CN115873225A - 聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂及其制备方法。所述聚酯环氧稀释剂由聚酯多元醇和环氧氯丙烷反应得到。所述环氧胶粘剂包括A组分和B组分；所述A组分按重量百分比计包括：E51环氧树脂45‑55％，聚酯环氧稀释剂1‑10％，增韧剂1‑10％，碳酸钙25‑45％；所述B组分按重量百分比计包括：聚酰胺45‑55％，碳酸钙35‑45％，聚醚多元醇3‑15％。本发明的环氧胶粘剂具有韧性好、剥离强度高的优点，并且其在储存过程中不易发生沉降、分层现象。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别是涉及一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
以环氧树脂为主要组分的环氧胶粘剂具有优异的力学性能、耐水性、耐老化性、耐化学介质性和具有很好的耐酸碱性能，而且粘接性能好，机械强度高，介电性能良好，普遍应用于器件、构件的粘接，用途广泛。
但是，市面上的环氧胶粘剂普遍存在脆性大、剥离强度低的问题，并且在储存过程中容易发生粉体沉降、分层现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种韧性好、剥离强度高的环氧胶粘剂，并且其在储存过程中不易发生沉降、分层现象。
为了达到上述目的，本发明首先提供了一种聚酯环氧稀释剂，将该聚酯环氧稀释剂用于制备环氧胶粘剂，可以有效提高环氧胶粘剂的韧性和剥离强度，并且使其在储存过程中不易发生沉降、分层现象。包括如下技术方案：
一种聚酯环氧稀释剂，其具有如下结构：
其中，n为1-20的正整数；
R1为C4～C12亚烷基；
R2为C3～C6亚烷基。
一种聚酯环氧稀释剂，其由聚酯多元醇和环氧氯丙烷反应得到；所述聚酯多元醇的结构式如下：
其中，n为1-20的正整数；
R1为C4～C12亚烷基；
R2为C3～C6亚烷基。
在其中一些实施例中，n选自：4、5、6、7、8。
在其中一些实施例中，R1为C4～C6亚烷基。
在其中一些实施例中，R2为C3～C5亚烷基。
在其中一些实施例中，所述聚酯多元醇和环氧氯丙烷的摩尔比1:(2.0～3.0)。
本发明还提供了上述的聚酯环氧稀释剂的制备方法，包括如下技术方案。
一种上述的聚酯环氧稀释剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述聚酯多元醇加入到反应瓶中，在100℃～120℃条件下抽真空，搅拌0.5小时-2小时，再加入所述环氧氯丙烷和碱溶液，在120℃～160℃条件下反应2～8小时，即得。
在其中一些实施例中，所述抽真空为抽至-0.3MPa～-0.1MPa。
在其中一些实施例中，所述碱溶液为氢氧化钾的乙醇溶液，所述乙醇和氢氧化钾的质量比为1：(0.5～2)。
在其中一些实施例中，所述聚酯多元醇和环氧氯丙烷的总重量与所述碱溶液的重量之比为100：1-5。
在其中一些实施例中，所述聚酯环氧稀释剂的制备方法还包括如下后处理步骤：将所得反应产物水洗2～5遍，水洗温度为30℃～60℃；水洗后在90℃-110℃条件下抽真空1～3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂。
本发明提供的环氧胶粘剂包括如下技术方案。
一种环氧胶粘剂，包括A组分和B组分；
所述A组分按重量百分比计包括：E51环氧树脂45-55％，所述聚酯环氧稀释剂1-10％，增韧剂1-10％，碳酸钙25-45％；
所述B组分按重量百分比计包括：聚酰胺45-55％，碳酸钙35-45％，聚醚多元醇3-15％。
在其中一些实施例中，所述A组分按重量百分比计包括：E51环氧树脂45-50％，聚酯环氧稀释剂6-8％，增韧剂6-8％，碳酸钙38-42％；
所述B组分按重量百分比计包括：聚酰胺45-50％，碳酸钙40-45％，聚醚多元醇8-12％。
在其中一些实施例中，所述A组分和B组分的质量比1：0.8-1.2。
在其中一些实施例中，所述增韧剂为MX154。
在其中一些实施例中，所述聚醚多元醇为PPG2000。
本发明还提供了所述环氧胶粘剂的制备方法，包括如下技术方案。
一种上述的环氧胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将所述A组分中的原料加入反应釜中，搅拌均匀，即得所述A组分；
步骤2，将所述B组分中的原料加入反应釜中，搅拌均匀，即得所述B组分。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过聚酯多元醇和环氧氯丙烷在碱性条件下通过取代反应制备得到了聚酯环氧稀释剂，将该聚酯环氧稀释剂与E51环氧树脂等原料组分以一定比例配合，制备得到了一种耐冲击、高剥离强度的环氧胶粘剂。本发明制备的聚酯环氧稀释剂具有较强的分子极性以及良好的耐磨性，其与环氧树脂和增韧剂搭配使用，可以有效解决现有环氧胶粘剂在固化后发脆、不耐冲击的缺点。同时，较强极性的聚酯环氧稀释剂的引入，与粉体填充物之间存在较多的氢键，极大程度上缓解了所得环氧胶粘剂长期储存时的粉体沉降现象。本发明的环氧胶粘剂在各组分的协同配合下具有韧性好、剥离强度高的优点，并且在储存过程中不会发生沉降和分层现象，为生产施工提高了便捷性及生产效率，可以满足包括灌封、粘接以及对耐磨性和耐冲击有较高要求的场景。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以下实施例中所用增韧剂为MX154。
