CN115931961B - 一种锆合金的熔点测试方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆合金的熔点测试方法及其装置，属于金属材料实验设备技术领域，本方法接通电源后通过计算机系统启动控制激光加热系统，从激光器输出的高强度激光束经过透镜聚焦到合金材料表面上，产生热传导型加热，材料表层发生熔化。两种不同成分的热电偶丝的两端接合成回路，显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。本方法可以避免待测金属样品与坩埚直接接触，避免在高温条件下两者反应产生污染，有利于获得相对准确的测量结果，采用激光作为热源，不仅适用于锆合金棒材的熔点测定，它还可以解决高熔点金属及合金材料的熔点测定难的问题。本发明的测量装置操作简单、成本较低、过程可现，可以实现快速简便的金属合金熔点测定。
Description
技术领域
本发明属于金属材料实验设备技术领域，具体涉及一种锆合金的熔点测试方法及其装置。
背景技术
通过添加微量Sn、Nb、Fe、Cr等金属元素的锆合金具有非常低的热中子吸收截面、与UO2核燃料相容性好的特性，并且在300~400℃的高温高压水蒸汽中有良好的耐蚀性和热稳定性，被广泛用作压水堆堆芯结构部件，如燃料包壳、定位格架、端塞等。随着核电发展，研究锆合金的热物理性能对锆合金在核能利用和核反应堆严重事故下的安全防护有着重大意义，其中锆合金熔点的测试是重要的热物理参数研究之一。
纯金属的熔点有固定值，难熔金属锆的熔点高达1852℃，但不同合金成分的锆合金的熔点较难确定。目前用于测量金属材料熔点的方法是将热重分析法与差示扫描量热法结合，在同一次测试中利用同一样品同步得到质量变化与吸放热相关信息，分析差热曲线可以得出物质的熔点。锆的化学性质活泼，在高温下可与非金属元素和许多金属元素反应，而市面上用于同步热分析仪的坩埚与锆合金在高温条件下发生发应，存在污染问题。为此，我们提出一种直接测试锆合金熔点的装置，实现无污染、快速简便、低成本的测定锆合金的熔点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种锆合金的熔点测试方法及其装置，以解决现有市面上用于同步热分析仪的坩埚材料如钨、石墨等与锆合金在高温条件下发生发应，存在污染的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种锆合金熔点的测试方法，包括以下步骤：
步骤1：将热电偶丝一端的正负极连接在在锆合金棒材的表面；
步骤2：通过固定装置将锆合金棒材进行固定；
步骤3：将激光加热系统置于锆合金棒材正上方，激光加热系统接通电源，将激光加热系统的激光焦点位置调整在位于锆合金棒材的表面，且与其表面最高点相接；
步骤4：将热电偶丝的另一端正负极接入测温传感器，将测温传感器与计算机系统相连；
步骤5：将高速摄像机置于锆合金棒材的侧方位，并将其与计算机系统连接，以俯视熔池的角度进行实时拍摄；
步骤6：通过计算机系统启动控制激光加热系统发射激光，并开启保护性气体氛围，保护性气体从进气口进入，实现与激光同轴辐照在锆合金棒材的表面上使其加热熔化，同时计算机系统连续采集温度信号变化和熔池形貌变化，从而测得锆合金棒材的熔化温度。
该技术方案中，测温传感器根据热电偶导线的电位变化测量出测试点的温度数据，其转换关系已通过前期的校准和标定；高速摄像机的最大帧率为10000/s，其镜片位置处安装有过滤强光的镜片，选择3600/s帧率拍摄观察熔池形貌。
进一步的，所述步骤1中的热电偶丝为钨铼热电偶丝。
该技术方案中，钨铼丝具有熔点高（3300 ℃）、灵敏度高、在非氧化性气氛中化学稳定性好、热电动势大以及价格便宜的特点。在本发明中选择分度号W-Re5/26 (C型)，丝径为0.2mm的Ⅰ级钨铼热电偶丝，测温上限高达2800 ℃；且蒸气压低，极易氧化，因此本发方案中在使用钨铼丝时有致密的保护管使其与氧隔绝。
进一步的，所述步骤2中的固定装置为四爪卡盘。
该技术方案中，四爪自定心卡盘全称是机床用手动四爪自定心卡盘，是由一个盘体，四个小伞齿，一付卡爪组成。四个小伞齿和盘丝啮合，盘丝的背面有平面螺纹结构，卡爪等分安装在平面螺纹上。当用扳手扳动小伞齿时，盘丝便转动，它背面的平面螺纹就使卡爪同时向中心靠近或退出。因为盘丝上的平面矩形螺纹的螺距相等，所以四爪运动距离相等，有自动定心的作用。
