CN115807176B - 一种放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的镁合金制备方法 - Google Patents
一种放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的镁合金制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的镁合金制备方法，其针对在微观组织结构和性能上的问题，采用放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的制备方法，经机械搅拌、烘干、球磨、加压、放电等离子烧结、自由流体快速冷却，制得镁合金，提高了镁合金的力学性能。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制得的镁合金的金相组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中晶粒呈现出由小到大的排列规律，平均硬度高达140.46HV，是先进的高硬度镁合金制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的镁合金制备方法，属于有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
随着航空航天、汽车工业和国防军工领域快速发展以及地球石油资源的急剧消耗，对于高硬度轻质的金属构件的需求越来越大。镁合金具有质量轻、比刚度高、耐磨损以及易于加工回收等特点，受到了越来越多研究人员的关注。
目前，常规的铸锭冶金技术生产的镁合金铸件容易出现多种缺陷，常见的有疏松、夹渣、裂纹、气孔及组织粗大等缺点，因此用常规铸锭冶金方法生产的镁合金压缩强度、高温热稳定性、断裂韧性等性能较差。
所以，为了提高镁合金的综合性能，研究新的制备工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的制备方法，制得镁合金，以提高材料的力学性能。
本发明使用的化学物质材料为：镁粉、铝粉、锌粉、锰粉、硅粉、铜粉、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
镁粉：Mg 固态粉体 50g±1g
铝粉：Al 固态粉体 4.5g±1g
锌粉：Zn 固态粉体 0.3g±0.1g
锰粉：Mn 固态粉体 0.1g±0.01g
硅粉：Si 固态粉体 0.015g±0.01g
铜粉：Cu 固态粉体 0.01g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 500mL±50mL
制备方法如下：
1）准备工作
称取镁粉50g±1g、铝粉4.5g±1g、锌粉0.3g±0.1g、锰粉0.1g±0.01g、硅粉0.015g±0.01g、铜粉0.01g±0.001g，将所有粉体混合后倒入含酒精的超声波清洗机中清洗至少6min；
2）机械搅拌
将清洗后的粉体放入无水乙醇中进行机械搅拌，搅拌速率为350r/min，搅拌时间为60min，由此制得机械混合粉体；
3）烘干
将机械混合粉体放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为48h，由此制得干燥后的机械混合粉体；
4）球磨
①将干燥后的机械混合粉体加入行星式球磨机的球磨罐中，球粉体积比为3:1；
②先对球磨罐抽真空，再充满氩气，然后进行球磨，球磨时间为100min，由此制得加强合金化的镁合金粉体；
5）加压
①将加强合金化的镁合金粉体放入放电等离子烧结炉的石墨模具中，固定好模具后，关闭炉门；
②用真空泵抽出炉腔内的空气：启动真空泵，将抽真空阀开至5%，待真空度达到0.06MPa以下后，将抽真空阀开至50%，使得真空度快速达到3.3*10-2Pa；
③打开放电等离子烧结炉的加压装置的上液压站，对放电等离子烧结炉的加压装置进行设置：压力报警值设置为3.8T，模具实际压力设置为3.6T；
④启动放电等离子烧结炉的加压装置，对石墨模具中的镁合金粉体进行加压，压强为50MPa；
6）放电等离子烧结
①设置工艺配方：烧结升温速率设置为20℃/min，烧结温度设置为480℃，保持烧结时间设置为5min；
②工艺运行：启动放电等离子炉的烧结装置，对石墨模具中的镁合金粉体进行烧结；
7）自由流体快速冷却
①温度升高后，在持续压力的作用下，石墨模具中部分熔化的镁合金熔体从排液孔挤出，并沿着石墨垫块自由流出；
②烧结执行完毕后，冷却水循环装置通过放电等离子烧结炉的加压装置的下液压站对石墨模具进行快速降温，使得流出的镁合金熔体快速凝固成水滴状的镁合金块体；
