CN115948687B - 含稀土的铁基合金的快速熔炼铸造方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了含稀土的铁基合金的快速熔炼铸造方法：将纯铁单独熔炼得到纯铁熔液，然后通过中间包转运；按配比取纯铁以外的原料，配好放入真空感应炉的坩埚中，向坩埚中通入氩气，并在坩埚顶部放置设有漏斗的坩埚盖，将中间包中的纯铁熔液按配方重量，注入漏斗，流入坩埚中；纯铁熔液覆盖坩埚中所述纯铁以外的原料；抽真空后充氩气，然后加热进行感应熔炼和精炼。熔炼后续还可进行浇铸工序。本发明通过先熔炼纯铁熔液，实现对其他原材料的液封，并且纯铁熔液的横截面积大，提高了真空感应炉的加热效率，真空熔炼时间降到最低，减少了稀土与坩埚的反应和稀土的挥发，坩埚中杂质少成分稳定，纯铁熔炼采用现有钢铁熔炼设备，设备简单，加热效率高、能耗低，进一步降低成本。

Description

含稀土的铁基合金的快速熔炼铸造方法及设备

技术领域

本发明涉及稀土铁基合金熔炼铸造领域。

背景技术

含稀土的铁基合金由于稀土元素易氧化，所以往往采用真空感应熔炼，在真空无氧或氩气保护环境下，来抑制稀土元素在熔炼过程中氧化。由于稀土元素的熔点低于纯铁等其他原材料，导致稀土原料先熔化，铁等高熔点原料后熔化。而稀土在真空环境下容易挥发，导致熔炼过程中稀土不可控损失。同时，稀土易与坩埚发生反应，熔炼时间过长，侵蚀坩埚，缩短坩埚的寿命，并且造渣严重，增大清理难度，增加杂质含量。

另外，感应熔炼的加热效率与金属固体或熔液的横截面积正相关，横截面积越大，加热效率越高。但实际生产中，为了称重和配料方便，金属原材料多被裁剪成颗粒或者短棒装，横截面积很小，导致冷态加热效率低，加热时间长，特别是铁等高熔点金属占比较高时候，先熔化的稀土挥发量随着加热时间的延长而不断增加。因而，直接将所有原材料同时加热熔化的方式，不仅浪费稀土资源，能耗高，阻碍生产效率提升，而且成分的波动导致批次间性能波动，不利于制造出高性能高稳定性的稀土铁基合金。

为解决以上问题，专利申请号2013100392465等采用二次加料的方式，即先熔炼铁等高熔点金属，再熔炼稀土等低熔点金属。然而，二次加料过程中易造成熔液飞溅，同时，熔炼初期，尤其是固态纯铁棒或颗粒时，感应加热效率仍然低，加热时间长，能耗严重。专利申请号2020115817839使用内置式二次加料方法，避免了熔液飞溅，但是稀土元素先熔化挥发的问题仍然难以避免，而能耗依然未得到解决。

一般而言，无稀土铁合金通常在空气中即可熔炼，只要在铸造前除去浮渣即可，如2011101243191。如果将无稀土铁合金的空气熔炼方式应用到稀土铁基合金的制备中，将大大降低生成成本。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种含稀土的铁基合金的快速熔炼铸造方法，既提高了加热效率，又防止了真空下的稀土挥发。

本发明采用的技术方案是：

含稀土的铁基合金的快速熔炼方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将纯铁单独熔炼得到纯铁熔液，然后通过中间包转运纯铁熔液：

(2)按配比取纯铁以外的原料，配好放入真空感应炉的坩埚中，向坩埚中通入氩气，并在坩埚顶部放置坩埚盖，所述坩埚盖设有通孔，并设置一个漏斗穿过所述通孔，漏斗出口设于坩埚腔体的下部；漏斗入口位于坩埚盖上方；

(3)将中间包中的纯铁熔液按配方重量，注入漏斗，流入坩埚中；纯铁熔液覆盖坩埚中所述纯铁以外的原料；

(4)移走坩埚盖和漏斗，关闭真空感应炉炉盖，抽真空后充氩气，然后加热进行感应熔炼和精炼。

所述含稀土的铁基合金中，铁的质量分数通常为60％以上，稀土包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)中的一种或多种。

所述步骤(4)中，优选抽真空至绝对压力为1Pa以下，充氩气至500～5000Pa。

各种含稀土的铁基合金均适用本发明的快速熔炼方法，常见的含稀土的铁基合金包括钕铁硼磁体、钐钴铁铜锆合金材料等等。

对于钐钴铁铜锆合金材料，可将铁、钴原料都事先熔炼得到纯铁熔液、纯钴熔液，将铁、钴以外的原料，配好放入真空感应炉的坩埚，然后按照本发明方法操作。

进一步，所述步骤(1)中，通过中间包转运纯铁熔液，可利用带称重功能的行车吊运中间包转运纯铁熔液，这是钢铁冶炼中的常规操作。

所述步骤(2)中，所述漏斗为耐热漏斗，采用钢铁冶炼中常用的耐热材料漏斗即可，一般为氧化铝、氧化锆等和坩埚相似的材质。

所述步骤(3)中，纯铁熔液通过中间包注入漏斗盖中并流入坩埚中，坩埚中纯铁熔液的液态流动性，坩埚全部横截面都被金属填满，因此保证了坩埚中金属的横截面积，加热效率高。同时，纯铁熔液本身带有热量，可对其他金属材料进行预加热，从而缩短了加热时间。加热时间短也保护了稀土材料，稀土材料参与加热融化的时间短，挥发也会减少。

