CN115821596A - 一种防浮色白色浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水性合成革用色浆技术领域，提供了一种防浮色白色浆及其制备方法和应用。本发明提供的防浮色白色浆包含：改性钛白粉70～75份；磷酸酯类分散剂3～6份；防浮色助剂2～5份；水15～18份；所述改性钛白粉由钛白粉经过非离子表面活性剂改性得到；所述防浮色白色浆在25℃的粘度为1000～2000CPS。本发明提供的防浮色白色浆高固低粘，具有优异的防浮色性能；本发明采用磷酸酯类分散剂，减少粒子的团聚，防止浮色发生，同时提供电荷稳定作用，使改性钛白粉颗粒不发生絮凝，提高色浆的稳定性；防浮色助剂对彩色有机颜料具有很好的吸附作用，彩色有机颜料粒子能快速被锚定，不易发生团聚，从而防止浮色发生。
Description
技术领域
本发明涉及水性合成革用色浆技术领域，尤其涉及一种防浮色白色浆及其制备方法和应用。
背景技术
水性合成革是指用水性聚氨酯树脂制造的合成革。由于传统的油性合成革生产过程中使用油性溶剂，生产期间产生大量VOC排放和废水。而水性合成革以水替代油性溶剂，大大降低了有机废气和废水的排放。目前合成革正处于从油性到水性的发展阶段。
由于市场对水性合成革色彩多样性的需求，水性合成革厂家常会用到水性白色浆和彩色色浆进行调色，目前水性白色浆为含钛白粉的浆料，由于白色颜料钛白粉与彩色颜料比重及表面性能等的差异，混合后常常会出现静态或是动态的色分离，即浮色问题，该问题会使合成革生产过程中出现跑色现象，造成不良品，需要重新修色，影响生产效率。而目前市场上的水性白色浆并没有对防浮色这个问题进行配方设计。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种防浮色白色浆及其制备方法和应用，本发明提供的防浮色白色浆中钛白粉含量高，色浆粘度低，高固低粘使防浮色白色浆具有优异的防浮色性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种防浮色白色浆，包含以下质量份数的组分：
改性钛白粉70～75份；
磷酸酯类分散剂3～6份；
防浮色助剂2～5份；
水15～18份；
所述改性钛白粉由钛白粉经过非离子表面活性剂改性得到；
所述防浮色白色浆在25℃的粘度为1000～2000CPS。
优选的，所述钛白粉为金红石型钛白粉；所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值为12.5～13。
优选的，所述磷酸酯类分散剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的重均分子量为800～1000。
优选的，所述防浮色助剂为聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物，所述聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物的重均分子量为10000～20000。
优选的，所述改性的方法为：将钛白粉和非离子表面活性剂进行研磨混合。
优选的，所述非离子表面活性剂与钛白粉的质量比为4～6：100。
本发明还提供了上述技术方案所述的防浮色白色浆的制备方法，包括以下步骤：
将改性钛白粉、磷酸酯类分散剂、水和防浮色助剂混合，得到防浮色白色浆。
优选的，所述混合为：将改性钛白粉、磷酸酯类分散剂和水进行第一混合，得到第一混合浆液，将所述第一混合浆液与防浮色助剂进行第二混合；所述第一混合包括依次进行的润湿和研磨。
本发明还提供了上述技术方案所述的防浮色白色浆在水性合成革中的应用。
本发明提供了一种防浮色白色浆，包含以下质量份数的组分：改性钛白粉70～75份；磷酸酯类分散剂3～6份；防浮色助剂2～5份；水15～18份；所述改性钛白粉由钛白粉经过非离子表面活性剂改性得到；所述防浮色白色浆在25℃的粘度为1000～2000CPS。本发明将钛白粉经过非离子表面活性剂改性，能够提升钛白粉在水性体系的润湿性能，显著提高白色浆中钛白粉含量，同时色浆粘度低，高固低粘使防浮色白色浆具有优异的防浮色性能；本发明采用磷酸酯类分散剂，一方面磷酸酯类分散剂吸附在改性钛白粉颗粒表面，锚定钛白粉粒子，减少粒子的团聚，防止浮色发生，另一方面磷酸酯根在水溶液中带负电荷，提供电荷稳定作用，能使改性钛白粉颗粒不发生絮凝，提高了色浆的稳定性；防浮色助剂对彩色有机颜料具有很好的吸附作用，防浮色助剂提供了亲水性及空间位阻作用，使被吸附后的彩色有机颜料粒子具有很好的体系相容性，因此彩色有机颜料和本发明的防浮色白色浆混合后，彩色有机颜料粒子能快速被锚定，不易发生团聚，从而防止浮色发生。
本发明提供的防浮色白色浆和水性聚氨酯树脂相容性好，能够满足水性聚氨酯树脂类合成革的生产需求。
具体实施方式
本发明提供了一种防浮色白色浆，包含以下质量份数的组分：
改性钛白粉70～75份；
磷酸酯类分散剂3～6份；
防浮色助剂2～5份；
水15～18份；
所述改性钛白粉由钛白粉经过非离子表面活性剂改性得到；
所述防浮色白色浆在25℃的粘度为1000～2000CPS。
