CN115819096A - 中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料和制备方法。所述中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，由以下质量百分比的原料和占原料总质量8‑12％的酚醛树脂组成：白刚玉颗粒35‑50％，白刚玉细粉10‑15％，大鳞片石墨10‑15％，锆莫来石5‑10％，熔融石英5‑10％，金属硅1‑3％，碳化硼0.5‑1％，乌洛托品2‑5％，氢氧化铝2‑4.5％。本发明制备的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，气孔率高，透气性好，热震稳定性好，抗侵蚀性能好，强度高。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料和制备方法。
背景技术
中间包作为连铸系统中钢液凝固成坯之前所经过的最后一个容器，对钢坯的质量有着重要的影响，应该尽可能使钢中非金属夹杂物在处于液体状态时排除掉。通过中间包上水口向钢液中吹入氩气促使钢液中夹杂物上浮，是重要的冶金手段之一。
中包透气上水口安装于连铸中间包内，碗部(上部)与塞棒配合，控制中间包至结晶器的钢液流量。滑板面(下部)与浸入式水口配合，控制钢液稳定注入结晶器。中间部位分为三层：内层与钢液接触的部分为透气性材料，中间层为气室，外层为本体材料。氩气通过吹氩孔进入气室，再通过透气内衬材料吹入钢液中粘附夹杂物上浮，达到净化钢液的目的。
透气内衬材料透气量是衡量透气性能的重要指标，这必须要求该材料具有较高的气孔率，特别是较多的贯穿气孔通道。同时保证该材料具有良好的热震稳定性、耐冲刷性、耐侵蚀性和一定的强度。
目前所使用的中间包上水口透气内衬材料出现的主要问题：(1)不含碳透气中包上水口，其中透气内衬材料由成型压力大于1000KN的油压机单独成型，与其它材料如碗部材料和外层料组装形成，不同材料的衔接部位是薄弱环节，容易漏气和渗钢。由于不含碳，热震稳定性差，容易炸裂，造成穿钢事故；抗钢液及夹杂物渗透性差，堵塞气孔，影响透气量。(2)含碳透气中包上水口，透气内衬材料与其它材料等静压一体成型，避免了薄弱环节的存在，由于含碳较高，热震稳定性好，耐侵蚀性好，抗钢液及夹杂物渗透性好，但是存在透气量低、强度低，耐冲刷差的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，气孔率高，透气性好，热震稳定性好，抗侵蚀性能好，强度高；本发明还提供其制备的中间包透气上水口。
本发明所述的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，由以下质量百分比的原料和占原料总质量8-12％的酚醛树脂组成：
本发明中，所述白刚玉颗粒为整形白刚玉颗粒，白刚玉颗粒和白刚玉细粉中氧化铝质量含量大于98.5％。其中，白刚玉颗粒由粒度24目和粒度36目的颗粒组成，其质量比为1:(1-2)；白刚玉细粉的粒度在120目以下。
作为骨架的整形白刚玉颗粒近球形及颗粒直径趋同，堆积形成的空隙大小及分布比较均匀统一。在乌洛托品挥发及氢氧化铝细粉分解时留下的气孔分布均匀，气孔率高，因此透气性也好。
本发明中，所述大鳞片石墨中碳质量含量大于98％，粒度在0.15-0.30mm之间。
本发明中，所述锆莫来石的粒度在0.02-0.2mm之间；锆莫来石的化学成分为：Al2O345-50wt.％，ZrO2 35-40wt.％，SiO2 15-20wt.％。
本发明中，所述熔融石英的粒度在0.10-0.25mm之间。
本发明中，所述金属硅、碳化硼和氢氧化铝的粒度均在0.02-0.076mm之间。
本发明中，所述乌洛托品的粒度在0.02-0.2mm之间。
