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CN116096947A - 标记丝产品 - Google Patents

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CN116096947A
CN116096947A CN202180057238.6A CN202180057238A CN116096947A CN 116096947 A CN116096947 A CN 116096947A CN 202180057238 A CN202180057238 A CN 202180057238A CN 116096947 A CN116096947 A CN 116096947A
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CN202180057238.6A
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H·萨德
O·利维兹
D·加斯帕尔
M·弗斯滕伯格
N·塔尔
M·卡普林斯基
H·阿龙
R·达芙妮
C·纳克米亚斯
N·佑兰
M·伯克·扎兹曼
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Abstract

提供了一种用于识别丝纤维或由其制造的产品的生产和/或商业历史的方法。

Description

标记丝产品
技术领域
本发明涉及标记、追踪和管理丝和丝产品的供应链的领域。
背景技术
丝生产可追溯数千年。丝被认为是织物工业中最有价值的原材料之一。丝纱和丝织物的生产是长期且劳动密集的工艺。
用于丝生产目的的蚕的培养被称为蚕丝业。蚕丝业包括当虫被包裹在其丝质茧中时直到蛹(chrysalis)阶段饲养健康的卵。内部的蛹在其破茧之前被破坏，使得珍贵的丝纤维保持完整。选择最健康的蛾(moths)用于育种，并且允许它们达到成熟、交配并产生更多卵。通常，一个茧产生1，000至2,000英尺的丝细纤维(filament)，基本上由两个元件制成。纤维(称为丝素蛋白(fibroin))占纤维含量的75％至90％，并且丝胶(由毛虫分泌以将纤维粘合成茧的胶)的存在量为纤维的10重量％至25重量％。
蚕主要饲喂桑树叶或饲喂市售工业饲料。在约一个月的时间内，每几小时将桑叶饲喂给贪吃的蚕。在该时段期间，蚕的尺寸增加并且在该时段期间蜕皮若干次。通过扭动它们的头，蚕准备结茧。蚕以8字形图案旋转双股纤维并围绕其自身构建对称的壁。细丝从位于蚕颚下方的两个称为吐丝器(spinneret)的腺体中的每一个分泌。结果是生丝纤维，被称为茧丝。
毛虫结茧，完全包裹自身茧。然后，它可以安全地转变成蛹，这是蚕蛹(pupa)阶段。为了避免对丝的损坏(如果蛹突破保护性茧并作为蛾出现，则可能导致对丝的损坏)，将蛹通过热破坏，通常通过烘干。
在烘干之后，将茧浸泡在热水中以松开丝胶。然后对丝纤维进行缫丝(Reeling)，形成长且连续的丝线。缫出的生丝纤维被包装成束(所谓的捆(books))，并被运输到制造中心，在那里丝纤维被进一步处理。
在脱胶过程中，通过将丝纤维浸泡在肥皂水中来去除剩余的丝胶。这产生柔软的白色丝纤维，其可以被进一步处理和染色以产生各种基于丝的产品。
出版物[1]公开了包含一种、两种、三种以上不同的安全性标记物的功能化的丝丝素蛋白安全性标志物，所述安全性标志物选自由金属颗粒，优选金属纳米颗粒；磁性颗粒，优选磁性纳米颗粒；和肽序列组成的组，所述安全性标记物在基质内和/或在安全文档的表面上的使用。
出版物[2]公开了作为安全性特征的负载丝的丝素蛋白纤维。安全性纤维包括负载有荧光发色团或IR吸收的发色团的丝的丝素蛋白。
出版物
[1]EP3282042
[2]US2016/0325579
发明内容
如上所述，丝制造过程在几个世纪内变化相对较小。典型的丝生产方法包括养蚕、丝纤维脱胶(在一个或多个重复步骤中)、将丝纤维缫丝及其加工以生产丝产品，该丝产品被任选染色。
本文公开的技术的发明人已经开发了一种用可识别编码标记物标记丝纤维的方法，该可识别编码标记物可以区分一个丝生产者与另一个丝生产者，但是也可以记录特定丝产品的历史。在上述加工方案的任何阶段，在不对丝加工步骤引入任何改变(并且因此对所得的加工丝没有任何影响)的条件下，并且还在将标记物牢固地且不可逆地嵌入丝纤维内的条件下，通过使蚕饲喂用标记制剂(如本文所公开)标记的叶或者通过用标记制剂处理由其生产的茧或纤维，在此后甚至在成品可销售丝产品中的任何阶段检测标记物，允许鉴定丝产品并确定其加工和可销售历史。
