CN115896524A - 一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，所述TiC‑TiB2/Ni‑Fe‑Cr基铸造高温合金化学组成及其质量百分比为：C：0.02‑0.08％；Cr：17.00‑21.00％；Ni：50.00‑55.00％；Mo：2.80‑3.00％；Al：0.30‑0.70％；Ti:0.65‑1.15；Nb：4.40‑5.40％，TiC‑TiB2：0.10‑0.70％，余量为Fe。该方法包括如下步骤：步骤一：制备Ni‑Fe‑Cr基高温合金熔体，并加入微纳米TiC‑TiB2颗粒；步骤二：对制备完成的Ni‑Fe‑Cr基高温合金及TiC‑TiB2/Ni‑Fe‑Cr基高温合金进行标准热处理；本发明与现有的传统技术相比，具有低成本并且可以在基本不改变合金成分的基础上改善合金的组织，进而提升合金的性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金的制备工艺领域，具体涉及一种微纳米TiC-TiB2颗粒改善Ni-Fe-Cr基铸造高温合金微观偏析进而提高强度及其制备方法。
背景技术
高温合金具有良好的强韧性及抗氧化腐蚀性能，被广泛用于航空航天发动机、燃气轮机和石油天然气开采等领域的关键部件材料。随着各领域的快速发展，对于高温合金的需求量逐年增多，与此同时对其性能的要求也更加苛刻。
对于大多数高温合金而言，铸造是其较重要的加工方式。但是往往会存在较多的问题，包括晶粒、析出相粗大，组织均匀性差(微观偏析严重)等问题。微观偏析对铸造高温合金影响极大，会大大牺牲铸件的综合力学性能，比如切削加工性、抗压抗弯能力、抗氧化腐蚀性等。高温合金材料常用于严酷高温的工作环境中，进而考虑到如何改善其微观偏析等问题进而提高其综合性能具有重大意义。针对以上等问题的研究，目前研究工作者大多采用优化化学成分或调整工艺参数来进行改善，而本研究采用向高温合金基体中加入微纳米颗粒的方法来改善组织进而提升合金在工业生产中的性能。它具有低成本并且可以在基本不改变合金成分的基础上改善合金的组织，进而提升合金的性能的优点。
因此，做此类高温合金的有关研究仍然是科学研究和工业实践的热点及难点问题，并且在保证Ni-Fe-Cr基高温合金节约成本的前提下，提高其强度的同时尽可能最小限度折损塑性对工业生产具有理论依据和实践指导意义。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明设计开发了一种通过向Ni-Fe-Cr基铸造高温合金中添加微纳米TiC-TiB2颗粒进而改善微观偏析提升强度的方法。通过往高温合金熔体中添加微纳米混合的TiC-TiB2颗粒，并对其含量进行调整，实现减轻微观偏析，得到组织和成分相对均匀的铸锭，在提高其强度的同时最小限度地折损塑性。
本发明提供的技术方案为：
一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，包括：
步骤一：制备Ni-Fe-Cr基高温合金熔体，并加入微纳米TiC-TiB2颗粒；
步骤二：对制备完成的Ni-Fe-Cr基高温合金及TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金进行标准热处理；
步骤一所述Ni-Fe-Cr基高温合金的化学成分及其质量百分比为：C：0.02-0.08％；Cr：17.00-21.00％；Ni：50.00-55.00％；Mo：2.80-3.00％；Al：0.30-0.70％；Ti:0.65-1.15；Nb：4.40-5.40％；余量为Fe。
步骤一所述微纳米TiC-TiB2颗粒的加入量为Ni-Fe-Cr基高温合金熔体质量的0.10-0.70％。
作为本发明的进一步改进，上述步骤一微纳米TiC-TiB2颗粒，其中TiC颗粒直径为55-70nm，TiB2直径为200-220nm。
优选的是，所述步骤一的具体包括：
(1)按照各组分的质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，直到达到合金的熔化温度1450-1550℃，持续熔清5-10min后得到熔融合金并浇筑得到Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭；
(2)按照各组分的质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，直到达到合金的熔化温度1450-1550℃，持续熔清5-10min后，加入微纳米TiC-TiB2铝基中间合金，保温5-10min后浇筑得到TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭，并且通过控制所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金质量使所述TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基铸造高温合金中微纳米TiC-TiB2的质量分数为0.10-0.70％。
作为本发明的进一步改进，所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金的制备工艺主要包括：准备由颗粒尺寸微米级别的铝粉、钛粉、B4C混合球磨12h后，放入真空热爆炉中燃烧合成得到。其中钛粉和B4C按照摩尔比3:1混合。
所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金的制备包括如下步骤：
步骤一：按比例称取颗粒尺寸微米级别的铝粉、钛粉、B4C粉末，混合后球磨12h；
其中，所述钛粉和B4C粉末的摩尔比为3:1，且所述钛粉和B4C粉末的总质量百分比为20～40％；
步骤二：将混合好的合金粉末压制成致密块体，然后放入石墨模具中，在真空环境下加热到950～1000℃，保温30min后冷却至室温，得到微纳米TiC-TiB2铝基中间合金。