8）开炉门
降温完成后，松开炉门四角螺丝，关闭抽真空阀，关停真空泵，打开破真空阀，炉门弹开；
9）清理、清洗
取出镁合金块体，清洗镁合金块体表面；
10）检测、分析、表征
对镁合金块体的形貌、色泽、金相组织结构、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行金相组织分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
结论：镁合金的金相组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中晶粒呈现出由小到大的排列规律，平均硬度高达140.46HV。
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，其针对在微观组织结构和性能上的问题，采用放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的制备方法，经机械搅拌、烘干、球磨、加压、放电等离子烧结、自由流体快速冷却，制得镁合金，提高了镁合金的力学性能。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制得的镁合金的金相组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中晶粒呈现出由小到大的排列规律，平均硬度高达140.46HV，是先进的高硬度镁合金制备方法。
附图说明
图1为放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合制备状态图。
图2为本发明制得的镁合金的金相显微组织形貌图。
图3为本发明制得的镁合金的局部放大微观形貌图。
图4为本发明制得的镁合金的硬度性能图。
图中所示，附图标记清单如下：
1-系统控制柜，2-显示屏，3-控制柜开关，4-温度控制旋钮，5-压力控制旋钮，6-时间控制旋钮，7-高频电源开关，8-工艺配方设置旋钮，9-高频电源负极，10-负极铜线排，11-热电偶，12-排液孔，13-循环冷却水控制柜，14-循环冷却水开关，15-散热风扇开关，16-测温孔，17-进水口，18-出水口，19-上液压站的上升按钮，20-上液压站的下降按钮，21-真空泵，22-下液压站，23-石墨垫片，24-抽真空阀，25-石墨锥形头，26-石墨垫块，27-放电等离子烧结炉的石墨模具，28-镁合金粉体，29-破真空阀，30-真空表，31-上液压站，32-正极铜线排，33-信号线，34-报警器，35-高频电源正极，36-放电等离子烧结炉的炉体，37-集液槽。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合制备状态图；
整套设备包括放电等离子烧结炉；
放电等离子烧结炉的炉体36上分别设有破真空阀29、真空表30；
放电等离子烧结炉的加压装置包括上液压站31、下液压站22、两个石墨垫片23、两个石墨锥形头25、两个石墨垫块26；
放电等离子烧结炉的石墨模具27上设有排液孔12；排液孔12的正下方设有集液槽37；
放电等离子烧结炉的石墨模具27、上液压站31、下液压站22上各设有一个测温孔16；三个测温孔16内各插设有一个热电偶11；
放电等离子烧结炉的炉体36的下方设有冷却水循环装置；冷却水循环装置包括循环冷却水控制柜13；循环冷却水控制柜13上分别设有循环冷却水开关14、散热风扇开关15；循环冷却水控制柜13的右方分别设有上液压站31的上升按钮19、上液压站31的下降按钮20；下液压站22上分别设有进水口17、出水口18；进水口17、出水口18均与循环冷却水控制柜13连通；
放电等离子烧结炉的炉体36的右方分别设有真空泵21、抽真空管；真空泵21通过抽真空管与放电等离子烧结炉的炉腔连通；抽真空管上设有抽真空阀24；
放电等离子烧结炉的炉体36的左方设有系统控制柜1；系统控制柜1上分别设有显示屏2、控制柜开关3、温度控制旋钮4、压力控制旋钮5、时间控制旋钮6、高频电源开关7、工艺配方设置旋钮8、报警器34；系统控制柜1通过信号线33与放电等离子烧结炉的加压装置连接；
放电等离子烧结炉的烧结装置包括正极铜线排32、负极铜线排10、高频电源正极35、高频电源负极9；正极铜线排32的一端与上液压站31连接，另一端通过高频电源正极35与系统控制柜1连接；负极铜线排10的一端与下液压站22连接，另一端通过高频电源负极9与系统控制柜1连接；
