CN115948723A - Mocvd排气系统及清理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种MOCVD排气系统及清理方法，MOCVD排气系统包括排气管道，所述排气管道的前端与所述MOCVD的反应腔出气口连接，所述排气管道上依次设有第一阀门、过滤器、真空泵，所述排气管道的末端与废气处理器连接；氧化性气体输入管道，在所述第一阀门后的位置与所述排气管道连接，所述氧化性气体输入管道用于将氧化性气体导入所述排气管道，以使所述氧化性气体与位于所述排气管道中的残留物发生缓慢氧化反应。本发明通过将氧化性气体提前通入排气管道内使其与排气系统中的残留物发生缓慢氧化反应，避免打开排气管道时出现自燃或爆燃的情况发生，提高了MOCVD设备维护的安全性。

Description

MOCVD排气系统及清理方法

技术领域

本发明涉及半导体设备技术领域，尤其涉及一种MOCVD排气系统及清理方法。

背景技术

金属有机化合物化学气相沉淀(Metal-organicChemicalVaporDeposition，MOCVD)是在气相外延生长的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术，现有MOCVD系统中未完全反应的有机金属、砷磷及反应副产物等会在反应腔室内壁上及尾排管路中堆积，需要定期打开反应腔室及尾排管路，对反应腔室及尾排管路(管路内壁、过滤器、磷阱、阀门、真空泵等)进行清理。

但是，有机金属和磷等待清理物遇到空气会自燃，当打开反应腔室进行维护后，反应腔室中充满了环境空气，此时需将反应腔室内的环境空气通过尾排管路排出，但环境空气进入尾排管路时可能会带来爆燃，对设备产生损坏，严重时可能会影响到工人的人身安全。另外，当需要对尾排管路进行维护时，需要打开尾排管路，此时也需要将尾排管路暴露于环境空气，可能会产生自燃甚至爆燃，或者残留毒性气体排入环境，带来安全问题。因此需要提供一种新的MOCVD排气系统及清理方法，以克服上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种MOCVD排气系统及清理方法，提高了MOCVD设备维护的安全性。

为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种MOCVD排气系统的清理方法，所述排气系统的前端与所述MOCVD的反应腔出气口连接，所述排气系统的末端与废气处理器连接，其特征在于，包括如下步骤：

S1:关闭所述MOCVD反应腔出气口和排气系统之间的阀门；

S2:在所述排气系统的前端向所述排气管道中通入氧化性气体，使所述氧化性气体与位于所述排气系统中的残留物发生缓慢氧化反应；

S3:待所述缓慢氧化反应结束后，停止通入所述氧化性气体，使所述排气系统安全地暴露于环境空气。

在一些实施例中，在所述排气系统的末端检测所述氧化性气体的浓度，当末端所述氧化性气体的浓度达到前端所述氧化性气体的浓度后，停止通入所述氧化性气体。

在一些实施例中，在所述排气系统的末端检测所述残留物的浓度，当所述残留物的浓度低于设定的安全浓度后，停止通入所述氧化性气体。

在一些实施例中，在向所述排气管道中通入氧化性气体之前，检测所述残留物的初始浓度，根据所述初始浓度计算应通入所述氧化性气体的总量。

在一些实施例中，通过调节质量流量控制器调节向所述排气管道中通入所述氧化性气体的流量，所述氧化性气体的初始流量小于等于100L/min。

在一些实施例中，导入所述氧化性气体的流量在设定时间内由所述初始流量逐渐增加至最大设定流量，所述最大设定流量不大于200L/min，所述设定时间不超过1小时。

在一些实施例中，在S2步骤中，向所述排气管道中通入氧化性气体的同时，向所述排气系统中通入吹扫气体，通入所述氧化性气体的流量与通入所述吹扫气体的流量比例在1:3～1:5。

在一些实施例中，在S2步骤中，向所述排气系统中交替通入氧化性气体和第一吹扫气体，包括：

S21，在第一时间段t1内通入所述氧化性气体，所述氧化性气体的流量为F1；

S22，在第二时间段t2内停止通入所述氧化性气体，并通入所述第一吹扫气体，所述第一吹扫气体的流量为F2重复步骤S21-S22，直至所述缓慢氧化反应结束，其中，F1*t1：F2*t2在1:3～1:5之间。

在一些实施例中，在S3步骤中，使所述排气系统安全地暴露于环境空气之前，在所述排气系统中通入第二吹扫气体。

在一些实施例中，所述第一吹扫气体和所述第二吹扫气体来源于同一吹扫气体源，所述吹扫气体源为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。