作为本发明的进一步改进，上述标准热处理方法包括以下三个步骤依次为：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(1)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(1)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
本发明进一步保护上述一种通过添加微纳米TiC-TiB2颗粒减轻Ni-Fe-Cr基铸造高温合金微观偏析的方法在航空航天发动机、燃气轮机和石油天然气开采等领域的关键部件材料上的应用。
本发明具有以下优点：
(1)本发明所述的广泛用于航空航天发动机、燃气轮机和石油天然气开采等领域的TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金，其添加的微纳米TiC-TiB2颗粒有效改善了合金的微观偏析，明显提升了合金在室温拉伸下的抗拉强度。
(2)本发明生产TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金的初始铸态组织具有晶粒细小，偏析轻微，组织均匀的特点。
(3)加入微纳米TiC-TiB2颗粒后的Ni-Fe-Cr基高温合金铸态组织，其微观偏析程度随着微纳米TiC-TiB2颗粒加入含量的增多而呈现先降低后升高的趋势，其中添加含量为0.1％ TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金的组织均匀性表现最佳，具体体现在延伸率基本不降低的情况下强度得到明显提升。
(4)加入微纳米TiC-TiB2颗粒的铸态Ni-Fe-Cr基高温合金，其室温抗拉强度提高12.2％-46.0％。当加入的微纳米TiC-TiB2颗粒含量超过0.3％时，合金的塑性明显下降。
(5)加入微纳米TiC-TiB2颗粒的热处理态Ni-Fe-Cr基高温合金，其室温抗拉强度提高13.1％-25.8％。当加入的微纳米TiC-TiB2颗粒含量超过0.3％时，合金的塑性明显下降。
附图说明
图1为本发明所述对比例即没有加入TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金的铸态扫描组织图。
图2为本发明所述实施例1所述加入0.1％ TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金的铸态扫描组织图。
图3为本发明所述实施例1所述加入0.3％ TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金的铸态扫描组织图。
图4为本发明所述实施例1所述加入0.5％ TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金的铸态扫描组织图。
图5为本发明所述实施例1所述加入0.7％ TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金的铸态扫描组织图。
具体实施方式
下面结合附图及本发明中的实施例做进一步的详细说明，显然，所描述的实施例并不是全部实施例，仅仅是本发明其中一部分实施例。基于本发明中的实施例，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
对比例
按照质量百分比的组分进行熔炼：C：0.054％；Cr：17.36％；Ni：51.89％；Mo：2.89％；Al：0.61％；Ti:0.95％；Nb：4.91％；余量为Fe；将以上各组分按照质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，熔炼温度1450-1550℃，保温5-10min，不添加TiC-TiB2颗粒，得到熔融合金，浇注得到铸锭；
用线切割切取以上铸态高温合金进行标准热处理，将其放入热处理炉中，依次按照以下三个步骤进行加热冷却：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(2)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(3)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
对铸态合金及进行标准热处理后的高温合金进行力学性能测试：不添加TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金，铸态下室温抗拉强度为762.5MPa,延伸率达到18.5％而标准热处理后的室温拉伸抗拉强度为948.8,MPa,延伸率达到20.8％。其铸态扫描组织如图1所示，不添加TiC-TiB2颗粒的Ni-Fe-Cr基高温合金偏析相对严重，且表现为明显的粗大柱状晶。
实施例1
按照质量百分比的组分进行熔炼：C：0.054％；Cr：17.36％；Ni：51.89％；Mo：2.89％；Al：0.61％；Ti:0.95％；Nb：4.91％；余量为Fe；将以上各组分按照质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，熔炼温度1450-1550℃，保温5-10min。
从真空感应熔炼炉上方加料口处添加TiC-TiB2颗粒(所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金中微纳米TiC-TiB2的质量分数为30％)，使得微纳米TiC-TiB2颗粒变质剂的加入量为总合金质量的0.1％，继续保温5-10min得到熔融合金，浇注得到含有0.1％TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭；