进一步的，所述步骤2具体包括：借助卡盘扳手逆时针旋转拧松四爪卡盘，将锆合金棒材安装在四爪卡盘上顺时针拧紧，保证锆合金棒材水平且不晃动。
进一步的，所述步骤3中，激光加热系统接通电源后，激光能通过光学路径引导从激光加热系统4的喷头处出光。
进一步的，所述步骤3中的激光加热系统安装在机械臂上，且通过调整机械手臂将激光加热系统的激光焦点位置调整在位于锆合金棒材的表面。
进一步的，所述步骤5中的高速摄像机铰接在三角支架上。
该技术方案中，三角支架可以升降。
进一步的，步骤1中，所述热电偶丝一端的正负极通过焊接的方式连接在锆合金棒材的表面。
一种用于锆合金熔点的测试方法的装置，包括括热电偶丝、四爪卡盘、激光加热系统、测温传感器、计算机系统和高速摄像机；所述四爪卡盘设在支架上，其用以对锆合金棒材进行固定；所述热电偶丝的正负极焊接在锆合金棒材上，另一端的正负极接入测温传感器；所述高速摄像机通过三角架设在锆合金棒材一侧，且所述高速摄像机与三角架铰接；所述激光加热系统设在机械手臂上；所述激光加热系统、测温传感器、高速摄像机都分别和计算机系统电连接。
进一步的，所述热电偶丝为钨铼热电偶丝。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.与现有的熔点测试方法相比较，本方法可以避免待测金属样品与坩埚直接接触，避免在高温条件下两者反应产生污染，有利于获得相对准确的测量结果。
2.本方法采用激光作为热源，不仅适用于锆合金棒材的熔点测定，它还可以解决高熔点金属及合金材料的熔点测定难的问题。
3.本发明的测量装置操作简单、成本较低、过程可现，可以实现快速简便的金属合金熔点测定。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明锆合金熔点的测定装置整体结构示意图；
图2为本发明中四爪卡盘结构示意图（主视图）；
图3为本发明中四爪卡盘结构示意图（左视图）
图4为本发明中激光加热系统局部剖视图；
附图标记
图中：1-热电偶丝，2-锆合金棒材，3-四爪卡盘，4-激光加热系统，4.1-进气口，5-测温传感器，6-计算机系统，7-高速摄像机。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
实施例1
如图1-4所示，本实施例提出一种用于锆合金熔点的测试方法的装置，包括热电偶丝1、四爪卡盘3、激光加热系统4、测温传感器5、计算机系统6和高速摄像机7；所述四爪卡盘3设在支架上，其用以对锆合金棒材2进行固定；所述热电偶丝1的正负极焊接在锆合金棒材2上，另一端的正负极接入测温传感器5；所述高速摄像机7通过三角架设在锆合金棒材2一侧，且所述高速摄像机7与三角架铰接；所述激光加热系统4设在机械手臂上；所述激光加热系统4、测温传感器5、高速摄像机7都分别和计算机系统6电连接；所述热电偶丝1为钨铼热电偶丝。
测温传感器5根据热电偶导线的电位变化测量出测试点的温度数据，其转换关系已通过前期的校准和标定；高速摄像机7的最大帧率为10000/s，其镜片位置处安装有过滤强光的镜片，选择3600/s帧率拍摄观察熔池形貌；钨铼丝具有熔点高（3300 ℃）、灵敏度高、在非氧化性气氛中化学稳定性好、热电动势大以及价格便宜的特点。在本发明中选择分度号W-Re5/26 (C型)，丝径为0.2mm的Ⅰ级钨铼热电偶丝，测温上限高达2800 ℃；且蒸气压低，极易氧化，因此本发方案中在使用钨铼丝时有致密的保护管使其与氧隔绝。四爪自定心卡盘全称是机床用手动四爪自定心卡盘，是由一个盘体，四个小伞齿，一付卡爪组成。四爪卡盘3四个小伞齿和盘丝啮合，盘丝的背面有平面螺纹结构，卡爪等分安装在平面螺纹上。当用扳手扳动小伞齿时，盘丝便转动，它背面的平面螺纹就使卡爪同时向中心靠近或退出。因为盘丝上的平面矩形螺纹的螺距相等，所以四爪运动距离相等，有自动定心的作用。
实施例2