本发明通过采用粒度范围窄的、经过整形的近球形白刚玉颗粒作为骨架，再添加乌洛托品和氢氧化铝细粉作为骨架间隙填充物，再经过高温烧成，乌洛托品完全分解挥发，并且氢氧化铝细粉分解有大于30％的烧失量，形成孔隙及气体通道。由于作为骨架的白刚玉颗粒近球形及颗粒直径趋同，堆积形成的空隙大小及分布比较均匀统一，在乌洛托品挥发及氢氧化铝细粉分解时留下的气孔分布均匀，气孔率高，因此透气性也好。锆莫来石利用其相变增韧和微裂纹增韧原因提高其热稳定性，熔融石英利用其低导热系数和热膨胀系数提高其热震稳定性。通过大鳞片高纯石墨及高纯原料达到抗侵蚀和耐冲刷性能的目的。由于气孔率高及作为骨架的白刚玉颗粒近球形必然对强度有一定的影响，因此加入碳化硼和碳化硅可以达到提高强度的目的同时又不影响透气性。
本发明所述的中间包透气上水口，由上述透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型得到。
其中本体材料、碗部材料、滑面材料采用本领域常规材料即可。
优选的，本体材料可以采用Al2O3-SiO2-C材质，其化学成分为：Al2O3 50-60wt.％，SiO210-20wt.％，C 25-30wt.％。
优选的，碗部材料根据冶炼钢种的不同，可以采用Al2O3-C材质、MgO-C材质或Al2O3-MgO-C材质。
其中Al2O3-C材质化学成分为：Al2O3 70-85wt.％，C 15-30wt.％。
MgO-C材质化学成分为：MgO 70-80wt.％，C 20-30wt.％。
Al2O3-MgO-C材质化学成分为：Al2O3 50-60wt.％，MgO 25-35wt.％，C 15-20wt.％。
优选的，滑面材料采用Al2O3-C材质，其化学成分为：Al2O3 65-80wt.％，C 20-35wt.％。
进一步优选的，本体材料、碗部材料、滑面材料，根据图纸尺寸要求生产。
本发明中，在中间包透气上水口中，透气内衬材料厚度为10-15mm。
本发明所述的中间包透气上水口的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料工序：按配比称量好原料；
(2)混练工序：将所有原料置于强力混合造粒机中，高速混练，得到泥料；
(3)泥料干燥工序：将泥料置于滚筒中干燥，干燥温度60±5℃，泥料挥发份控制在0.95-1.15％；
(4)困料工序：将干燥后的泥料置于恒温室困料；
(5)均混工序：将困料后的泥料进行均混，得到透气内衬材料；
(6)成型工序：将透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型，压力115-130MPa，保压3-7min，得到含透气内衬材料坯体；
(7)热处理工序：将含透气内衬材料坯体在220-280℃下，保温6-8h进行热处理；
(8)烧成工序：将热处理后的含透气内衬材料坯体在930-1000℃下保温4-6h进行烧成，得到含透气内衬材料的中间包透气上水口。
在混练工序中，高速混练频率为35-40Hz，高速混炼时间不低于15min。
在困料工序中，困料温度为25±3℃，困料时间不低于24h。困料的目的是使泥料温度和挥发份保持均匀，提高泥料的成型性能，防止产生裂纹。
在均混工序中，混练频率为15-20Hz，均混时间不低于5min。均混在均匀混合机中进行，目的是保证泥料挥发份一致，及防止泥料中颗粒偏析，造成成型时开裂，以及在钢厂使用时发生穿钢事故。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过采用粒度范围窄的、经过整形的近球形白刚玉颗粒作为骨架，再添加乌洛托品和氢氧化铝细粉作为骨架间隙填充物，再经过高温烧成，乌洛托品完全分解挥发，并且氢氧化铝细粉分解有大于30％的烧失量，形成孔隙及气体通道；
(2)本发明中，作为骨架的白刚玉颗粒近球形及颗粒直径趋同，堆积形成的空隙大小及分布比较均匀统一，在乌洛托品挥发及氢氧化铝细粉分解时留下的气孔分布均匀，气孔率高，因此透气性也好；
(3)本发明加入的锆莫来石利用其相变增韧和微裂纹增韧原因提高其热稳定性，熔融石英利用其低导热系数和热膨胀系数提高其热震稳定性，通过大鳞片高纯石墨及高纯原料达到抗侵蚀和耐冲刷性能的目的，由于气孔率高及作为骨架的白刚玉颗粒近球形必然对强度有一定的影响，因此加入碳化硼和碳化硅可以达到提高强度的目的同时又不影响透气性；