用线切割切取以上铸态高温合金进行标准热处理，将其放入热处理炉中，依次按照以下三个步骤进行加热冷却：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(2)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(3)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
对铸态合金及进行标准热处理后的高温合金进行力学性能测试：加入质量分数为0.1％的微纳米TiC-TiB2的Ni-Fe-Cr基高温合金，铸态及热处理后合金的室温强度提高幅度均达到13％左右，延伸率变化不大。其铸态扫描组织如图2所示，添加质量分数为0.1％的Ni-Fe-Cr基高温合金偏析程度较不添加微纳米TiC-TiB2的Ni-Fe-Cr基高温合金有较大幅度的改善，减少幅度达20％。
实施例2
按照质量百分比的组分进行熔炼：C：0.054％；Cr：17.36％；Ni：51.89％；Mo：2.89％；Al：0.61％；Ti:0.95％；Nb：4.91％；余量为Fe；将以上各组分按照质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，熔炼温度1450-1550℃，保温5-10min。
从真空感应熔炼炉上方加料口处添加TiC-TiB2颗粒(所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金中微纳米TiC-TiB2的质量分数为30％)，使得微纳米TiC-TiB2颗粒变质剂的加入量为总合金质量的0.3％，继续保温5-10min得到熔融合金，浇注得到含有0.3％TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭；
用线切割切取以上铸态高温合金进行标准热处理，将其放入热处理炉中，依次按照以下三个步骤进行加热冷却：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(2)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(3)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
对铸态合金及进行标准热处理后的高温合金进行力学性能测试：加入质量分数为0.3％的微纳米TiC-TiB2的Ni-Fe-Cr基高温合金，铸态室温抗拉强度提高32.8％，延伸率降低47％左右。热处理后合金的抗拉强度提高22.3％，延伸率降低46％。其铸态扫描组织如图3所示，添加质量分数为0.3％的Ni-Fe-Cr基高温合金偏析程度加重，析出长条状Laves相及层片状硼化物，此类Laves相和硼化物会严重降低合金的塑性。
实施例3
按照质量百分比的组分进行熔炼：C：0.054％；Cr：17.36％；Ni：51.89％；Mo：2.89％；Al：0.61％；Ti:0.95％；Nb：4.91％；余量为Fe；将以上各组分按照质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，熔炼温度1450-1550℃，保温5-10min。
从真空感应熔炼炉上方加料口处添加TiC-TiB2颗粒(所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金中微纳米TiC-TiB2的质量分数为30％)，使得微纳米TiC-TiB2颗粒变质剂的加入量为总合金质量的0.5％，继续保温5-10min得到熔融合金，浇注得到含有0.5％TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭；
用线切割切取以上铸态高温合金进行标准热处理，将其放入热处理炉中，依次按照以下三个步骤进行加热冷却：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(2)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(3)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
对铸态合金及进行标准热处理后的高温合金进行力学性能测试：加入质量分数为0.5％的微纳米TiC-TiB2的Ni-Fe-Cr基高温合金，铸态室温抗拉强度提高42.1％，延伸率降低70％左右。热处理后合金的抗拉强度提高24.6％，延伸率降低61％左右。其铸态扫描组织如图4所示，添加质量分数为0.5％的Ni-Fe-Cr基高温合金偏析程度进一步加重，析出更多长条状Laves相，其中层片状硼化物数量进一步增多，此类Laves相和硼化物会严重降低合金的塑性。
实施例4
按照质量百分比的组分进行熔炼：C：0.054％；Cr：17.36％；Ni：51.89％；Mo：2.89％；Al：0.61％；Ti:0.95％；Nb：4.91％；余量为Fe；将以上各组分按照质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，熔炼温度1450-1550℃，保温5-10min。
从真空感应熔炼炉上方加料口处添加TiC-TiB2颗粒(所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金中微纳米TiC-TiB2的质量分数为30％)，使得微纳米TiC-TiB2颗粒变质剂的加入量为总合金质量的0.7％，继续保温5-10min得到熔融合金，浇注得到含有0.7％TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭；