所述步骤(4)中，加热前要抽真空，由于纯铁熔液覆盖了其他原料，液体具有液封作用，因此可以在抽真空时，保护低熔点的稀土熔料不易挥发和被氧化。

本发明还提供一种含稀土的铁基合金的快速熔炼铸造方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将纯铁单独熔炼得到纯铁熔液，然后通过中间包转运纯铁熔液：

(2)按配比取纯铁以外的原料，配好放入真空感应炉的坩埚中，向坩埚中通入氩气，并在坩埚顶部放置坩埚盖，所述坩埚盖设有通孔，并设置一个漏斗穿过所述通孔，漏斗出口设于坩埚腔体的下部；漏斗入口位于坩埚盖上方；

(3)将中间包中的纯铁熔液按配方重量，注入漏斗，流入坩埚中；纯铁熔液覆盖坩埚中所述纯铁以外的原料；

(4)移走坩埚盖和漏斗，关闭真空感应炉炉盖，抽真空后充氩气，然后加热进行感应熔炼和精炼；

(5)将熔液温度调至预定值，进行浇铸。

本发明还提供一种用于含稀土的铁基合金的快速熔炼和铸造的设备，所述设备包括纯铁熔炼炉，中间包，真空感应炉、放置于真空感应炉中的坩埚，用于密封坩埚的坩埚盖，所述坩埚盖设有通孔，并设置一个漏斗穿过所述通孔，漏斗出口设于坩埚腔体的下部；漏斗入口位于坩埚盖上方。

所述纯铁熔炼炉用于熔炼纯铁熔液；中间包转运纯铁熔液至真空感应炉；真空感应炉中放置纯铁以外的原料。

1台纯铁熔炼炉可以用多个中间包进行转运，对应多个真空感应炉作业，可同时熔炼多种不同成分的铁基合金。

合金中其他成分的变化调整，不影响纯铁熔液的使用，其他成分的调整可通过真空感应炉的投料完成。纯铁长时间熔炼几乎不会挥发。

多台稀土铁基合金的真空熔炼作业。其他成分配比的微调均可使用同样的纯铁熔液。纯铁长时间熔炼几乎不会挥发。并且铁基合金中Fe含量占比大，即使纯铁熔液有弱氧化和少量损耗对总体成分影响不大，从而性能稳定性得到保持。

并且纯铁熔炼在纯铁熔炼炉中完成，和钢铁冶炼一样，一直保持有液态和加热的熔炼炉，熔炼纯铁的效率高，能耗低。

本发明的有益效果在于：通过先熔炼纯铁熔液，纯铁熔液浇铸进入稀土等其他金属材料，仍能在较长的时间内保持液态或半固态，并实现对其他原材料的液封，防止抽真空过程中稀土的氧化和挥发。

并且纯铁熔液的横截面积大，提高了真空感应炉的加热效率，真空熔炼时间降到最低，减少了稀土与坩埚的反应和稀土的挥发，节约稀土资源，坩埚中杂质少成分稳定，坩埚清理更加方便快速。

纯铁熔炼可利用现有钢铁熔炼设备，设备简单，加热效率高、能耗低，进一步降低成本。

附图说明

图1本发明的快速熔炼设备示意图。图1中，1为中间包，2为真空感应炉，3为坩埚，4为坩埚盖，4-1为坩埚盖上的通孔，5为漏斗。

具体实施方式

下面以具体实施例来对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明的快速熔炼设备示意图如图1所示。图1中，纯铁熔炼炉熔炼的纯铁熔液装入中间包1中进行转运，将纯铁熔液转运至真空感应炉2、坩埚3放置于真空感应炉2中，坩埚盖4可盖在坩埚3上，所述坩埚盖4设有通孔4-1，并设置一个漏斗5穿过所述通孔4-1，漏斗5的出口设于坩埚3的腔体的下部；漏斗5的入口位于坩埚盖4的上方。

实施例1

应用上述快速熔炼设备熔炼钕铁硼磁体，磁体成分如下表1所示：

表1：磁体成分(质量分数，％)

