CN116005488B - 一种高耐破度特慢定性滤纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及滤纸技术领域，公开了一种高耐破度特慢定性滤纸及其制备方法。本发明提供的滤纸包括流进层和流出层，按重量份计，流进层包括20‑40份的阔叶木浆和50‑70份的经碱处理的长绒棉桨，流出层包括10‑30份的改性聚丙烯纤维和70‑90份的经碱处理的亚麻纤维。流出层为笼‑网状结构，所述流进层短纤维扦插进所述流出层的笼‑网状结构中形成一体化结构，过滤时使定性滤纸过率速度一直处于缓慢的状态下，同时具有高耐破度。
Description
技术领域
本发明涉及滤纸技术领域，尤其是涉及一种高耐破度特慢定性滤纸及其制备方法。
背景技术
定性滤纸，通常用于一般的定性分析和用于过滤沉淀或悬液，其通常是由植物纤维为原料制成的功能性纸张。现有技术中的定性滤纸一般为单层结构和三层结构，定性滤纸在使用过程中，为了提高过滤效率，通常会配合布氏漏斗进行抽滤，但常规的定性滤纸的耐破度较低，在配合布氏漏斗使用时极易将滤纸抽破，特别是在慢速或特慢速定性滤纸过滤过程中，常有由于抽压过度而穿滤的事故发生，由于慢速或特慢速定性滤纸过滤时间往往较长，滤纸长时间浸泡在过滤液当中，使滤纸更易穿滤。
现有技术中，公开了较多慢速或特慢速定性滤纸及其制备方法的相关技术，但满足慢速或特慢速定性滤纸高耐破度、耐腐蚀的需求的技术较少。
本单位申请公布号为CN106120467A的在先专利公开了一种特慢定性滤纸及其制备方法，该专利公开的滤纸具有三层结构，通过对其制备方法的改进，使得滤纸的层与层之间没有明显的界面，使得各层形成为一个整体，增强滤纸的强度，但该制备方法制备得到的滤纸耐破度并不完全满足人们对慢速滤纸耐破度的更高要求，仍需进一步提高。
再如授权公告号为CN103741533B的中国专利公开了一种提高纸张耐破强度的方法及该方法制得的纸张。该专利提供的方法通过将长纤维浆线和短纤维浆线进行配比和排布使长纤维按照横向排布短纤维按照纵向排布提高纸张的耐破度，该方法制备得到的纸张耐破度可达到295～420KPa。但该专利公开的方法在制备定性滤纸时，对定性滤纸的耐破度提升较低。
因此，仍需出现一种新的技术，去提高慢速或特慢速定性滤纸耐破度，满足人们对慢速滤纸耐破度的更高要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高耐破度特慢定性滤纸及其制备方法。本发明提供的定性滤纸通过改性聚丙烯纤维网状结构使定性滤纸缓慢的过滤速度，并通过在其结构上复合笼状结构，使定性滤纸过率速度一直处于缓慢的状态下，且速度均匀。由于改性聚丙烯纤维的加入，本发明提供的定性滤纸具有高耐破度。
本发明的具体技术方案为：
一方面，本发明提供了一种高耐破度特慢定性滤纸，包括流进层和流出层。按重量份计，流进层包括20-40份的阔叶木浆和50-70份的经碱处理的长绒棉桨；按重量份计，流出层包括10-30份的改性聚丙烯纤维和70-90份的经碱处理的亚麻纤维。流出层为笼-网状结构，流进层的短纤维扦插进所述流出层的笼-网状结构中形成一体化结构，即为高耐破度特慢定性滤纸的整体结构。
本申请提供的高耐破度特慢定性滤纸依次包括流进层与流出层，流进层以阔叶木浆与经碱处理的长绒棉桨为原材料，流出层以改性聚丙烯纤维与经碱处理的亚麻纤维，将流进层中的短纤维扦插进改性聚丙烯纤维的笼-网状结构中，与流出层制备形成一体化结构，在定性滤纸过滤使用时，液体流依次经流进层、流出层，在这个过程中，笼-网状结构的纤维会对流体进行缓冲，使滤纸的过滤流速缓慢。随着过滤的进行，滤纸长时间处于润湿的过滤状态，纤维之间结合力下降，会存在纤维之间的孔隙变大的问题，流出层利用其复合的笼状结构将流体包裹，对流体的滤过进行阻挡，最终使过滤一直处于缓慢的过滤速度之下，同时，由于滤纸笼状结构的包裹、伸缩，滤纸耐破度优异。
具体地，改性聚丙烯纤维的加入，对于滤纸耐破度的提高效果，一方面是纤维表面形成的交联网络减少纤维吸水润胀形成的，另一方面，是复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维，其伸缩性带来的。
具体地，改性聚丙烯纤维的制备方法包括以下步骤：
S1：将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入引发剂溶液，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
S2：将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，升温进行反应，结束后过滤取固体，洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边进行第一次紫外光照射反应，加入异丙硫醇，边搅拌边再次紫外光照射反应。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
直接将聚丙烯纤维与其他浆料原料混合，由于纤维间的结合强度不高，相容性差，导致纤维间存在较大的孔隙，达不到特慢定性滤纸的过滤速度要求，同时，过滤压差较大时，流进层与流出层易分离，滤纸易破。因此，将聚丙烯纤维进行结构改性，提高纤维间的结合力，并提高聚丙烯纤维的伸缩性，进而提高滤纸的耐破度。
在步骤S1中，对聚丙烯进行马来酸酐接枝反应，使聚丙烯表面获得含氧活性基团，然后与2-巯基乙胺反应，获得巯基改性聚丙烯。然后在步骤S3中，在紫外光的照射下，通过巯基与八乙烯基八硅倍半氧烷反应，使笼状结构的八乙烯基八硅倍半氧烷复合到聚丙烯纤维结构上，熔融纺丝后得到复合有笼状结构的聚丙烯纤维，即改性聚丙烯纤维。
具体地，加入异丙硫醇继续反应的作用是确保乙烯基团较少残留，具有提高聚丙烯纤维与其他纤维间的相容性的作用。
作为优选，步骤S1中聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
作为优选，步骤S1中马来酸酐与聚丙烯的质量比为1:8-10。
具体地，步骤S1中引发剂溶液为过氧化铵的苯乙烯溶液，过氧化铵与苯乙烯的质量比为1:20-25。马来酸酐、聚丙烯、引发剂溶液的质量比优选为1:8-10:1-3。
作为优选，步骤S2中马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺及DMF的质量体积比为(2-2.4g):(3-5g):(1-2g):100mL。
作为优选，步骤S2中升温至70-85℃进行反应，反应时间为3-5h。
作为优选，步骤S3中巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷、2，2-二乙氧基苯乙酮、及异丙醇的质量体积比为(2-3g):(1-2g):0.05g:100mL。
作为优选，步骤S3中异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.5-0.8:1。