(4)本发明制备的中间包透气上水口透气内衬材料，气孔率高，透气性好，热震稳定性好，抗侵蚀性能好，强度高；在钢液浇注时，通过中包水口透气内衬材料吹氩搅拌，促使钢液中夹杂物上浮，能有效减少钢坯杂质含量，提高钢坯质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例中所使用的原料，如无特别说明，均为市售常规原料；实施例中所使用的工艺方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例中采用的部分原料说明如下：
白刚玉颗粒：采用整形白刚玉颗粒，氧化铝质量含量大于98.5％，由粒度24目和粒度36目的颗粒组成；
白刚玉细粉：氧化铝质量含量大于98.5％，粒度在120目以下；
大鳞片石墨：碳质量含量大于98％，粒度在0.15-0.30mm之间；
锆莫来石：粒度在0.02-0.2mm之间，化学成分为：Al2O3 48.4wt.％，ZrO236.3wt.％，SiO215.3wt.％；
熔融石英：粒度在0.10-0.25mm之间；
金属硅：粒度在0.02-0.076mm之间；
碳化硼：粒度在0.02-0.076mm之间；
氢氧化铝：粒度在0.02-0.076mm之间；
乌洛托品：粒度在0.02-0.2mm之间；
本体材料：采用Al2O3-SiO2-C材质，化学成分为：Al2O3 55wt.％，SiO2 15wt.％，C30wt.％；
碗部材料：采用Al2O3-C材质，化学成分为：Al2O3 80wt.％，C 20wt.％；
滑面材料：Al2O3-C材质，化学成分为：Al2O3 75wt.％，C 25wt.％。
实施例1
一种含透气内衬材料的中间包透气上水口，制备方法如下：
(1)配料工序：以质量百分比计，称取以下原料和占原料总质量12％的酚醛树脂：24目整形白刚玉颗粒20％，36目整形白刚玉颗粒30％，白刚玉细粉10％，大鳞片石墨15％，锆莫来石5％，熔融石英10％，金属硅3％，碳化硼0.5％，乌洛托品2％，氢氧化铝4.5％；
(2)混练工序：将所有原料置于强力混合造粒机中，在高速混练频率35Hz下混练15min，得到泥料；
(3)泥料干燥工序：将泥料置于滚筒中干燥，干燥温度60±5℃，泥料挥发份控制在1.15％；
(4)困料工序：将干燥后的泥料置于恒温室，在25±3℃下困料24h；
(5)均混工序：将困料后的泥料在混练频率为15Hz下均混5min，得到透气内衬材料；
(6)成型工序：将透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型，其中透气内衬材料厚度15mm，压力115MPa，保压3min，得到含透气内衬材料坯体；
(7)热处理工序：将含透气内衬材料坯体在220℃下保温8h进行热处理；
(8)烧成工序：将热处理后的含透气内衬材料坯体在930℃下保温6h进行烧成，得到含透气内衬材料的中间包透气上水口。
实施例2
一种含透气内衬材料的中间包透气上水口，制备方法如下：
(1)配料工序：以质量百分比计，称取以下原料和占原料总质量12％的酚醛树脂：24目整形白刚玉颗粒15％，36目整形白刚玉颗粒30％，白刚玉细粉15％，大鳞片石墨15％，锆莫来石15％，熔融石英10％，金属硅2％，碳化硼1％，乌洛托品5％，氢氧化铝2％；
(2)混练工序：将所有原料置于强力混合造粒机中，在高速混练频率40Hz下混练15min，得到泥料；
(3)泥料干燥工序：将泥料置于滚筒中干燥，干燥温度60±5℃，泥料挥发份控制在1.15％；
(4)困料工序：将干燥后的泥料置于恒温室，在25±3℃下困料36h；
(5)均混工序：将困料后的泥料在混练频率为20Hz下均混5min，得到透气内衬材料；
(6)成型工序：将透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型，其中透气内衬材料厚度15mm，压力130MPa，保压3min，得到含透气内衬材料坯体；
(7)热处理工序：将含透气内衬材料坯体在280℃下保温6h进行热处理；
(8)烧成工序：将热处理后的含透气内衬材料坯体在1000℃下保温4h进行烧成，得到含透气内衬材料的中间包透气上水口。
实施例3
