CN115852275B - 一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料，体积密度小于2.4g/cm³，由增强纤维预制体、界面层和铝锂合金基体组成。制备方法包括以下顺序的步骤：(1)编织三维结构纤维预制体并清洗烘干；(2)采用溶胶‑凝胶法在纤维表面制备氧化钛界面层，界面层厚度0.1～1μm；(3)采用挤压铸造法，在惰性气体保护下在纤维预制体中浸渗铝锂合金基体；(4)对复合材料进行淬火和时效处理，得到纤维增强铝锂合金复合材料。本发明通过氧化钛界面层改善合金与纤维之间的润湿性，并通过在基体与纤维之间预置弱界面，提高复合材料的强度与韧性，获得集超轻质、高强高韧和耐损伤等性能一体化的复合材料，满足航空航天和军工领域的需求。

Description

一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合材料及其制备方法，特别涉及一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法。

背景技术

碳纤维、碳化硅纤维具有轻质、耐高温、耐腐蚀、防老化、高强度、高弹性模量、低热膨胀系数等优异性能。纤维增强金属基复合材料具有很高的比强度和比模量，已在航空航天、军工、汽车产品等对构件质量要求苛刻的高技术领域中得到广泛应用。

高性能、轻质量和高稳定性一直是材料研制所追求的目标。以航空发动机为例，降低发动机重量，提高发动机燃气温度，可有效提高航空发动机推重比。风扇段和压气机段叶片占航空发动机叶片主要部分，研究表明，发动机叶片每减少1kg，风扇机匣相应减少1kg，传动系统也将减少1kg，同时，发动机结构和飞机的机翼/机身结构分别减少0.5kg，可见由于风扇结构减重引起的叠代效应对飞机减重非常重要，这也就要求发动机叶片的结构质量更低、气动稳定性更好、耐温性更高。

锂是世界上最轻的金属元素，密度仅为0.534g/cm³，也是唯一的既能改善性能，又能降低密度的合金元素，把锂作为合金元素加到金属铝中，就形成了铝锂合金。在铝合金中每添加1％的锂，可使合金密度降低3％，弹性模量提高5％～6％，并可获得显著的时效强化效果。采用铝锂合金代替传统2000系和7000系铝合金材料，可使飞机零部件减重10％～20％，材料刚度提高15％～20％，除了质量轻，弹性模量、比强度和比刚度高等优点外，铝锂合金还具有较高的断裂韧性和良好的耐蚀性能。但鉴于A1-Li二元合金会存在各向异性较严重及塑韧性水平变差等问题，所以通常需要加入合金元素Cu、Mg和微量元素Ag、Ce、Y、La、Ti、Mn、Sc、Zr等，从而析出强化相，改善综合力学性能。

通过挤压铸造法，将铝锂合金浸渗到纤维增强复合材料中，可以有效降低材料的重量，同时提高材料的耐损伤性、耐温性、刚度、强度和可设计性。当铝锂合金进行填充时，由于铝锂合金和纤维的润湿性较差，在复合的过程中会发生界面反应，从而造成纤维损伤，降低复合材料的韧性，所以需要在纤维预制体结构表面制备一层氧化钛界面层，氧化钛稳定性好，可以保证纤维在高温有氧环境下的性能。

授权公告号为CN104264083B的中国发明专利公开了一种碳纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法。该复合材料是由经过预先处理的碳纤维与铝锂合金粉末混合烧结而成，碳纤维体积分数含量1～10％。本发明的制备方法主要包括碳纤维的灼烧、粗化、中和处理、球磨混料以及真空热压烧结。通过调控碳纤维的体积分数，能降低铝锂合金的密度，提升铝锂合金的强度、韧性并改善其各向异性。

授权公告号为CN105803293B的中国发明专利公开了一种碳化硅和硅颗粒增强的铝铜基复合材料及其制备方法，属于颗粒增强金属基复合材料领域。该复合材料由碳化硅、硅和铝铜合金组成，重量百分比组成为碳化硅：15～25wt.％，硅：45～50wt.％，铝铜合金：25～40wt.％；碳化硅及硅颗粒作为增强相均匀分布在铝铜合金基体中，铝铜合金基体形成三维空间网状结构。

