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CN116023422A - 一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法 - Google Patents

一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法 Download PDF

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CN116023422A
CN116023422A CN202310042675.1A CN202310042675A CN116023422A CN 116023422 A CN116023422 A CN 116023422A CN 202310042675 A CN202310042675 A CN 202310042675A CN 116023422 A CN116023422 A CN 116023422A
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ginseng
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ginsenosides
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CN202310042675.1A
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周俊
曾庆达
吴昊
雍晓雨
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Nanjing Tech University
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Nanjing Tech University
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Abstract

本发明公开了一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,以废弃的人参渣为原料,利用低共熔溶剂氯化胆碱/丙酸、乙二醇或二甘醇和水组成提取溶剂对人参渣进行提取,收集提取液得到人参皂苷、人参多糖等功效组分,提取后的残渣制备成人参渣膳食纤维。本发明方法人参总皂苷提取率较高,反应条件温和,提取时间短;提取过程同时提高了人参渣膳食纤维的表面积,有利于吸附肠道有害物质,营养价值较高。所述方法提高了人参渣的利用价值,易于工业化推广。

Description

一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法
技术领域
本发明涉及一种从人参渣提取人参皂苷及提取后残渣高值利用的方法,属于废弃生物质资源化利用技术领域。
技术背景
人参是五加科、人参属多年生草本植物。广泛分布于中国、俄罗斯和朝鲜;在中国主要分布于辽宁东部、吉林东半部和黑龙江东部。人参的肉质根为强壮滋补药,适用于调整血压、恢复心脏功能、神经衰弱及身体虚弱等症,也有祛痰、健胃、利尿、兴奋等功效。人参的茎、叶、花、果以及加工副产品都是轻工业的原料,可加工出诸如含有人参成分的烟、酒、茶、晶、膏等商品。人参含有人参皂苷、人参多糖、氨基酸、挥发油、维生素、生物碱、有机酸等成分,其中人参皂苷被认为是人参最具代表性的活性成分。我国每年消耗人参药材7万吨以上,其中大部分用于提取人参皂苷。由于人参根中的人参皂苷含量仅为4%,因此绝大部分人参药材被转化为人参残渣,废弃的人参渣一般用作饲料或随意丢弃,利用价值较低,且容易污染环境。
经过对人参残渣的分析,发现其主要成分为人参膳食纤维(纤维素、半纤维素、木质素和果胶等物质),另外含有人参皂苷、人参多糖、氨基酸、挥发油、维生素、生物碱、有机酸等化学活性物质。人参多糖约占人参渣干重的8%~10%,具有增强免疫力,促进造血,降血糖,抗利尿,抗衰老,抗血栓,抗菌,抗炎,抗肿瘤等功能。人参膳食纤维有降血脂和降血糖,促进胃肠道蠕动,防治便秘的作用。如果能合理利用此部分资源,既可以增加对人参渣资源的合理利用,而且减轻其对环境的污染,又可以带动种植地区其它农业项目的发展。
文献报道中关于人参渣的利用多为制备饲料及发酵产糖,对其进行综合利用的报告相对较少。
公开号为CN 111184212A的专利报道了一种人参多糖片的制备方法,采用提取人参皂苷后的人参渣为主要原料,经粉碎、造粒、压片步骤制备为人参多糖片,人参渣含量为95%~98.5%。该工艺操作繁琐,费时,工业化利用效果欠佳。且人参多糖含量较低,产品价值不高。
公开号为CN 110150678A的专利报道了一种人参膳食纤维咀嚼片及其制备方法。以人参残渣为原料,将人参残渣漂洗、烘干、粉碎后,加水浸泡,离心分离得到人参膳食纤维粉;再与辅料混合后制粒、压片,得到人参膳食纤维咀嚼片。该方法制备流程复杂,且人参渣中的人参皂苷和人参多糖成分没有得到回收利用,造成能源浪费。
公开号为CN 110922442A的专利报道了一种绿色制备富含稀有人参皂苷Rg3、Rg5的人参提取物的方法。该方法以人参属植物的根为原料,水果汁中的果酸为结构修饰剂,通过一步操作,将人参皂苷的高效提取、人参皂苷的结构修饰、人参提取物与人参渣的固液分离以及人参提取物的浓缩于一体,制备富含稀有人参皂苷Rg3、Rg5的人参提取物。该方法虽然提取效率高,但反应条件要求较高,且提取后的残渣并未利用。
可见,现有人参渣资源化利用的方法中,大多数集中在其中的单一组分利用,对最有价值的人参皂苷尚缺乏有效的利用方法,另外对残渣的利用没有综合考虑,且工艺操作繁琐,收率低,造成资源严重浪费,同时给环境带来了压力。
