CN115799639A - 一种高首效长循环钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钠离子电池，其包含正极、负极、隔膜和非水电解液，所述非水电解液包含电解质盐和溶剂；所述非水电解液还包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂选自TMSP、TMSB中的至少一种，所述第二添加剂选自RPS、DTD中的至少一种；所述第一添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量a％为0.2％～3％；所述第二添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量b％为1％～5％；所述正极包含正极活性材料，所述正极活性材料的pH值c为5～13；且所述a、b和c满足以下关系式：1.5≤10(a+b)/c≤10。本发明通过对钠离子电池组成的优化，可以有效减少不可逆容量损失，降低电池高温循环过程中的内阻增长率和产气率，提高首次充放电效率和循环性能。
Description
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种高首效长循环钠离子电池。
背景技术
钠离子电池与锂离子电池原理结构类似，与锂离子电池相比，钠离子电池具有资源广、成本低、波动小、宽温区和高安全性的优点，这些性能赋予其替代锂离子电池的潜力。随着钠离子电池技术的不断进步，钠离子电池将在我国能源体系占据重要席位，尤其在储能领域具备广阔的成长空间。因此，发展高性能、低成本的钠离子电池是决定其是否能够产业化的决定性因素。目前钠离子电池存在的循环产气和循环性能不足的问题仍需要克服和完善。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种钠离子电池，其具有循环产气和内阻增长率低、首效和循环性能好等优点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种钠离子电池，其包含正极、负极、隔膜和非水电解液，所述非水电解液包含电解质盐和溶剂；所述非水电解液还包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂选自三(三甲基硅烷)磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯中的至少一种，所述第二添加剂选自1,3-丙烯磺酸内酯、硫酸乙烯酯中的至少一种；
所述第一添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量a％为0.2％～3％；所述第二添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量b％为1％～5％；
所述正极包含正极活性材料，所述正极活性材料的pH值c为5～13；
且所述a、b和c满足以下关系式：1.5≤10(a+b)/c≤10。
在一些实施例中，所述a、b和c满足以下关系式：2≤10(a+b)/c≤8。
在一些实施例中，所述a％为0.2％～2％。
在一些实施例中，所述b％为2％～4％。
在一些实施例中，所述c为6～12。
在一些实施例中，所述非水电解液还包括辅助添加剂。
在一些实施例中，所述辅助添加剂为自氟代碳酸酯；优选地，所述氟代碳酸酯选自氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中至少一种。
在一些实施例中，所述氟代碳酸酯在所述非水电解液中的质量百分含量为1％～5％。
在一些实施例中，所述电解质盐选自NaClO4、NaBF4、NaPF6、NaBOB、NaODFB、NaAsF6、CF3COONa、NaB(C6H5)4、NaSO3CF3、Na[(FSO2)2N]、Na[(CF3SO2)2N]中的至少一种；和/或，
所述溶剂选自醚类溶剂、腈类溶剂、碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂和砜类溶剂中的至少一种；优选地，所述溶剂选自C3～C5的碳酸酯类溶剂、C2～C6的羧酸酯类溶剂、C4～C10的醚类溶剂中的至少一种。
在一些实施例中，所述正极活性材料选自含钠的层状氧化物、含钠的聚阴离子化合物、含钠的普鲁士蓝化合物中的至少一种；和/或，
所述负极包含负极活性材料，所述负极活性材料选自金属钠、石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂中的至少一种。
在一些优选的实施例中，所述正极活性材料选自以下化合物中的至少一种：NaiMO2，其中，0＜i≤1，M选自V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的任意一种；Na3V2(PO4)2F3；NaxM1[M2(CN)6]y·zH2O，其中，M1、M2为过渡金属，0<x≤2，0<y≤1，0<z≤20。