在本发明中，若无特殊说明，所述各物质均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以质量份计，所述防浮色白色浆包括改性钛白粉70～75份，优选为75份。在本发明中，所述改性的方法优选为将钛白粉和非离子表面活性剂进行研磨混合；在本发明的具体实施例中，优选将钛白粉研磨，边研磨边将非离子表面活性剂滴加至所述钛白粉中，继续研磨；所述钛白粉的原始粒径优选为0.3～0.6μm；所述钛白粉优选为金红石型钛白粉；所述非离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值优选为12.5～13；所述脂肪醇聚氧乙烯醚优选为AEO-9；所述非离子表面活性剂与钛白粉的质量比优选为4～6：100，更优选为5；所述研磨转速优选为500～800r/min；所述研磨的时间优选为30～40min，所述研磨的时间自非离子表面活性剂滴加完毕开始计；所述研磨用设备优选为球磨机；所述球磨机用磨球优选为玛瑙石，所述玛瑙石的直径优选为2～3cm；所述非离子表面活性剂的滴加速率优选为10～15kg/min。本发明对钛白粉进行研磨，可以使非离子表面活性剂均匀的吸附在钛白粉表面。
以所述改性钛白粉的质量份数为基准，所述防浮色白色浆包括磷酸酯类分散剂3～6份，优选为5份；所述所述磷酸酯类分散剂优选为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的重均分子量优选为800～1000。
以所述改性钛白粉的质量份数为基准，所述防浮色白色浆包括防浮色助剂2～5份，优选为3份；所述防浮色助剂优选为聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物，所述聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物的重均分子量优选为10000～20000。
以所述改性钛白粉的质量份数为基准，所述防浮色白色浆包括水15～18份，优选为17份；所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述防浮色白色浆在25℃的粘度为1000～2000CPS，优选为1800CPS。
本发明还提供了上述技术方案所述的防浮色白色浆的制备方法，包括以下步骤：
将改性钛白粉、磷酸酯类分散剂、水和防浮色助剂混合，得到防浮色白色浆。
在本发明中，所述混合优选为：将改性钛白粉、磷酸酯类分散剂和水进行第一混合，得到第一混合浆液，将所述第一混合浆液与防浮色助剂进行第二混合；所述第一混合包括依次进行的润湿和研磨；所述润湿优选为将磷酸酯类分散剂和水在搅拌条件下进行第一润湿，得到第一润湿浆液，将所述第一润湿浆液与改性钛白粉在搅拌条件下进行第二润湿，得到第二润湿浆液，将第二润湿浆液加入到高压均质机中进行第三润湿，得到第三润湿浆液；所述第一润湿的转速优选为1000～1200r/min，时间优选为10～15min；所述第二润湿的转速优选为2000～2200r/min，时间优选为30～35min；所述第三润湿的压力优选为100～110Mpa，所述第三润湿的时间优选为30～40min；得到第三润湿浆液后，对所述第三润湿浆液进行研磨，直至改性钛白粉的粒径D97达到5μm以下为止；所述研磨用设备优选为棒硝式砂磨机；所述棒硝式砂磨机用磨球优选为锆珠，所述锆珠的直径优选为4～6mm；所述研磨的次数优选为2遍；所述研磨的转速优选为1500～1600r/min。
在本发明中，所述第二混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的转速优选为1000～1500r/min，时间为20～30min。
本发明还提供了上述技术方案所述的防浮色白色浆在PU合成革干法着色领域的应用。本发明对应用的方式无特殊要求，选择本领域技术人员常用的方式即可；在本发明的具体实施例中，所述应用的方法优选包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯树脂、防浮色白色浆和彩色浆混合，得到混合物料；
(2)将所述混合物料倒在离型纸表面进行刮涂，然后干燥(记为第一干燥)，得到PU合成革涂层；
(3)对所述PU合成革涂层进行刮涂后，用基布进行贴合，干燥(记为第二干燥)后得到定型PU合成革；
(4)将所述定型PU合成革的基布和离型纸剥离，得到PU合成革。
在本发明中，所述水性聚氨酯树脂、防浮色白色浆和彩色浆的质量比优选为100：5～10：1.6～2.0；在本发明具体实施例中，所述彩色浆优选为有机黄色浆、有机红色浆、有机蓝色浆和黑色浆；所述有机黄色浆、有机红色浆、有机蓝色浆和黑色浆的质量比为0.5：0.5：0.5：0.1；所述混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为5～6min，搅拌速度优选为1000～1500r/min；所述混合物料优选从左至右均匀倒入；所述刮涂用工具优选为刮棒；所述PU合成革涂层的厚度优选为15～20μm，更优选为15μm；所述第一干燥的时间优选为7～8min，所述第一干燥的温度优选为110～120℃；所述第一干燥的干燥用设备优选为烘箱；所述第二干燥的时间优选为7～8min，所述第二干燥的温度优选为110～140℃；所述第二干燥的干燥用设备优选为烘箱。