具体地，第一次紫外光照射反应的紫外光主波长为300nm，紫外光照射的强度为1.5-2.5W/cm2，时间为30～60min。再次紫外光照射反应的紫外光主波长为300nm，紫外光照射的强度为1.5-2.5W/cm2，时间为20～40min。
具体地，按重量份计，流进层还包括0.5-2.5份的防水剂，0.5-3份湿强剂；流出层还包括1-3份分散剂，0.5-3.5份的防水剂，0.5-3份湿强剂。
作为优选，防水剂为三聚氰胺树脂、防水浆或脲醛树脂的一种或多种。
作为优选，湿强剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂。加入一定量的湿强剂能进一步提高滤纸的湿强度。
作为优选，分散剂为羧甲基纤维素、焦磷酸钠或六偏磷酸钠的一种或多种。
作为优选，特慢定性滤纸中的α-纤维素含量为95％-98％。
另一方面，本发明还提供了一种高耐破度特慢定性滤纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阔叶木浆和长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入防水剂和用适量水稀释的湿强剂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为38-43°SR。
(2)将改性聚丙烯纤维和亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入防水剂和用适量水稀释的湿强剂，在即将加入流浆箱时，加入分散剂混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为34-37°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸。
流进层浆料的打浆度为38-43°SR，流出层浆料的打浆度为34-37°SR时，对于高耐破度特慢定性滤纸的整体结构的获得有较好的效果。
当流进层浆料打浆度为38-43°SR，流出层浆料打浆度为34-37°SR时，流进层浆料脱水较流出层浆料稍难，先滤水成形的流进层在流出层浆料加入多层流浆箱中时，流进层再次被润湿，但此时流进层水分含量不及流出层多，在流出层逐渐脱水的过程中，流进层逐渐润湿会达到一个峰值，在此打浆度下，能使滤纸的流进层和流出层最终在相当的时间点被干燥，因此有利于流进层较短的纤维扦插进流出层的网状结构、笼状结构中形成一体化结构。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本申请提供的定性滤纸具有较慢的滤水速度。
(2)本申请提供的定性滤纸耐破度高。
(3)本申请提供的定性滤纸为两层结构，现有技术中多为三层结构，避免了滤纸结构的繁杂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:10将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:20)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:10:3，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2.4g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2.4:5:2，升温至80℃反应4h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：按质量体积比3g:2g:0.05g:100mL将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射进行反应，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为40min；加入异丙硫醇，异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.7:1，边搅拌边紫外光照射，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为30min。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将30份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2份脲醛树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为43°SR。
(2)将20份改性聚丙烯纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3份脲醛树脂和用适量水稀释的1.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入2份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
实施例2
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:8将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:25)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:8:2，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2:3:1，升温至70℃反应5h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：按质量体积比2g:2g:0.05g:100mL将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射进行反应，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为40min；加入异丙硫醇，异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.7:1，边搅拌边紫外光照射，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为20min。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将20份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入0.5份脲醛树脂和用适量水稀释的0.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为38°SR。