图2所示，为本发明制得的镁合金的金相显微组织形貌图；如图所示，本发明制得的镁合金的金相组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中晶粒呈现出由小到大的排列规律。
图3所示，为本发明制得的镁合金的局部放大微观形貌图，具体为镁基体与第二相相接触部位的形貌。
图4所示，为本发明制得的镁合金的硬度性能图；如图所示，本发明制得的镁合金的平均硬度高达140.46HV。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种放电等离子烧结和自由流体快速冷却相结合的镁合金制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：镁粉、铝粉、锌粉、锰粉、硅粉、铜粉、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
镁粉：Mg 固态粉体 50g±1g
铝粉：Al 固态粉体 4.5g±1g
锌粉：Zn 固态粉体 0.3g±0.1g
锰粉：Mn 固态粉体 0.1g±0.01g
硅粉：Si 固态粉体 0.015g±0.01g
铜粉：Cu 固态粉体 0.01g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 500mL±50mL
制备方法如下：
1）准备工作
称取镁粉50g±1g、铝粉4.5g±1g、锌粉0.3g±0.1g、锰粉0.1g±0.01g、硅粉0.015g±0.01g、铜粉0.01g±0.001g，将所有粉体混合后倒入含酒精的超声波清洗机中清洗至少6min；
2）机械搅拌
将清洗后的粉体放入无水乙醇中进行机械搅拌，搅拌速率为350r/min，搅拌时间为60min，由此制得机械混合粉体；
3）烘干
将机械混合粉体放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为48h，由此制得干燥后的机械混合粉体；
4）球磨
①将干燥后的机械混合粉体加入行星式球磨机的球磨罐中，球粉体积比为3:1；
②先对球磨罐抽真空，再充满氩气，然后进行球磨，球磨时间为100min，由此制得加强合金化的镁合金粉体；
5）加压
①将加强合金化的镁合金粉体放入放电等离子烧结炉的石墨模具中，固定好模具后，关闭炉门；
②用真空泵抽出炉腔内的空气：启动真空泵，将抽真空阀开至5%，待真空度达到0.06MPa以下后，将抽真空阀开至50%，使得真空度快速达到3.3*10-2Pa；
③打开放电等离子烧结炉的加压装置的上液压站，对放电等离子烧结炉的加压装置进行设置：压力报警值设置为3.8T，模具实际压力设置为3.6T；
④启动放电等离子烧结炉的加压装置，对石墨模具中的镁合金粉体进行加压，压强为50MPa；
6）放电等离子烧结
①设置工艺配方：烧结升温速率设置为20℃/min，烧结温度设置为480℃，保持烧结时间设置为5min；
②工艺运行：启动放电等离子炉的烧结装置，对石墨模具中的镁合金粉体进行烧结；
7）自由流体快速冷却
①温度升高后，在持续压力的作用下，石墨模具中部分熔化的镁合金熔体从排液孔挤出，并沿着石墨垫块自由流出；
②烧结执行完毕后，冷却水循环装置通过放电等离子烧结炉的加压装置的下液压站对石墨模具进行快速降温，使得流出的镁合金熔体快速凝固成水滴状的镁合金块体；
8）开炉门
降温完成后，松开炉门四角螺丝，关闭抽真空阀，关停真空泵，打开破真空阀，炉门弹开；
9）清理、清洗
取出镁合金块体，清洗镁合金块体表面；
10）检测、分析、表征
对镁合金块体的形貌、色泽、金相组织结构、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行金相组织分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
结论：镁合金的金相组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中晶粒呈现出由小到大的排列规律，平均硬度高达140.46HV。
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2022
- 2022-12-29 CN CN202211705861.0A patent/CN115807176B/zh active Active
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|---|
| 挤压铸造Mg-Zn-Y合金显微组织与力学性能的研究;吴金珂等;铸造;第64卷(第12期);第1258-1263页 * |
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