CN116023918A - 一种超分子凝胶暂堵液及超分子凝胶暂堵体系 - Google Patents
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Abstract
本发明属于修井用暂堵液领域，具体涉及一种超分子凝胶暂堵液及超分子凝胶暂堵体系。该超分子凝胶暂堵液由以下质量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2～0.5％，暂堵主剂4～6％，体系稳定剂0.8～1.2％，余量为水；所述暂堵主剂由三元共聚物和黄原胶组成，所述三元共聚物由丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和N‑乙烯吡咯烷酮共聚而成。本发明的超分子凝胶暂堵液，利用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、暂堵主剂、体系稳定剂形成暂堵能力强的暂堵凝胶，其在不依赖于增强剂的前提下能够达到最大4.5MPa的承压，不影响后续的修井作业；同时，破胶后没有纤维残留，残渣量极低，适用于低压低渗储层的暂堵施工。
Description
技术领域
本发明属于修井用暂堵液领域，具体涉及一种超分子凝胶暂堵液及超分子凝胶暂堵体系。
背景技术
大牛地气田位于鄂尔多斯盆地伊陕斜坡北部东段，其储层具有低压、低渗等特点。在修井过程中，修井液的漏失会造成地层的损害，地层中黏土遇水后的水化膨胀甚至会造成修井过程中井壁的坍塌或坳陷，造成安全事故。
公布号为CN104498007A的中国发明专利申请公开了一种用于低压气井修井的低伤害暂堵凝胶剂制备方法。该暂堵凝胶是由水溶性高分子聚合物、两性金属离子交联剂、破胶剂、淀粉、可降解纤维增强剂、氯酸盐和水组成。该暂堵剂是利用分子量适中、水解度高、增粘效果良好的聚合物做主剂，溶解于一定矿化度的水溶液中，加入一定量的两性金属交联剂来控制交联体系，实现延迟成胶，再通过给溶液体系中加入一定成层强度剂来增强凝胶的强度，同时加入一定量的胶囊延迟破胶剂，形成聚合物凝胶暂堵剂。其能在地层温度条件下在油套管内形成一定长度的液体胶塞，依靠液体的粘弹性、挂壁性，封堵产层，从而进行低压气井常规修井暂堵、气井带压修井环空暂堵作业。该暂堵凝胶在作业完成后，能实现自动、及时彻底破胶，利用地层压力或者返排技术，顺利返排。
大牛地气田的储层具有低压、低渗透、易漏失、易发生固相伤害的特点，上述暂堵凝胶中的可降解纤维增强剂虽然能够增加凝胶的强度，但也容易造成残留，从而会影响低渗透储层的后续开发，因此该暂堵凝胶并不适用于大牛地气田这类低压低渗储层的暂堵施工。
发明内容
本发明的目的是提供一种超分子凝胶暂堵液，提高承压能力，降低破胶残留。
本发明的第二个目的是提供一种超分子凝胶暂堵体系。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种超分子凝胶暂堵液，由以下质量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2～0.5％，暂堵主剂4～6％，体系稳定剂0.8～1.2％，余量为水；所述暂堵主剂由三元共聚物和黄原胶按质量比(4～6)：(6～4)组成，所述三元共聚物由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮共聚而成。
本发明的超分子凝胶暂堵液，利用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、暂堵主剂、体系稳定剂形成暂堵能力强的暂堵凝胶，其在不依赖于增强剂的前提下能够达到最大4.5MPa的承压，不影响后续的修井作业；同时，破胶后没有纤维残留，残渣量极低，适用于低压低渗储层的暂堵施工。
优选的，所述体系稳定剂为乙二胺四乙酸。
优选的，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为(5～7):(2.5～3.5):(0.5～1.5)。
进一步兼顾成本和凝胶性能，更优选的，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为6:3:1；所述三元共聚物和黄原胶的质量比为1:1。
本发明的超分子凝胶暂堵体系的技术方案是：
一种超分子凝胶暂堵体系，由超分子凝胶暂堵液和破胶液组成，所述超分子凝胶暂堵液由以下质量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2～0.5％，暂堵主剂4～6％，体系稳定剂0.8～1.2％，余量为水；所述暂堵主剂由三元共聚物和黄原胶按质量比(4～6)：(6～4)组成，所述三元共聚物由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮共聚而成；
所述破胶液为过硫酸铵溶液。
本发明的超分子凝胶暂堵体系，适用于低压低渗透、易漏失、易发生固相伤害地层，能够减少作业时工作液漏失进入地层，起到减少地层伤害的作用。
优选的，所述体系稳定剂为乙二胺四乙酸。
优选的，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为(5～7):(2.5～3.5):(0.5～1.5)。
进一步兼顾成本和凝胶性能，更优选的，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为6:3:1；所述三元共聚物和黄原胶的质量比为1:1。