一种含透气内衬材料的中间包透气上水口，制备方法如下：
(1)配料工序：以质量百分比计，称取以下原料和占原料总质量12％的酚醛树脂：24目整形白刚玉颗粒20％，36目整形白刚玉颗粒25％，白刚玉细粉15％，大鳞片石墨13％，锆莫来石10％，熔融石英8％，金属硅2％，碳化硼0.5％，乌洛托品3.5％，氢氧化铝3％；
(2)混练工序：将所有原料置于强力混合造粒机中，在高速混练频率38Hz下混练15min，得到泥料；
(3)泥料干燥工序：将泥料置于滚筒中干燥，干燥温度60±5℃，泥料挥发份控制在1.05％；
(4)困料工序：将干燥后的泥料置于恒温室，在25±3℃下困料36h；
(5)均混工序：将困料后的泥料在混练频率为18Hz下均混5min，得到透气内衬材料；
(6)成型工序：将透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型，其中透气内衬材料厚度15mm，压力120MPa，保压3min，得到含透气内衬材料坯体；
(7)热处理工序：将含透气内衬材料坯体在240℃下保温6h进行热处理；
(8)烧成工序：将热处理后的含透气内衬材料坯体在950℃下保温6h进行烧成，得到含透气内衬材料的中间包透气上水口。
实施例4
一种含透气内衬材料的中间包透气上水口，制备方法如下：
(1)配料工序：以质量百分比计，称取以下原料和占原料总质量12％的酚醛树脂：24目整形白刚玉颗粒15％，36目整形白刚玉颗粒25％，白刚玉细粉15％，大鳞片石墨13％，锆莫来石12％，熔融石英10％，金属硅2.5％，碳化硼0.5％，乌洛托品4％，氢氧化铝3％；
(2)混练工序：将所有原料置于强力混合造粒机中，在高速混练频率35Hz下混练15min，得到泥料；
(3)泥料干燥工序：将泥料置于滚筒中干燥，干燥温度60±5℃，泥料挥发份控制在1.00％；
(4)困料工序：将干燥后的泥料置于恒温室，在25±3℃下困料24h；
(5)均混工序：将困料后的泥料在混练频率为20Hz下均混5min，得到透气内衬材料；
(6)成型工序：将透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型，其中透气内衬材料厚度10mm，压力125MPa，保压3min，得到含透气内衬材料坯体；
(7)热处理工序：将含透气内衬材料坯体在260℃下保温6h进行热处理；
(8)烧成工序：将热处理后的含透气内衬材料坯体在980℃下保温6h进行烧成，得到含透气内衬材料的中间包透气上水口。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤(1)中将氢氧化铝和乌洛托品替换为等质量的白刚玉细粉。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤(1)中将24目整形白刚玉颗粒替换为等质量的24目普通白刚玉颗粒，将36目整形白刚玉颗粒替换为等质量的36目普通白刚玉颗粒。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤(1)中将乌洛托品替换为等质量的白刚玉细粉。
将各实施例和对比例进行性能测试，其中透气性通过透气量衡量，参照标准YB/T4115-2017进行测试；强度通过抗折和耐压强度衡量，分别参照标准GB/T3001-2017和GB/T5072-2008进行测试；热震稳定性参照标准YB/T376.3-2010进行测试；抗侵蚀性通过抗渣试验侵蚀面积百分率衡量，参照标准GB/T8931-2007进行测试。测试结果如表1所示。
表1测试结果
从表1的测试结果可以看出，在强度和抗侵蚀性能方面，实施例和对比例的性能测试结果差别不大，都达到了功能耐火材料的要求。
在显气孔率方面，实施例的显气孔率较高，而对比例中显气孔率较低，这是由于实施例中作为填充的氢氧化铝烧失量高达30％，乌洛托品几乎全部挥发，从而留下孔洞，形成气体通道，再加上作为骨架的白刚玉颗粒经过整形后近似球形，容易形成贯穿气体通道。虽然对比例2也含有氢氧化铝和乌洛托品，但是由于使用的是普通白刚玉颗粒，颗粒棱角较多，形成的闭气孔较多，贯穿气孔较少，这样通气量也达不到不小于7L/min的要求。
