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CN115961368A - 一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学纺织领域，具体涉及一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法，所述制备方法为：向菌草浆粕中加入离子液体和氯化镍，混匀得混合物料，混合物料经溶胀、溶解、脱泡和干喷湿纺成型后烘干，即得菌草再生纤维素纤维。本发明在离子液体溶解纤维素过程中加入催化剂氯化镍以降低菌草纤维素溶解液的粘稠状态程度，干喷湿纺成型工艺的凝固浴选用乙醇和甘油的混合水溶液以提升菌草纤维素纤维的干伸性能，优化了现有离子液法纤维素纤维的制备工艺，提供了一种适用于菌草纤维素纤维的离子液法制备方法。

Description

一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于化学纺织领域，具体涉及一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
纤维素具有较高的结晶度，分子间及分子内存在大量氢键，使得纤维素难以溶解，也难以进行熔融纺丝。近年来，针对纤维素的溶解和纺丝开发出了以NMMO为代表的溶剂法Lyocell纺丝工艺、离子液法纤维素纤维的纺丝工艺。离子液体作为一类极具应用前景的绿色溶剂，研究纤维素在离子液体中的溶解和再生以及衍生化反应，成为纤维材料加工的热门技术之一。现有技术中的纤维素浆粕主要来源于木、棉、竹浆粕，现有的天然纤维素纤维资源短缺也成为纺织工业面临的紧迫难题，若采用资源丰富的菌草浆粕代替传统木浆、棉浆，可极大程度提升纺织领域再生纤维素纤维的生产量，同时也能高值化地利用菌草。
CN109898169A公开了一种离子液法再生纤维素纤维及其制备方法，其采用离子液体将纤维素浆粕溶胀、溶解、脱泡，经干喷湿纺工艺成型后烘干得到生纤维素纤维。采用上述工艺所述的离子液体直接溶解菌草浆粕得到的胶液粘度偏高，在生产过程中存在难以过滤、输送和脱除胶液中的气泡，需要对菌草纤维素浆粕在溶解前期进行降聚处理，因此，开发一种离子液法菌草纤维素纤维的制备方法尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种离子液法菌草再生纤维素纤维的制备方法，向菌草浆粕中加入离子液体和氯化镍，搅拌混合，得混合物料，混合物料经溶胀、溶解、脱泡和干喷湿纺成型后烘干，即得到菌草再生纤维素纤维。
根据上述制备方法，优选地，以干菌草浆粕计，所述氯化镍的用量为0.001～1.0ppm，所述离子液体占混合物料总质量的45％～99％。
根据上述制备方法，优选地，所述干喷湿纺成型过程中采用的凝固浴由乙醇、甘油和水组成。
根据上述制备方法，优选地，所述凝固浴中，乙醇浓度为25～60g/L，甘油浓度为1.0～10.0g/L，凝固浴温度为40℃～80℃。
根据上述制备方法，优选地，所述离子液体为咪唑类离子液体。
根据上述制备方法，优选地，所述咪唑类离子液体的阳离子为1-乙基-3甲基咪唑、1-烯丙基-3甲基咪唑、N-甲基咪唑、1-丁基-3甲基咪唑阳离子中的一种；所述咪唑类离子液体的阴离子为AlCl3 -、BrCl3 -、BrI2 -、AlB4r-、FHF-、BF4 -、PF6 -、CF3SO3 -、SbF6 -、Ac-、磷酸酯盐类阴离子中的一种。
根据上述制备方法，优选地，所述溶胀的时间为0.5h～48h。
根据上述制备方法，优选地，所述溶解的时间为10h～24h，溶解温度为60℃～120℃。
本发明第二方面提供一种由第一方面所述方法制备的菌草再生纤维素纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明在离子液体溶解菌草浆粕的过程中加入催化剂氯化镍，氯化镍可以对纤维素溶解液进行降聚处理，从而降低其粘稠程度，便于后续过滤、输送和脱泡工艺的进行，进而提升纤维产品的性能。
(2)本发明所述方法中催化剂氯化镍的用量少，成本低，适合纺织企业生产使用。
(3)本发明在干喷湿纺成型过程中采用的凝固浴为乙醇和甘油的混合水溶液，不仅除去丝条表面的离子液体，还能提升菌草再生纤维素纤维的干伸性能。
(4)本发明优化了现有离子液法再生纤维素纤维的制备工艺，提供了一种适用于菌草再生纤维素纤维的离子液法制备方法。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种离子液法菌草再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胀：将粉碎后的菌草浆粕与离子液体混合并向其中加入0.20ppm氯化镍混匀，于常温下搅拌溶胀5h，其中离子液体占混合物料总质量的50％；
本实施例中，所述离子液体由1-乙基-3甲基咪唑(EMIM)阳离子和磷酸酯盐(DEP)类离子组成；
(2)溶解：将溶胀好的混合物料在机械搅拌下于1h内升温至60℃进行溶解，溶解时间控制在10小时，形成粘稠的胶液；
(3)脱泡：将制得的胶液通过真空脱泡20h，脱除胶液内的气泡；
(4)干喷湿纺工艺成型：将脱泡后的纺丝胶液在25℃凝固浴中通过干喷湿纺成型工艺拉出初始态菌草再生纤维素纤维；
其中，凝固浴为乙醇和甘油的混合水溶液，乙醇浓度为25.0g/L，甘油浓度为3.0g/L；
(5)洗涤、烘干：采用20～60℃的去离子水洗涤初始态菌草再生纤维素纤维1～3次，洗脱掉纤维上携带的离子液体，再于100℃下烘干；
(6)成品：将烘干的纤维卷绕成筒或切断打包即得成品纤维。
实施例2
一种离子液体法菌草再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胀：将粉碎后的菌草浆粕与离子液体混合并向其中加入0.55ppm氯化镍混匀，于常温下搅拌溶胀12h，其中离子液体占混合物料总质量的50％；