在丝纤维和由其制成的最终产品的整个生产过程中，可以使用合适的读取器检测标记并且测量它们的浓度。在过程的任何阶段引入标记物使得其存在可以在其后的任何阶段被检测到的能力，使得本发明的标记技术对于编码到丝潜在信息中特别具有独特性，所述丝潜在信息诸如蚕的来源(即，蚕所源自的农场或养蚕场)、各种生产日期、处理设施、丝纤维的供应商或经销商、丝的等级等。因此，通过具有在处理的任何阶段以及在此后的任何阶段标记或编码丝纤维或由其制造的产品的能力，生产历史可以被潜在地嵌入在最终产品内。
本文提及的“丝纤维”可以是由丝素蛋白组成并由昆虫幼虫产生以形成茧的任何天然蛋白质纤维。在本申请的上下文中，该术语主要是指从以人工驯养方式培养的桑蚕家蚕(Bombyx mori)的幼体的茧获得的纤维。
根据本发明的纤维或由其制成的织物的标记可以在丝的生产过程的任何阶段进行。可以经修改以包括根据本发明的标记步骤的丝生产中涉及的步骤通常如下：
-蚕饲喂阶段-在饲喂之前，可以用标记制剂涂覆或以其它方式处理桑树叶或任何其它叶。标记元素或材料被蚕吸收，并被分泌在构成茧丝(生丝纤维)的细丝中；
-茧丝处理；
-通过加热，典型地通过烘干来破坏蛹；
-将茧浸泡在热水中以使丝胶松弛；
-将丝纤维缫丝以形成长且连续的丝线；
-使纤维脱胶以除去剩余的丝胶；
-丝纤维的改进(Ennobling)；
-加工所述纤维以产生丝产品，这可能涉及脱胶、染色和改进阶段；
丝处理和包括标记丝的各个步骤的总结在图1中示出。
因此，在由蚕制造丝的方法中，该方法包括在允许所述标记物被蚕吸收的条件下，给蚕饲喂用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂或用包含标记物的饲喂组合物(富含标记物的用于蚕的工业饲喂组合物)处理的叶，和/或用包含标记物的制剂在茧丝处理阶段处理茧丝，和/或在脱胶阶段和/或在任何其它阶段处理茧和/或丝纤维。
本发明还提供了一种用于识别丝的方法，该方法包括：用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂，在允许将所述标记物嵌入丝纤维中的条件下饲喂所述蚕或处理其茧或丝纤维；以及分析所述XRF可识别标记物在所述纤维或由其制成的产品中的存在，从而识别丝。可以如本文所公开的那样进行分析。
选择XRF可识别标记物以指示与所处理的丝相关的特定属性或信息，并且此后可以明确地识别和监测。在丝纤维用不同的标记物制剂处理超过一次的情况下，如本文所定义的，每种标记物制剂可以被配置为提供识别不同性质或信息的潜在标记。另外，还可以测量标记物的浓度，使得能够通过针对不同标记浓度的标记物关联不同码字(codewords)来对信息进行编码。一般而言，在丝生产中，可以使用标记来识别以下中的任何一个或多个：
-蚕的来源；
-蚕所生长的农场；
-加工设施；
-加工日期；
-加工方案；
-茧丝或缫出的丝的供应商；以及
-与操作和后勤数据有关的其它信息，诸如批次、年、周、工厂、操作员、工厂等，以及营销数据，包括客户、经销商、收集和与丝的供应链有关的信息。
通过实现这种潜在编码，在任何加工阶段甚至在成品中识别和监测丝变得可能。
用于管理丝和丝产品的供应链的系统可以包括数据库系统(中央的或分布式的)，所述数据库系统中存储与丝及其标记有关的数据。例如，数据库系统可以包括与丝的来源、从蚕生产的丝的制造商、丝的批次、丝纤维、丝产品的类型以及经销商和买家有关的信息。为此，读取标记的装置(例如XRF分析器)可以与数据库系统通信。数据库系统可以是现场的(on-the-premises)、基于云的系统或分布式账本。在一个实例中，数据库系统可以是分布式区块链系统，其中多方存储和访问相关数据。在这样的区块链系统中，多方(例如，作为同一供应链的成员的各方)可以存储和访问数据，其中存储的数据是不可变的、可容易验证的，并且由于分布式设计，固有地抵抗修改。在实例中，区块链系统的各方可以包括农场、生产设施、供应商、递送公司以及甚至最终用户。在一个实例中，丝纤维上的标记由合适的XRF设备读取(检测)，并且每当它沿着供应链换手时被记录，并且(例如自动地)记录在区块链上，从而允许每一方容易地验证丝和/或由其制成的产品的出处和完整历史。适用于管理标记对象和产品的供应链的区块链系统在国际专利申请PCT/IL2018/050499和PCT/IL2019/050283或从其衍生的任何美国申请中有所描述，其通过引用并入本文。
