CN115975257B - 一种hpeg聚醚大单体复合液体稳定剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂，属于复合型稳定剂技术领域，由以下质量份组成：聚合受阻酚类抗氧剂50‑70份、硫酯抗氧剂20‑40份、溶剂10‑20份，所述的聚合受阻酚类抗氧剂为2,8‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、2,6‑二叔丁基对甲基苯酚、十八烷醇二‑T‑丁基‑4‑羟基氧化肉桂酸酯、四‑(二丁基羟基氢化肉桂酸酯)季戊四醇酯、4,4‑硫代双(2‑叔丁基‑5‑甲基苯酚)中的一种或几种组合，所述的硫酯抗氧剂为硫代二丙酸二(十二醇)酯、硫代二丙酸二(十八醇)酯、硫代二丙酸二(十三醇)酯、硫代二丙酸二(十四醇)酯中的一种或几种组合，所述的溶剂为醇类有机溶剂，解决了现有HPEG聚醚大单体稳定性差的技术问题，主要应用于HPEG聚醚大单体稳定性提高方面。
Description
技术领域
本发明属于复合型稳定剂技术领域，具体涉及一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂及其制备方法和应用。
背景技术
HPEG是一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，作为聚羧酸减水剂专用聚醚，因高效的减水性能和经济合理性而被广泛应用。然而，随着使用量的增加，HPEG的高温结块、融化等问题也暴露出来，导致其质量下降、储存时间变短、稳定性变差。聚醚质量发生变化还会导致合成的减水剂有效成分降低，减水率不足，同样导致混凝土强度的下降和其他工作性能的降低。因此，为解决上述问题，本领域技术人员致力于开发一种复合稳定剂，通过其协同作用，高效地抑制聚醚大单体的分解与氧化反应，解决储存和转移过程中的问题，使其具有更好的稳定性能。
发明内容
针对现有技术缺陷，本发明提供了种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂，质量份计主要成分组成包括：聚合受阻酚类抗氧剂50-70份、硫酯抗氧剂20-40份、溶剂10～20份；
聚合受阻酚类抗氧剂为2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、十八烷醇二-T-丁基-4-羟基氧化肉桂酸酯、四-(二丁基羟基氢化肉桂酸酯)季戊四醇酯、4,4-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)中的一种或几种组合，此类受阻酚抗氧剂抗氧效果好、热稳定性高、低毒，高温下添加能够分解产生的过氧化物，产生的酚氧自由基稳定性强可以防止抗氧化剂直接氧化而消耗太快，因此仍能高效地保持其抗氧化性能。
硫酯抗氧剂为硫代二丙酸二(十二醇)酯，硫代二丙酸二(十八醇)酯、硫代二丙酸二(十三醇)酯、硫代二丙酸二(十四醇)酯中的一种或几种组合，此类硫酯类抗氧剂作为聚合受阻酚类抗氧剂的辅助抗氧剂，能够有效使聚合物氢过氧化物转化为惰性物质，配合使用具有很好的性价比。
其中，所述溶剂为常用的醇类有机溶剂。
进一步地，所述复合型液体稳定剂的制备方法为：按一定重量称量聚合受阻酚类抗氧剂、硫酯抗氧剂和溶剂进行混合均匀，得到均一状态的复合稳定剂，后将制得的稳定剂按添加比例加入到液态HPEG聚醚大单体中；
优选地，该复合型稳定剂在HPEG大单体中的占比为20-35ppm：1。
进一步地，需要说明的是，上述复合稳定剂与聚醚大单体的质量比中，复合稳定剂的质量指的是：是由聚合受阻酚类抗氧剂、硫酯抗氧剂和溶剂复配而成的复合稳定剂的溶液质量。
优选地：本发明的复合型液体稳定剂的溶解温度为常温下。
优选地：所述复合型液体稳定剂的添加温度为60℃-90℃，上述温度根据HPEG聚醚大单体物料特性而定，低温度下HPEG产品容易发生凝结，膏状凝结状态下不利于稳定剂与大单体的充分混合，影响稳定性。
优选地：所述复合型液体稳定剂的添加温度为90℃。
本发明的复合型稳定剂的用途为，将复合型液体稳定剂与液体HPEG聚醚大单体混合均匀后，制得高稳定性HPEG聚醚大单体。
本发明通过差热分析法(DTA)，得出氧化诱导时间，来表征抗氧化性，同时结合流动性能实验，并进行相关产品指标测试，进行稳定性能的验证；
其中，差热分析法是将试样与惰性参比物(氧化铝)置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体(氮气)，测试由于试样氧化而引起的DTA曲线(差热谱)的变化，并获得氧化诱导期(时间)OIT(min)以评定样品的稳定性能。
