CN116022748B - 一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，低温条件下，向含水双氟磺酰亚胺锂中加入双氟磺酰亚胺锂对应的不良溶剂，搅拌后加入二(三氯甲基)碳酸酯反应，得到除水后的双氟磺酰亚胺锂。本发明添加二(三氯甲基)碳酸酯与水反应，去除水的同时仅生成HCl与CO2，与氯化亚砜除水工艺相比，避免了SO3 2‑的引入，简化后续提纯的成本与难度。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质制备技术领域，更具体涉及一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法。
背景技术
目前，制备双氟磺酰亚胺锂主要采用的方法为：通过氯磺酸、氯化亚砜和氨基磺酸反应或氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯反应获得双氯磺酰亚胺(HClSI)，双氯磺酰亚胺(HClSI)和氟化试剂反应制得到双氟磺酰亚胺(HFSI)或双氟磺酰亚胺金属盐，HFSI或双氟磺酰亚胺金属盐再和锂化试剂离子交换获得双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)。
上述方法中，磺酰亚胺与碱性无机锂源反应会生成大量水，而LiFSI作为锂离子二次电池电解质，需要满足高纯度、无水等苛刻要求。现通常的除水方法是向成盐后的混合液中加入氯化亚砜，通过氯化亚砜与水反应可将水去除。但反应后会生成后续提纯难以去除的SO3 2-，需要增加大量步骤进行脱除，增加了产品质量控制难度。
针对现有技术存在的问题和缺陷，因而双氟磺酰亚胺锂去除水的工艺还需要进一步的改进和发展。
发明内容
本发明提供一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，具体技术方案如下：
一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，在低温条件下，向含水双氟磺酰亚胺锂中加入双氟磺酰亚胺锂对应的不良溶剂，搅拌后加入二(三氯甲基)碳酸酯反应，得到除水后的双氟磺酰亚胺锂；
进一步地，所述低温条件为2-20℃；
进一步地，所述除水后的双氟磺酰亚胺锂固体进行提纯处理；
进一步地，所述不良溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯的一种或多种；
进一步地，所述二(三氯甲基)碳酸酯与双氟磺酰亚胺锂中水的摩尔比为1-3：3；
进一步地，所述二(三氯甲基)碳酸酯的加入方式为直接添加或溶于有机溶剂后添加；
进一步地，所述提纯处理包括过滤洗涤，溶解结晶，洗涤干燥；
进一步地，所述提纯处理具体过程为：除水后的双氟磺酰亚胺锂进行过滤得到滤饼，将滤饼用不良溶剂进行打浆洗涤再过滤，重复多次后将洗涤过滤后的固体使用良溶剂溶解后再结晶，结晶后的固体洗涤再干燥；
进一步地，良溶剂为非水的极性溶剂。
由于采用了以上技术方案，本发明的有益技术效果是：
1、本发明中二(三氯甲基)碳酸酯与水发生反应，通过加入二(三氯甲基)碳酸酯，去除水的同时仅生成HCl与CO2，避免其他物质的加入，简化后续提纯的成本与难度；
2、本发明满足双氟磺酰亚胺锂作为锂离子二次电池电解质的高纯度、无水苛刻要求，操作简单，生产成本降低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，在低温条件下，向含水双氟磺酰亚胺锂中加入双氟磺酰亚胺锂对应的不良溶剂，搅拌后加入二(三氯甲基)碳酸酯反应，得到除水后的双氟磺酰亚胺锂；二(三氯甲基)碳酸酯与水反应，去除水的同时仅生成HCl与CO2，气体通过尾气吸收装置进行吸收，避免其他物质的加入，简化后续提纯的成本与难度，满足双氟磺酰亚胺锂作为锂离子二次电池电解质的高纯度、无水苛刻要求，操作简单，生产成本降低。