本发明还提供用于识别丝产品的生产和商业历史的方法，该方法包括：
-在第一阶段，用包含第一XRF可识别标记物的制剂，在允许将所述第一标记物嵌入丝纤维或茧丝中的条件下饲喂蚕或处理由蚕生产的丝纤维；
-在第二阶段，用第二XRF可识别标记物，在允许将所述第二标记物嵌入所述纤维中的条件下处理所述丝纤维；以及
-分析所述丝产品或丝纤维中第一和第二XRF可识别标记物的存在，从而确定丝纤维或由其制成的产品的生产和商业历史。
在另一种方法中，在通过加热破坏蛹的阶段中，或者在用于松开丝胶的热水浴中，或者在脱胶阶段中，或者在将丝纤维缫丝之前的任何阶段，标记所述纤维。因此，该方法可包括：
-用包含第一组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂，在允许将所述第一标记物嵌入纤维中的条件下处理茧或茧丝；其中所述第一标记物编码指示例如与设施或工艺条件相关的至少一个参数。例如，第一组标记物可以对蚕所源自的农场、处理设施以及丝的等级/品质等进行编码；
-在缫丝阶段用包含第二组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂，在允许将所述第二组标记物嵌入纤维中的条件下处理丝纤维；其中第二组标记物编码指示例如与进行处理后的丝等级、批号等相关的至少一个参数；
-在缫丝阶段后用包含第三组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂，在允许将所述第三组标记物嵌入纤维中的条件下处理丝纤维；其中第三组标记物编码指示例如与纤维的目的地、预期的进一步加工等相关的至少一个参数；
-任选地在改进(ennobling)期间用包含另一组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂，在允许将所述另一组标记物嵌入所述纤维中的条件下处理丝纤维；以及
-分析所述丝或由其制造的产品中的第一组和/或第二组和/或第三组和/或任选地另一组的XRF可识别标记物的存在，以确定所述纤维或由其制造的产品的生产或商业历史中的一个或多个。
一般而言，用于将标记物嵌入纤维中的条件是在丝加工步骤中使用的那些。不使用特定条件。这支持本发明方法的独特性，由此不需要修改任何加工条件以允许对纤维进行合适和有效的标记。
在一些实施方式中，通过使用标记制剂标记茧，即通过将茧浸入包括一种或多种标记组合物的水基溶液中，来标记丝，其中每种标记制剂包括一种或多种标记物和可能的一种或多种添加剂。
在一些实施方式中，在脱胶过程中通过将一种或多种标记制剂(可能具有一种或多种添加剂)添加到脱胶过程中使用的水基溶液中来标记丝。
在一些实施方式中，通过利用染色工艺，即，通过将一种或多种标记制剂添加到用于染色工艺的水基溶液中，来标记丝。
在该方法的任何阶段，通过如本文所提出的处理丝，标记物嵌入或化学缔合或捕获在丝内以产生与标记物的基本上不可逆的相互作用。可以在生产的准备阶段(即缫丝之前的所有生产过程)之后和在丝纤维已经进行后处理和染色之后检测在任何阶段施加到丝的标记。标记物也可以在生产之后从成品丝读取，甚至从最终丝产品读取。
任一个标记步骤涉及用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂在允许将所述标记物嵌入在茧、茧丝或纤维中的条件下处理所述茧、茧丝、纤维。术语“处理”或其任何语言变型涉及通过本领域中可用的任何方式与制剂接触。典型地，施用是通过用水基制剂或溶液连续洗涤或喷涂或浸泡在水基制剂或溶液中，或用水基制剂或溶液涂覆、填充，所述水基制剂或溶液包括一种或多种标记物，本文中为“标记物制剂”。除了标记物分子或标记物元素之外，标记物制剂还可以包括诸如表面活性剂、催化剂和酶等处理剂；以及能够将标记物化学地结合到丝的区域、材料或原子的中间体或桥接剂。
以任何天然形式加工或提供的任何丝纤维，例如茧丝、茧未缫丝纤维，以及加工和缫出的纤维可以用标记物制剂处理一次，或者可以在丝生产过程的不同阶段用两种以上相同或不同的标记物制剂处理，其中两种以上标记物制剂中的每一种可以含有相同或不同的标记物。通过实现连续的标记会话，每个丝纤维可以编码有与来源、加工日期、加工地点、制造商等相关的各种重要信息。例如，第一标记阶段涉及在丝生产之前并且然后在丝加工期间和/或在丝生产的染色或整理阶段期间再次向蚕饲喂用标记制剂处理的叶。令人惊讶的是，尽管在施加阶段，但是即使在生产之前的初始阶段，施加到纤维的标记物也在整个生产过程中保持嵌入丝纤维中或丝纤维上，并且甚至可以从最终成品丝产品中读取。
