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CN116082861A - 一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法，包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：木质素衍生物0.01‑0.5份、纳米二氧化钛粉体1‑2份、硬脂酸0.1‑0.5份和溶剂30‑40份，本发明通过小分子酸的羧基接枝到纳米二氧化钛的表面，与纳米二氧化钛表面的羟基在高温高压下形成酯键，形成的改性纳米二氧化钛，从而减少易造成团聚的羟基的数量，使纳米二氧化钛颗粒保持良好的分散性，从而在后续与木质素衍生物溶液混合后，可在静电力的作用下将木质素衍生物吸附于改性纳米二氧化硅表面，从而进一步提高纳米二氧化钛颗粒的分散性。

Description

一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛粉体分散液技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法。
背景技术
由于白色纳米二氧化钛具有优异的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性、热稳定性、耐光热性能、光催化性，因此被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等行业，同时还可以应用于太阳能电池、光催化剂、紫外线屏蔽剂等领域。
但由于纳米二氧化钛颗粒比表面积大、表面能较高，同时由于颗粒间的范德华引力和库仑力的共同作用，面粒子相互靠在一起，使总表面积和表面自由能降低，纳米颗粒极易团聚，易于形成二次颗粒，形成软团聚和硬团聚，在二氧化钛最终应用时，其分散液实际具有更加广泛的用途，因为纳米二氧化钛分散于水中，粒子的状态更接近于实际体系的应用状态，若能制备出分散良好且稳定的纳米二氧化钛水分散液，就能有效地解决下游用户使用体时易团聚、分散不均匀、纳米效能发挥不充分等问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法，具体技术方案如下：
一种纳米二氧化钛粉体分散液，包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：木质素衍生物0.01-0.5份、纳米二氧化钛粉体1-2份、硬脂酸0.1-0.5份和溶剂30-40份。
作为上述技术方案的改进，所述木质素衍生物选自木质素磺酸盐、硝化木质素、磺甲基化木质素、羟甲基化木质素和羧酸化木质素中的至少一种。
作为上述技术方案的改进，所述溶剂为水、乙醇、丁醇、松油醇中一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述木质素衍生物的数均分子量为3000-50000。
一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将浓度为3-5％的硬脂酸于乙醇中，按纳米二氧化钛：硬脂酸＝1：(0.05-0.1)的比例加入纳米二氧化钛分散于硬脂酸-乙醇溶液中，获得含有纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液；
步骤二、将纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液加热，混合搅拌反应10min，然后分离、洗涤、干燥，得到改性二氧化钛颗粒；
步骤三：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，然后再加入木质素衍生物，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为90-150℃、频率为60-80KHz下超声20-40min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
本发明的有益效果：
硬脂酸的羧基接枝到纳米二氧化钛的表面，与纳米二氧化钛表面的羟基形成酯键，形成的改性纳米二氧化钛，从而减少易造成团聚的羟基的数量，使纳米二氧化钛颗粒保持良好的分散性，从而在后续与木质素衍生物溶液混合后，可在静电力的作用下将木质素衍生物吸附于改性纳米二氧化硅表面形成复合物，由于该复合物能够提高Zeta电位，增加水化膜厚度，阻止改性纳米颗粒形形成网状结构，从而进一步提高纳米二氧化钛颗粒的分散性。
同时本发明采用物理搅拌和超声波方法来打破分散团聚的纳米颗粒，超声波能产生空化作用，使液体处于高频振荡状态；利用超声波的作用可使改性纳米二氧化钛粒子处于良好的分散状态，减轻改性纳米二氧化钛粒子间的团聚现象，同时可以加速反应物的混合和反应。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
一种纳米二氧化钛粉体分散液，包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：木质素衍生物0.01份、纳米二氧化钛粉体1份、硬脂酸0.1份和溶剂30份。
其中，所述木质素衍生物选自木质素磺酸盐、硝化木质素、磺甲基化木质素、羟甲基化木质素和羧酸化木质素中的至少一种。
其中，所述溶剂为水、乙醇、丁醇、松油醇中一种或多种。
其中，所述木质素衍生物的数均分子量为3000-50000。
一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将浓度为3％的硬脂酸于乙醇中，按纳米二氧化钛：硬脂酸＝1：0.05的比例加入纳米二氧化钛分散于硬脂酸-乙醇溶液中，获得含有纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液；
对纳米二氧化钛进行表面改性是减小其不良影响的有效途径，用硬脂酸的钾盐或钠盐对纳米二氧化钛改性，小分子酸的羧基接枝到纳米二氧化钛的表面，与纳米二氧化钛表面的羟基形成酯键，形成的改性纳米二氧化钛，从而减少易造成团聚的羟基的数量，使纳米二氧化钛颗粒保持良好的分散性，同时改性后纳米二氧化钛表面可以提供与木质素衍生物反应的结合点。
步骤二、将纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液加热，混合搅拌反应10min，然后分离、洗涤、干燥，得到改性二氧化钛颗粒；
步骤三：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，然后再加入木质素衍生物，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为90℃、频率为60KHz下超声20min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
用物理搅拌和超声波方法来打破分散团聚的纳米颗粒，超声波能产生空化作用，使液体处于高频振荡状态；利用超声波的作用可使纳米二氧化钛粒子处于良好的分散状态，减轻纳米二氧化钛粒子间的团聚现象，同时可以加速反应物在的混合和反应，使得木质素衍生物与改性二氧化钛之间的化学键发生反应，相比利用静电作用的制备方法更加牢固稳定，使得各粒子间排斥力更大，分散效果更好。