在一些实施例中，所述氧化性气体包括空气、氧气、Cl2、H2O中的一种或多种。

在第二方面，本发明实施例提供一种MOCVD排气系统，包括：

排气管道，所述排气管道的前端与所述MOCVD的反应腔出气口连接，所述排气管道上依次设有第一阀门、过滤器、真空泵，所述排气管道的末端与废气处理器连接；

氧化性气体输入管道，在所述第一阀门后的位置与所述排气管道连接，所述氧化性气体输入管道用于将氧化性气体导入所述排气管道，以使所述氧化性气体与位于所述排气管道中的残留物发生缓慢氧化反应。

在一些实施例中，还包括第一气体检测器，所述第一气体检测器位于所述排气管道的末端，用于检测所述排气管道末端的氧化性气体浓度或所述残留物的浓度。

在一些实施例中，还包括第二气体检测器，所述第二气体检测器位于所述排气管道的前端，用于检测所述排气管道前端的氧化性气体的浓度或所述残留物的浓度，所述排气系统根据所述第一气体检测器和所述第二气体检测器检测到的浓度的差值来判断所述缓慢氧化反应是否结束。

在一些实施例中，所述氧化性气体输入管道上设有第二阀门和第一质量流量控制器，所述第二阀门用于控制所述氧化性气体向所述排气管道的通入或关停，所述第一质量流量控制器用于控制导入所述排气管道内所述氧化性气体的流量。

在一些实施例中，还包括吹扫气体输入管道，所述吹扫气体输入管道与所述排气管道连接，所述吹扫气体输入管道位于所述第一阀门和所述氧化性气体输入管道之间，或所述氧化性气体输入管道位于所述第一阀门和所述吹扫气体输入管道之间，所述吹扫气体输入管道用于将吹扫气体导入所述排气管道，来使所述排气系统降温，或者在当检测器检测到所述排气系统内的温度不发生变化时，对所述排气系统进行粉尘吹扫。

在一些实施例中，所述吹扫气体输入管道上设有第三阀门和第二质量流量控制器，所述第三阀门用于控制所述吹扫气体向所述排气管道的通入或关停，所述第二质量流量控制器用于控制导入所述排气管道内所述吹扫气体的流量。

在一些实施例中，所述吹扫气体为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。

本发明的有益效果在于：通过将氧化性气体提前通入排气管道内使其与排气系统内的残留物进行缓慢氧化反应，也即发生可控的氧化反应，而非燃烧反应，最后生成安全的固态氧化物附着在排气系统中，避免了将排气系统暴露在环境空气时出现自燃或爆燃或残留毒性气体排入环境的情况，提高了MOCVD设备维护的安全性。

附图说明

图1为本发明提供的实施例MOCVD排气系统的清理方法的流程图；

图2为本发明提供的实施例MOCVD排气系统的示意图；

图3为本发明提供的又一实施例MOCVD排气系统的示意图。

附图标记：

反应腔1、排气管道2、氧化性气体输入管道3、吹扫气体输入管道4、第一质量流量控制器5、真空泵6、第一气体检测器7、第一阀门8、第二阀门9、第三阀门10、过滤器11、第二质量流量控制器12、第二气体检测器13。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。本文中所述“连接”除特别说明，可以是直接连接，也可以是间接连接，即通过中间物连接。

针对现有技术存在的问题，本发明的实施例提供了一种MOCVD排气系统的清理方法，所述排气系统的前端与所述MOCVD的反应腔出气口连接，所述排气系统的末端与废气处理器连接，参考图1所示，该清理方法包括如下步骤：

S1:关闭所述MOCVD反应腔出气口和排气系统之间的阀门。

S2:在所述排气系统的前端向所述排气管道中通入氧化性气体，使所述氧化性气体与位于所述排气系统中的残留物发生缓慢氧化反应。

S3:待所述缓慢氧化反应结束后，停止通入所述氧化性气体，使所述排气系统安全地暴露于环境空气。

通过本发明实施例提供的MOCVD排气系统的清理方法，将氧化性气体提前通入排气系统内使其与排气系统内的残留物进行缓慢氧化反应，也即发生可

控的氧化反应，而非燃烧反应，最后生成安全的固态氧化物附着在排气系统中，5避免了将排气系统暴露在环境空气时出现自燃或爆燃或残留毒性气体排入环境的情况，提高了MOCVD设备维护的安全性。