标记物或标记制剂包含至少一种XRF可识别标记物。标记物可以通过X射线荧光(XRF)光谱仪(读取器)检测和测量，该光谱仪可以检测和识别其响应(特征)信号。在实例中，XRF读取器是能量色散X射线荧光EDXRF光谱仪。XRF标记物是柔性的，即它们可以与许多载体和材料组合、共混或形成混配物。
标记物通常是水溶性的，允许容易且有效的标记物渗透到丝纤维中。然而，在标记物是水不溶性的情况下，水性制剂可包含悬浮或分散形式的标记物。标记物可以是金属原子、金属氧化物或金属盐的形式，例如金属硫化物、金属碳酸盐、高氯酸盐、氯酸盐、硝酸盐、氢氧化物、硫酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、铬酸盐、草酸盐等；或者是有机金属或有机卤化物材料的形式。有机金属材料可以选择与至少一个金属原子(金属阳离子)离子结合的有机阴离子的量。非限制性实例包括金属酚盐、金属丙烯酸酯、金属相关苯胺等。有机卤化物是被至少一种卤化物例如溴化物、碘、氯化物取代的至少一种有机材料。这种有机卤化物包括卤化物取代的酚、卤化物取代的苯胺、卤化物取代的环氧树脂、卤化物取代的丙烯酸酯、卤化物取代的酰胺、卤化物取代的酸、卤化物取代的二醇等。
不管标记物的类型如何，标记物是不存在于丝纤维中的原子或材料；也不是通常用于丝生产的任何处理溶液。使用不是丝或过程所固有的标记使得能够进行准确且可信的编码并且进一步生成复杂的编码方案。可存在于丝中或制造过程涉及并且可被视为XRF可识别的原子或材料对本文设想的确定基于丝的产品的生产和商业历史的能力没有贡献，因为此类天然或意外材料不构成用于确定产品或商业历史的代码。代码仅依赖于以预定浓度、组成和任选地与一个或多个附加标记物(原子或材料)组合添加的材料。因此，如本文所用，XRF可识别标记物是存在于标记物制剂中并且主动添加或用于本文公开的目的的标记物。
标记物可以是周期表的任何原子。原子可作为金属盐、络合物、有机分子或无机分子提供。在标记物是金属或含金属材料(例如有机金属材料)的情况下，金属原子可以选自铝(提供为例如硫酸铝)、钛(提供为例如硫酸钛)、钴(提供为例如水合硝酸钴、葡萄糖酸钴、甘氨酸钴)、镍(提供为水合硝酸镍、甘氨酸镍)、钇(提供为例如硝酸钇)、镉(提供为例如硝酸镉)、锡(提供为例如氯化锡)、钪、钛、铌、银、钨、锌、锆、锰、钡、钙、铬、铁、镓、锗、镧、镁、硒、锶、铽、铜、铅、钼、钒、铋、锑、钽和铯(提供为例如碳酸铯)。
其它金属基标记物可以水不溶性形式提供。这包括氧化铝、乙酸钪、氧化钛、乙酰丙酮钴、碳酸钴、二溴钴、乙酰丙酮镍、丙烯酸镍、氧化钇、氧化铌、碳酸银、氯化银、乙基己酸锡、氧化钨等。
卤素基标记物包括三碘苯酚(TIP)、三溴苯酚(TBP)、三氯苯酚(TCP)、2,2-双(溴甲基)丙-1,3-二醇、2,4,6-三溴苯胺、丙烯酸五溴苄酯、4,5,6,7-四溴异苯并呋喃-1,3-二酮、溴化铵等。
排除了在工业丝制造过程中使用的或天然存在于丝纤维中的材料的原子。
本发明还提供了由生产丝的动物生产的富含丝素蛋白的丝纤维，或通常为丝纤维，该纤维与至少一种XRF可识别标记物相关联、嵌入有至少一种XRF可识别标记物或吸附有至少一种XRF可识别标记物，如本文所公开的。
本发明还提供了包含至少一种本发明的丝纤维的丝产品。
还提供了包括本发明的至少一种丝纤维的产品，例如织物。
读取单元可以用于检测标记组合物和/或测量它们在对象表面上的预选区域或完整区域中的浓度或相对浓度。在一个实例中，标记组合物包括可通过XRF分析识别的标记物，并且验证单元包括XRF分析器，该XRF分析器向对象发射X射线或γ射线辐射并检测作为响应从标记物发射的X射线信号(响应信号)。这种XRF分析器可以被配置为根据检测到的响应信号来测量/估计每个标记物的浓度或相对浓度。标记物的浓度可以指示由对象上的标记组合物编码的信息。因此，基于测量/估计的浓度，系统可以被配置和操作以验证所施加的标记物组合物确实匹配/编码应该已经在对象上标记的预期信息/认证数据，并且还可能验证由标记装置施加的标记的品质(即，可以基于检测到的信号的信噪比(SNR)来确定品质)。
因此，本发明的方面和实施方式提供：
一种用XRF可识别标记物标记由蚕制造的丝的方法，所述方法包括：
-对蚕饲喂用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂处理的叶蚕，或用富含包括至少一种第一XRF可识别标记物的制剂的饲喂组合物在允许所述标记物被所述蚕吸收的条件下饲喂蚕，和/或