申请公布号为CN104213057A的国家发明专利公开了一种镀铜碳纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法。该复合材料是由镀铜碳纤维与铝锂合金粉末混合烧结而成，镀铜碳纤维体积分数含量1～10％。本发明的制备方法主要包括碳纤维的镀铜、球磨混料以及真空热压烧结。通过调控镀铜碳纤维的体积分数，能降低铝锂合金的密度，提升铝锂合金的强度、韧性并改善其各向异性，在力学性能接近的情况下，比普通铝锂合金密度减轻5％以上。

上述纤维增强复合材料的制备虽然可以改善材料的性能，但是没有考虑合金与纤维之间的润湿性和界面相容性，复合材料内部可能会出现孔隙缺陷；以铝锂合金为基的复合材料除了比刚度和比强度优于普通铝基复合材料外，其抗热冲击能力、屈服强度和压缩微蠕变抗力等力学性能也优于后者；粉末烧结法可以避免或减少铝与碳纤维的有害反应，但由于铝锂合金活性强，在烧结过程中即使严加保护也难免发生氧化，粉末也可能引起爆炸等安全问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法，采用挤压铸造技术，在纤维增强复合材料中渗入铝锂合金，从而降低材料的重量，增强材料强度。

为实现上述目的，本发明提供了一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料，体积密度小于2.4g/cm³，由增强纤维预制体、界面层和铝锂合金基体组成，其特征在于将增强纤维预先编织成三维结构纤维预制体，界面层均匀包裹纤维表面，铝锂合金均匀浸渗在纤维预制体中；所述的增强纤维为碳纤维和碳化硅纤维中的一种；所述的纤维预制体结构为2D叠层、2.5D机织和3D编织中的一种，纤维体积分数为20％～45％；所述的界面层为TiO₂涂层，界面层厚度为0.1～1μm；所述的铝锂合金的组成成分为2～4％的Li、1～3.5％的Mg、1～3％的Cu、0.1～0.5％的Mn、0.05～0.2％的Zr和0.05～0.35％的Zn，其余为A1。

一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：

(1)将纤维编织成三维纤维预制体，然后将纤维预制体用无水乙醇超声清洗，并放入烘箱烘干；

(2)以钛酸四丁酯为先驱体，无水乙醇为溶剂，盐酸为稳定剂，室温下充分搅拌1～3h，采用溶胶-凝胶法在(1)中制备的纤维预制体表面制备界面层，然后放入烘箱干燥；

(3)将步骤(2)中制备的纤维预制体放入模具中固定好，在500～800℃下进行预热，然后在惰性气体保护下将熔融的铝锂合金浇入模具中，同时施加4～9MPa的压力并保压10～15min，铝锂合金浸渗入预制体中，采用挤压铸造法完成铝锂合金的填充，获得纤维增强铝锂合金复合材料毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的复合材料毛坯进行热处理，在500～550℃下保温40～50min，热水淬火，然后在150～200℃下，人工时效处理100～120h，室温冷却，得到纤维增强铝锂合金复合材料。

与现材料及技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)钛酸四丁酯的很好的金属-塑料增黏剂，其水解得到的氧化钛界面层稳定性好，并且可以避免纤维与铝锂合金的熔体反应，保证纤维在高温有氧环境中的强度；(2)在纤维织物中渗入铝锂合金，可充分发挥了铝锂合金的特性，使复合材料获得很好的减重效果，同时具备高的耐损伤性、耐温性以及弹性模量；(3)铝锂合金作为可时效强化合金具有明显的时效硬化特性，合适的热处理工艺可提高铝锂合金的强度和韧性，从而提升复合材料的综合力学性能。

具体实施方式

现结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1

一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料，体积密度小于2.4g/cm³，由增强纤维预制体、界面层和铝锂合金基体组成，其特征在于将增强纤维预先编织成三维结构纤维预制体，界面层均匀包裹纤维表面，铝锂合金均匀浸渗在纤维预制体中；所述的增强纤维为碳纤维；所述的纤维预制体结构为3D编织，纤维体积分数为30％；所述的界面层为TiO₂涂层，界面层厚度为0.3μm；所述的铝锂合金的组成成分为3％的Li、2％的Mg、2％的Cu、0.3％的Mn、0.05％的Zr和0.1％的Zn，其余为Al。

