CN116081663A - 一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种低钠微晶α‑氧化铝的制备方法，包括如下步骤：提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水化浆，得到第一浆料；向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的第一酸剂，得到第二料浆；对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；对所述第一滤饼预定温度进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；将所述氧化铝中间体与水化浆，得到第二浆料；对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，得到第二滤饼；干燥所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α‑氧化铝。本申请不仅得到了氧化钠＜0.02％，晶粒粒度＜1μm的微晶α‑氧化铝，且相对于传统的酸洗煅烧法，相当于仅增加了再次浆化及洗涤干燥的步骤，生产成本比较低、工艺比较简单。
Description
技术领域
本申请涉及铝工业领域，尤其涉及微晶α-氧化铝。
背景技术
微晶α-氧化铝是一种重要的基础材料，因其优异的化学稳定性、硬度、电绝缘性能而在功能陶瓷、耐火材料、特种玻璃、抛光等领域应用广泛。随着上述领域对产品性能要求的逐步提高，对原料的要求也越来越高，其中氧化钠含量和原晶粒度要求逐步细化。
传统的酸洗煅烧方法制备微晶α-氧化铝，无法同时保证氧化钠≤0.02％、原晶粒度≤1μm，同时具有较高的α相含量。为控制氧化钠含量和控制原晶，目前已提出过很多方法，包括溶胶-凝胶法、水热合成法以及醇铝水解法等，但这些方法生产成本高、工艺复杂，难以实现规模化和低成本生产。
发明内容
本申请实施例提供了一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法，以解决目前微晶α-氧化铝存在的生产成本高、工艺复杂技术问题。
本申请实施例提供一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法，所述低钠微晶α-氧化铝的制备方法包括如下步骤：
提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水化浆，得到第一浆料；
向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的第一酸剂，得到第二料浆；
对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
对所述第一滤饼在预定温度下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
将所述氧化铝中间体与水化浆，得到第二浆料；
对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，得到第二滤饼；
干燥所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
在本申请的一些实施例中，所述将所述氧化铝原料与水化浆，其中化浆用水的质量为所述氧化铝原料的2-5倍。
在本申请的一些实施例中，所述第一酸剂为醋酸、草酸、盐酸中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，所述对所述第二料浆进行过滤、洗涤，其中洗涤用水的质量不超过所述第二料浆中固体的3倍。
在本申请的一些实施例中，所述预定温度为1200-1600℃。
在本申请的一些实施例中，所述将所述氧化铝中间体与水化浆，同时还加入第二酸剂。
在本申请的一些实施例中，所述第二酸剂为二氧化碳。
在本申请的一些实施例中，所述将所述氧化铝中间体与水化浆，化浆用水的质量为所述氧化铝中间体的2-5倍。
在本申请的一些实施例中，所述搅洗的时间为0.2-2h。
在本申请的一些实施例中，所述对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，其中洗涤用水的质量不超过所述第二浆料中固体含量的3倍。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法，首先通过第一酸剂溶解氧化铝原料中的氧化钠，减少氧化铝中的钠含量；随后通过煅烧形成富含α-氧化铝的氧化铝中间体，再将氧化铝中间体再次浆化，降低α-氧化铝的粒度；随后通过搅洗、过滤后洗涤的手段进一步减少钠含量，最后干燥得到的第二滤饼得到低钠微晶α-氧化铝。本申请不仅得到了氧化钠＜0.02％，晶粒粒度＜1μm的微晶α-氧化铝，且相对于传统的酸洗煅烧法，相当于仅增加了再次浆化及洗涤干燥的步骤，生产成本比较低、工艺比较简单。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
现有的微晶α-氧化铝存在生产成本高、工艺复杂技术问题。
本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本申请实施例提供一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法，请参考图1，所述低钠微晶α-氧化铝的制备方法包括如下步骤：
S1：提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水化浆，得到第一浆料；
S2：向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的第一酸剂，得到第二料浆；
S3：对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
