CN115961349A - 一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，通过两步沉积法生长化学气相沉积产品，即低温沉积生长一段时间后再高温沉积生长，并合理控制两阶段生长时的部分工艺参数，可以解决在化学气相沉积过程中产品柱状生长因沉积时间过长，造成的前期生长的产品随着沉积时间的延长造成晶粒长大的问题，所得产品的均匀性好，光学性能较好，因而能够制备出均匀的大厚度多晶产品，可以制备厚度在15mm以上的均匀硫化锌产品。
Description
技术领域
本发明属于红外材料生长领域，具体涉及一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法。
背景技术
化学气相沉积法(CVD法chemicalvapordeposition)是利用气态物质在固体表面发生化学反应，生成固态沉积物的过程。高均匀性红外材料的生长一般选择化学气相沉积法，化学气相沉积过程中的生长速率为每小时微米级，相对毫米级或者厘米级使用的硫化锌产品厚度生长时间是非常长的。硫化锌的生长过程中一般是柱状多晶生长，垂直于沉积基板方向进行生长，因沉积过程较长，在前期生长得到的产品，随着沉积时间的不断增加，导致沉积初期和沉积中产品晶粒尺寸会逐步的长大，导致大的晶胞或者晶粒出现，影响产品的均匀性。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，尤其适用于大厚度的多晶红外材料。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供如下的技术方案：
一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，包括：
S1、将锌置于化学气相沉积炉中的坩埚中，对沉积炉抽真空和置换氩气，维持沉积炉内的压力为3000-15000Pa；
S2、将沉积炉内的坩埚区域加热升温至550-600℃，将沉积炉内的沉积区域加热至600-650℃；
S3、将沉积区域于600-650℃恒温，并向沉积区域通入硫化氢气体与氩气的混合气，向坩埚区域通入氩气，锌蒸汽在氩气的携带下进入沉积区域，进行低温沉积；
S4、将坩埚区域温度升高至600-650℃，将沉积区域升温至650-700℃并恒温，将压力调节至5000-20000Pa，进行高温沉积，待高温沉积结束后，降温至室温，得到所需产品硫化锌。
作为优选，步骤S3中，所述硫化氢与锌蒸汽的体积比为0.7-1；所述硫化氢的流量为3-5L/min，携带硫化氢的氩气与硫化氢的体积比为10-20；所述携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的体积比为30-50。
作为优选，步骤S3中，所述硫化锌的生长速率为50-100μm/h。
作为优选，步骤S4中，所述硫化氢和锌蒸汽的体积比为1-1.2，硫化氢的流量为4-7L/min，携带硫化氢的氩气与硫化氢的体积比为20-40，携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的体积比为40-60。
作为优选，步骤S4中，所述硫化锌的生长速率为60-120μm/h。
作为优选，所述高温沉积与低温沉积的时间比为5-3。
作为优选，步骤S2中，所述坩埚区域和沉积区域的升温速度为0.5-1℃/min。
作为优选，步骤S4中，所述沉积区域的升温速度为1-2℃/min，所述坩埚区域的升温速度为0.5-1℃/min；所述沉积区域的降温速度为0.8-1.5℃/min；所述坩埚区域的降温速度为0.5-2℃/min。
作为优选，所述所需产品厚度为15mm以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供两步沉积法生长化学气相沉积产品，即低温沉积生长一段时间后再高温沉积生长，并合理控制两阶段生长时的部分工艺参数，可以消除因长时间的沉积造成晶粒尺寸变大、影响产品光学性能的问题；该方法在化学气相沉积生长毫米级以上的多晶产品上有较大的优势，可以解决在化学气相沉积过程中产品柱状生长因沉积时间过长造成的前期生长的产品随着沉积时间的延长造成晶粒长大的问题，所得产品的均匀性好，光学性能较好，因而能够制备出均匀的大厚度多晶产品，可以制备厚度在15mm以上的硫化锌产品。
2、所制备的硫化锌的产品晶粒尺寸在经过低温沉积和高温沉积后，材料的晶粒尺寸可控制在＜30μm，且高温沉积完成后的产品晶粒尺寸与低温沉积完成后的产品晶粒尺寸相当，并未明显增加，表明本发明能够有效解决长时间沉积大厚度产品时存在的晶粒尺寸变大等问题，且产品红外透过率，在波段8-10μm范围内，透过率≥72％，产品均匀性较好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1
高均匀性CVD多晶硫化锌红外材料的生长方法，其特征在于，包括：