(2)将10份改性聚丙烯纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入0.5份脲醛树脂和用适量水稀释的1份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入1份焦磷酸钠混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为34°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
实施例3
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:9将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:22)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:9:1，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2.2g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2.2:4:1，升温至85℃反应3h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：按质量体积比3g:2g:0.05g:100mL将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射进行反应，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2.5W/cm2，时间为30min；加入异丙硫醇，异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.8:1，边搅拌边紫外光照射，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2.5W/cm2，时间为20min。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将40份阔叶木浆和60份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2.5份防水浆和用适量水稀释的1份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为43°SR。
(2)将30份改性聚丙烯纤维和80份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3.5份防水浆和用适量水稀释的3份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入3份六偏磷酸钠混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为37°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
实施例4
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:10将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:25)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:10:3，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2.4g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2.4:5:2，升温至70℃反应5h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：按质量体积比2g:1g:0.05g:100mL将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射进行反应，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为1.5W/cm2，时间为60min；加入异丙硫醇，异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.5:1，边搅拌边紫外光照射，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为1.5W/cm2，时间为40min。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将40份阔叶木浆和50份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2.5份三聚氰胺树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为40°SR。
(2)将30份改性聚丙烯纤维和90份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3.5份三聚氰胺树脂和用适量水稀释的0.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入3份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为36°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
对比例1(与实施例1的主要区别在于：不进行聚丙烯纤维改性)
滤纸制备：
(1)将30份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2份脲醛树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为43°SR。
(2)将20份聚丙烯纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3份脲醛树脂和用适量水稀释的1.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入2份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
对比例2(与实施例1的主要区别在于：改性聚丙烯纤维制备时不复合八乙烯基八硅倍半氧烷)