以下实施例中所用聚酰胺为聚酰胺C-720。
以下实施例中所用聚醚多元醇为PPG2000。
以下实施例中，聚酯环氧稀释剂通过如下反应式制备得到：
其中，n为1-20的正整数；
R1为C4～C12亚烷基；
R2为C3～C6亚烷基。
实施例1：
本实施例提供一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂。
按照以下方法制备聚酯环氧稀释剂：
步骤1：以摩尔比聚酯多元醇：环氧氯丙烷＝1：2.0的比例称取聚酯多元醇和环氧氯丙烷；以重量比乙醇：氢氧化钾＝1：0.5的比例配置氢氧化钾的醇溶液；
步骤2：将聚酯多元醇(聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，结构式如下)加入到三口烧瓶中，在110℃条件下，抽真空至负0.1MPa，并搅拌0.5小时；
步骤3：将步骤2得到的聚酯多元醇与称取的环氧氯丙烷加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入上述二者总重量的3％的氢氧化钾醇溶液，在120℃下反应4小时；
步骤4：将步骤3的反应产物使用去离子水水洗5遍，水洗温度为50℃；水洗后在100℃条件下抽真空3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂，其结构式如下：
本实施例制备环氧胶粘剂的原料组成如表1所示：
表1实施例1中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 45 | 聚酰胺 | 45 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 8 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 7 | 碳酸钙 | 45 |
| 碳酸钙 | 40 |
本实施例提供的环氧胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述A组分中的原料加入反应釜中，搅拌2小时，即得所述A组分；
(2)将所述B组分中的原料加入反应釜中，搅拌2小时，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分与B组分按质量比1：1混合均匀。
实施例2：
本实施例提供一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂。
按照以下方法制备聚酯环氧稀释剂：
步骤1：以摩尔比聚酯多元醇：环氧氯丙烷＝1：2.5的比例称取聚酯多元醇和环氧氯丙烷；以重量比乙醇：氢氧化钾＝1：1.5的比例配置氢氧化钾的醇溶液；
步骤2：将聚酯多元醇加入到三口烧瓶中，在110℃条件下，抽真空至负0.1MPa，并搅拌0.5小时；
步骤3：将步骤2得到的聚酯多元醇与称取的环氧氯丙烷加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入上述二者总重量的3％的氢氧化钾醇溶液，在120℃下反应4小时；
步骤4：将步骤3的反应产物使用去离子水水洗5遍，水洗温度为50℃；水洗后在100℃条件下抽真空3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂。
本实施例制备环氧胶粘剂的原料组成如表2所示：
表2实施例2的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 45 | 聚酰胺 | 45 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 7 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 7 | 碳酸钙 | 45 |
| 碳酸钙 | 41 |
本实施例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
本实施例提供一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂。
按照以下方法制备聚酯环氧稀释剂：
步骤1：以摩尔比聚酯多元醇：环氧氯丙烷＝1：3.0的比例称取聚酯多元醇和环氧氯丙烷；以重量比乙醇：氢氧化钾＝1：2的比例配置氢氧化钾的醇溶液；
