CN115999453A - 一种制备苯乙烯的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备苯乙烯的装置及方法，涉及苯乙烯制备设备技术领域，包括，预热件，催化剂装填件，催化剂装填件设于预热件的下方。预热件具有绝热基体，绝热基体具有两端开口的中空柱状结构，绝热基体的一端部设有端盖，绝热基体的另一端部设有出料腔，绝热基体的内部同轴设有预热腔体，进料管的一端部向内收缩形成锥部，锥部上周向开设有多个分料通孔，预热腔体的一端部向内收口形成出料管。本发明通过将预热段和反应段的设备同设于一个绝热的竖直壳体内部，并且能够使用加热器对预热段和反应段分别进行持续的加热。反应过程中使用铠装热电偶进行全段的温度监控，保证反应段的各个部位的温度差处于可控的范围之内，以利于提高乙苯的转化率。

Description

一种制备苯乙烯的装置及方法

技术领域

本发明涉及苯乙烯制备设备技术领域，具体为一种制备苯乙烯的装置及方法。

背景技术

苯乙烯生产过程中的主要步骤有乙苯脱氢和苯乙烯精馏，由此得到苯乙烯产品，在水蒸汽存在下乙苯催化脱氢生成苯乙烯，反应是在级间有再热器的两个串联的绝热固定床反应器内进行的，同时，一些副反应也会发生，比较显著的是以下生成苯和甲苯的副反应, 催化脱氢反应为吸热反应，又是体积增大的反应，因此，高温、低压(即负压)对乙苯脱氢反应的平衡有利，反应所需热量由蒸汽过热炉来的过热蒸汽提供，从第二脱氢反应器出来的物料，经一系列热回收换热器冷却，同时加热乙苯/蒸汽进料及产生蒸汽，经过系列冷却及油水分离后的脱氢混合物送入苯乙烯精馏系统，苯乙烯精馏系统的目的是采用精馏方法将脱氢混合物精馏成循环乙苯、苯/甲苯、产品苯乙烯和苯乙烯焦油可引用对比文件说明优缺点。

现有技术中公开的用于提高石油烃馏分产率的蒸馏塔及其供给方法（US20130220889A1）中，包括汽化段和分馏段，还包括压力进料系统，用于在高于蒸馏塔汽化段的压力100-1000kPa下进料待分馏的石油烃原料油；其通过使预热待分馏的石油烃原料油，在比蒸馏塔的汽化段高100～1000kPa的压力下，通过压力供给系统供给汽化段，同时雾化汽化，然后送入分馏段进行蒸馏分离，最后从塔顶和/或塔侧排出馏出物和从塔底排出未汽化的重油；但其仍存在反应速率慢、反应不充分、催化剂利用率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备苯乙烯的装置及方法，以提高原料汽化量、反应速率、催化剂利用率和提高苯乙烯转化率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备苯乙烯的装置，包括，预热件，催化剂装填件，催化剂装填件设于预热件的下方。预热件具有绝热基体，绝热基体具有两端开口的中空柱状结构，绝热基体的一端部设有端盖，端盖上同轴设有进料管，绝热基体的另一端部设有出料腔，绝热基体的内部同轴设有预热腔体，预热腔体也具有两端开口的柱状中空结构，进料管的一端部延伸至预热腔体的内部，进料管的一端部向内收缩形成锥部，锥部上周向开设有多个分料通孔，预热腔体的一端部向内收口形成出料管，出料管的直径沿着出料方向增大。

该一种制备苯乙烯的装置，通过乙苯催化脱氢路线制备苯乙烯，即乙苯在催化剂和580℃~620℃的高温下进行烷基脱氢获得苯乙烯。同时伴随烷基断链、脱烷基、生炭等副反应。其中，通过将预热段和反应段的设备同设于一个绝热的竖直壳体内部，并且能够使用加热器对预热段和反应段分别进行持续的加热。反应过程中使用铠装热电偶进行全段的温度监控，保证反应段的各个部位的温度差处于可控的范围之内，以利于提高乙苯的转化率。