木质素衍生物还可以有效地提升颗粒的抗紫外性能，并屏蔽二氧化钛的紫外光催化性能。
实施例二：
一种纳米二氧化钛粉体分散液，包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：木质素衍生物0.25份、纳米二氧化钛粉体1.5份、硬脂酸0.3份和溶剂35份。
其中，所述木质素衍生物选自木质素磺酸盐、硝化木质素、磺甲基化木质素、羟甲基化木质素和羧酸化木质素中的至少一种。
其中，所述溶剂为水、乙醇、丁醇、松油醇中一种或多种。
其中，所述木质素衍生物的数均分子量为3000-50000。
一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将浓度为4％的硬脂酸于乙醇中，按纳米二氧化钛：硬脂酸＝1：0.8的比例加入纳米二氧化钛分散于硬脂酸-乙醇溶液中，获得含有纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液；
步骤二、将纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液加热，混合搅拌反应10min，然后分离、洗涤、干燥，得到改性二氧化钛颗粒；
步骤三：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，然后再加入木质素衍生物，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为120℃、频率为70KHz下超声30min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
实施例三：
一种纳米二氧化钛粉体分散液，包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：木质素衍生物0.5份、纳米二氧化钛粉体2份、硬脂酸0.5份和溶剂40份
其中，所述木质素衍生物选自木质素磺酸盐、硝化木质素、磺甲基化木质素、羟甲基化木质素和羧酸化木质素中的至少一种。
其中，所述溶剂为水、乙醇、丁醇、松油醇中一种或多种。
其中，所述木质素衍生物的数均分子量为3000-50000。
一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将浓度为5％的硬脂酸于乙醇中，按纳米二氧化钛：硬脂酸＝1：0.1的比例加入纳米二氧化钛分散于硬脂酸-乙醇溶液中，获得含有纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液；
步骤二、将纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液加热，混合搅拌反应10min，然后分离、洗涤、干燥，得到改性二氧化钛颗粒；
步骤三：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，然后再加入木质素衍生物，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为150℃、频率为80KHz下超声40min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
对比例1：
一种纳米二氧化钛粉体分散液，包括纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：纳米二氧化钛粉体1.5份、硬脂酸0.3份和溶剂35份。
其中，所述溶剂为水、乙醇、丁醇、松油醇中一种或多种。
一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将浓度为4％的硬脂酸于乙醇中，按纳米二氧化钛：硬脂酸＝1：0.8的比例加入纳米二氧化钛分散于硬脂酸-乙醇溶液中，获得含有纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液；
步骤二、将纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液加热，混合搅拌反应10min，然后分离、洗涤、干燥，得到改性二氧化钛颗粒；
步骤三：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为120℃、频率为70KHz下超声30min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
对比例2：
一种纳米二氧化钛粉体分散液，包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：纳米二氧化钛粉体1.5份和溶剂35份。
一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为120℃、频率为70KHz下超声30min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
试验：取实施例1-3、对比例1、对比例2中得到的纳米二氧化钛分散液，采用光透过率测试仪，测试分散液的透过率，得到透光度。
综合各项性能对比，由上表可知，实施例2的纳米二氧化钛粉体分散液配方较好，得到的纳米二氧化钛水相分散液更加稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米二氧化钛粉体分散液及其制备方法，其特征在于：包括木质素衍生物、纳米二氧化钛粉体、硬脂酸和溶剂，其组成的重量分数为：木质素衍生物0.01-0.5份、纳米二氧化钛粉体1-2份、硬脂酸0.1-0.5份和溶剂30-40份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体分散液，其特征在于：所述木质素衍生物选自木质素磺酸盐、硝化木质素、磺甲基化木质素、羟甲基化木质素和羧酸化木质素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体分散液，其特征在于：所述溶剂为水、乙醇、丁醇、松油醇中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体分散液，其特征在于：所述木质素衍生物的数均分子量为3000-50000。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种纳米二氧化钛粉体分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将浓度为3-5％的硬脂酸于乙醇中，按纳米二氧化钛：硬脂酸＝1：(0.05-0.1)的比例加入纳米二氧化钛分散于硬脂酸-乙醇溶液中，获得含有纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液；
步骤二、将纳米二氧化钛的硬脂酸－乙醇溶液加热，混合搅拌反应10min，然后分离、洗涤、干燥，得到改性二氧化钛颗粒；
步骤三：在溶剂中加入改性二氧化钛颗粒混合，然后再加入木质素衍生物，混合后加入至加入超声波发生器，在温度为90-150℃、频率为60-80KHz下超声20-40min，得改性纳米二氧化钛液分散液。
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