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CN116064192B - 一种环保型水基防锈剂及其制备方法 - Google Patents

一种环保型水基防锈剂及其制备方法 Download PDF

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CN116064192B CN202111278694.1A CN202111278694A CN116064192B CN 116064192 B CN116064192 B CN 116064192B CN 202111278694 A CN202111278694 A CN 202111278694A CN 116064192 B CN116064192 B CN 116064192B
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Abstract

本发明提供一种环保型水基防锈剂及其制备方法，防锈剂按重量计包括：2‑20%的长链二元酸‑氨基酸、1‑20%的丝氨酸、0.1‑5%苯甲酸钠、0.1‑5%的尿素和余量的水。通过将长链二元酸与二氯亚砜回流反应，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，先制得长链二元酸‑氨基酸；将丝氨酸和水混合升温，加入长链二元酸‑氨基酸，搅拌至澄清透明后加入苯甲酸钠及尿素，得到所述环保型水基防锈剂。本发明的防锈剂通过氨基酸对长链二元酸的改性，增强了其防锈效果，尤其与丝氨酸形成配合尤其能起到增效作用，进一步提高了防锈剂的缓蚀能力，而与其他氨基酸配合没有呈现与丝氨酸相似的增效。

Description

一种环保型水基防锈剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及防锈剂领域，尤其是一种环保型水基防锈剂及其制备方法。
背景技术
钢铁具有较好的力学性能，被大量地应用于我国经济的各个行业领域中。然而钢铁在大气中容易发生缓慢的腐蚀，据统计世界上每年因腐蚀而损失的钢铁材料占总产量的五分之一。因此防锈剂的研究具有非常重要的意义。
水基防锈剂具有不会燃烧、没有气味、在在进入下一道工序前仅需要简单清洗等优点，在实际使用过程中逐渐取代了油基防锈剂。现有水基防锈液中很多都包含了对环境有毒有害的物质，比如在专利CN104928668B中使用磷酸二氢钾及亚硝酸钠作为主要原料生产防锈液，在专利CN107164751B中使用了涂覆剂、洗涤剂、浸泡剂、钝化剂的钢材表面防锈剂组合，其配方中包含了重铬酸铵与铬酸。亚硝酸盐、铬酸盐是常用水基防锈剂的代表，然而其对人体及环境具有一定的毒害性，现在已经被严格限制使用。
研制防锈性能优良、成本低廉、性质稳定的环保型水基防锈剂已经成为重要的研究热点。现有技术有基于生物基的环保型防锈剂的研究，如“新型水溶性防锈抗磨多功能添加剂的研究”（蒋海珍，上海大学，机械设计与理论，2006，博士论文）中合成了N-酰基氨基酸并考察了其防锈性能及摩擦学性能。N-酰基氨基酸三乙醇胺盐都有一定的防锈性能，其防锈性随酰基碳链的增加而变好；酰基碳链较长的N-酰基氨基酸醇胺盐都有较好的抗磨和减摩作用。然而其并未研究N-酰基氨基酸与其他添加剂的共同作用。
现有技术仍缺少效果优良的环保型防锈剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于长链二元酸-氨基酸的环保型防锈剂，通过氨基酸对长链二元酸的改性，及再与特定的氨基酸配合作用，得到一种防锈性能良好的环保型防锈剂
本发明的技术目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面的技术目的是提供一种环保型水基防锈剂，按重量百分比计，其包括以下组成的组分：
长链二元酸-氨基酸 2-20%
丝氨酸 1-20%
苯甲酸钠 0.1-5%
尿素 0.1-5%
水 余量
以上各物质重量百分比之和为100%。
作为进一步的优选，所述环保型水基防锈剂的组分包括：
长链二元酸-氨基酸 5-15%
丝氨酸 5-15%
苯甲酸钠 0.5-1.5%
尿素 0.5-1.5%
水 余量
以上各物质重量百分比之和为100%。
进一步的，长链二元酸-氨基酸与丝氨酸的重量比优选为1-3:1-3，优选1-2:1-2。
进一步的，所述长链二元酸-氨基酸是通过在长链二元酸两端的羧基上连接氨基酸得到，其中的氨基酸选自脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种，优选组氨酸、色氨酸和甲硫氨酸的至少一种，最优选为组氨酸。所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种，优选十一碳二元酸或十二碳二元酸。即所述长链二元酸-氨基酸优选为十二碳二元酸-组氨酸和/或十一碳二元酸-组氨酸。
进一步的，所述长链二元酸-氨基酸通过以下方法制备：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，反应，加入酸，过滤得到所述长链二元酸-氨基酸。
其中，长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，优选1:3-1:6；回流温度优选70-90℃，回流时间优选5-10h。加入氨基酸时，以长链二元酸和氨基酸的摩尔比为1:0.5-1:4加入，优选1:1-1:3。旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-3h。所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。加入酸调节pH至1-3。
本发明第二方面的技术目的是提供一种环保型水基防锈剂的制备方法，包括以下步骤：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，反应得到长链二元酸-氨基酸；
将丝氨酸和水混合升温至30-60℃，加入长链二元酸-氨基酸，搅拌至澄清透明后加入苯甲酸钠及尿素，再次搅拌至澄清透明得到所述环保型水基防锈剂。
进一步的，所述长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，优选1:3-1:6；回流温度优选70-90℃，回流时间优选5-10h。加入氨基酸时，以长链二元酸和氨基酸的摩尔比为1:0.5-1:4加入，优选1:1-1:3。旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-5h。所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步的，所述氨基酸选自脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种，优选组氨酸、色氨酸和甲硫氨酸的至少一种，最优选为组氨酸。所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种，优选十一碳二元酸或十二碳二元酸。所述长链二元酸为发酵法制备得到。