一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：

(1)将碳纤维编织成3D纤维预制体，然后将纤维预制体用无水乙醇超声清洗，并放入烘箱烘干；

(2)以钛酸四丁酯为先驱体，无水乙醇为溶剂，盐酸为稳定剂，室温下充分搅拌1.5h，采用溶胶-凝胶法在(1)中制备的纤维预制体表面制备界面层，然后放入烘箱干燥；

(3)将步骤(2)中制备的立体碳纤维预制体放入模具中固定好，在500℃下进行预热，然后在惰性气体保护下将熔融的铝锂合金浇入模具中，同时施加6MPa的压力并保压10min，铝锂合金浸渗入预制体中，采用挤压铸造法完成铝锂合金的填充，获得纤维增强铝锂合金复合材料毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的复合材料毛坯进行热处理，在500℃下保温40min，热水淬火，然后在150℃下，人工时效处理109h，室温冷却，得到纤维增强铝锂合金复合材料。

实施例2

一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料，体积密度小于2.4g/cm³，由增强纤维预制体、界面层和铝锂合金基体组成，其特征在于将增强纤维预先编织成三维结构纤维预制体，界面层均匀包裹纤维表面，铝锂合金均匀浸渗在纤维预制体中；所述的增强纤维为碳化硅纤维；所述的纤维预制体结构为2.5D机织，纤维体积分数为40％；所述的界面层为TiO₂涂层，界面层厚度为0.8μm；所述的铝锂合金的组成成分为4％的Li、3％的Mg、3％的Cu、0.5％的Mn、0.15％的Zr和0.25％的Zn，其余为Al。

一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：

(1)将碳化硅纤维编织成2.5D纤维预制体，然后将纤维预制体用无水乙醇超声清洗，并放入烘箱烘干；

(2)以钛酸四丁酯为先驱体，无水乙醇为溶剂，盐酸为稳定剂，室温下充分搅拌2h，采用溶胶-凝胶法在(1)中制备的纤维预制体表面制备界面层，然后放入烘箱干燥；

(3)将步骤(2)中制备的碳化硅纤维预制体放入模具中固定好，在700℃下进行预热，然后在惰性气体保护下将熔融的铝锂合金浇入模具中，同时施加5MPa的压力并保压15min，铝锂合金浸渗入预制体中，采用挤压铸造法完成铝锂合金的填充，获得纤维增强铝锂合金复合材料毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的复合材料毛坯进行热处理，在550℃下保温50min，热水淬火，然后在180℃下，人工时效处理112h，室温冷却，得到纤维增强铝锂合金复合材料。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料，体积密度小于2.4g/cm³，由增强纤维预制体、界面层和铝锂合金基体组成，其特征在于将增强纤维预先编织成三维结构纤维预制体，界面层均匀包裹纤维表面，铝锂合金均匀浸渗在纤维预制体中；所述的增强纤维为碳纤维和碳化硅纤维中的一种；所述的纤维预制体结构为2D叠层、2.5D机织和3D编织中的一种，纤维体积分数为20％～45％；所述的界面层为TiO₂涂层，界面层厚度为0.1～1μm；所述的铝锂合金的组成成分为2～4％的Li、1～3.5％的Mg、1～3％的Cu、0.1～0.5％的Mn、0.05～0.2％的Zr和0.05～0.35％的Zn，其余为Al。

2.根据权利要求1所述的超轻高强纤维增强铝锂合金复合材料及其制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：

(1)将纤维编织成三维纤维预制体，然后将纤维预制体用无水乙醇超声清洗，并放入烘箱烘干；

(2)以钛酸四丁酯为先驱体，无水乙醇为溶剂，盐酸为稳定剂，室温下充分搅拌1～3h，采用溶胶-凝胶法在(1)中制备的纤维预制体表面制备界面层，然后放入烘箱干燥；

(3)将步骤(2)中制备的纤维预制体放入模具中固定好，在500～800℃下进行预热，然后在惰性气体保护下将熔融的铝锂合金浇入模具中，同时施加4～9MPa的压力并保压10～15min，铝锂合金浸渗入预制体中，采用挤压铸造法完成铝锂合金的填充，获得纤维增强铝锂合金复合材料毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的复合材料毛坯进行热处理，在500～550℃下保温40～50min，热水淬火，然后在150～200℃下，人工时效处理100～120h，室温冷却，得到纤维增强铝锂合金复合材料。