该一种制备苯乙烯的装置，通过预热件的设计，使液相的乙苯和水通过分料通孔流到预热腔室内，能够实现乙苯和水有效地混合的同时，也增加了乙苯和水在预热段的停留时间，即延长了乙苯和水的汽化时间，使其汽化量得以增加，通过出料管的气相乙苯和水增多。其中，根据文丘里效应，气相乙苯和水流经预热腔体和出料管之间形成的文丘里管时，其流速被增加，缩短了其到达催化剂装填件内部的时间，提高了反应速率。

绝热基体和上端盖之间通过第一连接法兰连接，绝热基体和出料腔之间通过第二连接法兰连接。

催化剂装填件具有装填基体，装填基体具有一端开口的中空柱状结构，装填基体的外侧壁底部开设有出料口，出料口的轴线倾斜向下开设，出料口关于装填基体的轴面呈镜像对称开设有2个，装填基体的开口端设有上盖，装填基体的开口端设有环状凸缘，上盖可拆卸地连接于环状凸缘上，装填基体内部设有主装填板，装填基体内部设有密封环，装填基体内部设有筛板，装填基体内部设有垫圈，主装填板、密封环、筛板、垫圈、导流管由下至上依次与装填基体同轴平行布设。

该一种制备苯乙烯的装置，通过在催化剂装填件内装填催化剂，使得由导流管进入的气相乙苯和水的反应快速进行，脱氢催化剂优选氧化铁系催化剂，乙苯转化率可达70%以上，苯乙烯选择性可达95%以上。其中，催化剂装填件在最初装填催化剂的过程中，利用筛板可以筛出颗粒大小合适的催化剂，可根据实际需要对筛板筛孔的大小进行调整，筛选完成的催化剂落入到主装填板的装填孔内，避免装填入了较大颗粒的催化剂，增加催化剂之间的空隙，降低催化剂的密度，不利于反应速率的提升。其中，反应所得的气相粗苯乙烯和未来得及汽化的乙苯或水经过出料口排出，粗苯乙烯流向冷凝段，乙苯或水原料则被循环泵回收循环利用。

装填基体内部设有导流管，导流管的一端部设有导流口，导流管的另一端部贯穿上盖，贯穿上盖的导流管端部与出料管连通。

该一种制备苯乙烯的装置，通过导流管上导流口的设计，使气相的乙苯和水在进入到装填基体内部后，可以被分散到周围多个方向进行反应，提高所装填催化剂的利用率，加快反应的进行。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1. 该一种制备苯乙烯的装置，通过预热件的设计，能够实现乙苯和水有效地混合的同时，也增加了乙苯和水在预热段的汽化量，使通过出料管的气相乙苯和水增多。

2. 该一种制备苯乙烯的装置，通过利用文丘里效应，增加气相乙苯和水流经出料管时的流速，缩短了其到达催化剂装填件内部的时间，提高了反应速率。

3. 该一种制备苯乙烯的装置，通过利用筛板可以筛出颗粒大小合适的催化剂，避免装填入了较大颗粒的催化剂，不利于反应速率的提升，也能够将未来得及汽化的乙苯或水经过出料口排出，随后被循环泵回收循环利用。

4. 该一种制备苯乙烯的装置，通过导流管上导流口的设计，使气相的乙苯和水在进入到装填基体内部后，可以被分散到周围多个方向进行反应，提高所装填催化剂的利用率，加快反应的进行。