低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)是近年来由Abbott等发现的一种可替代传统有机溶剂和离子液体的绿色溶剂,是指由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物,其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点。DESs的合成组分多为天然产物、廉价并且可被生物降解,其制备过程亦很简单,只需将相应组分按设定比例混合在一起,低温搅拌后,即可获得共晶混合液体溶剂。DESs的低成本、可设计性、生物降解性和环境友好性使其成为传统有机溶剂的通用替代品。
发明内容
为实现人参渣高值化利用,本发明提供了一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣综合利用的方法,能够快速高效地提取人参渣中的活性成分,提取后的残渣进一步制备成人参渣膳食纤维,实现人参渣的高值化利用,易于工业化推广。
为了达到上述发明目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
1)将氯化胆碱和丙酸、乙二醇或二甘醇混合,室温搅拌至均一透明液体,制得低共熔溶剂;
2)粉碎的人参渣中加入由步骤1)中的低共熔溶剂和水组成的提取溶剂,提取,过滤并收集提取液,得人参渣提取液及固体残余物;
3)将步骤2)的提取液浓缩后加入乙醇沉淀,离心,得到粗人参多糖固体和人参皂苷提取液;
4)将步骤2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性,加水浸泡,离心,干燥,粉碎后得到人参渣膳食纤维。
所述的方法中,步骤1)中优选氯化胆碱和丙酸组成的低共熔溶剂。
所述的方法中,步骤1)的低共熔溶剂中氯化胆碱与丙酸、乙二醇或二甘醇的摩尔比优选为1:3~1:5,最优选的摩尔比为1:3。
所述的方法中,步骤2)的提取溶剂中,低共熔溶剂的体积百分比为50~90%,优选的体积百分比为70%。
所述的方法中,步骤2)中人参渣与提取溶剂的固液比为1:15~35(g/mL),优选为1:20~25(g/mL)。
所述的方法中,步骤2)中提取时间优选为20~40min。
所述的方法中,优选地,步骤2)中采用超声辅助提取。
所述的方法中,步骤3)中乙醇的添加量为提取液体积的3~4倍。
所述的方法中,步骤3)中的醇沉的时间为12~24h。
所述的方法中,步骤4)中的固体残余物与水的质量比为1:20~1:30。
所述的方法中,步骤4)中浸泡时间为10~16h。
本发明的有益效果:本发明的人参渣提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,以废弃的人参渣为原料,通过低共熔溶剂萃取,得到人参皂苷和人参多糖,提取后的残渣制备人参渣膳食纤维,提高了人参渣的利用价值,易于工业化推广。
1)本发明利用绿色低共熔溶剂氯化胆碱/丙酸等对人参渣进行提取,得到含有人参皂苷和人参多糖的提取液,相比传统的有机溶剂提取,可以从人参渣提取人参皂苷且达到较高的人参皂苷提取率,提取条件更加温和,所需时间更短,具有节能高效、安全环保的优点。
2)低共熔溶剂提取后的提取液经过乙醇醇沉后得到人参皂苷提取液和人参多糖,无需额外的提取步骤,大大简化了工艺流程,具有经济、简便的优点。
3)提取人参皂苷和人参多糖后的固体残渣,经过简单漂洗、浸泡,烘干后进一步得到人参渣膳食纤维,提高了人参渣膳食纤维的表面积,有利于吸附肠道有害物质,具有较高的营养价值。
附图说明
图1人参渣提取人参皂苷及提取后残渣利用方法的工艺流程图;
图2人参渣提取前(a)和提取后(b)表面扫描电镜图谱;
图3提取溶剂对人参渣人参总皂苷提取的影响;
图4摩尔比对人参渣人参总皂苷提取的影响;
图5含水率对人参渣人参总皂苷提取的影响;
图6料液比对人参渣人参总皂苷提取的影响;
图7时间对人参渣人参总皂苷提取的影响;
图8人参多糖抗氧化性;a-羟基自由基清除能力,b-DPPH清除能力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明,但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述,并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,步骤如下:
(1)将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1:3混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得低共熔溶剂。
(2)取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,按料液比1:20g/mL加入低共熔溶剂与水的混合液,其中含70%(体积分数)的低共熔溶剂;混合液分为1-3次加入提取,每次在容器中超声提取30min,离心,收集提取液和固体残余物。
采用香草醛-冰醋酸-浓硫酸紫外显色法测定提取液的人参皂苷总含量,其中人参皂苷提取率为36.7mg/g(绝干人参渣)。
(3)通过减压旋转蒸发将上清液浓缩至一定体积。浓缩后的提取液按体积比1:4加入乙醇沉淀12h后,离心,滤液为人参皂苷提取液,沉淀得到粗人参多糖,干燥后磨成粉末。
(4)步骤(2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性,加水混合(质量比为1:20)形成混合液,浸泡12h,将混合液离心,取沉淀,烘干后粉碎得到人参渣膳食纤维。
所述方法的工艺流程参见图1。人参渣提取前和提取后表面扫描电镜图谱如图2,提取后的人参渣表面的微观结构更为松散,有更多的裂缝和孔隙。可能的原因是人参渣在提取过程中去除了大量的可溶性物质,导致人参纤维的部分结构被破坏。经过提取处理后,人参渣显示出相对规则的松散结构和空腔。提取处理使人参渣的结构更松散,比表面积增加,提高了其对水、油、重金属和盐离子的吸收能力。总体上,提取前后的人参渣的微观结构无明显差异,仍以不溶性纤维素为主。
实施例2不同溶剂对人参渣人参皂苷提取的影响