-在茧丝处理阶段期间，用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂处理茧丝，和/或
-用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂处理茧，和/或
-在脱胶阶段期间或在改进阶段期间处理丝纤维，从而用所述至少一种标记物标记所述茧丝、所述茧和/或所述丝纤维，其中所述XRF可识别标记物不是丝纤维或丝制造工艺的天然材料。
一种用于识别丝的方法，所述方法包括根据本发明的方法标记所述茧丝、茧或丝，并分析所述XRF可识别标记物在丝纤维或由所述茧丝、茧或丝纤维制成的产品中的存在，从而识别所述丝。
本发明的方法，其中将XRF可识别标记物选择成识别与经加工的丝相关的性质或信息。
本发明的方法，其中所述丝纤维用不同的标记物制剂处理超过一次，所述标记物制剂中的每一种被配置为提供识别不同性质或信息的潜在标记。
本发明的方法，其中所述标记物被配置为识别以下中的任何一项或多项：
-所述蚕的来源；
-蚕生长的农场；
-加工设施；
-加工日期；
-加工方案；
-茧丝或缫出的丝的供应商；和/或
-与操作和后勤数据有关的信息。
一种用于识别丝产品的生产或商业历史的方法，所述方法包括：
-在第一阶段，用包含第一XRF可识别标记物的制剂饲喂蚕或处理由蚕产生的蚕茧或丝纤维，以将所述第一标记物嵌入丝纤维或茧丝中；
-在第二阶段用第二XRF可识别标记物处理丝纤维以将所述第二标记物嵌入所述丝纤维中；以及
-分析所述丝纤维或由其制备的产品中第一和第二XRF可识别标记物的存在，从而识别所述丝纤维的生产或商业历史。
本发明的方法，所述丝纤维在破坏蛹(chrysalis)的阶段期间，或在松开丝胶(sericin)的阶段期间或在脱胶的阶段期间被标记。
本发明的方法，其中所述方法包括：
-用包含第一组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述茧或茧丝，以将所述第一标记物嵌入所述丝纤维中；其中第一组标记物编码与设施或工艺条件相关的至少一个参数；
-在缫丝期间用包含第二组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述丝纤维，以将所述第二组标记物嵌入所述丝纤维中；其中第二组标记物编码与丝纤维在进行处理后的等级相关的至少一个参数；
-在缫丝后用包含第三组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述丝纤维，以将所述第三组标记物嵌入所述丝纤维中；其中第三组标记物编码与丝纤维的目的地或预期的进一步处理相关的至少一个参数；
-任选地，在改进期间用包含另一组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述丝纤维；以及
-分析所述丝或由其制造的产品中的第一组和/或第二组和/或第三组和/或另一组的XRF可识别标记物的存在，以确定所述丝纤维或由其制造的产品的生产或商业历史。
本发明的方法，其中所述分析步骤包括将X射线或γ射线辐射导向所述丝纤维或由其制成的产品，并且检测作为响应从所述标记物发射的响应X射线信号，使得所述响应信号指示所述标记物的存在、浓度或相对浓度，从而提供由所述标记物编码的关于所述丝纤维或由其制成的产品的生产或商业历史的信息。
本发明的方法，其中通过将茧浸入包含一种或多种标记物和任选的一种或多种添加剂的水基溶液中来标记丝纤维。
本发明的方法，其中通过利用包含一种或多种标记物的染色溶液来标记丝。
本发明的方法，其中XRF可识别标记物为金属原子、金属氧化物或金属盐或有机金属或有机卤化物材料的形式。
本发明的方法，其中标记物是金属或含金属材料，金属原子任选地选自铝、钛、钴、镍、钇、镉、锡、钪、钛、铌、银、钨、锌、锆、钒、锰、铜、铅、钼、钒、铋、锑、钽和铯。
本发明的方法，其中金属基标记物选自氧化铝、乙酸钪、氧化钛、乙酰丙酮钴、碳酸钴、二溴钴、乙酰丙酮镍、丙烯酸镍、氧化钇、氧化铌、碳酸银、氯化银、乙基己酸锡、氧化钨等。
本发明的方法，其中卤素基标记物选自三碘苯酚(TIP)、三溴苯酚(TBP)、三氯苯酚(TCP)、2,2-双(溴甲基)丙-1,3-二醇、2,4,6-三溴苯胺、丙烯酸五溴苄酯、4,5,6,7-四溴异苯并呋喃-1,3-二酮和溴化铵。