低温条件为2-20℃，低温条件可在反应进行的同时避免温度过高使得双氟磺酰亚胺锂进行水解；
双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯的一种或多种，双氟磺酰亚胺锂不溶于不良溶剂，而二(三氯甲基)碳酸酯溶于不良溶剂，因此，当二(三氯甲基)碳酸酯过量时，二(三氯甲基)碳酸酯可溶于不良溶剂并在后续提纯处理的过程中一同去除。二(三氯甲基)碳酸酯与双氟磺酰亚胺锂中水的摩尔比为1-3：3，确保二(三氯甲基)碳酸酯的用量能够完全去除双氟磺酰亚胺锂中的水。
二(三氯甲基)碳酸酯的加入方式为直接添加或溶于有机溶剂后添加。溶于有机溶剂后添加可更容易控制反应物的添加速度与添加量，使混合更均匀，有机溶剂可以为二氯甲烷。
除水后的双氟磺酰亚胺锂进行提纯处理，提纯处理包括过滤洗涤，溶解结晶，洗涤干燥。具体过程为：除水后的双氟磺酰亚胺锂进行过滤得到滤饼，将滤饼用不良溶剂进行打浆洗涤再过滤，重复多次后将洗涤过滤后的固体使用双氟磺酰亚胺锂的良溶剂溶解后再结晶，结晶后的固体洗涤再干燥。良溶剂为非水的极性溶剂，更具体可以是酯、醚、酮、酰胺或者砜等，例如可以是包括但不限于乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醚、丙醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的组合。
实施例1
获取100g含水双氟磺酰亚胺锂于烧瓶中，理论水分质量占比8.79％，即8.8g(0.49mol)。烧瓶置于恒温浴锅中，恒温20℃，烧瓶外连接尾气吸收装置。向烧瓶加入100g二氯乙烷，水含量10ppm，搅拌均匀后分批少量加入二(三氯甲基)碳酸酯，共加入145g(0.49mol)，继续恒温搅拌。液体混合物中无气体生成时进行过滤，获取滤饼，加入200g二氯乙烷，打浆洗涤，过滤。重复加入二氯乙烷进行洗涤，未检测出二(三氯甲基)碳酸酯，酸度50ppm。然后向烧瓶内加入300g乙酸乙酯，溶解过滤，负压脱溶干燥，获得80g固体成品，纯度99.90％，水分20ppm。
实施例2
获取100g含水双氟磺酰亚胺锂于烧瓶中，理论水分质量占比8.79％，即8.8g(0.49mol)。烧瓶置于恒温浴锅中，恒温2℃，烧瓶外连接尾气吸收装置。开启搅拌后滴加二(三氯甲基)碳酸酯-二氯甲烷混合液(质量比1:1)，共加入48.47g(0.163mol)，继续恒温搅拌。液体混合物中无气体生成时进行过滤，获取滤饼，加入68g甲苯，打浆洗涤，过滤。重复加入甲苯进行洗涤，未检测出二(三氯甲基)碳酸酯，酸度50ppm。然后向烧瓶内加入300g乙醚，溶解过滤，负压脱溶干燥，获得90g固体成品，纯度99.95％，水分20ppm。
实施例3
获取150g双氟磺酰亚胺成盐混合液于烧瓶中，理论水分质量占比10％，即15g(0.83mol)，烧瓶置于恒温浴锅中，恒温8℃，烧瓶外连接尾气吸收装置。向烧瓶加入150g二氯甲烷，水含量10ppm，搅拌均匀后滴加二(三氯甲基)碳酸酯(0.55mol)-二氯甲烷混合液(质量比1:1)，共加入328.4g，继续恒温搅拌。液体混合物中无气体生成时进行过滤，获取滤饼，加入400g氯苯，打浆洗涤，过滤。重复加入氯苯进行洗涤，未检测出二(三氯甲基)碳酸酯，酸度30ppm。然后向烧瓶内加入乙醚和二甲基亚砜共450g，溶解过滤，负压脱溶干燥，获得84g固体成品，纯度99.80％，水分15ppm。
实施例4
获取100g双氟磺酰亚胺成盐混合液于烧瓶中，理论水分质量占比7％，即7g。烧瓶置于恒温浴锅中，恒温5℃，烧瓶外连接尾气吸收装置。开启搅拌后滴加二(三氯甲基)碳酸酯-二氯甲烷混合液(质量比1:1)，共加入230g，继续恒温搅拌。液体混合物中无气体生成时进行过滤，获取滤饼，加入200g二氯甲烷，打浆洗涤，过滤。再次加入二氯乙烷进行洗涤，酸度15ppm。然后向烧瓶内加入300g N,N-二甲基甲酰胺，溶解过滤，负压脱溶干燥，获得88g固体成品，纯度99.93％，水分15ppm。
对比例1