附图说明

图1为本发明提供的苯乙烯制备流程图；

图2为图1所示预热段中预热件的结构示意图；

图3为图2的正视图；

图4为图3所示A-A向剖视图；

图5为图4所示Ⅰ-Ⅰ的放大图；

图6为预热件和催化剂装填件的连接结构示意图；

图7为图6所示催化剂装填件的结构示意图；

图8为图7的爆炸图；

图9为图8中Ⅱ-Ⅱ的放大图；

图10为图1所示冷凝段中冷凝器的结构示意图；

图11为图10所示冷凝件的结构示意图；

图12为图11的俯视图；

图13为图12所示B-B向剖视图；

图14为图1所示循环泵的局部剖视图；

图15为图14中双叶轮的结构示意图；

图16为图15的正视图；

图17为图15的俯视图。

图中：1、预热件；11、绝热基体；111、端盖；112、出料腔；12、进料管；121、锥部；122、分料通孔；13、预热腔体；14、出料管；15、第一连接法兰；16、第二连接法兰；2、催化剂装填件；21、装填基体；211、出料口；212、上盖；213、环状凸缘；22、主装填板；23、密封环；24、筛板；25、垫圈；26、导流管；261、导流口；3、冷凝器；31、外壳体；32、冷凝件；33、冷凝基体；331、冷凝叶板；332、气囊；333、气管；34、通气杆；4、循环泵；41、泵体；411、导流腔室；42、入流端；43、出流端；44、入流管；45、双叶轮；451、转轴；452、轴承；453、叶轮板；454、第一叶片；455、第二叶片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的实施例一：

请参阅图1-5，一种制备苯乙烯的装置，包括，预热件1，催化剂装填件2，催化剂装填件2设于预热件1的下方。预热件1具有绝热基体11，绝热基体11具有两端开口的中空柱状结构，绝热基体11的一端部设有端盖111，端盖111上同轴设有进料管12，绝热基体11的另一端部设有出料腔112，绝热基体11的内部同轴设有预热腔体13，预热腔体13也具有两端开口的柱状中空结构，进料管12的一端部延伸至预热腔体13的内部，进料管12的一端部向内收缩形成锥部121，锥部121上周向开设有多个分料通孔122，预热腔体13的一端部向内收口形成出料管14，出料管14的直径沿着出料方向增大。

该一种制备苯乙烯的装置，通过乙苯催化脱氢路线制备苯乙烯，即乙苯在催化剂和580℃~620℃的高温下进行烷基脱氢获得苯乙烯。同时伴随烷基断链、脱烷基、生炭等副反应。其中，通过将预热段和反应段的设备同设于一个绝热的竖直壳体内部，并且能够使用加热器对预热段和反应段分别进行持续的加热。反应过程中使用铠装热电偶进行全段的温度监控，保证反应段的各个部位的温度差处于可控的范围之内，以利于提高乙苯的转化率。

该一种制备苯乙烯的装置，通过预热件1的设计，使液相的乙苯和水通过分料通孔122流到预热腔室内，能够实现乙苯和水有效地混合的同时，也增加了乙苯和水在预热段的停留时间，即延长了乙苯和水的汽化时间，使其汽化量得以增加，通过出料管14的气相乙苯和水增多。其中，根据文丘里效应，气相乙苯和水流经预热腔体13和出料管14之间形成的文丘里管时，其流速被增加，缩短了其到达催化剂装填件2内部的时间，提高了反应速率。

绝热基体11和上端盖111之间通过第一连接法兰15连接，绝热基体11和出料腔112之间通过第二连接法兰16连接。

请参阅图1、图6-9，催化剂装填件2具有装填基体21，装填基体21具有一端开口的中空柱状结构，装填基体21的外侧壁底部开设有出料口211，出料口211的轴线倾斜向下开设，出料口211关于装填基体21的轴面呈镜像对称开设有2个，装填基体21的开口端设有上盖212，装填基体21的开口端设有环状凸缘213，上盖212可拆卸地连接于环状凸缘213上，装填基体21内部设有主装填板22，装填基体21内部设有密封环23，装填基体21内部设有筛板24，装填基体21内部设有垫圈25，主装填板22、密封环23、筛板24、垫圈25、导流管26由下至上依次与装填基体21同轴平行布设。