S4：对所述第一滤饼在预定温度下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
S5：将所述氧化铝中间体与水化浆，得到第二浆料；
S6：对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，得到第二滤饼；
S7：干燥所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
本申请所述的第一酸剂，可以是一切有利于溶解氧化钠的酸性物质，例如酸、盐、氧化物，其中酸例如可以是盐酸、硝酸、硫酸，盐例如可以是氯化铵、硫酸氢铵，氧化物例如可以是SO2、SO3。
本领域技术人员可以理解，化浆指的是将氧化铝原料与水制成浆体。化浆的具体办法例如可以是加水球磨、搅拌等。
本领域技术人员可以理解，第一酸剂用于将氧化铝原料中掺有的氧化钠杂质溶解到溶液中，减少氧化铝中的钠含量。
步骤S4中经过煅烧后得到的氧化铝中间体，α-氧化铝中的含量一般达到90-97％。
本申请首先通过第一酸剂溶解氧化铝原料中的氧化钠，减少氧化铝中的钠含量；随后通过煅烧形成富含α-氧化铝的氧化铝中间体，再将氧化铝中间体再次浆化，降低α-氧化铝的粒度；随后通过搅洗、过滤后洗涤的手段进一步减少钠含量，最后干燥得到的第二滤饼得到低钠微晶α-氧化铝。本申请不仅得到了氧化钠＜0.02％，晶粒粒度＜1μm的微晶α-氧化铝，且相对于传统的酸洗煅烧法，相当于仅增加了再次浆化及洗涤干燥的步骤，生产成本比较低、工艺比较简单。
在本申请的一些实施例中，所述将所述氧化铝原料与水化浆，其中化浆用水的质量为所述氧化铝原料的2-5倍。
上述化浆用水的质量为所述氧化铝原料的2-5倍，既可以提供足量的水保证氧化铝的分散效果，也不会因水太多导致后续过滤困难。
在本申请的一些实施例中，所述第一酸剂为醋酸、草酸、盐酸中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，所述对所述第二料浆进行过滤、洗涤，其中洗涤用水的质量不超过所述第二料浆中固体的3倍。
洗涤用水的质量为所述第二料浆中固体的3倍足以进行充分的洗涤。洗涤用水过多会导致氧化铝损耗，同时耗水过多也会造成成本上升。
在本申请的一些实施例中，所述预定温度为1200-1600℃。
本领域技术人员可以理解，上述煅烧温度有利于形成α-氧化铝。
在本申请的一些实施例中，所述将所述氧化铝中间体与水化浆，同时还加入第二酸剂。
在本申请的一些实施例中，所述第二酸剂为二氧化碳。
通入二氧化碳可以进一步地脱除氧化铝中的钠氧化物；且二氧化碳酸性弱、易挥发、无污染，即使有残留在步骤S7中干燥后也能够除去。
在本申请的一些实施例中，所述将所述氧化铝中间体与水化浆，化浆用水的质量为所述氧化铝中间体的2-5倍。
上述化浆用水的质量为所述氧化铝中间体的2-5倍，既可以提供足量的水保证氧化铝的分散效果，也不会因水太多导致后续过滤困难。
在本申请的一些实施例中，所述搅洗的时间为0.2-2h。
搅洗时间过短不利于氧化铝充分分散和清洗。搅洗时间过长则影响生产效率。
在本申请的一些实施例中，所述对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，其中洗涤用水的质量不超过所述第二浆料中固体含量的3倍。
洗涤用水的质量为所述第二浆料中固体含量的3倍足以进行充分的洗涤。洗涤用水过多会导致氧化铝损耗，同时耗水过多也会造成成本上升。
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法，请参考图1，所述XX低钠微晶α-氧化铝的制备方法包括如下步骤：
Sa：提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水以1：3的质量比化浆，得到第一浆料；
Sb：向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的醋酸，得到第二料浆；
Sc：对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
Sd：对所述第一滤饼在1200℃下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
Se：将所述氧化铝中间体与水以1：3的质量比化浆，得到第二浆料；
Sf：对所述第二浆料搅洗1h后，过滤得到滤渣，洗涤滤渣，得到第二滤饼；
Sg：烘干所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
实施例2
Sa：提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水以1：3的质量比化浆，得到第一浆料；
Sb：向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的草酸，得到第二料浆；
Sc：对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
Sd：对所述第一滤饼在1300℃下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
Se：将所述氧化铝中间体与水以1：3的质量比化浆，得到第二浆料；
Sf：对所述第二浆料搅洗1h后，过滤得到滤渣，洗涤滤渣，得到第二滤饼；
Sg：烘干所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
实施例3
Sa：提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水以1：3的质量比化浆，得到第一浆料；
Sb：向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的盐酸，得到第二料浆；
Sc：对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