在一些实施例中，在步骤S2中，所述氧化性气体包括空气、氧气、Cl2、H2O中的一种或多种。在所述排气系统的末端检测所述氧化性气体的浓度，当

末端所述氧化性气体的浓度达到前端通入的所述氧化性气体的浓度后，停止通0入所述氧化性气体。这里前端通入的所述氧化性气体的浓度可以根据提供所述氧化性气体的气体源的已知浓度而获知，也可在所述排气系统的前端检测通入的所述氧化性气体的浓度而获知。因为氧化反应过程中肯定会消耗氧化性气体，所以通过判断排气系统前端的氧化性气体浓度和末端的氧化性气体浓度是否相

同来确认氧化反应是否完成，当所述排气系统的前端的氧化性气体浓度和末端5的氧化性气体浓度相同时，可判断所述排气管道内的氧化反应已经完成，即可停止通入所述氧化性气体，开始对排气系统进行清理维护。

或者，在所述排气系统的末端检测所述残留物(例如As、P)的浓度，当所述残留物的浓度低于设定的安全浓度后，停止通入所述氧化性气体。在向所述

排气管道中通入氧化性气体之前，检测所述残留物的初始浓度，根据所述初始0浓度计算应通入所述氧化性气体的总量。

另外，为了控制导入氧化性气体的流量，以免发生剧烈反应导致不安全问题，该步骤中通过调节第一质量流量控制器调节向所述排气管道中通入所述氧化性气体的流量，其中，所述氧化性气体的初始流量小于等于100L/min。进一

步的，导入所述氧化性气体的流量在设定时间内由所述初始流量逐渐增加至最5大设定流量，所述最大设定流量不大于200L/min，所述设定时间不超过1小时。

该步骤中，在有些实施例中，还可以向所述排气管道中通入氧化性气体的同时，向所述排气系统中通入吹扫气体，通入所述氧化性气体的流量与通入所述吹扫气体的流量比例在1:3～1:5。向所述排气系统中通入吹扫气体可带走所述排气管道内反应产生的热量和颗粒物，便于排气系统的降温，以及起到清洁作用，并便于氧化反应的产物(粉尘)被所述排气系统上的过滤器收集和俘获。

该步骤中，在其他实施例中，还可以向所述排气系统中交替通入氧化性气体和第一吹扫气体，具体包括如下步骤：

S21，在第一时间段t1内通入所述氧化性气体，所述氧化性气体的流量为F1；

S22，在第二时间段t2内停止通入所述氧化性气体，并通入所述第一吹扫气体，所述第一吹扫气体的流量为F2；

重复步骤S21-S22，直至所述缓慢氧化反应结束；其中，F1*t1：F2*t2在1:3～1:5之间。

在一些实施例中，在步骤S3中，使所述排气系统安全地暴露于环境空气之前，在所述排气系统中通入第二吹扫气体。需要说明的是，所述第一吹扫气体和所述第二吹扫气体来源于同一吹扫气体源，所述吹扫气体源为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。

在本发明公开的又一个实施例中，提供一种MOCVD排气系统，参考图2所示，该排气系统包括排气管道，所述排气管道2的前端与所述MOCVD的反应腔1出气口连接，所述排气管道2上依次设有第一阀门9、过滤器11、真空泵6。所述排气管道2的末端与废气处理器(图中未示出)连接，氧化性气体输入管道3在所述第一阀门9后的位置与所述排气管道2连接，所述氧化性气体输入管道3用于将氧化性气体导入所述排气管道2，以使所述氧化性气体与位于所述排气管道2中的残留物发生缓慢氧化反应。

在本实施例中，氧化性气体输入管道3将氧化性气体提前通入排气系统内使其与排气管道2中的残留物进行缓慢的氧化反应，也即发生可控的氧化反应，而非燃烧反应，最后生成安全的固态氧化物附着在排气系统中，避免了将排气系统暴露在环境空气时出现自燃或爆燃或残留毒性气体排入环境的情况，提高了MOCVD设备维护的安全性。

在一些实施例中，该排气系统还包括第一气体检测器7，所述第一气体检测器7位于所述排气管道2的末端，所述第一气体检测器7用于检测所述排气管道2末端的氧化性气体浓度或所述残留物的浓度。具体地，当所述第一气体检测器7用于检测所述排气管道2末端的氧化性气体浓度时，将末端检测浓度与前端通入的所述氧化性气体的浓度进行比较来判断是否完成缓慢氧化反应。这里前端通入的所述氧化性气体的浓度可以根据提供所述氧化性气体的气体源的已知浓度而获知，也可在所述排气系统的前端检测通入的所述氧化性气体的浓度而获知。当所述第一气体检测器7用于检测所述排气管道2末端的残留物的浓度时，将末端的残留物的浓度与设定的安全浓度进行比较来判断是否完成缓慢氧化反应。