将氯化胆碱分别和乙酸、乙醇酸、乳酸、丙酸、丙三醇、乙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇按照摩尔比为1:2混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得一组低共熔溶剂。取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,分别加入80%(体积百分数)的不同低共熔溶剂和20%水的混合液,以及乙醇作为提取溶剂,料液比均为1:20,超声提取30min,分3次提取,过滤,收集提取液和固体残余物。各低共熔溶剂组成的不同提取溶剂的人参皂苷提取率如图3。
当低共熔溶剂的体系为氯化胆碱/丙酸时,对于人参渣中人参皂苷的提取效果最佳,提取率为22.7mg/g。相比传统溶剂乙醇(11.5mg/g),提取率显著提高。
实施例3低共熔溶剂中摩尔配比对人参渣人参皂苷提取的影响
将氯化胆碱和丙酸分别按照摩尔比为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得一组低共熔溶剂。取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,分别加入80%(体积百分数)的低共熔溶剂和20%水的混合液,料液比1:20,超声提取30min,分3次提取,过滤,收集提取液和固体残余物。不同摩尔配比的低共熔溶剂的人参皂苷提取率如图4。
当氯化胆碱和丙酸的摩尔比为1:3-1:5时,人参总皂苷提取率均超过25mg/g。当氯化胆碱和丙酸的摩尔比为1:3时提取效果最佳,人参皂苷提取率为31.7mg/g。
实施例4提取溶剂含水率对人参渣人参皂苷提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1:3混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,分别加入50%、60%、70%、80%、90%(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液,料液比1:20,超声提取30min,分3次提取,过滤,收集提取液和固体残余物。不同含水率的提取溶剂人参皂苷提取率如图5。
含水率为10%-50%的提取溶剂均可以有效提取人参渣中人参皂苷。当低共熔溶剂的体积百分比为70%时最佳,人参总皂苷提取率为33mg/g。
实施例5料液比对人参渣人参皂苷提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1:3混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,分别按料液比1:15、1:20、1:25、1:30、1:35加入提取溶剂,提取溶剂为70%(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液,超声提取30min,分3次提取,过滤,收集提取液和固体残余物。不同料液比的人参皂苷提取率如图6。
料液比为1:15-35g/mL均可以有效提取人参渣中人参皂苷。料液比1:20-25g/mL有较高的人参皂苷提取率,最佳提取料液比为1:20,人参皂苷提取率为34.7mg/g。
实施例6提取时间对人参渣人参皂苷提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1:3混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,按料液比1:20加入70%(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液,在容器中分别超声提取10min、20min、30min、40min、50min,分3次提取,过滤,收集提取液和固体残余物。人参皂苷提取率如图7。
提取20-40min条件下均可以有效提取人参渣中人参皂苷。人参皂苷的最佳提取时间为30min,提取率为34.7mg/g。
实施例7
一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,步骤如下:
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1:3混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得低共熔溶剂。
(2)取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,按料液比1:20g/mL加入低共熔溶剂与水的混合液,其中含70%(体积分数)的低共熔溶剂;在容器中超声提取30min,离心,收集提取液和固体残余物。
(3)通过减压旋转蒸发将上清液浓缩至一定体积。浓缩后的提取液按体积比1:4加入乙醇沉淀16h后,离心,滤液为人参皂苷提取液,沉淀得到粗人参多糖,干燥后磨成粉末。
(4)步骤(2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性,加水混合(质量比为1:30)形成混合液,浸泡10h,将混合液离心,取沉淀,烘干,得到人参渣膳食纤维。
实施例8
一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,步骤如下:
(1)将氯化胆碱和二甘醇按照摩尔比为1:3混合,室温下搅拌30min形成均一透明的液体,制得低共熔溶剂。
(2)取一定量(绝干)的人参渣,经粉碎过80目筛后放置一容器中,按料液比1:20g/mL加入低共熔溶剂与水的混合液,其中含70%(体积分数)的低共熔溶剂;在容器中超声提取30min,离心,收集提取液和固体残余物。
(3)通过减压旋转蒸发将上清液浓缩至一定体积。浓缩后的提取液按体积比1:3加入乙醇沉淀20h后,离心,滤液为人参皂苷提取液,沉淀得到粗人参多糖,干燥后磨成粉末。
(4)步骤(2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性并干燥。干燥后与加水混合(质量比为1:25)形成混合液,浸泡12h,将混合液离心,取沉淀,烘干,得到人参渣膳食纤维。
实施例1、实施例7、实施例8得到的人参多糖的抗氧化性如图8所示。

