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CN116063583A - 一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法及应用 - Google Patents

一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法及应用 Download PDF

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CN116063583A
CN116063583A CN202211713455.9A CN202211713455A CN116063583A CN 116063583 A CN116063583 A CN 116063583A CN 202211713455 A CN202211713455 A CN 202211713455A CN 116063583 A CN116063583 A CN 116063583A
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CN
China
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zinc
alginic acid
water
alginate
amino
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CN202211713455.9A
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刘兴勇
徐涛
赵静
刘春苗
李朋
刘晶营
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Qingdao Hyzlin Biology Development Co ltd
Original Assignee
Qingdao Hyzlin Biology Development Co ltd
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    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
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Abstract

本发明提供的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，解决现有技术中海藻酸锌不具有水溶性，限制了海藻酸锌应用发展的技术问题。制备方法为：将海藻酸与锌盐进行中和反应，制得海藻酸锌；反应结束后，向体系中通入氨气，在真空、震动条件下，使海藻酸锌与氨气进行络合反应，制得络合物；将制得的络合物进行后处理，制得水溶性海藻酸氨基络合锌。本发明的制备方法简单，原料来源广，在海藻酸锌上络合亲水的氨气，制得的水溶性海藻酸氨基络合锌，不仅具有增稠性和自凝胶性，同时还可释放锌离子，可用于植物培养，提高植物对锌的吸收，促进生长素的合成；其还可用于制作皮肤保湿剂、自愈性凝胶等。可广泛应用于新材料制备技术领域。

Description

一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，具体为一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法及应用。
背景技术
海藻酸及海藻酸盐主要是从褐藻类植物中提取出来的多糖类天然高分子物质，如海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸镁和海藻酸锌，与其他海藻胶相比有着独特的优势，因此在食品，医药工业中有广泛的应用。
海藻酸钠为水溶性，其由古罗糖醛酸和甘露糖醛酸组成，具有优良的物理化学性质，如增稠性、稳定性和凝胶性，其可以与二价金属离子进行螯合反应，形成凝胶。
目前水溶性的海藻酸盐只有一价的海藻酸盐，包括海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸锂等及二价的海藻酸镁。然而海藻酸锌由于自身不具有水溶性，其中的锌离子不能被有效使用，从而限制了其应用领域，如其用在植物营养料吸收上不能促进植物对锌的吸收利用，用在化妆品上亦不具备保水保湿功能，因此极大限制了海藻酸锌在这些领域的应用前景。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺点和不足，本发明提供了一种制备方法简单，可操作性强，原料来源广泛，制备的产物海藻酸氨基络合锌具有良好水溶性，扩大产物应用范围的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法及应用。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：本发明提供的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，包括步骤如下：将海藻酸与锌盐在水中进行中和反应得到海藻酸锌，再在真空、振动条件下通入氨气进行络合，得到水溶性海藻酸氨基络合锌。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备海藻酸锌：