与实施例4相比，氯化亚砜代替二(三氯甲基)碳酸酯与水反应，其他条件不变。获得88g固体成品，纯度99.90％，水分20ppm。固体中存在SO3 2-。
对比例2
与实施例4相比，恒温浴锅的温度为25℃，其他条件不变。获得60g固体成品，纯度98％，水分25ppm。
对比例3
与实施例4相比，恒温浴锅的温度为0℃，其他条件不变。获得90g固体成品，纯度99.9％，水分300ppm。反应缓慢。
对比例4
与实施例4相比，二(三氯甲基)碳酸酯-二氯甲烷混合液(质量比1:1)的加入量为37.5，其他条件不变。获得70g固体成品，纯度99％，水分500ppm。
计算实施例1-4和对比例1-4获得的固体纯度，具体数据如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-4的产品
| 具体实施例 | 纯度 | 收获 | 水分 |
| 实施例1 | 99.90％ | 80g | 20ppm |
| 实施例2 | 99.95％ | 90g | 20ppm |
| 实施例3 | 99.80％ | 84g | 15ppm |
| 实施例4 | 99.93％ | 88g | 15ppm |
| 对比例1 | 99.90％ | 88g | 20ppm |
| 对比例2 | 98％ | 60g | 25ppm |
| 对比例3 | 99.9％ | 90g | 300ppm |
| 对比例4 | 98.5％ | 70g | 500ppm |
由上述实施例和对比例可以看出，相较于氯化亚砜与水发生反应去除双氟磺酰亚胺锂中的水，本发明中二(三氯甲基)碳酸酯与水发生反应去除水的同时仅生成HCl与CO2，避免SO3 2-的生成，简化后续提纯的成本与难度。对比例3和对比例4获得产物含水量达到300ppm和500ppm，为实施例1的含水量的10倍以上。控制反应温度在2-20℃下进行，并且合理控制二(三氯甲基)碳酸酯的添加量，提高了双氟磺酰亚胺锂的纯度，满足双氟磺酰亚胺锂作为锂离子二次电池电解质的高纯度、无水苛刻要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，其特征在于，低温条件下，向含水双氟磺酰亚胺锂中加入双氟磺酰亚胺锂对应的不良溶剂，搅拌后加入二(三氯甲基)碳酸酯反应，得到除水后的双氟磺酰亚胺锂；
所述低温条件为2-20℃；
所述不良溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯的一种或多种；
所述二(三氯甲基)碳酸酯与双氟磺酰亚胺锂中水的摩尔比为1-3：3。
2.根据权利要求1所述的一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，其特征在于，对所述除水后的双氟磺酰亚胺锂进行提纯处理。
3.根据权利要求1所述的一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，其特征在于，所述二(三氯甲基)碳酸酯的加入方式为直接添加或溶于有机溶剂后添加。
4.根据权利要求2所述的一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，其特征在于，所述提纯处理包括过滤洗涤，溶解结晶，洗涤干燥。
5.根据权利要求4所述的一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，其特征在于，所述提纯处理具体过程为：除水后的双氟磺酰亚胺锂进行过滤得到滤饼，将滤饼用不良溶剂进行打浆洗涤再过滤，重复多次后将洗涤过滤后的固体使用良溶剂溶解后再结晶，结晶后的固体洗涤再干燥。
6.根据权利要求5所述的一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法，其特征在于，良溶剂为非水的极性溶剂。
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