用线切割切取以上铸态高温合金进行标准热处理，将其放入热处理炉中，依次按照以下三个步骤进行加热冷却：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(2)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(3)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
对进行标准热处理后的高温合金进行力学性能测试：加入质量分数为0.7％的微纳米TiC-TiB2的Ni-Fe-Cr基高温合金，铸态室温抗拉强度提高46.0％，延伸率降低74％左右。热处理后合金的抗拉强度提高25.8％，延伸率降低68％左右。其铸态扫描组织如图5所示，添加质量分数为0.5％的Ni-Fe-Cr基高温合金偏析程度进一步加重，析出更多长条状Laves相，其中层片状硼化物数量进一步增多，此类Laves相和硼化物会严重降低合金的塑性。
表1显示了对比例与实施例1-4的力学性能数据。
表1：对比例与实施例1-4的力学性能数据。
本发明设计开发了一种用于航空航天发动机、燃气轮机和石油天然气开采等领域TiC-TiB2颗粒减轻Ni-Fe-Cr基铸造高温合金微观偏析提高强度的制备方法，旨Ni-Fe-Cr基铸造高温合金中添加微纳米TiC-TiB2颗粒，加入质量分数为0.1％时减轻了微观偏析同时大幅提高了合金的强度。
此技术与现有的传统技术相比，本发明具有低成本并且可以在基本不改变合金成分的基础上改善合金的组织，进而提升合金的性能的优点。本发明微纳米TiB2颗粒提高铸造高温合金的的强度的制备方法，在镍基高温合金熔体中添加纳米TiC-TiB2铝基中间合金，并优化合金中各组分的百分含量，得到内生微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒孕育剂提高合金强度，并可以适用于航天航空发动机、燃气轮机和石油天然气开采等领域的高温环境下的力学性能要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，也仅是本发明的较佳实施例而已，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征是，所述该高温合金偏析的化学成分及其质量百分比为：C：0.02-0.08％；Cr：17.00-21.00％；Ni：50.00-55.00％；Mo：2.80-3.00％；Al：0.30-0.70％；Ti:0.65-1.15；Nb：4.40-5.40％；TiC-TiB2：0.10-0.70％；余量为Fe。
2.根据权利要求1所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，所述微纳米TiC-TiB2颗粒其中TiC颗粒直径为55-70nm，TiB2直径为200-220nm。
3.根据权利要求2所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照各组分的质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，直到达到合金的熔化温度1450-1550℃，持续熔清5-10min后得到熔融合金并浇筑得到Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭；
2)按照各组分的质量百分比进行称量原料并置于真空感应熔炼炉中，在真空环境下进行加热，直到达到合金的熔化温度1450-1550℃，持续熔清5-10min后，加入微纳米TiC-TiB2铝基中间合金，保温5-10min后浇筑得到TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金铸锭。
4.根据权利要求3所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金中微纳米
TiC-TiB2的质量分数为20-40％，并且通过控制所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金质量使所述TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基铸造高温合金中微纳米TiC-TiB2的质量分数为0.10-0.70％。
5.根据权利要求4所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，所述微纳米TiC-TiB2铝基中间合金的制备包括如下步骤：
步骤一：按比例称取颗粒尺寸微米级别的铝粉、钛粉、B4C粉末，混合后球磨12h；
其中，所述钛粉和B4C粉末的摩尔比为3:1，且所述钛粉和B4C粉末的总质量百分比为20～40％；
步骤二：将混合好的合金粉末压制成致密块体，然后放入石墨模具中，在真空环境下加热到950～1000℃，保温30min后冷却至室温，得到微纳米TiC-TiB2铝基中间合金。
6.根据权利要求5所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，所述微纳米TiC-TiB2颗粒其中TiC颗粒直径为55-70nm，TiB2直径为200-220nm。
7.根据权利要求6所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，还包括3)：对铸态Ni-Fe-Cr基铸造高温合金及TiC-TiB2/Ni-Fe-Cr基高温合金进行标准热处理。
8.根据权利要求7所述一种通过微纳米颗粒改善铸造高温合金偏析与强度的方法，其特征在于，所述标准热处理方法包括以下三个步骤依次为：
(1)将试样加热到1095℃保温1h,空冷或快冷到室温；
(2)将上一步试样加热到955℃保温1h，空冷或快冷到室温；
(3)将上一步试样加热到720℃保温6h后以40-60℃/h的炉冷速度冷却到620℃保温6h后空冷或快冷到室温。
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