将一定量海藻酸与锌盐放入反应釜、在水中进行中和反应，制得海藻酸锌；
(2)制备水溶性海藻酸氨基络合锌：
在真空、摇床振动条件下向步骤(1)反应釜体系中通入氨气进行络合，使海藻酸锌与氨气进行络合反应，制得络合物；
(3)将步骤(2)制得的络合物进行后处理：通过硅藻土过滤除杂、中空纤维纳滤除多余氨基络合锌、干燥粉碎，制得水溶性海藻酸氨基络合锌；
其中，步骤(1)中一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法海藻酸水分含量为65％-75％，海藻酸与锌盐的摩尔比为2-2.5:1；步骤(3)得到的海藻酸氨基络合锌的粘度范围5-1500mpas。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，步骤(1)一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法锌盐为氧化锌、氯化锌、氢氧化锌中的一种或几种。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，步骤(1)海藻酸与锌盐在水介质中进行中和反应，一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法水介质加入量为海藻酸与锌盐总重量的50倍-100倍，中和反应时间为40min-60min。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，步骤(2)通入的氨气纯度大于等于99.9％，氨气流入的气流量为0.2m3/h-0.6m3/h，络合反应时间为20min-40min。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，步骤(2)一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法真空条件为-0.1Mpa-0.0Mpa；
步骤(2)一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法络合反应在震动摇床上进行，摇床震动频率为300rpm-400rpm。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，步骤(3)一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法硅藻土精度范围为600nm-1000nm，中空纤维纳滤膜的截留分子量为220道尔顿-250道尔顿。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法干燥方式为醇沉干燥，醇沉条件为：纯酒精与纳滤后的海藻酸氨基络合锌质量比为1-1.2:1，干燥温度为75℃-80℃，干燥时间为40min-60min。
优选的，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，制得的的海藻酸氨基络合锌的粘度范围5mpas-1500mpas。
一种水溶性海藻酸氨基络合锌，根据上述任一项一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法制得，其可应用于新材料制备技术领域。
本发明的有益效果：
(1)本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，方法简单，可操作性强，原料来源广泛，成本低，其将海藻酸锌改性制成的海藻酸氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4具有水溶性，可通过加热控制其中氨基的释放，变成海藻酸锌形成自愈性水凝胶—海藻酸锌凝胶。另外，通过原料海藻酸粘度的控制，可得到不同分子量的海藻酸氨基络合锌。本发明市场上并无相关产品，属于新产品的开发与新工艺的调整，对于拓展海藻酸锌的应用具有重要意义和价值。
(2)本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，首先通过将海藻酸与锌盐在水介质中均匀的进行中和反应，形成海藻酸锌；再通过控制震动摇床的频率，使生成的海藻酸锌均匀分散在整个体系中，在真空震动摇床条件下，向体系中通入氨气，使海藻酸锌与氨气发生络合反应，通过对氨气气流量的调控和负压状态相互协同作用，进而加速反应的一致性，形成均匀的海藻酸氨基络合锌溶液，其中，每4个NH3络合一个Zn2+离子，生成海藻酸氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4，由于NH3是极易溶于水的水溶性质，因此形成的海藻酸氨基络合锌也具有水溶性，实现了锌类海藻酸盐的水溶性。