优选的，所述破胶液中过硫酸铵的质量分数为10-15％。
进一步优选的，破胶时，温度为80～120℃，破胶液的体积用量为超分子凝胶暂堵液体积的1/7～1/9。
具体实施方式
以下实施例中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的型号为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠(C12H25NaO3S)，购自湖北恒景瑞化工有限公司。
暂堵主剂由三元共聚物和黄原胶组成。三元共聚物的制备过程为：将丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯吡咯烷酮(NVP)溶解于水中，调节pH为9～10，在引发剂存在的条件下进行共聚合反应。引发剂为偶氮二异丁腈，加入量为单体总质量的2.5～3.5％。优选共聚合反应是先在75～85℃下共聚合1.5～2.5h，然后冷却到45～55℃共聚合2.5～3.5h，得到乳白色粘稠液体。
以下实施例中，三元共聚物以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯吡咯烷酮(NVP)的质量比为6:3:1为例进行说明，其他比例可按照相同工艺进行制备。具体地，将21.3gAM、10.65gAMPS、3.55gNVP加入到964.5g水中，加入单体总质量3％引发剂(具体为偶氮二异丁腈)，调节pH至9～10，85℃下加热回流至透明糊状，稳定1h后，冷却至50℃，反应3h后得到乳白色粘稠液体。
一、本发明的超分子凝胶暂堵体系的具体实施例
实施例1
本实施例的超分子凝胶暂堵体系，由超分子凝胶暂堵液和破胶液组成。
超分子凝胶暂堵液由以下质量分数的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.3％，暂堵主剂5％，乙二胺四乙酸(EDTA)1％，余量为水。暂堵主剂剂由三元共聚物和黄原胶按质量比1:1组成。
破胶液为质量分数10％的过硫酸铵溶液。
实施例2
本实施例的超分子凝胶暂堵体系，与实施例1的区别之处说明如下，其他未介绍之处与实施例1相同：
超分子凝胶暂堵液由以下质量分数的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2％，暂堵主剂4％，乙二胺四乙酸(EDTA)0.8％，余量为水。暂堵主剂剂由三元共聚物和黄原胶按质量比1:1组成。
破胶液为质量分数12％的过硫酸铵溶液。
破胶时，在80-120℃条件下加入1/8超分子凝胶暂堵液体积的破胶液，可实现16-24h内快速破胶。
实施例3
本实施例的超分子凝胶暂堵体系，与实施例1的区别之处说明如下，其他未介绍之处与实施例1相同：
超分子凝胶暂堵液由以下质量分数的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％，暂堵主剂6％，乙二胺四乙酸(EDTA)1.2％，余量为水。暂堵主剂剂由三元共聚物和黄原胶按质量比1:1组成。
破胶液为质量分数15％的过硫酸铵溶液。
在本发明的超分子凝胶暂堵体系的其他实施例中，调整三元共聚物和黄原胶的质量比为4:6或者6:4，可达到与实施例1基本相当或略差的效果。
在本发明的超分子凝胶暂堵体系的其他实施例中，调整AM、AMP)和NVP的质量比为7:3.5:1.5或者5:2.5:0.5，可得到具有相应改善性能的三元共聚物。
二、本发明的超分子凝胶暂堵液的具体实施例
实施例4
本实施例的超分子凝胶暂堵液，与实施例1的超分子凝胶暂堵体系中凝胶暂堵液相同，由以下质量分数的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.3％，暂堵主剂5％，乙二胺四乙酸(EDTA)1％，余量为水。暂堵主剂剂由三元共聚物和黄原胶按质量比1:1组成。
实施例5
本实施例的超分子凝胶暂堵液，与实施例2的超分子凝胶暂堵体系中凝胶暂堵液相同，由以下质量分数的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2％，暂堵主剂4％，乙二胺四乙酸(EDTA)0.8％，余量为水。暂堵主剂剂由三元共聚物和黄原胶按质量比1:1组成。
实施例6
本实施例的超分子凝胶暂堵液，与实施例3的超分子凝胶暂堵体系中凝胶暂堵液相同，由以下质量分数的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％，暂堵主剂6％，乙二胺四乙酸(EDTA)1.2％，余量为水。暂堵主剂剂由三元共聚物和黄原胶按质量比1:1组成。
三、实验例
实验例1
以实施例1为例，本实验例进行室内凝胶堵漏性能实验。实验方法如下：
配置一定量清水，在400r/min的搅拌速率下，将0.3％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠缓慢加入到清水中，待脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠全部溶解后，增大转速至3000r/min，继续搅拌40min；
将5％的暂堵主剂和1.0％的乙二胺四乙酸(EDTA)在高速搅拌的条件下，快速加入到上述配置的溶液中，并继续搅拌10min，停止搅拌并静置形成超分子凝胶暂堵体系。
失水率评价根据对应行业标准SY/T 5834—2014《低固相压井液性能指标及评价方法》中5.7.2的规定执行。
表1实施例1的超分子凝胶暂堵液堵漏性能评价