Sd：对所述第一滤饼在1400℃下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
Se：将所述氧化铝中间体与水以1：3的质量比化浆，得到第二浆料；
Sf：对所述第二浆料搅洗1h后，过滤得到滤渣，洗涤滤渣，得到第二滤饼；
Sg：烘干所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
实施例4
Sa：提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水以1：3的质量比化浆，得到第一浆料；
Sb：向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的硫酸，得到第二料浆；
Sc：对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
Sd：对所述第一滤饼在1600℃下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
Se：将所述氧化铝中间体与水以1：3的质量比化浆，得到第二浆料；
Sf：对所述第二浆料搅洗1h后，过滤得到滤渣，洗涤滤渣，得到第二滤饼；
Sg：烘干所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
相关实验及效果数据：
将实施例1重复进行四次，取得到的低钠微晶α-氧化铝作为样品11、样品12、样品13、样品14，取得到的氧化铝中间体作为样品15、样品16、样品17、样品18；
将实施例2重复进行四次，取得到的低钠微晶α-氧化铝作为样品21、样品22、样品23、样品24，取得到的氧化铝中间体作为样品25、样品26、样品27、样品28；
将实施例3重复进行四次，取得到的低钠微晶α-氧化铝作为样品31、样品32、样品33、样品44；
将实施例4重复进行四次，取得到的低钠微晶α-氧化铝作为样品41、样品42、样品33、样品44。
对样品15-18进行化学组分检测、晶粒度检测、有效密度检测和灼减检测，结果见表1。
上述检测均依照GB/T 6609.2-2022进行。
| 样品编码 | 样品15 | 样品16 | 样品17 | 样品18 |
| <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％(wt％)]]> | 99.893 | 99.893 | 99.901 | 99.879 |
| <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 0.011 | 0.010 | 0.010 | 0.010 |
| <![CDATA[Na<sub>2</sub>O(wt％)]]> | 0.055 | 0.045 | 0.045 | 0.050 |
| <![CDATA[SiO<sub>2</sub>(wt％)]]> | 0.011 | 0.012 | 0.014 | 0.011 |
| <![CDATA[αAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 94.3 | 95.4 | 94.6 | 94.9 |
| 晶粒度(μm) | 0.81 | 0.86 | 0.84 | 0.83 |
| <![CDATA[有效密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> | 3.94 | 3.95 | 3.95 | 3.95 |
| 灼减(wt％) | 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0.05 |
表1
对样品25-28进行化学组分检测、晶粒度检测、有效密度检测和灼减检测，结果见表2。
表2
对样品11-14进行化学组分检测、晶粒度检测、有效密度检测和灼减检测，结果见表3。
| 样品编码 | 样品11 | 样品12 | 样品13 | 样品14 |
| <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％(wt％)]]> | 99.882 | 99.903 | 99.893 | 99.922 |
| <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 0.012 | 0.009 | 0.011 | 0.011 |
| <![CDATA[Na<sub>2</sub>O(wt％)]]> | 0.020 | 0.024 | 0.020 | 0.021 |
| <![CDATA[SiO<sub>2</sub>(wt％)]]> | 0.016 | 0.014 | 0.016 | 0.016 |
| <![CDATA[αAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 92.0 | 93.8 | 95.5 | 93.6 |
| 晶粒度(μm) | 0.85 | 0.80 | 0.83 | 0.81 |
| <![CDATA[有效密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> | 3.93 | 3.93 | 3.93 | 3.94 |
| 灼减(wt％) | 0.07 | 0.05 | 0.06 | 0.03 |
表3
对样品21-24进行化学组分检测、晶粒度检测、有效密度检测和灼减检测，结果见表4。
| 样品编码 | 样品21 | 样品22 | 样品23 | 样品24 |
| <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％(wt％)]]> | 99.905 | 99.924 | 99.888 | 99.91 |
| <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 0.009 | 0.012 | 0.010 | 0.014 |