该一种制备苯乙烯的装置，通过在催化剂装填件2内装填催化剂，使得由导流管26进入的气相乙苯和水的反应快速进行，脱氢催化剂优选氧化铁系催化剂，乙苯转化率可达70%以上，苯乙烯选择性可达95%以上。其中，催化剂装填件2在最初装填催化剂的过程中，利用筛板24可以筛出颗粒大小合适的催化剂，可根据实际需要对筛板24筛孔的大小进行调整，筛选完成的催化剂落入到主装填板22的装填孔内，避免装填入了较大颗粒的催化剂，增加催化剂之间的空隙，降低催化剂的密度，不利于反应速率的提升。其中，反应所得的气相粗苯乙烯和未来得及汽化的乙苯或水经过出料口211排出，粗苯乙烯流向冷凝段，乙苯或水原料则被循环泵4回收循环利用。

请参阅图6-9，装填基体21内部设有导流管26，导流管26的一端部设有导流口261，导流管26的另一端部贯穿上盖212，贯穿上盖212的导流管26端部与出料管14连通。

该一种制备苯乙烯的装置，通过导流管26上导流口261的设计，使气相的乙苯和水在进入到装填基体21内部后，可以被分散到周围多个方向进行反应，提高所装填催化剂的利用率，加快反应的进行。

请参阅图1，该一种制备苯乙烯的装置所使用的原料为乙苯和水，乙苯和水所在的原料区通过进料管线连通到预热段，预热段与压缩空气泵连通，进料区和预热段之间设有循环泵，循环泵通过进料管线连通原料区和预热段，循环泵还通过输液管线连通原料区和反应段，预热段和反应段分别设有加热器和铠装热电偶，反应段通过输气管道与冷凝段连通，冷凝段通过输液管道连通出料段；

出料段通过输液管道连通乙烯／苯乙烯塔，乙烯／苯乙烯塔同时通过输液管道与苯乙烯塔、甲苯／乙苯塔连通，甲苯／乙苯塔通过输液管道连通苯／甲苯塔。

使用本发明装置制备苯乙烯时，需要先通过压缩空气泵通入压缩空气，检查装置气密性，并在加热情况下使催化剂装填件2里的催化剂活化；之后，通入水蒸汽，置换预热段和反应段中的空气，反应前需要预热，反应中需要供热；之后通过循环泵4通入乙苯和水，在反应段反应后的混合气体进入到冷凝段，得到液态的粗苯乙烯，进入出料段时排出不冷凝的氢气，在反应段未反应的原料通过循环泵回收到原料区；

随后粗苯乙烯流入到乙苯／苯乙烯塔，粗苯乙烯在该塔进行精馏分离，塔顶馏出苯、甲苯和乙苯等轻组分送至甲苯／乙苯塔，塔釜采出苯乙烯及重组分送至苯乙烯精馏塔，该塔对来自乙苯／苯乙烯塔的粗苯乙烯进行深度精馏，塔顶蒸出合格的苯乙烯产品，塔釜采出一些重组分；来自乙苯／苯乙烯塔塔顶产物在甲苯／乙苯塔进行精馏分离，塔顶馏出苯和甲苯等轻组分送至苯／甲苯塔，塔釜采出乙苯；苯／甲苯塔完成苯和甲苯的分离，塔顶馏出苯，塔釜采出甲苯。

本发明提供的实施例二：

请参阅图1，图10-13，在实施例一的基础上，该一种制备苯乙烯的装置，还包括，冷凝器3，冷凝器3设于冷凝段。冷凝器3具有外壳体31，外壳体31具有中空的柱状结构，外壳体31内部设有冷凝件32，冷凝件32具有冷凝基体33，冷凝基体33具有圆饼状的中空结构，冷凝基体33的外侧壁上周向轴接有若干个冷凝叶板331，冷凝叶板331具有弯板状结构。相邻冷凝叶板331之间设有气囊332，冷凝叶板331的叶面和气囊332固定连接。外壳体31的内底面上固设有通气杆34，通气杆34的一端部贯穿至冷凝基体33的内部，冷凝基体33的内部设有气管333，气管333的一端部与气囊332连通，气管333的另一端部穿过通气杆34连接气泵。