本发明第三方面的技术目的是提供一种防锈方法，将上述环保型水基防锈剂以水稀释，至长链二元酸-氨基酸、丝氨酸、苯甲酸钠和尿素的总质量浓度为0.5-3wt%，用于防锈。尤其是金属防锈。所述金属尤其是钢铁和铜。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）本发明通过氨基酸对长链二元酸的改性，增强了其防锈效果，使用量小。此外，申请人意外发现，长链二元酸-氨基酸与丝氨酸形成配合尤其能起到增效作用，进一步提高了防锈剂的缓蚀能力，而与其他氨基酸配合没有呈现与丝氨酸相似的增效。
（2）苯甲酸钠及尿素对黑色金属有较好的防锈性能，与本发明中的长链二元酸-氨基酸混合使用能够产生增效作用，提高其缓蚀性能。
（3）防锈剂组分中不含有重金属、亚硝酸盐等有毒有害物质，且氨基酸具有无毒，生物相容性好，具有较强可降解能力，是一种绿色环保型防锈剂；同时该防锈剂可以由不同硬度自来水根据实际需要稀释使用，非常适合大规模的应用。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例公开一种环保型水基防锈剂，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：90g
丝氨酸：90g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂通过以下方法制备：
（1）将230g十二碳二元酸与469g二氯亚砜（摩尔比1:6）加入圆底烧瓶，于80℃下回流反应12h，通过旋蒸除去过量二氯亚砜，产物干燥，得到固体，将26.7g上述固体与31g组氨酸（十二碳二元酸与组氨酸摩尔比1:2）加入至1L的0.2mol/L NaOH溶液中溶解，在搅拌条件下反应1小时，之后滴加5mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2，过滤得到十二碳二元酸-组氨酸。
（2）按以上约定的配比，将丝氨酸、去离子水加入反应釜中，开启搅拌，将混合物升温至50℃，加入十二碳二元酸-组氨酸，搅拌10min之后体系澄清透明，之后再加入苯甲酸钠和尿素，再搅拌10min之后体系澄清透明，降至室温后即得到防锈剂成品。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥96h，叠片防锈时间≥48h。
实施例2
本实施例公开一种环保型水基防锈剂，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：120g
丝氨酸：60g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂的制备方法同实施例1，不同之处在于调整了十二碳二元酸-组氨酸和丝氨酸的比例。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥96h，叠片防锈时间≥48h。
实施例3
本实施例公开一种环保型水基防锈剂，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：45g
丝氨酸：135g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂的制备方法同实施例1，不同之处在于调整了十二碳二元酸-组氨酸和丝氨酸的比例。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥72h，叠片防锈时间≥48h。
实施例4
本实施例公开一种环保型水基防锈剂，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-苯丙氨酸：90g
丝氨酸：90g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂的制备方法同实施例1，不同之处在于将组氨酸更换为苯丙氨酸。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
实施例5
本实施例公开一种环保型水基防锈剂，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：20g
丝氨酸：200g
苯甲酸钠：5g
尿素：50g
去离子水：725g
防锈剂的制备方法同实施例1，不同之处在于更改了各防锈剂的配比。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
实施例6
本实施例公开一种环保型水基防锈剂，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：200g
丝氨酸：10g
苯甲酸钠：50g
尿素：5g
去离子水：735g
防锈剂的制备方法同实施例1，不同之处在于更改了各防锈剂的配比。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
对比例1
防锈剂的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸：90g
丝氨酸：90g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂制备步骤如下：按以上约定的配比将丝氨酸、去离子水加入反应釜中，开启搅拌，将混合物升温至50℃，加入反应量的十二碳二元酸，搅拌10min之后体系澄清透明，之后再加入苯甲酸钠和尿素，再搅拌10min之后体系澄清透明，降至室温后即得到防锈剂成品。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间36h，叠片防锈时间6h。
对比例2
防锈剂的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：180g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂的制备步骤如下：十二碳二元酸-组氨酸的制备过程同实施例1，按约定的配比将十二碳二元酸-组氨酸、去离子水加入反应釜中，开启搅拌，将混合物升温至50℃，之后加入苯甲酸钠和尿素，搅拌10min之后体系澄清透明，降至室温后即得到防锈剂成品。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间18h。
对比例3
防锈剂的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸：100g
丝氨酸：100g
去离子水：800g
防锈剂的制备步骤如下：将丝氨酸、去离子水加入反应釜中，开启搅拌，将混合物升温至50℃，加入反应量的十二碳二元酸，搅拌10min之后体系澄清透明，降至室温后即得到防锈剂成品。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间18h。
对比例4
防锈剂的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：180g
甘氨酸：90g
苯甲酸钠：10g
尿素：10g
去离子水：800g
防锈剂的制备步骤如下：按以上约定的配比，将甘氨酸、去离子水加入反应釜中，开启搅拌，将混合物升温至50℃，加入十二碳二元酸-组氨酸，搅拌10min之后体系澄清透明，之后再加入苯甲酸钠和尿素，再搅拌10min之后体系澄清透明，降至室温后即得到防锈剂成品。
防锈剂防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的防锈剂浓缩液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间18h。