| <![CDATA[Na<sub>2</sub>O(wt％)]]> | 0.020 | 0.020 | 0.020 | 0.023 |
| <![CDATA[SiO<sub>2</sub>(wt％)]]> | 0.016 | 0.014 | 0.012 | 0.023 |
| <![CDATA[αAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 92.7 | 94.1 | 93.4 | 93.0 |
| 晶粒度(μm) | 0.85 | 0.77 | 0.80 | 0.85 |
| <![CDATA[有效密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> | 3.94 | 3.94 | 3.95 | 3.95 |
| 灼减(wt％) | 0.05 | 0.03 | 0.07 | 0.03 |
表4
对样品31-34进行化学组分检测、晶粒度检测、有效密度检测和灼减检测，结果见表5。
表5
对样品41-44进行化学组分检测、晶粒度检测、有效密度检测和灼减检测，结果见表6。
| 样品编码 | 样品41 | 样品42 | 样品43 | 样品44 |
| <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％(wt％)]]> | 99.911 | 99.911 | 99.902 | 99.893 |
| <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 0.009 | 0.009 | 0.015 | 0.010 |
| <![CDATA[Na<sub>2</sub>O(wt％)]]> | 0.036 | 0.036 | 0.030 | 0.018 |
| <![CDATA[SiO<sub>2</sub>(wt％)]]> | 0.014 | 0.014 | 0.013 | 0.029 |
| <![CDATA[αAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％)]]> | 94.0 | 94.5 | 94.5 | 95.1 |
| 晶粒度(μm) | 0.82 | 0.83 | 0.84 | 0.85 |
| <![CDATA[有效密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> | 3.95 | 3.95 | 3.94 | 3.96 |
| 灼减(wt％) | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.05 |
表6
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。对于用“和/或”描述的三项以上的关联对象的关联关系，表示这三个关联对象可以单独存在任意一项，或者其中任意至少两项同时存在，例如，对于A，和/或B，和/或C，可以表示单独存在A、B、C中的任意一项，或者同时存在其中的任意两项，或者同时存在其中三项。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述低钠微晶α-氧化铝的制备方法包括如下步骤：
提供氧化铝原料，将所述氧化铝原料与水化浆，得到第一浆料；
向所述第一浆料中加入用于溶解氧化钠的第一酸剂，得到第二料浆；
对所述第二料浆进行过滤、洗涤，得到第一滤饼；
对所述第一滤饼在预定温度下进行煅烧，冷却后得到氧化铝中间体；
将所述氧化铝中间体与水化浆，得到第二浆料；
对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，得到第二滤饼；
干燥所述第二滤饼，得到所述低钠微晶α-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化铝原料与水化浆，其中化浆用水的质量为所述氧化铝原料的2-5倍。
3.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述第一酸剂为醋酸、草酸、盐酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述对所述第二料浆进行过滤、洗涤，其中洗涤用水的质量不超过所述第二料浆中固体的3倍。
5.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述预定温度为1200-1600℃。
6.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化铝中间体与水化浆，同时还加入第二酸剂。
7.根据权利要求6所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述第二酸剂为二氧化碳。
8.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化铝中间体与水化浆，化浆用水的质量为所述氧化铝中间体的2-5倍。
9.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述搅洗的时间为0.2-2h。
10.根据权利要求1所述的低钠微晶α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述对所述第二浆料进行搅洗、过滤、洗涤，其中洗涤用水的质量不超过所述第二浆料中固体含量的3倍。
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|---|---|---|---|
| CN202310046438.2A CN116081663A (zh) | 2023-01-31 | 2023-01-31 | 一种低钠微晶α-氧化铝的制备方法 |
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