步骤2：将聚酯多元醇加入到三口烧瓶中，在110℃条件下，抽真空至负0.1MPa，并搅拌0.5小时；
步骤3：将步骤2得到的聚酯多元醇与称取的环氧氯丙烷加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入上述二者总重量的3％的氢氧化钾醇溶液，在120℃下反应4小时；
步骤4：将步骤3的反应产物使用去离子水水洗5遍，水洗温度为50℃；水洗后在100℃条件下抽真空3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂。
本实施例制备环氧胶粘剂的原料组成如表3所示：
表3实施例3中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 45 | 聚酰胺 | 45 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 7 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 6 | 碳酸钙 | 45 |
| 碳酸钙 | 42 |
本实施例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
实施例4：
本实施例提供一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂。
按照以下方法制备聚酯环氧稀释剂：
步骤1：以摩尔比聚酯多元醇：环氧氯丙烷＝1：2.0的比例称取聚酯多元醇和环氧氯丙烷；以重量比乙醇：氢氧化钾＝1：0.5的比例配置氢氧化钾的醇溶液；
步骤2：将聚酯多元醇加入到三口烧瓶中，在110℃条件下，抽真空至负0.1MPa，并搅拌0.5小时；
步骤3：将步骤2得到的聚酯多元醇与称取的环氧氯丙烷加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入上述二者总重量的3％的氢氧化钾醇溶液，在120℃下反应4小时；
步骤4：将步骤3的反应产物使用去离子水水洗5遍，水洗温度为50℃；水洗后在100℃条件下抽真空3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂。
本实施例制备环氧胶粘剂的原料组成如表4所示：
表4实施例4中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 55 | 聚酰胺 | 55 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 3 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 2 | 碳酸钙 | 35 |
| 碳酸钙 | 40 |
本实施例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
实施例5：
本实施例提供一种聚酯环氧稀释剂、环氧胶粘剂。
按照以下方法制备聚酯环氧稀释剂：
步骤1：以摩尔比聚酯多元醇：环氧氯丙烷＝1：3.0的比例称取聚酯多元醇和环氧氯丙烷；以重量比乙醇：氢氧化钾＝1：2的比例配置氢氧化钾的醇溶液；
步骤2：将聚酯多元醇加入到三口烧瓶中，在110℃条件下，抽真空至负0.1MPa，并搅拌0.5小时；
步骤3：将步骤2得到的聚酯多元醇与称取的环氧氯丙烷加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入上述二者总重量的3％的氢氧化钾醇溶液，在120℃下反应4小时；
步骤4：将步骤3的反应产物使用去离子水水洗5遍，水洗温度为50℃；水洗后在100℃条件下抽真空3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂。
本实施例制备环氧胶粘剂的原料组成如表5所示：
表5实施例5中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 55 | 聚酰胺 | 55 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 1.5 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 1 | 碳酸钙 | 35 |
| 碳酸钙 | 42.5 |
本实施例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例制备环氧胶粘剂的原料组成如表6所示：
表6对比例1中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 45 | 聚酰胺 | 45 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 0 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 7 | 碳酸钙 | 45 |