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:10将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:20)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:10:3，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2.4g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2.4:5:2，升温至80℃反应4h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯，熔融纺丝，得到巯基改性的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将30份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2份脲醛树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为43°SR。
(2)将20份改性聚丙烯纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3份脲醛树脂和用适量水稀释的1.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入2份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
对比例3(与实施例1的主要区别在于：流进层浆料的打浆度为35°SR)
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:10将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:20)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:10:3，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2.4g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2.4:5:2，升温至80℃反应4h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：按质量体积比3g:2g:0.05g:100mL将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射进行反应，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为40min；加入异丙硫醇，异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.7:1，边搅拌边紫外光照射，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为30min。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将30份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2份脲醛树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(2)将20份改性聚丙烯纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3份脲醛树脂和用适量水稀释的1.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入2份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
对比例4(与实施例1的主要区别在于：流进层浆料的打浆度为35°SR，流出层浆料的打浆度为43°SR)
改性聚丙烯纤维制备：
S1：按质量比为1:10将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入过氧化铵的苯乙烯溶液(质量比：过氧化铵:苯乙烯＝1:20)，马来酸酐、聚丙烯、过氧化铵的苯乙烯溶液的质量比为1:10:3，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯。
所用聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
S2：按质量体积比2.4g:100mL将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为2.4:5:2，升温至80℃反应4h。过滤，取固体洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯。
S3：按质量体积比3g:2g:0.05g:100mL将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射进行反应，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为40min；加入异丙硫醇，异丙硫醇与八乙烯基八硅倍半氧烷质量比为0.7:1，边搅拌边紫外光照射，紫外光的主波长为300nm，紫外光照射的强度为2W/cm2，时间为30min。反应结束后，滤出固体，无水乙醇洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合有笼状结构的改性聚丙烯纤维。
滤纸制备：
(1)将30份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2份脲醛树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(2)将20份改性聚丙烯纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3份脲醛树脂和用适量水稀释的1.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入2份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为43°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
对比例5(与实施例1的主要区别在于：流进层、流出层材料为本单位在先专利CN106120467A公开的流进层、流出层材料)
滤纸制备：
(1)将30份醋酸纤维和70份经碱处理的亚麻纤维用纤维疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流进层初浆料，慢慢加入2份脲醛树脂和用适量水稀释的2份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，得到流进层浆料，浆料的打浆度为43°SR。