Claims (10)

1.一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将氯化胆碱和丙酸、乙二醇或二甘醇混合,室温搅拌至均一透明液体,制得低共熔溶剂;
2)粉碎的人参渣中加入由步骤1)中的低共熔溶剂和水组成的提取溶剂,提取,过滤并收集提取液,得人参渣提取液及固体残余物;
3)将步骤2)的提取液浓缩后加入乙醇沉淀,离心,得到粗人参多糖固体和人参皂苷提取液;
4)将步骤2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性,加水浸泡,离心,干燥,粉碎后得到人参渣膳食纤维。
2.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤1)制备氯化胆碱和丙酸组成的低共熔溶剂。
3.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤1)中的低共熔溶剂中氯化胆碱与丙酸、乙二醇或二甘醇的摩尔比为1:3~1:5。
4.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤2)的提取溶剂中,低共熔溶剂的体积百分比为50~90%。
5.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤2)中人参渣与提取溶剂的固液比为1:15~35g/mL。
6.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤2)中提取时间为20~40min。
7.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤3)中乙醇的添加量为提取液体积的3~4倍。
8.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤3)中的醇沉时间为12~24h。
9.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤4)中的固体残余物与水的质量比为1:20~1:30。
10.根据权利要求1所述的从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法,其特征在于,步骤4)中浸泡时间为10~16h。
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