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种防浮色白色浆及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例中使用的改性钛白粉由钛白粉经过脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9改性得到；所述钛白粉为金红石型钛白粉；所述脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9的HLB值为12.5；所述改性的方法为：将钛白粉在转速为500r/min的球磨机中研磨，然后边研磨边将脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9滴加至钛白粉中，继续研磨30min；所述脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9与钛白粉的质量比为5：100；所述滴加的速率为10kg/min；所述研磨用设备为直径2～3cm玛瑙石的球磨机。
本发明实施例中使用的三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的重均分子量为800～1000；聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物来自江西三越高分子有限公司，重均分子量为10000～20000。
实施例1
按照质量份数计，将5份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、17份去离子水依次投入到搅拌机中，转速为1000r/min，搅拌10min，将75份改性钛白粉投入到搅拌釜，转速为2000r/min，搅拌30min，得到混合物料；
将上述混合物料加入到高压均质机中分散30min，压力为100Mpa，然后转入4～6mm锆珠的棒硝式砂磨机研磨2次，砂磨机的转速为1500r/min，然后加入3份聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物继续搅拌20min，转速为1000r/min，得到防浮色白色浆。
对比例1
参照实施例1的方法制备白色浆，其他条件和实施例1相同，不同之处为：改性钛白粉改为钛白粉。
对比例2
参照实施例1的方法制备白色浆，其他条件和实施例1相同，不同之处为：不添加聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物。
对比例3
采用市场常规配方制备白色浆，包括以下步骤：
将5份分散剂三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、27份去离子水依次投入到搅拌机中，转速为1000r/min，搅拌10min；将钛白粉投入到搅拌机中，转速为2000r/min，搅拌30min，得到混合物料；
将上述混合物料加入到高压均质机分散30min，压力100Mpa，然后加入到4～6mm锆珠的棒硝式砂磨机研磨2次，砂磨机的转速为1500r/min，然后加入3份丙烯酸改性苯乙烯马来酸酐助剂继续搅拌20min，转速为1000r/min，得到白色浆。
应用例1
(1)将水性聚氨酯树脂100份、10份实施例1中的防浮色白色浆、0.5份有机黄色浆、0.5份有机红色浆、0.5份有机蓝色浆、0.1份黑色浆在搅拌条件下混合，混合时间5min，搅拌速度为1000r/min，得到混合物料，其中有机色浆来自江西三越新材料有限公司的PH114黄、PH351红、PH436蓝、PH903黑；
(2)将上述混合物料从左至右均匀地倒在离型纸最上面，用15μm刮棒从上而下刮涂后，放入110摄氏度烘箱中干燥7分钟，得到初级PU合成革；
(3)用15μm刮棒从上而下刮涂上述初级PU合成革，用基布进行贴合，放入110摄氏度烘箱干燥7分钟，得到定型PU合成革；
(4)将上述定型PU合成革的基布和离型纸剥离，得到PU合成革。
应用对比例1
参照应用例1的方法得到PU合成革，其他条件和应用例1相同，不同之处为：实施例1中的防浮色白色浆改为对比例1中的白色浆。
应用对比例2
参照应用例1的方法得到PU合成革，其他条件和应用例1相同，不同之处为：实施例1中的防浮色白色浆改为对比例2中的白色浆。
应用对比例3
参照应用例1的方法得到PU合成革，其他条件和应用例1相同，不同之处为：实施例1中的防浮色白色浆改为对比例3中的白色浆。
白色浆及其PU合成革的性能测试
1.粒径测试
用激光粒度分布仪测试色浆中钛白粉或改性钛白粉的粒径，实施例1及对比例1～3的测试结果具体见表1：
表1实施例1及对比例1～3所得色浆中钛白粉或改性钛白粉的粒径情况
| 品名 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 粒径D97(μm) | 5以下 | 12以下 | 8以下 | 10以下 |
由表1可知，本发明提供的防浮色白色浆中的改性钛白粉的粒径小，不易团聚。
2.粘度测试