本实施例中，所述离子液体由1-烯丙基-3甲基咪唑(AMIM)阳离子与AlCl3 -阴离子组成；
(2)溶解：将溶胀好的混合物料在机械搅拌下于1h内升温至120℃进行溶解，溶解时间控制在12小时，形成粘稠的胶液；
(3)脱泡：将制得的胶液通过真空脱泡24h，脱除胶液内的气泡；
(4)干喷湿纺工艺成型：将脱泡后的纺丝胶液在75℃凝固浴中通过干喷湿纺成型工艺拉出初始态菌草再生纤维素纤维；
其中，凝固浴为乙醇和甘油的混合水溶液，乙醇浓度为30.0g/L，甘油浓度为5.0g/L；
(5)洗涤、烘干：采用20～60℃的去离子水洗涤初始态菌草再生纤维素纤维1～3次，洗脱掉纤维上携带的离子液体，再于130℃下烘干；
(6)成品：将烘干的纤维卷绕成筒或切断打包即得成品纤维。
实施例3
一种离子液体法菌草再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胀：将粉碎后的菌草浆粕与离子液体混合，向其中加入0.60ppm氯化镍混匀，于常温下搅拌溶胀10h，其中离子液体占混合物料总质量的50％；
本实施例中，所述离子液体由阳离子N-甲基咪唑(HMIM)、阳离子1-丁基-3甲基咪唑(BMIM)和阴离子CF3SO3 -组成；
(2)溶解：将溶胀好的混合物料在机械搅拌下于1h内升温至60℃进行溶解，溶解时间控制在10小时，形成粘稠的胶液；
(3)脱泡：将制得的胶液通过真空脱泡20h，脱除胶液内的气泡；
(4)干喷湿纺工艺成型：将脱泡后的纺丝胶液在75℃凝固浴中通过干喷湿纺成型工艺拉出初始态菌草再生纤维素纤维；
其中，凝固浴为乙醇和甘油的混合水溶液，乙醇浓度为35.0g/L，甘油浓度为6.0g/L；
(5)洗涤、烘干：采用20～60℃的去离子水洗涤初始态菌草再生纤维素纤维1～3次，洗脱掉纤维上携带的离子液体，再于80℃下烘干；
(6)成品：将烘干的纤维卷绕成筒或切断打包即得成品纤维。
对比例1：
一种离子液体法菌草再生纤维素纤维，对比例1的制备方法与实施例1、2或3基本相同，不同之处在于，在溶胀过程中不添加氯化镍。
对比例2：
一种离子液体法菌草再生纤维素纤维，对比例2的制备方法与实施例2基本相同，其不同之处在于，步骤(4)干喷湿纺工艺成型中凝固浴组分为乙醇水溶液，其中乙醇浓度为25.0g/L。
效果对比试验
为说明本发明效果，表1展示了本发明实施例1～3和对比例1～2产品的性能对比。
表1各组菌草纤维素纤维产品性能的对比
组别 干断裂强度(CN/dtex) 干断裂伸长率(％)
实施例1 3.65 6.68
实施例2 3.58 6.47
实施例3 3.43 5.98
对比例1 3.19 5.73
对比例2 3.04 5.44
从实施例1、2、3与对比例1所得菌草再生纤维素纤维的性能指标可以看出，在溶胀过程添加氯化镍后制备的菌草再生纤维素纤维产品性能更好，这是因为采用离子液体直接溶解菌草浆粕得到的胶液粘度偏高，不仅存在难以过滤、输送问题，也给脱泡工序增加困难。而在溶胀阶段加入氯化镍催化剂，可对纤维素溶解液进行降聚处理，从而降低其粘稠状态程度。因此，得到的菌草再生纤维素纤维产品性能更好。相较于对比例2，在凝固浴乙醇水溶液中加入甘油后，可在除去纺丝丝条表面离子液体的同时提升菌草纤维产品的干伸性能。
上述实施例为本发明的具体实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何不超出本发明设计思路组合、改变、修饰、替代、简化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种离子液法菌草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，向菌草浆粕中加入离子液体和氯化镍，混匀得混合物料，混合物料经溶胀、溶解、脱泡和干喷湿纺成型后烘干，即得菌草再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以干菌草浆粕计，所述氯化镍的用量为0.001～1.0ppm，离子液体占混合物料总质量的45％～99％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述干喷湿纺成型过程在凝固浴中进行，所述凝固浴为乙醇和甘油的混合水溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中，乙醇浓度为25～60g/L，甘油浓度为1.0～10.0g/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为40℃～80℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体为咪唑类离子液体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑类离子液体的阳离子为1-乙基-3甲基咪唑、1-烯丙基-3甲基咪唑、N-甲基咪唑、1-丁基-3甲基咪唑阳离子中的一种；所述咪唑类离子液体的阴离子为AlCl3 -、BrCl3 -、BrI2 -、AlBr4 -、FHF-、BF4 -、PF6 -、CF3SO3 -、SbF6 -、Ac-、磷酸酯盐类阴离子中的一种。
8.根据权利要求1～7任一所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀的时间为0.5h～48h，所述溶解的时间为10h～24h，溶解温度为60℃～120℃。
9.一种由权利要求1～8任一所述方法制备的菌草再生纤维素纤维。
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