PrNd	Tb	Fe	Co	Nb	Cu	Ga	B
								27.0	4.30	66.20	1.00	0.20	0.15	0.20	0.95

制造方法包括如下具体工序：

(1)目标总重为5kg，按磁体名义成分，配制原料，纯度99.98wt.％以上的镨钕PrNd和铽Tb，纯度99.99wt.％以上的金属Co和Cu，纯度99.999wt.％以上的金属Ga，工业用NbFe和BFe合金。放置于真空中频速凝感应炉的坩埚内。

Fe的总量减去NbFe和BFe合金的中的Fe，为Fe熔液的重量。

按配方重量，将中间包中的纯铁熔液注入漏斗，流入坩埚中；纯铁熔液覆盖上述纯铁以外的原料；

移走中间包、坩埚盖和漏斗，关闭真空中频速凝感应炉炉盖，抽真空1Pa以下，充氩气至0.05MPa，将功率加到最大，在1500℃下进行熔炼，调节功率将温度降到1400℃，将熔好的原料液清浇注至旋转的冷却铜辊上，获得厚度为0.3mm的合金片；本实施例中，熔炼总时间为9分钟

(2)将合金片分别置于氢破碎炉内，通过低温吸氢和高温脱氢反应，破碎成300μm以内的合金粉；将合金粉混匀，通过气流磨工序将合金粉磨成磁粉，并筛选出平均粒度为3μm的磁粉，其中，D10大于1.0μm，D90小于11μm；

(3)将磁粉混匀，在磁场强度为2.0T的情况下取向压制成型，真空封装，再在冷等静压机中提高致密度；

(4)将生坯放在真空烧结炉内，抽真空1×10^-2Pa以下，开始升温烧结，升温过程中分别在300℃保温1h，580℃保温2h,然后在870℃保温4.5h，调节烧结温度到1065℃，保温4.5h，充氩气，风冷150℃以下；

(5)在真空1×10^-2Pa以下做两级回火处理；在900℃高温回火4h，充氩气风冷150℃以下；在485℃低温回火4h，充氩气风冷70℃以下。

对比例1

其他步骤同实施例1，只是步骤(1)不同

步骤(1)中，按配方量将纯铁金属和其他原料都一同放入感应炉的坩埚内，抽真空1Pa以下，充氩气至0.05MPa，施加功率，根据原料的温度和熔化情况逐步提高功率，在1500℃下进行熔炼，调节功率将温度降到1400℃，将熔好的原料液清浇注至旋转的冷却铜辊上，获得厚度为0.3mm的合金片。熔炼总时间为32分钟。

后续步骤(2)～(5)均同实施例1。

利用永磁测量仪NIM62000测试磁性能，利用ICP测试成分，实施例1和对比例1的磁体性能和成分如表2所示：

表2磁体性能和成分(质量分数，％)

实验结果可以看出，实施例1的稀土含量和设计含量基本相同，比较稳定，因此磁体性能稳定优秀。而对比例1中稀土挥发0.5wt％，导致矫顽力下降。同时实施例1的真空熔炼时间大幅度减少，提高了工作效率，相同时间可以熔炼更多原料液。一台纯铁熔炼炉可服务多个稀土合金真空熔炼作业，提高生产效率的效果更加明显。

Claims (5)

1.含稀土的铁基合金的快速熔炼方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

（1）将纯铁单独熔炼得到纯铁熔液，然后通过中间包转运纯铁熔液；

（2）按配比取纯铁以外的原料，配好放入真空感应炉的坩埚中，向坩埚中通入氩气，并在坩埚顶部放置坩埚盖，所述坩埚盖设有通孔，并设置一个漏斗穿过所述通孔，漏斗出口设于坩埚腔体的下部；漏斗入口位于坩埚盖上方；

（3）将中间包中的纯铁熔液按配方重量，注入漏斗，流入坩埚中；纯铁熔液覆盖坩埚中所述纯铁以外的原料；

（4）移走坩埚盖和漏斗，关闭真空感应炉炉盖，抽真空后充入氩气，然后加热进行感应熔炼和精炼。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述含稀土的铁基合金中，铁的质量分数为60%以上。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述稀土包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（4）中，抽真空至绝对压力为1Pa以下，充氩气至500~5000Pa。

5.含稀土的铁基合金的快速熔炼铸造方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

（1）将纯铁单独熔炼得到纯铁熔液，然后通过中间包转运纯铁熔液：

（2）按配比取纯铁以外的原料，配好放入真空感应炉的坩埚中，向坩埚中通入氩气，并在坩埚顶部放置坩埚盖，所述坩埚盖设有通孔，并设置一个漏斗穿过所述通孔，漏斗出口设于坩埚腔体的下部；漏斗入口位于坩埚盖上方；

（3）将中间包中的纯铁熔液按配方重量，注入漏斗，流入坩埚中；纯铁熔液覆盖坩埚中所述纯铁以外的原料；

（4）移走坩埚盖和漏斗，关闭真空感应炉炉盖，抽真空后充氩气，然后加热进行感应熔炼和精炼；

（5）将熔液温度调至预定值，进行浇铸。