Claims (7)

1.一种环保型水基防锈剂，按重量百分比计，其包括以下组成的组分：
长链二元酸-组氨酸 5-15%
丝氨酸 5-15%
苯甲酸钠 0.5-1.5%
尿素 0.5-1.5%
水 余量
以上各组分重量百分比之和为100%；
所述长链二元酸-组氨酸通过以下方法制备：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与组氨酸以NaOH溶液溶解，反应，加入酸调节溶液pH值为1-3，过滤得到所述长链二元酸-组氨酸。
2.根据权利要求1所述的环保型水基防锈剂，其特征在于，所述长链二元酸-组氨酸与丝氨酸的重量比为1-2:1-2。
3.根据权利要求1所述的环保型水基防锈剂，其特征在于，所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的环保型水基防锈剂，其特征在于，所述长链二元酸-组氨酸为十二碳二元酸-组氨酸和/或十一碳二元酸-组氨酸。
5.根据权利要求1所述的环保型水基防锈剂，其特征在于，制备长链二元酸-组氨酸时，长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，加入组氨酸时，以长链二元酸和组氨酸的摩尔比为1:0.5-1:4，加入旋蒸干燥后的固体与组氨酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-3h，所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
6.权利要求1所述的环保型水基防锈剂的制备方法，包括以下步骤：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与组氨酸以NaOH溶液溶解，反应，加入酸调节溶液pH值为1-3，过滤得到长链二元酸-组氨酸；
将丝氨酸和水混合升温至30-60℃，加入长链二元酸-组氨酸，搅拌至澄清透明后加入苯甲酸钠及尿素，再次搅拌至澄清透明得到所述环保型水基防锈剂；
按重量百分比计，其包括以下组成的组分：
长链二元酸-组氨酸 5-15%
丝氨酸 5-15%
苯甲酸钠 0.5-1.5%
尿素 0.5-1.5%
水 余量
以上各组分重量百分比之和为100%。
7.一种防锈方法，将权利要求1所述的环保型水基防锈剂以水稀释，至长链二元酸-组氨酸、丝氨酸、苯甲酸钠和尿素的总质量浓度为0.5-3wt%，用于防锈。
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