在一些实施例中，参考图3所示，该排气系统还包括第二气体检测器13，所述第二气体检测器13位于所述排气管道2的前端，用于检测所述排气管道2前端的氧化性气体的浓度或所述残留物的浓度。在本实施例中，所述排气系统根据所述第一气体检测器7和所述第二气体检测器13检测到的浓度的差值来判断所述缓慢氧化反应是否结束。

因为氧化反应过程中所述排气管道2内肯定会消耗氧化性气体，通过判断所述排气管道2前端的氧化性气体浓度和末端的氧化性气体浓度是否相同来确认氧化反应是否完成，当所述排气系统的前端的氧化性气体浓度和末端的氧化性气体浓度相同时，可判断所述排气管道内的氧化反应已经完成，即可停止通入所述氧化性气体，开始对排气系统进行清理维护。当所述排气系统的前端的氧化性气体浓度大于末端的氧化性气体浓度时，可判断所述排气管道内还在进行氧化反应，还需要通入所述氧化性气体。

在一些实施例中，所述氧化性气体输入管道3一端与氧化性气体源连通，所述氧化性气体源可以是一种气体源，可以是多种气体源的混合。在一些实施例中，所述氧化性气体包括空气、氧气、Cl2、H2O中的一种或多种，例如该氧化性气体可以是空气，可以是氧气，可以是氧气与氮气的混合气。

在一些实施例中，所述氧化性气体输入管道3上设有第二阀门8和第一质量流量控制器5，所述第二阀门8用于控制所述氧化性气体向所述排气管道的通入或关停，所述第一质量流量控制器5用于控制导入所述排气管道2内所述氧化性气体的流量。所述第二阀门8打开时通过所述第一质量流量控制器5实时控制导入所述排气管道2内氧化性气体的流量，让氧化性气体与所述排气管道2中的残留物进行缓慢的氧化反应。

在一些实施例中，所述排气系统还包括还包括吹扫气体输入管道4，所述吹扫气体输入管道4与所述排气管道2连接，所述吹扫气体输入管道4位于所述第一阀门9和所述氧化性气体输入管道3之间，或所述氧化性气体输入管道3位于所述第一阀门9和所述吹扫气体输入管道4之间，所述吹扫气体输入管道4用于将吹扫气体导入所述排气管道2，一方面可以在缓慢氧化过程中与氧化性气体交替通入所述排气管路2中来使所述排气系统降温，另一方面当检测器检测到所述排气系统内的温度不发生变化后(即缓慢氧化反应完成)通入所述排气管路2中，用于对所述排气系统进行粉尘吹扫。

在一些实施例中，所述吹扫气体输入管道4上设有第三阀门10和第二质量流量控制器12，通过控制所述第三阀门10的开关，用以控制所述吹扫气体向所述排气管道2的通入或关停，所述第二质量流量控制器12用于控制导入所述排气管道2内所述吹扫气体的流量。所述吹扫气体源为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。

在本实施例中，通过将氧化性气体提前排入排气系统内使其与排气管道中的残留物进行缓慢的氧化反应，也即发生可控的氧化反应，而非燃烧反应，最后生成安全的固态氧化物附着在排气系统中，避免了将排气系统暴露在环境空气时出现自燃或爆燃或残留毒性气体排入环境的情况，提高了MOCVD设备维护的安全性。并且通过将所述氧化性气体和吹扫气体配合使用，可加快氧化反应的效率，还可以对排气管道内壁起到吹扫清洁的作用。

以上所述，仅为本申请实施例的具体实施方式，但本申请实施例的保护范围并不局限于此，任何在本申请实施例揭露的技术范围内的变化或替换，都应涵盖在本申请实施例的保护范围之内。因此，本申请实施例的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (18)

1.一种MOCVD排气系统的清理方法，其特征在于，所述排气系统的前端与所述MOCVD的反应腔出气口连接，所述排气系统的末端与废气处理器连接，其特征在于，包括如下步骤：

S1:关闭所述MOCVD反应腔出气口和排气系统之间的阀门；

S2:在所述排气系统的前端向所述排气管道中通入氧化性气体，使所述氧化性气体与位于所述排气系统中的残留物发生缓慢氧化反应；

S3:待所述缓慢氧化反应结束后，停止通入所述氧化性气体，使所述排气系统安全地暴露于环境空气。

2.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，在所述排气系统的末端检测所述氧化性气体的浓度，当末端所述氧化性气体的浓度达到前端所述氧化性气体的浓度后，停止通入所述氧化性气体。