将钨铼热电偶丝一端的正负极连接在在锆合金棒材2的表面；借助卡盘扳手逆时针旋转拧松四爪卡盘3，将锆合金棒材2安装在四爪卡盘3上顺时针拧紧，保证锆合金棒材2水平且不晃动；将激光加热系统4置于锆合金棒材2正上方，通过调整机械手臂将激光加热系统4的激光焦点位置调整在位于锆合金棒材2的表面，激光加热系统4接通电源，将激光加热系统4的激光焦点位置调整在位于锆合金棒材2的表面，且与其表面最高点相切；将热电偶丝1的另一端正负极接入测温传感器5，将测温传感器5与计算机系统6相连；将三角支架上的高速摄像机7置于锆合金棒材2的侧方位，并将其与计算机系统6连接，以俯视熔池的角度进行实时拍摄；通过计算机系统6启动控制激光加热系统4发射激光，设定激光功率500W，并开启由上而下流动的高纯氩气保护气氛，纯度为99.999%，气体流量为50 L/min，激光辐照在N36锆合金棒材2表面上使其加热熔化。经过一定加热时间后，利用测温传感器5以及高速摄像机7可以在计算机系统6里获得连续采集的温度信号变化和熔池形貌变化。
利用本方法检测得到的N36锆合金棒材2的熔点为1858℃。
涉及到电路和电子元器件和模块均为现有技术，本领域技术人员完全可以实现，无需赘言，本发明保护的内容也不涉及对于软件和方法的改进。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将热电偶丝（1）一端的正负极连接在在锆合金棒材（2）的表面；
步骤2：通过固定装置将锆合金棒材（2）进行悬空固定；
步骤3：将激光加热系统（4）置于步骤2的锆合金棒材（2）正上方，激光加热系统（4）接通电源，将激光加热系统（4）的激光焦点位置调整在位于锆合金棒材（2）的表面；
步骤4：将热电偶丝（1）的另一端接入测温传感器（5），将测温传感器与计算机系统（6）相连；
步骤5：将高速摄像机（7）置于锆合金棒材（2）的侧方位，并将其与计算机系统（6）连接，以俯视熔池的角度进行实时拍摄；
步骤6：通过计算机系统（6）启动控制激光加热系统发射激光，并开启保护性气体氛围，保护性气体从进气口（4.1）进入，实现与激光同轴辐照在锆合金棒材（2）的表面上使其加热熔化，同时计算机系统（6）连续采集温度信号变化和熔池形貌变化，从而测得锆合金棒材（2）的熔化温度； 所述热电偶丝（1）为钨铼热电偶丝。
2.根据权利要求1所述的一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，所述固定装置为四爪卡盘（3）。
3.根据权利要求2所述的一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，所述步骤2具体包括： 借助卡盘扳手逆时针旋转拧松四爪卡盘（3），将锆合金棒材（2）安装在四爪卡盘（3）上顺时针拧紧，保证锆合金棒材水平且不晃动。
4.根据权利要求1所述的一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，所述步骤3中，激光加热系统（4）接通电源后，激光能通过光学路径引导从激光加热系统（4）的喷头处出光。
5.根据权利要求1所述的一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，所述步骤3中的激光加热系统（4）安装在机械臂上，且通过调整机械手臂将激光加热系统（4）的激光焦点位置调整在位于锆合金棒材（2）的表面。
6.根据权利要求1所述的一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，所述步骤5中的高速摄像机（7）铰接在三角支架上。
7.根据权利要求1所述的一种锆合金熔点的测试方法，其特征在于，步骤1中，所述热电偶丝（1）一端通过焊接的方式连接在锆合金棒材（2）的表面。
8.一种适用于权利要求1-7任一项所述的锆合金熔点的测试方法的装置，其特征在于，包括热电偶丝（1）、四爪卡盘（3）、激光加热系统（4）、测温传感器（5）、计算机系统（6）和高速摄像机（7）；所述四爪卡盘（3）设在支架上，其用以对锆合金棒材（2）进行固定；所述热电偶丝（1）的正负极焊接在锆合金棒材（2）上，另一端的正负极接入测温传感器（5）；所述高速摄像机（7）通过三角架设在锆合金棒材（2）一侧，且所述高速摄像机（7）与三角架铰接；所述激光加热系统（4）设在机械手臂上；所述激光加热系统（4）、测温传感器（5）、高速摄像机（7）都分别和计算机系统（6）电连接。
9.根据权利要求8所述的一种锆合金熔点的测试方法的装置，其特征在于，所述热电偶丝（1）为钨铼热电偶丝。
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