(1)装炉：化学气相沉积过程中，将固体锌原料装入化学气相沉积炉坩埚区域的坩埚内，然后安装沉积系统。
(2)置换气体，测试炉体气密性：对化学气相沉积系统抽真空置换气体，测试系统的压胜率，压升率为20Pa/h，进行下一步操作；
(3)将沉积炉内的压力维持在3000Pa，将沉积炉内的熔料坩埚区域按照升温速率0.5℃/min加热升温至550℃，将沉积炉内的沉积区域按照升温速率0.5℃/min加热至600℃；
(4)将沉积区域于600℃恒温，并向沉积区域通入硫化氢气体与氩气的混合气，硫化氢通入量为3L/min，混合气中氩气与硫化氢的体积比为10，向坩埚区域通入氩气，锌蒸汽在氩气的携带下进入沉积区域，确保氩气与锌蒸汽的体积比为30，进行低温沉积80h，硫化氢和锌的比例为0.7，沉积过程中硫化锌的生长速率为50μm/h；
(5)将坩埚区域以0.5℃/min升温至600℃，沉积区域以1℃/min的升温速率升温至650℃并恒温，将压力调节至5000Pa，硫化氢通入量调整为4L/min，氩气与硫化氢的混合气中氩气与硫化氢的体积比调整为20，氩气与锌蒸汽的体积比为40，进行高温沉积400h，硫化氢和锌的比例为1，沉积过程中硫化锌的生长速率为60μm/h，待高温沉积结束后，沉积区域按照0.8℃/min进行降温，坩埚熔料区域按照0.5℃/min，降温至室温，得到厚度为28mm的硫化锌产品。
对所得硫化锌厚度达到28mm，产品进行表征，低温沉积阶段晶粒尺寸为27μm，高温段沉积的硫化锌产品晶粒尺寸为29μm。产品红外透过率，在波段8-10μm范围内，透过率：73.29％，产品均匀性较好。
实施例2-3
实施例2、3与实施例1的区别在于，各工艺参数不同，具体参见表1。
表1实施例1-3硫化锌沉积工艺参数及产品表征参数
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，包括：
S1、将锌置于化学气相沉积炉中的坩埚中，对沉积炉抽真空和置换氩气，维持沉积炉内的压力为3000-15000Pa；
S2、将沉积炉内的坩埚区域加热升温至500-550℃，将沉积炉内的沉积区域加热至600-650℃；
S3、将沉积区域于600-650℃恒温，并向沉积区域通入硫化氢气体与氩气的混合气，向坩埚区域通入氩气，锌蒸汽在氩气的携带下进入沉积区域，进行低温沉积；
S4、将坩埚区域的温度升温至550-600℃，将沉积区域升温至650-700℃并恒温，将压力调节至5000-20000Pa，进行高温沉积，待高温沉积结束后，降温，得到所需产品硫化锌。
2.如权利要求1所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫化氢与锌蒸汽的体积比为0.7-1；所述硫化氢的流量为3-5L/min，携带硫化氢的氩气与硫化氢的体积比为10-20；所述携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的体积比为30-50。
3.如权利要求1所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫化锌的生长速率为50-100μm/h。
4.如权利要求1所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，步骤S4中，所述硫化氢和锌蒸汽的体积比为1-1.2，硫化氢的流量为4-7L/min，携带硫化氢的氩气与硫化氢的体积比为20-40，携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的体积比为40-60。
5.如权利要求1所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，步骤S4中，所述硫化锌的生长速率为60-120μm/h。
6.如权利要求1-5任意一项所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，所述高温沉积与低温沉积的时间比为5-3。
7.如权利要求1-5任意一项所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，步骤S2中，所述坩埚区域和沉积区域的升温速度为0.5-1℃/min。
8.如权利要求1-5任意一项所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，步骤S4中，所述坩埚区域的升温速度为0.5-1℃/min；所述沉积区域的升温速度为1-2℃/min；所述沉积区域的降温速度为0.8-1.5℃/min；所述坩埚区域的降温速度为0.5-2℃/min。
9.如权利要求1-5任意一项所述的高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法，其特征在于，所述所需产品厚度为15mm以上。
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