(3)本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，对制得的海藻酸氨基络合锌溶液通过硅藻土过滤，除去水不溶性杂质，保证溶液的透明度。
通过中空纤维纳滤膜除去溶液中游离的氨基络合锌离子，最终得到高纯度的水溶性海藻酸氨基络合锌，提高了产品的纯度和品质。
(4)本发明制备的水溶性海藻酸氨基络合锌，既具有海藻酸盐的凝胶性，又具有水溶性，其能应用于植物培养，有利于植物对锌的吸收，促进生长素的合成；由于海藻酸氨基络合锌可以提供锌源，其可用于自愈性水凝胶制备。同时，通过对原料海藻酸粘度的控制，得到不同分子量的海藻酸氨基络合锌，其中，低聚海藻酸氨基络合锌可用于膏霜，制作皮肤保湿剂等，可使用范围广。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
制备水溶性海藻酸氨基络合锌，具体步骤包括如下：
(1)将反应釜等装置彻底清洗干净，检查系统密封性，确保密封良好，搅拌等功能运行正常，将反应釜置于震动摇床内。
(2)将来源于巨藻、水分含量为68％的海藻酸100kg与纯度为99％的氧化锌7.4kg(按照摩尔比为2:1的质量克数)放入反应釜中作为原料。
(3)向反应釜中加入步骤(2)原料质量70倍的水，使海藻酸和氧化锌在水介质中进行中和反应45min，制得海藻酸锌。
(4)反应结束后，向步骤(3)反应釜体系中通入氨气，氨气气流量为0.3m3/h，在-0.05mPa真空条件下，开启震动摇床，摇床震动频率为350rpm，反应时间为30min，制得海藻酸氨基络合锌溶液。
(5)将步骤(4)制得的海藻酸氨基络合锌溶液通入精度为800nm的硅藻土除去大分子杂质。
(6)将步骤(5)除杂后的海藻酸氨基络合锌溶液通入截留分子量为230道尔顿的中空纤维纳滤膜除去水分子和游离氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4。
(7)将步骤(6)除杂、纯化后的海藻酸氨基络合锌与纯酒精按照1:1的质量比进行醇沉，在75℃低温干燥60min，按照规定目数粉碎即得水溶性海藻酸氨基络合锌粉末，所得水溶性海藻酸氨基络合锌的产量为55％(海藻酸氨基络合锌质量/海藻酸质量)。
实施例2
制备水溶性海藻酸氨基络合锌，具体步骤包括如下：
(1)将反应釜等装置彻底清洗干净，检查系统密封性，确保密封良好，搅拌等功能运行正常，将反应釜置于震动摇床内。
(2)将来源于巨藻、水分含量为65％的海藻酸150kg与纯度为99％的氧化锌9.7kg(按照摩尔比为2.5:1的质量克数)放入反应釜中作为原料。
(3)向反应釜中加入步骤(2)原料质量100倍的水，使海藻酸和氧化锌在水介质中进行中和反应60min，制得海藻酸锌。
(4)反应结束后，向步骤(3)反应釜体系中通入氨气，氨气气流量为0.2m3/h，在-0.1mPa真空条件下，开启震动摇床，摇床震动频率为400rpm，反应时间为40min，制得海藻酸氨基络合锌溶液。
(5)将步骤(4)制得的海藻酸氨基络合锌溶液通入精度为800nm的硅藻土除去大分子杂质。
(6)将步骤(5)除杂后的海藻酸氨基络合锌溶液通入截留分子量为230道尔顿的中空纤维纳滤膜除去水分子和游离氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4。
(7)将步骤(6)除杂、纯化后的海藻酸氨基络合锌与纯酒精按照1.2:1的质量比进行醇沉，在80℃低温干燥50min，按照规定目数粉碎即得水溶性海藻酸氨基络合锌粉末，所得水溶性海藻酸氨基络合锌的产量为51.8％(海藻酸氨基络合锌质量/海藻酸质量)。
实施例3
制备水溶性海藻酸氨基络合锌，具体步骤包括如下：
(1)将反应釜等装置彻底清洗干净，检查系统密封性，确保密封良好，搅拌等功能运行正常，将反应釜置于震动摇床内。
(2)将来源于海带、水分含量为75％的海藻酸200kg与纯度为99％的氧化锌11.6kg(按照摩尔比为2:1的质量克数)放入反应釜中作为原料。
(3)向反应釜中加入步骤(2)原料质量50倍的水，使海藻酸和氧化锌在水介质中进行中和反应60min，制得海藻酸锌。
(4)反应结束后，向步骤(3)反应釜体系中通入氨气，氨气气流量为0.6m3/h，在-0.1mPa真空条件下，开启震动摇床，摇床震动频率为300rpm，反应时间为20min，制得海藻酸氨基络合锌溶液。
(5)将步骤(4)制得的海藻酸氨基络合锌溶液通入精度为800nm的硅藻土除去大分子杂质。
(6)将步骤(5)除杂后的海藻酸氨基络合锌溶液通入截留分子量为230道尔顿的中空纤维纳滤膜除去水分子和游离氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4。