3.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，在所述排气系统的末端检测所述残留物的浓度，当所述残留物的浓度低于设定的安全浓度后，停止通入所述氧化性气体。

4.根据权利要求3所述的清理方法，其特征在于，在向所述排气管道中通入氧化性气体之前，检测所述残留物的初始浓度，根据所述初始浓度计算应通入所述氧化性气体的总量。

5.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，通过调节质量流量控制器调节向所述排气管道中通入所述氧化性气体的流量，所述氧化性气体的初始流量小于等于100L/min。

6.根据权利要求5所述的清理方法，其特征在于，导入所述氧化性气体的流量在设定时间内由所述初始流量逐渐增加至最大设定流量，所述最大设定流量不大于200L/min，所述设定时间不超过1小时。

7.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，在S2步骤中，向所述排气管道中通入氧化性气体的同时，向所述排气系统中通入吹扫气体，通入所述氧化性气体的流量与通入所述吹扫气体的流量比例在1:3～1:5。

8.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，在S2步骤中，向所述排气系统中交替通入氧化性气体和第一吹扫气体，包括：

S21，在第一时间段t1内通入所述氧化性气体，所述氧化性气体的流量为F1；

S22，在第二时间段t2内停止通入所述氧化性气体，并通入所述第一吹扫气体，所述第一吹扫气体的流量为F2；

重复步骤S21-S22，直至所述缓慢氧化反应结束；其中，F1*t1：F2*t2在1:3～1:5之间。

9.根据权利要求8所述的清理方法，其特征在于，在S3步骤中，使所述排气系统安全地暴露于环境空气之前，在所述排气系统中通入第二吹扫气体。

10.根据权利要求9中所述的清理方法，其特征在于，所述第一吹扫气体和所述第二吹扫气体来源于同一吹扫气体源，所述吹扫气体源为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。

11.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述氧化性气体包括空气、氧气、Cl2、H2O中的一种或多种。

12.一种MOCVD排气系统，其特征在于，包括：

排气管道，所述排气管道的前端与所述MOCVD的反应腔出气口连接，所述排气管道上依次设有第一阀门、过滤器、真空泵，所述排气管道的末端与废气处理器连接；

氧化性气体输入管道，在所述第一阀门后的位置与所述排气管道连接，所述氧化性气体输入管道用于将氧化性气体导入所述排气管道，以使所述氧化性气体与位于所述排气管道中的残留物发生缓慢氧化反应。

13.根据权利要求12所述的MOCVD排气系统，其特征在于，还包括第一气体检测器，所述第一气体检测器位于所述排气管道的末端，用于检测所述排气管道末端的氧化性气体浓度或所述残留物的浓度。

14.根据权利要求13所述的MOCVD排气系统，其特征在于，还包括第二气体检测器，所述第二气体检测器位于所述排气管道的前端，用于检测所述排气管道前端的氧化性气体的浓度或所述残留物的浓度，所述排气系统根据所述第一气体检测器和所述第二气体检测器检测到的浓度的差值来判断所述缓慢氧化反应是否结束。

15.根据权利要求12所述的MOCVD排气系统，其特征在于，所述氧化性气体输入管道上设有第二阀门和第一质量流量控制器，所述第二阀门用于控制所述氧化性气体向所述排气管道的通入或关停，所述第一质量流量控制器用于控制导入所述排气管道内所述氧化性气体的流量。

16.根据权利要求12所述的MOCVD排气系统，其特征在于，还包括吹扫气体输入管道，所述吹扫气体输入管道与所述排气管道连接，所述吹扫气体输入管道位于所述第一阀门和所述氧化性气体输入管道之间，或所述氧化性气体输入管道位于所述第一阀门和所述吹扫气体输入管道之间，所述吹扫气体输入管道用于将吹扫气体导入所述排气管道，来使所述排气系统降温，或者在当检测器检测到所述排气系统内的温度不发生变化时，对所述排气系统进行粉尘吹扫。

17.根据权利要求16所述的MOCVD排气系统，其特征在于，所述吹扫气体输入管道上设有第三阀门和第二质量流量控制器，所述第三阀门用于控制所述吹扫气体向所述排气管道的通入或关停，所述第二质量流量控制器用于控制导入所述排气管道内所述吹扫气体的流量。

18.根据权利要求17所述的MOCVD排气系统，其特征在于，所述吹扫气体为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。

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