| 碳酸钙 | 41 |
本对比例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例制备环氧胶粘剂的原料组成如表7所示：
表7对比例2中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 45 | 聚酰胺 | 45 |
| 聚酯环氧稀释剂 | 0 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 0 | 碳酸钙 | 45 |
| 碳酸钙 | 41 |
本对比例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比列3
本对比例制备环氧胶粘剂的原料组成如表8所示：
表8对比例3中的环氧胶粘剂组分表
| A组分原料名称 | 质量份 | B组分原料名称 | 质量份 |
| E51环氧树脂 | 45 | 聚酰胺 | 45 |
| 聚酯多元醇 | 7 | 聚醚多元醇 | 10 |
| 增韧剂 | 7 | 碳酸钙 | 45 |
| 碳酸钙 | 41 |
其中，聚酯多元醇的结构如下：
本对比例的环氧胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对实施例1-5和对比例1-3制备的环氧胶粘剂进行如下性能测试：
1、剥离强度：按GB/T 2791标准测试。
2、粉体沉降：取环氧胶粘剂样品的A组分和B组分各1kg，并相应分开两个罐子分装，放置30天、90天、180天观察沉降情况。放置一定时间后的状态与初始状态无异为不沉降标准；以手动搅拌即可恢复初始状态为轻微沉降标准；以手动搅拌无法恢复至初始状态称为沉降标准。
测试结果如表9所示。
表9环氧胶粘剂的性能测试结果
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种聚酯环氧稀释剂，其特征在于，其具有如下结构：
其中，n为1-20的正整数；
R1为C4～C12亚烷基；
R2为C3～C6亚烷基。
2.一种聚酯环氧稀释剂，其特征在于，其由聚酯多元醇和环氧氯丙烷反应得到；所述聚酯多元醇的结构式如下：
其中，n为1-20的正整数；
R1为C4～C12亚烷基；
R2为C3～C6亚烷基。
3.根据权利要求1或2所述的聚酯环氧稀释剂，其特征在于，n选自：4、5、6、7、8；和/或，
R1为C4～C6亚烷基；和/或，
R2为C3～C5亚烷基。
4.根据权利要求2所述的聚酯环氧稀释剂，其特征在于，所述聚酯多元醇和环氧氯丙烷的摩尔比1:(2.0～3.0)。
5.一种权利要求1-4任一项所述的聚酯环氧稀释剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述聚酯多元醇加入到反应瓶中，在100℃～120℃条件下抽真空，搅拌0.5小时-2小时，再加入所述环氧氯丙烷和碱溶液，在120℃～160℃条件下反应2～8小时，即得。
6.根据权利要求5所述的聚酯环氧稀释剂的制备方法，其特征在于，所述抽真空为抽至-0.3MPa～-0.1MPa；和/或，
所述碱溶液为氢氧化钾的乙醇溶液，所述乙醇和氢氧化钾的质量比为1：(0.5～2)；和/或，
所述聚酯多元醇和环氧氯丙烷的总重量与所述碱溶液的重量之比为100：1-5；和/或，
所述聚酯环氧稀释剂的制备方法还包括如下后处理步骤：将所得反应产物水洗2～5遍，水洗温度为30℃～60℃；水洗后在90℃-110℃条件下抽真空1～3小时，即得所述聚酯环氧稀释剂。
7.一种环氧胶粘剂，其特征在于，包括A组分和B组分；
所述A组分按重量百分比计包括：E51环氧树脂45-55％，聚酯环氧稀释剂1-10％，增韧剂1-10％，碳酸钙25-45％；
所述B组分按重量百分比计包括：聚酰胺45-55％，碳酸钙35-45％，聚醚多元醇3-15％；
所述聚酯环氧稀释剂为权利要求1-4任一项所述的聚酯环氧稀释剂。
8.根据权利要求7所述的种环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组分按重量百分比计包括：E51环氧树脂45-50％，聚酯环氧稀释剂6-8％，增韧剂6-8％，碳酸钙38-42％；
所述B组分按重量百分比计包括：聚酰胺45-50％，碳酸钙40-45％，聚醚多元醇8-12％。
9.根据权利要求7或8所述的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比1：0.8-1.2；和/或，
所述增韧剂为MX154；和/或，
所述聚醚多元醇为PPG2000。
10.一种权利要求7-9任一项所述的环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将所述A组分中的原料加入反应釜中，搅拌均匀，即得所述A组分；
步骤2，将所述B组分中的原料加入反应釜中，搅拌均匀，即得所述B组分。
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