(7)将步骤(6)除杂、纯化后的海藻酸氨基络合锌与纯酒精按照1:1的质量比进行醇沉，在80℃低温干燥40min，按照规定目数粉碎即得水溶性海藻酸氨基络合锌粉末，所得水溶性海藻酸氨基络合锌的产量为35.1％(海藻酸氨基络合锌质量/海藻酸质量)。
实施例4
制备水溶性海藻酸氨基络合锌，具体步骤包括如下：
(1)将反应釜等装置彻底清洗干净，检查系统密封性，确保密封良好，搅拌等功能运行正常，将反应釜置于震动摇床内。
(2)将来源于巨藻、水分含量为65％的海藻酸100kg与纯度为99％的氧化锌8.0kg(按照摩尔比为2:1的质量克数)放入反应釜中作为原料。
(3)向反应釜中加入步骤(2)原料质量60倍的水，使海藻酸和氧化锌在水介质中进行中和反应50min，制得海藻酸锌。
(4)反应结束后，向步骤(3)反应釜体系中通入氨气，氨气气流量为0.4m3/h，在-0.05mPa真空条件下，开启震动摇床，摇床震动频率为350rpm，反应时间为30min，制得海藻酸氨基络合锌溶液。
(5)将步骤(4)制得的海藻酸氨基络合锌溶液通入精度为800nm的硅藻土除去大分子杂质。
(6)将步骤(5)除杂后的海藻酸氨基络合锌溶液通入截留分子量为230道尔顿的中空纤维纳滤膜除去水分子和游离氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4。
(7)将步骤(6)除杂、纯化后的海藻酸氨基络合锌与纯酒精按照1:1的质量比进行醇沉，在70℃低温干燥60min，按照规定目数粉碎即得水溶性海藻酸氨基络合锌粉末，所得水溶性海藻酸氨基络合锌的产量为57％(海藻酸氨基络合锌质量/海藻酸质量)。
实施例5
制备水溶性海藻酸氨基络合锌，具体步骤包括如下：
(1)将反应釜等装置彻底清洗干净，检查系统密封性，确保密封良好，搅拌等功能运行正常，将反应釜置于震动摇床内。
(2)将来源于巨藻、水分含量为70％的海藻酸150kg与纯度为99％的氧化锌10.4kg(按照摩尔比为2:1的质量克数)放入反应釜中作为原料。
(3)向反应釜中加入步骤(2)原料质量50倍的水，使海藻酸和氧化锌在水介质中进行中和反应40min，制得海藻酸锌。
(4)反应结束后，向步骤(3)反应釜体系中通入氨气，氨气气流量为0.3m3/h，在-0.1mPa真空条件下，开启震动摇床，摇床震动频率为350rpm，反应时间为30min，制得海藻酸氨基络合锌溶液。
(5)将步骤(4)制得的海藻酸氨基络合锌溶液通入精度为800nm的硅藻土除去大分子杂质。
(6)将步骤(5)除杂后的海藻酸氨基络合锌溶液通入截留分子量为230道尔顿的中空纤维纳滤膜除去水分子和游离氨基络合锌。
(7)将步骤(6)除杂、纯化后的海藻酸氨基络合锌与纯酒精按照1:1的质量比进行醇沉，在75℃低温干燥50min，按照规定目数粉碎即得水溶性海藻酸氨基络合锌粉末，所得水溶性海藻酸氨基络合锌的产量为42.1％(海藻酸氨基络合锌质量/海藻酸质量)。
实施例6
制备水溶性海藻酸氨基络合锌，具体步骤包括如下：
(1)将反应釜等装置彻底清洗干净，检查系统密封性，确保密封良好，搅拌等功能运行正常，将反应釜置于震动摇床内。
(2)将来源于海带、水分含量为68％的海藻酸100kg与纯度为99％的氧化锌5.9kg(按照摩尔比为2.5:1的质量克数)放入反应釜中作为原料。
(3)向反应釜中加入步骤(2)原料质量50倍的水，使海藻酸和氧化锌在水介质中进行中和反应45min，制得海藻酸锌。
(4)反应结束后，向步骤(3)反应釜体系中通入氨气，氨气气流量为0.3m3/h，在-0.05pa真空条件下，开启震动摇床，摇床震动频率为350rpm，反应时间为30min，制得海藻酸氨基络合锌溶液。
(5)将步骤(4)制得的海藻酸氨基络合锌溶液通入精度为800nm的硅藻土除去大分子杂质。
(6)将步骤(5)除杂后的海藻酸氨基络合锌溶液通入截留分子量为230道尔顿的中空纤维纳滤膜除去水分子和游离氨基络合锌。
(7)将步骤(6)除杂、纯化后的海藻酸氨基络合锌与纯酒精按照1:1的质量比进行醇沉，在75℃低温干燥60min，按照规定目数粉碎即得水溶性海藻酸氨基络合锌粉末，所得水溶性海藻酸氨基络合锌的产量为45％(海藻酸氨基络合锌质量/海藻酸质量)。
下面对本发明实施例1-实施例6制得的水溶性海藻酸氨基络合锌进行性能测试。
溶解性及粘度测定
测试对象：本发明实施例1-实施例6制得的水溶性海藻酸氨基络合锌；以海藻酸锌作为对照组。
测试方法：将测试对象以1％的浓度与水混合，在20℃时搅拌观察其溶解情况并记录，测定结果如表1所示：
表1：溶解性测定结果
测试对象 溶解情况 粘度(mPa.s)
实施例1 搅拌10min完全溶解 520
实施例2 搅拌10min完全溶解 580
实施例3 搅拌10min完全溶解 240
实施例4 搅拌10min完全溶解 550
实施例5 搅拌10min完全溶解 513
实施例6 搅拌10min完全溶解 226
对照组海藻酸锌 不溶解 ----