一种由生产丝的动物生产的富含丝素蛋白的丝纤维，所述纤维与至少一种XRF可识别标记物相关联、嵌入有至少一种XRF可识别标记物或吸附有至少一种XRF可识别标记物。
一种丝产品，其包含至少一种根据本发明的丝纤维。
一种织物，其包含至少一种根据本发明的丝纤维。
一种用于管理丝和丝产品的供应链的系统，所述系统包括数据库系统(中央的或分布式的)，所述数据库系统包括与丝及其被XRF可识别标记物标记相关的数据。
一种用于识别丝纤维或由其制成的产品的生产和/或商业历史的方法，所述纤维或产品已经用至少一个XRF可识别标记物标记，所述方法包括将X射线或γ射线辐射导向所述纤维或由其制成的产品，并检测作为响应从所述标记物发射的响应X射线信号，使得所述响应信号指示所述标记物的存在、浓度或相对浓度，从而提供由所述标记物编码的关于所述丝纤维或由其制成的产品的生产或商业历史的信息。
附图说明
为了更好地理解本文公开的主题并举例说明其可如何在实践中执行，现在将参考附图仅以非限制性实例的方式描述实施方式，其中：
图1描绘了根据本发明的一些实施方式的本发明的方法。
具体实施方式
实施例1
在纺织工业中使用的丝是由蛾毛虫(caterpillar)的幼虫生产的，其中最著名的是得自桑蚕幼虫的茧的丝。丝的标记通过将标记组合物添加到由丝毛虫消耗的食物中来获得。丝纤维由两个腺体生产，并且从毛虫的头部中的两个开口(吐丝器)自然挤出。通过允许毛虫消耗一种或多种标记组合物，由毛虫生产的丝纤维可以包括标记物或附着到标记物。
标记组合物可例如包括可溶性或不溶性无机盐、氧化物、取代酚、碳化物、无机盐如硫化物、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、丙烯酸酯、乙酸盐、乙酰丙酮化物、乙基己酸盐、葡糖酸盐、甘氨酸盐和苯胺。在一个实例中，干燥食物或可消耗干燥材料被添加到包含一种或多种标记组合物的水基溶液(标记溶液)中。可以加热具有干燥材料的溶液，然后干燥，从而获得固体可消耗(用于毛虫)材料。然后将标记的固体材料饲喂给毛虫。
在另一个实例中，通过将所述一种或多种标记组合物直接施用到叶或由所述毛虫食用的植物部分(例如桑叶)，而允许所述毛虫消耗所述一种或多种标记组合物。在该实例中，一种或多种标记组合物可通过喷涂、滴涂、刷涂或用于将液体溶液施加到叶表面的任何方法施加到叶。在另一个实例中，通过将叶片浸入包含一种或多种标记组合物的标记溶液中来标记叶。
实施例2
通过从茧中提取连续的线，从蚕幼虫的茧中生产丝。这遵循脱胶过程，其中将茧放置在水基溶液中并煮沸，以便软化和溶解将茧保持在一起的胶。
通过单独的工艺标记茧，其中将茧浸入水基标记溶液中。标记溶液包括一种或多种标记组合物，每种标记组合物包括一种或多种标记(例如，可由XRF读取器检测的材料和元素)。该溶液还可以包括至少一种处理剂，例如分类为阴离子、阳离子、两性离子聚合物和/或具有各种HLB(亲水-亲油平衡)的非离子的表面活性剂、催化剂、酶、自由基引发剂和固定剂；以及中间体或桥连剂，其包含将标记组合物键合到丝纤维中的蛋白质上的中间体分子。
一种或多种标记组合物可以包括氧化物、取代酚、碳化物、无机盐如硫化物盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、丙烯酸酯、乙酸盐、乙酰丙酮酸盐、乙基己酸盐、葡萄糖酸盐、甘氨酸盐和苯胺。标记组合物还可以包括有机卤化物。
中间体分子用于将标记组合物和/或标记元素附接或结合到丝纤维。具体地，中间体分子用作将包含丝纤维中的蛋白质的氨基酸中的活性残基连接到标记组合物内的标记分子和/或元素的桥。中间体分子可以与氨基酸中的羧基、羟基、硫化物和胺活性残基键合。在一个实例中，氨基酸是甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸。在一个实例中，中间体分子可以是醛，诸如芳香族醛。在特定实例中，中间体分子可以是以下之一：聚合物、多糖和/或醛及其衍生物。
通过单独的标记过程标记茧可以在脱胶过程之前或脱胶过程之后或脱胶过程之前和之后进行。此外，它可以在丝生产的所有阶段期间作为单独的过程执行。
实施例3
将蚕分成两组：对照组和标记组，所述标记组饲喂含有根据本发明的标记材料的人工食品：(https://www.wwb.co.uk/index.php？route＝product/product&keyword＝silkworm&product_id＝6174)。
