实施例2
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将200g碳化硅粉末、100g氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入70mL无水乙醇,进行湿法球磨,球磨的速度为2000r/min,时间为2.5h,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子(100g)加入600mL无水乙醇中,随后加入330g钛酸四丁酯、600g去离子水、13g十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入300g质量浓度为22%的氨水,在140℃下水热反应7h,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为3h,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将700g环氧树脂、120g聚苯醚粉末、130g邻苯二甲酸酐、130g双氰胺混合均匀,随后加入300g丙酮、30g三苯基膦,在60℃下恒温搅拌反应1.5h,搅拌速度为250r/min,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子(100g)、12g聚醚醚酮、3g 3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,球磨的速度为2000r/min,时间为0.5h,得到混合粒子,随后再将70g混合粒子加入步骤(3)中的胶液(1000g)中,在常温下搅拌,搅拌的速度为400r/min,时间为1h,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,烘烤的温度为70℃,时间为30min;按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,压制条件为:温度为200℃,压力为2MPa,固化时间为100min,得到所述高导热覆铜板。
实施例3
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将100g碳化硅粉末、100g氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入50mL无水乙醇,进行湿法球磨,球磨的速度为1500r/min,时间为3h,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子(100g)加入500mL无水乙醇中,随后加入300g钛酸四丁酯、500g去离子水、10g十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入200g质量浓度为20%的氨水,在120℃下水热反应10h,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为4h,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将600g环氧树脂、100g聚苯醚粉末、100g邻苯二甲酸酐、100g双氰胺混合均匀,随后加入200g丙酮、20g三苯基膦,在50℃下恒温搅拌反应2h,搅拌速度为200r/min,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子(100g)、10g聚醚醚酮、1g 3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,球磨的速度为2500r/min,时间为1h,得到混合粒子,随后再将50g混合粒子加入步骤(3)中的胶液(1000g)中,在常温下搅拌,搅拌的速度为300r/min,时间为1h,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,烘烤的温度为60℃,时间为40min;按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,压制条件为:温度为180℃,压力为1MPa,固化时间为120min,得到所述高导热覆铜板。
实施例4
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将300g碳化硅粉末、100g氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入100mL无水乙醇,进行湿法球磨,球磨的速度为3000r/min,时间为2h,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子(100g)加入800mL无水乙醇中,随后加入400g钛酸四丁酯、800g去离子水、20g十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入400g质量浓度为25%的氨水,在160℃下水热反应5h,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为2h,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将800g环氧树脂、150g聚苯醚粉末、200g邻苯二甲酸酐、200g双氰胺混合均匀,随后加入400g丙酮、50g三苯基膦,在70℃下恒温搅拌反应1h,搅拌速度为300r/min,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子(100g)、15g聚醚醚酮、5g 3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,球磨的速度为3500r/min,时间为0.5h,得到混合粒子,随后再将100g混合粒子加入步骤(3)中的胶液(1000g)中,在常温下搅拌,搅拌的速度为500r/min,时间为0.5h,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,烘烤的温度为80℃,时间为20min;按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,压制条件为:温度为240℃,压力为1MPa,固化时间为80min,得到所述高导热覆铜板。
对比例1
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将200g碳化硅粉末、100g氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入80mL无水乙醇,进行湿法球磨,球磨的速度为2500r/min,时间为2.5h,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)胶液的制备:将700g环氧树脂、130g聚苯醚粉末、170g邻苯二甲酸酐、170g双氰胺混合均匀,随后加入300g丙酮、40g三苯基膦,在60℃下恒温搅拌反应1.5h,搅拌速度为250r/min,反应完成后得到胶液;
(3)高导热胶液的制备:将步骤(1)中的预处理无机粒子(100g)、13g聚醚醚酮、4g3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,球磨的速度为3000r/min,时间为1h,得到混合粒子,随后再将80g混合粒子加入步骤(2)中的胶液(1000g)中,在常温下搅拌,搅拌的速度为400r/min,时间为1h,搅拌完成后得到高导热胶液;