由表1中的数据分析结论如下：与对照组海藻酸锌相比，本发明实施例1-实施例6的水溶性海藻酸氨基络合锌能够溶解于水，具有良好的水溶性。本发明在震动条件下，向海藻酸锌中通入氨气，使海藻酸锌与氨基发生络合反应，由4个NH3络合一个Zn2+离子，生成海藻酸氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4，由于NH3是极易溶于水，因此形成的海藻酸氨基络合锌也具有水溶性，实现了锌类海藻酸盐的水溶性，扩展其应用范围。
同时，本测试例还测试了各测试对象的粘度，从表1的数据可以看出，以不同原料制备的水溶性海藻酸氨基络合锌其粘度值也不同，本发明使用的以巨藻为原料，经本发明方法制备的海藻酸氨基络合锌的粘度较高；以海带为原料，经本发明方法制备的海藻酸氨基络合锌的粘度较低。在生产应用中，可根据应用领域选择适合的原料来制备所需的水溶性海藻酸氨基络合锌。
综上，本发明的水溶性海藻酸氨基络合锌及其制备方法，通过向海藻酸锌中通入氨气，使海藻酸锌与氨气发生络合反应，由4个NH3络合一个Zn2+离子，生成具有水溶性的海藻酸氨基络合锌(C6H7O6)2Zn(NH3)4，实现了锌类海藻酸盐的水溶性能，使其能应用于植物培养，有利于植物对锌的吸收，促进生长素的合成，显著提高其实际应用范围与价值。由于海藻酸氨基络合锌可以提供锌源，可用于自愈性水凝胶制备；同时，通过对原料海藻酸粘度的控制，得到不同分子量的海藻酸氨基络合锌，其中，低聚海藻酸氨基络合锌可用于膏霜，制作皮肤保湿剂等。且开拓了水溶性海藻酸氨基络合锌的实际应用，属于新产品的开发与新工艺的调整，对于拓展海藻酸锌的应用具有重要意义和价值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，如本发明实施例中使用的海藻酸来源于巨藻或海带，使用的锌盐为氧化锌，对制得的海藻酸氨基络合锌通入硅藻土除杂使用的硅藻土精度为800nm，使用的中空纤维纳滤膜的截留分子量为230道尔顿，实际生产中，使用本发明中限定的其他参数或常规替换均可实现本发明的目的。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：将海藻酸与锌盐在水中进行中和反应得到海藻酸锌，再在真空、振动条件下通入氨气进行络合，得到水溶性海藻酸氨基络合锌。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备海藻酸锌：
将一定量海藻酸与锌盐放入反应釜、在水中进行中和反应，制得海藻酸锌；
(2)制备水溶性海藻酸氨基络合锌：
在真空、摇床振动条件下向步骤(1)反应釜体系中通入氨气进行络合，使海藻酸锌与氨气进行络合反应，制得络合物；
(3)将步骤(2)制得的络合物进行后处理：
通过硅藻土过滤除杂、中空纤维纳滤除多余氨基络合锌、干燥粉碎，制得水溶性海藻酸氨基络合锌；
其中，步骤(1)中所述海藻酸水分含量为65％-75％，海藻酸与锌盐的摩尔比为2-2.5:1。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锌盐为氧化锌、氯化锌、氢氧化锌中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)海藻酸与锌盐在水介质中进行中和反应，所述水介质加入量为海藻酸与锌盐总重量的50倍-100倍，中和反应时间为40min-60min。
5.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，步骤(2)通入的氨气纯度大于等于99.9％，氨气流入的气流量为0.2m3/h-0.6m3/h，络合反应时间为20min-40min。
6.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空条件为-0.1Mpa-0.0Mpa；
步骤(2)所述络合反应在震动摇床上进行，摇床震动频率为300rpm-400rpm。
7.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述硅藻土精度范围为600nm-1000nm，中空纤维纳滤膜的截留分子量为220道尔顿-250道尔顿。
8.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，所述干燥方式为醇沉干燥，醇沉条件为：纯酒精与纳滤后的海藻酸氨基络合锌质量比为1-1.2:1，干燥温度为75℃-80℃，干燥时间为40min-60min。
9.根据权利要求2所述的一种水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法，其特征在于，步骤(3)得到的海藻酸氨基络合锌的粘度范围5mpas-1500mpas。
10.一种水溶性海藻酸氨基络合锌，其特征在于，所述水溶性海藻酸氨基络合锌根据权利要求1-9任一项所述的水溶性海藻酸氨基络合锌的制备方法制得，其可应用于新材料制备技术领域。
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