该一种制备苯乙烯的装置，通过冷凝器3的设计，可以加快被冷凝的液相粗苯乙烯的出料速度，也可减少在反应完成后，粗苯乙烯在冷凝叶板331上的残留，具体地，冷凝叶板331之间设有气囊332或其它气动件、震动件，可以实现冷凝叶板331一定角度的转动，转动或者震动时由于冷凝叶板331上的液相粗苯乙烯受到惯性的影响，同时在重力的作用下提前下落至外壳体31内底部，随即对其出料，进行下一道工序。其中，对于反应完成后设备停机之前，残留在冷凝叶板331上的粗苯乙烯也能被收集，与此同时，也提高了冷凝器3整体的清洁度，不会因为长时间残留乙苯、粗苯乙烯等物质而难以清理清洁。

本发明提供的实施例三：

请参阅图1，图14-17，在实施例一的基础上，该一种制备苯乙烯的装置，还包括，循环泵4，循环泵4用于输送反应原物料。循环泵4具有泵体41，泵体41具有导流腔室411，导流腔室411的一侧设有入流端42，导流腔室411的另一侧设有出流端43，入流端42和导流腔室411之间通过入流管44连通。导流腔室411内部设有双叶轮45，双叶轮45具有转轴451，转轴451通过轴承452轴接于导流腔室411的内壁上。双叶轮45具有叶轮板453，叶轮板453的一侧具有锥面内凹的圆锥台结构，转轴451贯穿叶轮板453同轴设置。双叶轮45关于叶轮板453的横向中截面镜像对称。位于叶轮板453两侧的转轴451等长。叶轮板453上设有第一叶片454和第二叶片455，第一叶片454和第二叶片455周向等距设有多个。第一叶片454和第二叶片455具有曲板状结构，第一叶片454和第二叶片455的厚度相同，第一叶片454的面积大于第二叶片455。

该一种制备苯乙烯的装置，通过循环泵4的设计，一方面，当设备处于满载状态，反应剧烈发生时，循环泵4里充满液体，本装置的预热段、反应段又是竖直设置的，设备各管道之间所需要的扬程变高，因此，该循环泵4的双叶轮45设计有益于设备满载时的进料。另一方面，双叶轮45上设有大小不同的第一叶片454和第二叶片455，其提供了不同的倾斜角，即出液角度，第一叶片454、第二叶片455也提供了更大的表面积与液相乙苯和水接触，能够增大循环速率。另一方面，当设备非满载时，导流腔室411内的液相乙苯和水只有占其空间的一半或更少，位于叶轮板453上方的第一叶片454、第二叶片455空转，依然能够形成了负压，增大了循环泵4的循环速率。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种制备苯乙烯的装置，包括，预热段，所述预热段下方设有反应段，所述反应段连通有冷凝段、所述冷凝段连通有出料段，所述出料段连通有精馏塔；

预热件（1），所述预热件（1）设于所述预热段；

催化剂装填件（2），所述催化剂装填件（2）设于所述反应段；

其特征在于：所述预热件（1）具有绝热基体（11），所述绝热基体（11）具有两端开口的中空柱状结构，所述绝热基体（11）的一端部设有端盖（111），所述端盖（111）上同轴设有进料管（12），所述绝热基体（11）的另一端部设有出料腔（112），所述绝热基体（11）的内部同轴设有预热腔体（13），所述预热腔体（13）也具有两端开口的柱状中空结构，所述进料管（12）的一端部延伸至所述预热腔体（13）的内部，所述进料管（12）的一端部向内收缩形成锥部（121），所述锥部（121）上周向开设有多个分料通孔（122），所述预热腔体（13）的一端部向内收口形成出料管（14），所述出料管（14）的直径沿着出料方向增大，所述绝热基体（11）和上端盖（111）之间通过第一连接法兰（15）连接，所述绝热基体（11）和所述出料腔（112）之间通过第二连接法兰（16）连接。