(4)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(3)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,烘烤的温度为70℃,时间为30min;按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,压制条件为:温度为220℃,压力为2MPa,固化时间为100min,得到所述高导热覆铜板。
对比例2
一种高导热覆铜板的制备工艺,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将200g碳化硅粉末、100g氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入80mL无水乙醇,进行湿法球磨,球磨的速度为2500r/min,时间为2.5h,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子(100g)加入700mL无水乙醇中,随后加入370g钛酸四丁酯、700g去离子水、17g十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入350g质量浓度为23%的氨水,在140℃下水热反应8h,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为3h,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将700g环氧树脂、170g邻苯二甲酸酐、170g双氰胺混合均匀,随后加入300g丙酮、40g三苯基膦,在60℃下恒温搅拌反应1.5h,搅拌速度为250r/min,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子(80g)加入步骤(3)中的胶液(1000g)中,在常温下搅拌,搅拌的速度为400r/min,时间为1h,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,烘烤的温度为70℃,时间为30min;按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,压制条件为:温度为220℃,压力为2MPa,固化时间为100min,得到所述高导热覆铜板。
将实施例1-4和对比例1-2制备得到的高导热覆铜板进行性能测试,其中,导热率的测试方法按照ASTM-5470方法进行;剥离强度按照GB/T 4722-2017进行测试;弯曲强度根据标准GB/T 2567-2021进行测试,弯曲强度试样尺寸为厚度4.0mm,长度为100mm,宽度为15mm,试验速度为10mm/min,测试个数为5个,试验温度为23℃,相对湿度为50%,试样调节时间为30h;测试结果如下表1:
表1
热导率W/(m.K) 击穿电压/kV 剥离强度(N/mm) 弯曲强度(MPa)
实施例1 2.61 7.43 2.27 224
实施例2 2.34 7.28 2.15 212
实施例3 2.48 6.97 2.09 199
实施例4 2.55 7.12 2.18 207
对比例1 1.52 4.51 1.62 185
对比例2 1.66 4.36 1.53 197
从上表1可以看出,本发明制备得到的高导热覆铜板具有良好的热导率,同时加入的改性无机粒子对其力学性能无影响,且使覆铜板具有较好的剥离强度和击穿电压,具有良好的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)无机粒子的预处理:将碳化硅粉末、氮化铝粉末加入球磨罐中,接着加入无水乙醇,进行湿法球磨,球磨完成后得到预处理无机粒子;
(2)无机粒子的改性:将步骤(1)中得到的预处理无机粒子加入无水乙醇中,随后加入钛酸四丁酯、去离子水、十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀后加入氨水,进行水热反应,反应完成后进行过滤、洗涤、干燥,接着在氮气气氛下煅烧,得到改性无机粒子;
(3)胶液的制备:将环氧树脂、聚苯醚粉末、邻苯二甲酸酐、双氰胺混合均匀,随后加入丙酮、三苯基膦,进行恒温搅拌反应,反应完成后得到胶液;
(4)高导热胶液的制备:将步骤(2)中的改性无机粒子、聚醚醚酮、3-氯丙基三甲氧基硅烷加入球磨罐中进行球磨,得到混合粒子,随后再将混合粒子加入步骤(3)中的胶液中,在常温下搅拌,搅拌完成后得到高导热胶液;
(5)制备覆铜板:将裁减好的玻璃纤维布,均匀涂覆步骤(4)中所述高导热胶液,在烘箱中烘烤制得半固化片,按照尺寸,切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐,两面附上铜箔,置于热压机中压制,得到所述高导热覆铜板。
2.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中碳化硅粉末、氮化铝粉末的质量比为1-3:1;所述球磨的速度为1500-3000r/min,时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述预处理无机粒子、钛酸四丁酯、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、氨水的质量比为10:30-40:50-80:1-2:20-40;所述氨水的质量浓度为20-25%。
4.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述水热反应的温度为120-160℃,反应时间为5-10h;所述煅烧温度为900-1100℃,煅烧时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,按重量份计,步骤(3)中各原料为环氧树脂60-80份、聚苯醚粉末10-15份、邻苯二甲酸酐10-20份、双氰胺10-20份、丙酮20-40份、三苯基膦2-5份。
6.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中所述恒温搅拌的温度为50-70℃,时间为1-2h,搅拌速度为200-300r/min。
7.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中所述改性无机粒子、聚醚醚酮、3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:10-15:1-5;所述球磨的速度为2500-3500r/min,时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中所述混合粒子与胶液的质量比为5-10:100;所述搅拌的速度为300-500r/min,时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述一种高导热覆铜板的制备工艺,其特征在于,步骤(5)中所述烘烤的温度为60-80℃,时间为20-40min;所述压制条件为:温度为180-240℃,压力为1-3MPa,固化时间为80-120min。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备工艺制备得到的高导热覆铜板。
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