将标记材料溶解在水中，至浓度为0.001％至1％w/w的XRF可识别原子。标记材料选自AgNO3、Ba(NO3)2、BiCl3、NH4Br、CdCl2、Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、La(CH3CO2)3·xH2O、MnSO4·H2O、Na2SeO4等。
将桑叶浸泡在标记物材料的溶液中，然后饲喂给蚕虫。当使用干燥食物时，将其吸收标记溶液以吸收所述溶液至至其原始重量的200％，然后将其饲喂给蚕虫。喂食持续3周时间。
形成茧后，进行三次独立的测量：形成茧后5天，形成茧后10天。还测量空的茧。
在所有情况下在茧中读取和识别标记物。
实施例4
将茧添加到含有至多2000ppm的XRF可识别原子的标记物溶液中。如以上实施例3中那样选择标记物。茧与溶液的比率为1:60至1:200。
对于一些溶液，添加功能材料如壳聚糖或壳聚糖衍生物等，以帮助标记材料和基质之间的缔合。功能材料的量不大于25ppm或更高。
通常，将茧放置在40至100℃的温度下的溶液中4至10分钟的时间，以模拟在丝加工中使用的许多加工条件。
对于脱胶步骤，将含有1％天然皂的皂溶液制备成9至9.8的pH。在85和95℃之间的温度下将茧浸泡在溶液中约两小时的时间。此后，从溶液中取出茧，洗涤并干燥。
制备含有0.01％水溶性染料和0.1％乙酸的染色溶液。在75和90℃之间的温度下，将茧浸泡1小时的时间。
在整个过程结束时，读取标记物。
实施例5
制备含有5-15％材料混合物的润湿溶液。材料混合物含有一种或多种软化剂、天然和合成蜡、阴离子和非离子乳化剂、二醇、具有14至20个碳原子的脂肪酸、天然酯等。向所述溶液以0.01和1％或0.002％至0.03％w/w的浓度加入如实施例2中选择的标记物。
将茧在低于30℃的温度下浸泡在溶液中几分钟至1小时。然后取出茧并干燥。
如实施例4所述进行脱胶和染色，然后测量标记物。
实施例6
丝的标记可以在脱胶期间通过将一种或多种标记组合物(各自包括一种或多种标记物，和任选地另外的添加剂)引入脱胶过程中使用的溶液中来进行。在一个实例中，将一种或多种可溶性标记组合物添加到进行脱胶的水溶液中。在另一个实例中，一种或多种标记组合物与至少一种处理剂(例如表面活性剂、酶和催化剂)和包含中间体分子的桥连试剂一起。
实施例7
以与上述制备的溶液类似的方式，制备并使用改进溶液。制备和测试适用于以下每个步骤的标记物制剂，以确认标记和读取茧或由其产生的丝纤维的能力。

Claims (20)

1.一种用XRF可识别标记物标记由蚕制造的丝的方法，所述方法包括：
-对蚕饲喂用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂处理过的叶，或用富含包括至少一种第一XRF可识别标记物的制剂的饲喂组合物在允许所述标记物被蚕吸收的条件下饲喂蚕，和/或
-在茧丝处理阶段期间，用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂处理茧丝，和/或
-用包含至少一种XRF可识别标记物的制剂处理茧，和/或
-在脱胶阶段期间或在改进阶段期间处理丝纤维，从而用所述至少一种标记物标记所述茧丝、所述茧和/或所述丝纤维，其中所述XRF可识别标记物不是丝纤维或丝制造工艺的天然材料。
2.一种用于识别丝的方法，所述方法包括根据权利要求1所述的方法标记所述茧丝、茧或丝纤维，并分析所述XRF可识别标记物在丝纤维或由所述茧丝、茧或丝纤维制造的产品中的存在，从而识别所述丝。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，将所述XRF可识别标记物选择成识别与经加工的丝相关的性质或信息。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述丝纤维用不同的标记物制剂处理超过一次，所述标记物制剂中的每一种被配置为提供识别不同性质或信息的潜在标记。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述标记物被配置成识别以下中的任何一项或多项：
-蚕的来源；
-蚕生长的农场；
-加工设施；
-加工日期；
-加工方案；
-茧丝或缫出的丝的供应商；和/或
-与操作和后勤数据有关的信息。
6.一种用于识别丝产品的生产或商业历史的方法，所述方法包括：
-在第一阶段，用包含第一XRF可识别标记物的制剂饲喂蚕或处理由蚕产生的蚕茧或丝纤维，以将所述第一标记物嵌入丝纤维或茧丝中；
-在第二阶段，用第二XRF可识别标记物处理丝纤维以将所述第二标记物嵌入所述丝纤维中；以及