2.根据权利要求1所述的一种制备苯乙烯的装置，还包括，原料区，其特征在于：所述原料区通过进料管线连通到所述预热段，所述预热段连通有压缩空气泵，所述进料区和所述预热段之间设有循环泵，所述循环泵通过进料管线连通所述原料区和所述预热段，所述循环泵还通过输液管线连通所述原料区和所述反应段，所述预热段和所述反应段分别设有加热器和铠装热电偶，所述反应段通过输气管道与所述冷凝段连通，所述冷凝段通过输液管道连通所述出料段。

3.根据权利要求2所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：所述精馏塔由依次连通的乙烯／苯乙烯塔、甲苯／乙苯塔、甲苯／乙苯塔、苯／甲苯塔组成，所述出料段通过输液管道连通所述乙烯／苯乙烯塔，所述乙烯／苯乙烯塔同时通过输液管道与所述苯乙烯塔、所述甲苯／乙苯塔连通，所述甲苯／乙苯塔通过输液管道连通所述苯／甲苯塔。

4.根据权利要求1所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：所述催化剂装填件（2）具有装填基体（21），所述装填基体（21）具有一端开口的中空柱状结构，所述装填基体（21）的外侧壁底部开设有出料口（211），所述出料口（211）的轴线倾斜向下开设，所述装填基体（21）的开口端设有上盖（212），所述装填基体（21）的开口端设有环状凸缘（213），所述装填基体（21）内部设有主装填板（22），所述装填基体（21）内部设有密封环（23），所述装填基体（21）内部设有筛板（24），所述装填基体（21）内部设有垫圈（25）。

5.根据权利要求4所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：所述装填基体（21）内部设有导流管（26），所述导流管（26）的一端部设有导流口（261），所述导流管（26）的另一端部贯穿所述上盖（212）。

6.根据权利要求5所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：贯穿所述上盖（212）的所述导流管（26）端部与所述出料管（14）连通。

7.根据权利要求5所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：所述主装填板（22）、所述密封环（23）、所述筛板（24）、所述垫圈（25）、所述导流管（26）由下至上依次与所述装填基体（21）同轴平行布设。

8.根据权利要求4所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：所述出料口（211）关于所述装填基体（21）的轴面呈镜像对称开设有2个。

9.根据权利要求4所述的一种制备苯乙烯的装置，其特征在于：所述上盖（212）可拆卸地连接于环状凸缘（213）上。

10.根据权利要求3所述的制备苯乙烯的装置的使用方法，其步骤如下：

-需要先通过压缩空气泵通入压缩空气，检查装置气密性，并在加热情况下使催化剂装填件（2）里的催化剂活化；

-之后，通入水蒸汽，置换预热段和反应段中的空气，反应前需要预热，反应中需要供热；

-之后通过循环泵（4）通入乙苯和水，在反应段反应后的混合气体进入到冷凝段，得到液态的粗苯乙烯，进入出料段时排出不冷凝的氢气，在反应段未反应的原料通过循环泵回收到原料区；

-随后粗苯乙烯流入到乙苯／苯乙烯塔，粗苯乙烯在该塔进行精馏分离，塔顶馏出苯、甲苯和乙苯等轻组分送至甲苯／乙苯塔，塔釜采出苯乙烯及重组分送至苯乙烯精馏塔，该塔对来自乙苯／苯乙烯塔的粗苯乙烯进行深度精馏，塔顶蒸出合格的苯乙烯产品，塔釜采出一些重组分；来自乙苯／苯乙烯塔塔顶产物在甲苯／乙苯塔进行精馏分离，塔顶馏出苯和甲苯等轻组分送至苯／甲苯塔，塔釜采出乙苯；苯／甲苯塔完成苯和甲苯的分离，塔顶馏出苯，塔釜采出甲苯。

Images