本发明具有以下有益效果：
本发明研究的HPEG聚醚大单体的复合型稳定剂，属于液体稳定剂，添加量少，稳定高效，经济效益高，易计量操作简便，能够有效延长储存稳定性，且评价方法更为客观准确，有效缩短测试时间。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)在反应釜中同时加入一定分量的甲基烯丙醇、金属钠催化剂，控制反应釜温度低于60℃，配置结束后，对反应釜进行氮气置换，氮气置换后对反应釜匹配换热器上午倒热水阀门开度控制，控制反应釜压力为150kPa-350kPa，有效控制反应釜温度稳定在120-150℃，一次性加入足量的等比例的环氧乙烷进行阴离子聚合反应，待反应完毕后，将反应釜降温加酸进行中和反应，中和至产品PH＝6-8，通过一步合成法得分子量为2400的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品，不添加稳定剂直接切片作为对照案例，进行空白对照。
实施例2：
1)在反应釜中加入甲基烯丙醇与金属钠催化剂反应配置链起始剂，配置结束后，对反应釜进行氮气置换，氮气置换后对反应釜匹配换热器的导热水阀门开度控制，控制反应釜压力为150kPa-350kPa，反应釜温度稳定在120-140℃，反应完毕后，将反应釜降温卸料得分子量为500甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物；
2)将步骤1得到的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物中再次加入环氧乙烷进行阴离子聚合反应，控制反应釜压力为150kPa-350kPa，有效控制反应釜温度稳定在120-150℃，反应完毕后，将反应釜降温加酸进行中和反应，中和至产品PH＝6-8，得分子量为2400的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品，不添加稳定剂直接切片作为对照案例，进行空白对照。
实施例3：
1)在反应釜中加入甲基烯丙醇与金属钠催化剂反应配置链起始剂，配置结束后，对反应釜进行氮气置换，氮气置换后对反应釜匹配换热器的导热水阀门开度控制，控制反应釜压力为150kPa-350kPa，反应釜温度稳定在100-130℃，加入环氧乙烷进行阴离子聚合反应，反应完毕后，将反应釜降温卸料得分子量为500的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物；
2)将步骤1得到的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物中再次加入环氧乙烷进行阴离子聚合反应，控制反应釜压力为150kPa-350kPa，有效控制反应釜温度稳定在110-140℃，反应完毕后，将反应釜降温加酸进行中和反应，中和至产品PH＝6-8，得分子量为3000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品，不添加稳定剂直接切片作为对照案例，进行空白对照。
对比例1
1)称量2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚60份，硫代二丙酸二(十八醇)酯20份，溶剂10份，混合均匀至均一乳液；
2)以液体稳定剂总重量计量，称量一定重量的步骤1)配置的稳定剂，稳定剂占HPEG单体质量的25ppm，在中和单元，PH中和至PH为6-8后，将上述称量好的复合稳定剂乳液加入到实施例1制备完成的同批次甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品中，混合并搅拌一定时间，即可得到聚羧酸减水剂用高稳定性聚醚，待混合均匀后，卸料切片。
3)将已完成切片的产品分别进行差热分析测试、指标分析测试、流动性能测试；
对比例2
1)称量2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚60份，硫代二丙酸二(十八醇)酯20份，溶剂10份，混合均匀至均一乳液；
2)以液体稳定剂总重量计量，称量一定重量的稳定剂，稳定剂占HPEG单体质量的25ppm，在中和单元，PH中和至PH为6～8后，将上述称量好的复合稳定剂乳液加入到实施例2制备完成的同批次甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品中，混合并搅拌一定时间，即可得到聚羧酸减水剂用高稳定性聚醚，待混合均匀后，卸料切片。
3)将已完成切片的产品分别进行差热分析测试、指标分析测试、流动性能测试；