(2)将40份阔叶木浆和70份经碱处理的长绒棉桨用疏解机进行疏解，然后经双盘磨浆机在线打磨得到流出层初浆料，慢慢加入3份脲醛树脂和用适量水稀释的1.5份聚酰胺环氧氯丙烷树脂，在即将加入流浆箱时，加入2份羧甲基纤维素混匀，得到流出层浆料，浆料的打浆度为35°SR。
(3)在多层流浆箱中，先将步骤(1)得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤(2)得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸，滤纸流进层定量为37±2g/m2，流出层定量为43±2g/m2，α-纤维素含量为96±1％。
性能测试
对实施例1-4及对比例1-5制备得到滤纸进行耐破度及滤水时间测试，测试结果见表1。
表1
| 耐破度/kPa | 滤水时间/s | |
| 实施例1 | 671 | 181 |
| 实施例2 | 668 | 185 |
| 实施例3 | 667 | 189 |
| 实施例4 | 682 | 180 |
| 对比例1 | 295 | 103 |
| 对比例2 | 521 | 164 |
| 对比例3 | 301 | 156 |
| 对比例4 | 290 | 139 |
| 对比例5 | 466 | 112 |
数据分析
(1)由表1可知，实施例1-4制备得到滤纸具有优异的耐破性能，滤水时间均符合大于140s的特慢定性滤纸的滤水时间指标，且指标余量大。
(2)与实施例1相比，对比例1不进行聚丙烯纤维改性，其耐破度降低，滤水时间变小，
(3)与实施例1相比，对比例2进行聚丙烯纤维改性时不复合八乙烯基八硅倍半氧烷，其耐破度降低，滤水时间变小，
(4)与实施例1相比，对比例3流进层、流出层浆料的打浆度均为35°SR，其耐破度降低，滤水时间变小，说明使流进层浆料的打浆度比流出层浆料的打浆度大，有利于提高耐破性能，延长滤水时间。
(5)与实施例1相比，对比例4流进层浆料的打浆度为35°SR、流出层浆料的打浆度为43°SR，其耐破度降低，滤水时间变小，且相对于对比例3流进层、流出层浆料的打浆度相同时，其耐破性能也有所下降，说明控制流进层浆料的打浆度比流出层浆料的打浆度大，有利于提高耐破性能，延长滤水时间。
(6)与实施例1相比，对比例5流进层、流出层材料采用本单位在先专利CN106120467A提供的流进层、流出层材料，制备工艺与本申请方法相同，在先专利CN106120467A由原来的3层结构变为2层结构，其耐破度大大降低，滤水时间缩短，说明本申请采用简单结构即可实现高耐破性能、长滤水时间的技术效果。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：包括流进层和流出层；
按重量份计，所述流进层包括20-40份的阔叶木浆和50-70份的经碱处理的长绒棉桨；
按重量份计，所述流出层包括10-30份的改性聚丙烯纤维和70-90份的经碱处理的亚麻纤维；
所述改性聚丙烯纤维为笼-网状结构的改性聚丙烯纤维，所述流进层短纤维扦插进所述流出层的笼-网状结构中形成一体化结构。
2.如权利要求1所述的一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：所述改性聚丙烯纤维的制备方法包括以下步骤：
S1：将马来酸酐加入聚丙烯中，混匀，加入引发剂溶液，进行熔融接枝反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯；
S2：将马来酸酐接枝聚丙烯加入DMF中，混匀，加入2-巯基乙胺及N-羟基琥珀酰亚胺，升温回流反应，过滤取固体，洗涤，干燥得到巯基改性聚丙烯；
S3：将巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷及2，2-二乙氧基苯乙酮加入到异丙醇中，边搅拌边紫外光照射反应，加入异丙硫醇，继续紫外光照射，反应，滤出固体，洗涤，干燥，熔融纺丝，得到复合笼状结构的改性聚丙烯纤维。
3.如权利要求2所述的一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：步骤S1中，所述聚丙烯在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为3.5±0.5g/10min。
4. 如权利要求2所述的一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：步骤S2中，所述马来酸酐接枝聚丙烯、2-巯基乙胺的质量比为2-2.4 :3-5 。
5. 如权利要求2所述的一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：步骤S3中，所述巯基改性聚丙烯、八乙烯基八硅倍半氧烷、2，2-二乙氧基苯乙酮、及异丙醇的质量体积比为（2-3g）:（1-2 g）:0.05g:100mL。
6.如权利要求2所述的一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：步骤S3中，所述紫外光照射的强度为1.5-2.5W/cm2。
7.如权利要求1所述的一种高耐破度特慢定性滤纸，其特征在于：按重量份计，所述流进层还包括0.5-2.5份的防水剂，0.5-3份湿强剂；所述流出层还包括1-3份分散剂，0.5-3.5份的防水剂，0.5-3份湿强剂。
8.一种如权利要求1-7之一所述的高耐破度特慢定性滤纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将阔叶木浆和长绒棉桨混合、疏解、打磨得后，加入防水剂和湿强剂混匀，得到流进层浆料；
（2）将改性聚丙烯纤维和亚麻纤维混合、疏解、打磨得后，加入防水剂、湿强剂及分散剂混匀，得到流出层浆料；
（3）先将步骤（1）得到的流进层浆料滤水成形，然后将步骤（2）得到的流出层浆料覆于刚成形的流进层上进行液固复合脱水成形，干燥，得到高耐破度特慢定性滤纸。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述流进层浆料的打浆度为38-43°SR。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述流出层浆料的打浆度为34-37°SR。
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2022
- 2022-12-08 CN CN202211570326.9A patent/CN116005488B/zh active Active
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