用旋转粘度计测试色浆的粘度，实施例1及对比例1～3的测试结果具体见表2：
表2实施例1及对比例1～3所得色浆的粘度情况
由表2可知，本发明提供的防浮色白色浆的粘度低。
3.储存稳定性测试
将色浆在60℃储存1周，观察状态变化，并测试颜料的粒径，测试结果具体见表3：
表3实施例1及对比例1～3所得色浆的储存稳定性结果
| 品名 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 粒径D97(μm) | 5以下 | 17以下 | 7以下 | 15以下 |
| 状态 | 正常 | 絮凝 | 正常 | 正常 |
由表3可知，本发明提供的防浮色白色浆中的改性钛白粉的储存稳定性能优异。
4.相容性测试
将实施例1及对比例1～3制备得到的白色浆和水性PU树脂混合，刮涂色卡观察是否有返粗产生颗粒，以下品名的水性PU树脂均为市售常规水性PU树脂，测试结果具体见表4：
表4实施例1和对比例1～3制备得到的白色浆和水性PU树脂相容性测试结果
由表4可知，本发明提供的防浮色白色浆与水性PU树脂相容性能优异，可与不同类型的水性PU树脂相容。
5.浮色测试
静态浮色测试：按照应用例1及应用对比例1～3制备PU合成革，测试过程中需要步骤(1)中各物料混合后静置不同时间后再进行下面的步骤，采用分光测色仪测色差来判断浮色效果，其中色差值ΔE数值越小，防浮色效果越好，测试结果具体见表5：
表5应用例1及应用对比例1～3所得PU合成革的浮色效果
| 品名 | 2h色差值 | 4h色差值 | 8h色差值 | 24h色差值 |
| 应用例1 | 0.21 | 0.25 | 0.28 | 0.30 |
| 应用对比例1 | 0.42 | 0.49 | 0.60 | 0.75 |
| 应用对比例2 | 0.56 | 0.88 | 1.45 | 1.56 |
| 应用对比例3 | 0.54 | 1.12 | 1.63 | 1.95 |
动态浮色测试：按照应用例1及应用对比例1～3制备PU合成革，测试过程中需要步骤(1)中各物料混合后置于转速为1000r/min的离心机离心一定时间后，再进行下面的步骤，采用分光测色仪测色差来判断浮色效果，其中色差值ΔE数值越小，防浮色效果越好，测试结果具体见表5：
表6应用例1及应用对比例1～3所得PU合成革的浮色效果
| 品名 | 10min色差值 | 20min色差值 | 30min色差值 |
| 应用例1 | 0.24 | 0.31 | 0.36 |
| 应用对比例1 | 0.51 | 0.55 | 0.65 |
| 应用对比例2 | 0.70 | 0.95 | 1.35 |
| 应用对比例3 | 0.56 | 0.78 | 1.12 |
由表5～6可知，利用本发明提供的防浮色白色浆制得的PU合成革的色差值小，由此可知，本发明提供的防浮色白色浆具有优异的防浮色效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防浮色白色浆，其特征在于，包含以下质量份数的组分：
改性钛白粉70～75份；
磷酸酯类分散剂3～6份；
防浮色助剂2～5份；
水15～18份；
所述改性钛白粉由钛白粉经过非离子表面活性剂改性得到；
所述防浮色白色浆在25℃的粘度为1000～2000CPS。
2.根据权利要求1所述的防浮色白色浆，其特征在于，所述钛白粉为金红石型钛白粉；所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求2所述的防浮色白色浆，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值为12.5～13。
4.根据权利要求1所述的防浮色白色浆，其特征在于，所述磷酸酯类分散剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的重均分子量为800～1000。
5.根据权利要求1所述的防浮色白色浆，其特征在于，所述防浮色助剂为聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物，所述聚烷氧基改性丙烯酸嵌段共聚物的重均分子量为10000～20000。
6.根据权利要求1所述的防浮色白色浆，其特征在于，所述改性的方法为：将钛白粉和非离子表面活性剂进行研磨混合。
7.根据权利要求1或6所述的防浮色白色浆，其特征在于，所述非离子表面活性剂与钛白粉的质量比为4～6：100。
8.权利要求1～7任一项所述的防浮色白色浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性钛白粉、磷酸酯类分散剂、水和防浮色助剂混合，得到防浮色白色浆。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合为：将改性钛白粉、磷酸酯类分散剂和水进行第一混合，得到第一混合浆液，将所述第一混合浆液与防浮色助剂进行第二混合；所述第一混合包括依次进行的润湿和研磨。
10.权利要求1～7任一项所述的防浮色白色浆或权利要求8或9所述制备方法制备的防浮色白色浆在水性合成革中的应用。
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