对比例3
1)称量2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚60份，硫代二丙酸二(十八醇)酯20份，溶剂10份，混合均匀至均一乳液；
2)以液体稳定剂总重量计量，称量一定重量的稳定剂，稳定剂占HPEG单体质量的25ppm，在中和单元，PH中和至PH为6～8后，将上述称量好的复合稳定剂乳液加入到实施例3制备完成的同批次甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品中，混合并搅拌一定时间，即可得到聚羧酸减水剂用高稳定性聚醚，待混合均匀后，卸料切片。
3)将已完成切片的产品分别进行差热分析测试、指标分析测试、流动性能测试。
将上述实施例和对比例中制得的产物进行相关抗氧化时间测试及性能流动测试，测试结果如下表1所示：
表1抗氧化时间测试及性能流动测试结果
| 项目 | 抗氧化时间(min) | 初始流动度(mm) |
| 实施例1 | 32.76 | 213 |
| 实施例2 | 35.49 | 215 |
| 实施例3 | 34.36 | 215 |
| 对比例1 | 57.22 | 215 |
| 对比例2 | 70.74 | 218 |
| 对比例3 | 62.49 | 219 |
由表1结果可知，对比例与实施例相比，耐氧化时间均有提高，储存稳定性相应提高，且对合成减水剂的流动性能无损失，稳定在215mm以上，表明本发明提供的复合稳定剂，可有效减缓HPEG产品氧化变质。该测试方法更为简便，提升检测效率，为产品提升等相关研究提供了优异条件。
除了上述具体实施例体现的实际选择外，所述聚醚大单体还可以采用其他现有的聚羧酸减水剂用聚醚大单体，包括但不限于上述实施例体现的实际选择。
除了上述具体实施例体现的实际选择外，所述复合稳定剂组合在聚合受阻酚类抗氧剂50-70份、硫酯抗氧剂20-40份、溶剂10～20份任意组合均可，包括但不限于上述实施例体现的实际选择。
将上述实施例和对比例中制得的产品进行相关指标测试，测试结果如下表2所示：
表2产品指标测试结果
由表2测试结果可知，添加本发明的稳定剂后HPEG聚醚大单体的性能指标合格，符合要求，双键保留率稳定在98％左右，说明添加本发明的稳定剂后仍能保持较高的双键含量，证明可有效抑制产品聚合，保证产品质量。
本发明提供的HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂，其可以延长HPEG抗氧化时间，延长其储存时间，提升稳定性，且不影响产品性能，具有少量高效、操作简便等特点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂，其特征在于，由以下质量份组分组成：聚合受阻酚类抗氧剂50-70份、硫酯抗氧剂20-40份、溶剂10-20份，
所述的聚合受阻酚类抗氧剂为2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、十八烷醇二-T-丁基-4-羟基氧化肉桂酸酯、四-(二丁基羟基氢化肉桂酸酯)季戊四醇酯、4,4-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)中的一种或几种组合；
所述的硫酯抗氧剂为硫代二丙酸二(十二醇)酯、硫代二丙酸二(十八醇)酯、硫代二丙酸二(十三醇)酯、硫代二丙酸二(十四醇)酯中的一种或几种组合；
所述的溶剂为醇类有机溶剂。
2.如权利要求1所述的一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
1)：称取聚合受阻酚类抗氧剂50-70份、硫酯抗氧剂20-40份、溶剂10-20份；
2)：将步骤1称取的聚合受阻酚类抗氧剂、硫酯抗氧剂和溶剂进行混合均匀，得到均一状态的复合稳定剂。
3.一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂的应用，包括以下步骤：将权利要求2制得的复合稳定剂与液体HPEG聚醚大单体混合均匀后，制得高稳定性HPEG聚醚大单体。
4.根据权利要求3所述的一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂的应用，其特征在于，所述的复合稳定剂的添加温度为60℃-90℃。
5.根据权利要求4所述的一种HPEG聚醚大单体复合液体稳定剂的应用，其特征在于，所述的复合稳定剂的添加温度为90℃。
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