由表1的实验结果可知，实施例的超分子凝胶暂堵液能够在80～120℃条件下实现良好暂堵，80℃失水率不大于2.31mL/min，100℃失水率不大于1.99mL/min，120℃失水率不大于1.39mL/min。
实验例2
以实施例1为例，本实验例进行室内凝胶破胶性能实验，测定破胶残渣量。实验方法如下：将100mL配置好的超分子凝胶暂堵体系溶液放入烧杯中，加入12.5mL浓度为10％的过硫酸铵溶液，放入80～120℃条件下油浴进行破胶，得到超分子凝胶破胶液。并观察其破胶状态，过滤收集破胶液剩余固相残渣，置于滤纸放入烘箱105℃下烘干称重得到不同破胶时间下的残渣含量。
表2实施例1的超分子凝胶暂堵体系的破胶性能评价
由表2可知，实施例1的超分子凝胶暂堵体系在80～120℃破胶后，24h残渣低至13～17mg/L，残渣量较低。
实验例3
以实验例1为例，本实验例测定破胶液对岩心的伤害率。实验方法按照对应行业标准SY/T5834—2014《低固相压井液性能指标及评价方法》中5.8的规定执行。
表3实施例1的破胶液的岩心伤害实验
由表3的结果可知，实施例的破胶液对岩心的伤害率较低，岩心渗透恢复率可以达到97％。
结合以上实验，本发明的超分子凝胶暂堵体系的最大承压能力为4.5MPa，温度适应范围广，达到80～120℃范围。向超分子凝胶暂堵液中加入破胶液后，可以实现16-24h内快速破胶，且破胶后残渣量低，对岩心的伤害率低。
该超分子凝胶暂堵体系呈现承压能力强、高温失水量低、破胶迅速、堵漏效果好等优点，可满足大牛地气田现场施工要求。
实验例4
在大牛地气田某井的现场应用过程如下：
10:40人员及料进场；现场套管压力为4.0MPa，油管压力为3.0MPa；
11:20开始配制暂堵剂，11:55配制完成14m3暂堵剂(按实施例1的配方)；
14:00点火泄压，套压由4Mpa泄至0Mpa，油压由3Mpa泄至0Mpa；
14:15开始泵注暂堵剂，泵压2MPa,套压为0MPa，排量350L/min；
15:00 14m3堵漏剂泵注完，油压由0.7MPa升至2MPa；
15:15开始用清水顶替暂堵剂2m3，泵压2MPa，油压2Mpa，套压0MPa(排量350L/min)；
15:20开始环空注水至15:50环空注水9m3，油压、套压升至2.5MPa，泵压5MPa，(排量450L/min)；至16:00环空共注水12m3，油压，套压均升至5MPa；
16:30开始从油管挤压挤注至9m3时，油压为6MPa，套压为4.5Mpa，泵压10MPa，(排量500L/min，停泵10min)；
17:10套压4.5MPa，稳压10min压力未降，至17:20继续顶替1m3，套压升至7MPa，油压10MPa，泵压10MPa(排量400L/min)；
17:30施工结束。
现场应用结果表明，实施例的暂堵液的施工性及暂堵效果良好。
Claims (10)
1.一种超分子凝胶暂堵液，其特征在于，由以下质量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2～0.5％，暂堵主剂4～6％，体系稳定剂0.8～1.2％，余量为水；所述暂堵主剂由三元共聚物和黄原胶按质量比(4～6)：(6～4)组成，所述三元共聚物由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮共聚而成。
2.如权利要求1所述的超分子凝胶暂堵液，其特征在于，所述体系稳定剂为乙二胺四乙酸。
3.如权利要求1或2所述的超分子凝胶暂堵液，其特征在于，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为(5～7):(2.5～3.5):(0.5～1.5)。
4.如权利要求3所述的超分子凝胶暂堵液，其特征在于，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为6:3:1；所述三元共聚物和黄原胶的质量比为1:1。
5.一种超分子凝胶暂堵体系，其特征在于，由超分子凝胶暂堵液和破胶液组成，所述超分子凝胶暂堵液由以下质量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2～0.5％，暂堵主剂4～6％，体系稳定剂0.8～1.2％，余量为水；所述暂堵主剂由三元共聚物和黄原胶按质量比(4～6)：(6～4)组成，所述三元共聚物由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮共聚而成；
所述破胶液为过硫酸铵溶液。
6.如权利要求5所述的超分子凝胶暂堵体系，其特征在于，所述体系稳定剂为乙二胺四乙酸。
7.如权利要求5所述的超分子凝胶暂堵体系，其特征在于，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为(5～7):(2.5～3.5):(0.5～1.5)。
8.如权利要求7所述的超分子凝胶暂堵体系，其特征在于，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯吡咯烷酮的质量比为6:3:1；所述三元共聚物和黄原胶的质量比为1:1。
9.如权利要求5～8中任一项所述的超分子凝胶暂堵体系，其特征在于，所述破胶液中过硫酸铵的质量分数为10-15％。
10.如权利要求9所述的超分子凝胶暂堵体系，其特征在于，破胶时，温度为80～120℃，破胶液的体积用量为超分子凝胶暂堵液体积的1/7～1/9。
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