在热震稳定性方面，实施例中由于气孔率较高，没有形成致密坯体，能有效缓解热应力冲击，对比例2的热震稳定性也较好，也是没有形成致密坯体有关。
在抗侵蚀性方面，对比例1抗侵蚀性最好，这是气孔率最低，熔渣渗透进入气孔的机会较少，但考虑到在实际应用时，有一定压力的惰性气体，在透气内衬材料接触钢部位会形成气幕，阴止钢水和熔渣的渗透侵蚀。
综上，本发明实施例制备的透气内衬材料与现有的不含碳透气内衬材料相比热震稳定性更好，不会发生炸裂穿钢事故，而且实施例中含有与钢渣不润湿的石墨，因此抗侵蚀性更好，与现有含碳透气内衬材料相比，通气量更高，现有的透气中包水口通气量普遍低于5L/min，而实施例中大于8L/min。
Claims (10)
1.一种中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，其特征在于：由以下质量百分比的原料和占原料总质量8-12％的酚醛树脂组成：
2.根据权利要求1所述的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，其特征在于：所述白刚玉颗粒为整形白刚玉颗粒，氧化铝质量含量大于98.5％，由粒度24目和粒度36目的颗粒组成，其质量比为1:(1-2)。
3.根据权利要求1所述的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，其特征在于：所述白刚玉细粉中氧化铝质量含量大于98.5％，粒度在120目以下。
4.根据权利要求1所述的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，其特征在于：所述大鳞片石墨中碳质量含量大于98％，粒度在0.15-0.30mm之间。
5.根据权利要求1所述的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，其特征在于：所述锆莫来石的粒度在0.02-0.2mm之间；锆莫来石的化学成分为：Al2O3 45-50wt.％，ZrO235-40wt.％，SiO2 15-20wt.％。
6.根据权利要求1所述的中间包透气上水口及其所用的透气内衬材料，其特征在于：所述熔融石英的粒度在0.10-0.25mm之间；所述金属硅、碳化硼和氢氧化铝的粒度均在0.02-0.076mm之间；所述乌洛托品的粒度在0.02-0.2mm之间。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的透气内衬材料的中间包透气上水口，其特征在于：由透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型得到。
8.根据权利要求7所述的中间包透气上水口，其特征在于：透气内衬材料厚度为10-15mm。
9.一种权利要求7所述的中间包透气上水口的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料工序：按配比称量好原料；
(2)混练工序：将所有原料置于强力混合造粒机中，高速混练，得到泥料；
(3)泥料干燥工序：将泥料置于滚筒中干燥，干燥温度60±5℃，泥料挥发份控制在0.95-1.15％；
(4)困料工序：将干燥后的泥料置于恒温室困料；
(5)均混工序：将困料后的泥料进行均混，得到透气内衬材料；
(6)成型工序：将透气内衬材料与本体材料、碗部材料、滑面材料采用一体等静压机成型，压力115-130MPa，保压3-7min，得到含透气内衬材料坯体；
(7)热处理工序：将含透气内衬材料坯体在220-280℃下，保温6-8h进行热处理；
(8)烧成工序：将热处理后的含透气内衬材料坯体在930-1000℃下保温4-6h进行烧成，得到含透气内衬材料的中间包透气上水口。
10.根据权利要求9所述的中间包透气上水口的制备方法，其特征在于：在混练工序中，高速混练频率为35-40Hz；在均混工序中，混练频率为15-20Hz。
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