-分析所述丝纤维或由其制备的产品中第一和第二XRF可识别标记物的存在，从而识别所述丝纤维的生产或商业历史。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述丝纤维在破坏蛹的阶段期间，或在松开丝胶的阶段期间或在脱胶的阶段期间被标记。
8.根据权利要求7所述的方法，所述方法包括：
-用包含第一组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述茧或茧丝，以将所述第一标记物嵌入所述丝纤维中；其中第一组标记物编码与设施或工艺条件相关的至少一个参数；
-在缫丝期间用包含第二组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述丝纤维，以将所述第二组标记物嵌入所述丝纤维中；其中第二组标记物编码与丝纤维在进行处理后的等级相关的至少一个参数；
-在缫丝后用包含第三组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述丝纤维，以将所述第三组标记物嵌入所述丝纤维中；其中第三组标记物编码与丝纤维的目的地或预期的进一步处理相关的至少一个参数；
-任选地，在改进期间用包含另一组的一种或多种XRF可识别标记物的制剂处理所述丝纤维；以及
-分析所述丝或由其制造的产品中的第一组和/或第二组和/或第三组和/或另一组的XRF可识别标记物的存在，以确定所述丝纤维或由其制造的产品的生产或商业历史。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述分析步骤包括将X射线或γ射线辐射导向所述丝纤维或由其制成的产品，并且检测作为响应从所述标记物发射的响应X射线信号，使得所述响应信号指示所述标记物的存在、浓度或相对浓度，从而提供由所述标记物编码的关于所述丝纤维或由其制成的产品的生产或商业历史的信息。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，通过将所述茧浸入包含一种或多种标记物和任选的一种或多种添加剂的水基溶液中来标记所述丝纤维。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，通过利用包含一种或多种标记物的染色溶液来标记所述丝。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述XRF可识别标记物为金属原子、金属氧化物或金属盐或有机金属或有机卤化物材料的形式。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述标记物是金属或含金属材料，所述金属原子任选地选自铝、钛、钴、镍、钇、镉、锡、钪、钛、铌、银、钨、锌、锆、钒、锰、铜、铅、钼、钒、铋、锑、钽和铯。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，金属基标记物选自氧化铝、乙酸钪、氧化钛、乙酰丙酮钴、碳酸钴、二溴钴、乙酰丙酮镍、丙烯酸镍、氧化钇、氧化铌、碳酸银、氯化银、乙基己酸锡、氧化钨等。
15.根据权利要求12所述的方法，其中，卤素基标记物选自三碘苯酚(TIP)、三溴苯酚(TBP)、三氯苯酚(TCP)、2,2-双(溴甲基)丙-1,3-二醇、2,4,6-三溴苯胺、丙烯酸五溴苄酯、4,5,6,7-四溴异苯并呋喃-1,3-二酮和溴化铵。
16.一种由生产丝的动物生产的富含丝素蛋白的丝纤维，所述纤维与至少一种XRF可识别标记物相关联、嵌入有至少一种XRF可识别标记物或吸附有至少一种XRF可识别标记物。
17.一种丝产品，其包含至少一种权利要求16所述的丝纤维。
18.一种织物，其包含至少一种权利要求16所述的丝纤维。
19.一种用于管理丝和丝产品的供应链的系统，所述系统包括数据库系统(中央的或分布式的)，所述数据库系统包括与丝及其被XRF可识别标记物标记相关的数据。
20.一种用于识别丝纤维或由其制成的产品的生产和/或商业历史的方法，所述纤维或产品已经用至少一个XRF可识别标记物标记，所述方法包括将X射线或γ射线辐射导向所述纤维或由其制成的产品，并检测作为响应从所述标记物发射的响应X射线信号，使得所述响应信号指示所述标记物的存在、浓度或相对浓度，从而提供由所述标记物编码的关于所述丝纤维或由其制成的产品的生产或商业历史的信息。
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