本发明提供一种钠离子电池，所述钠离子电池包含正极、负极、隔膜和非水电解液，发明人经过大量研究发现，通过对所述非水电解液中添加剂种类、含量及所述正极活性材料的pH值进行优化，并使所述非水电解液中第一添加剂的质量百分含量a％，第二添加剂的质量百分含量b％，以及正极活性材料的pH值c满足以下条件：1.5≤10(a+b)/c≤10，可以有效改善钠离子电池的性能，其可能的原理如下：在上述条件下，所述第一添加剂可以更好地在正极氧化分解，形成致密且更稳定的CEI膜，有效降低充放电过程的极化电压，隔离非水电解液和正极的接触，减少非水电解液的分解，抑制金属离子的溶出，稳定正极晶体结构，从而有效降低电池高温循环过程中的内阻增长率和产气率；所述第二添加剂可以早于非水电解液中的其它组分参与负极SEI成膜，与所述第一添加剂协同作用，形成更稳定的正负极界面，减少非水电解液的分解；所述正极活性材料的pH值会影响正极材料表面膜的稳定性，c过高或过低均会造成正极材料表面膜的分解，与电解液发生剧烈的副反应，导致电池在充放电过程中出现严重的产气问题，从而导致电池膨胀变形、循环搁置寿命变短以及存在安全隐患等问题。当a、b和c在合适的范围内，且三者的关系满足上述条件时，能够减少不可逆容量损失和利于正极材料表面成膜，改善电池的首次充放电效率、循环性能和安全性能。本发明通过对钠离子电池组成的优化，可以有效减少不可逆容量损失，降低电池高温循环过程中的内阻增长率和产气率，提高首次充放电效率和循环性能。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本实施例提供一种钠离子电池，其包含正极、负极、隔膜和非水电解液，所述非水电解液包含电解质盐和溶剂；所述非水电解液还包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂选自三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)中的至少一种，所述第二添加剂选自1,3-丙烯磺酸内酯(RPS)、硫酸乙烯酯(DTD)中的至少一种；
所述第一添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量a％为0.2％～3％；所述第二添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量b％为1％～5％；
所述正极包含正极活性材料，所述正极活性材料的pH值c为5～13；
且所述a、b和c满足以下关系式：1.5≤10(a+b)/c≤10。
在一些优选的实施例中，所述a、b和c满足以下关系式：2≤10(a+b)/c≤8。
在一些实施例中，所述电解质盐选自NaClO4(高氯酸钠)、NaBF4(四氟硼酸钠)、NaPF6(六氟磷酸钠)、NaBOB(双草酸硼酸钠)、NaODFB(二氟(草酸)硼酸钠)、NaAsF6(六氟砷酸钠)、CF3COONa(三氟乙酸钠)、NaB(C6H5)4(四苯硼酸钠)、NaSO3CF3(三氟甲基磺酸钠)、Na[(FSO2)2N](双(氟磺酰)亚胺钠)、Na[(CF3SO2)2N](双(三氟甲基磺酰)亚胺钠)中的至少一种。
在一些实施例中，所述电解质盐的浓度为0.1mol/L-2mol/L。在优选的实施例中，所述电解质盐的浓度为0.4mol/L-1.5mol/L。具体的，所述电解质盐的浓度可以为0.1mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、2mol/L。
在一些实施例中，所述正极包括正极材料层，所述正极材料层包括正极活性材料，所述正极活性材料的种类及含量没有特别限制，可以根据实际需求进行选择，只要是能够可逆地嵌入/脱嵌金属钠离子的正极活性材料或转换型正极材料即可。
在优选实施例中，所述正极活性材料包括但不限于含钠的层状氧化物、含钠的聚阴离子化合物、含钠的普鲁士蓝化合物中的至少一种。
更优选地，所述正极活性材料选自以下化合物中的至少一种：NaiMO2，其中，0＜i≤1，M选自V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的任意一种；Na3V2(PO4)2F3；NaxM1[M2(CN)6]y·zH2O，其中，M1、M2为过渡金属，0<x≤2，0<y≤1，0<z≤20。
在一些实施例中，所述正极还包括正极集流体，所述正极材料层设置于所述正极集流体的表面。
所述正极集流体选自可传导电子的金属材料，优选的，所述正极集流体包括铝、镍、锡、铜、不锈钢的至少一种，在更优选的实施例中，所述正极集流体选自铝箔。
在一些实施例中，所述正极活性材料层还包括有正极粘结剂和正极导电剂，所述正极活性材料、所述正极粘结剂和所述正极导电剂共混得到所述正极材料层。
所述正极粘结剂包括聚偏氟乙烯、偏氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚的共聚物、乙烯-四氟乙烯的共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯的共聚物、偏氟乙烯-三氟乙烯的共聚物、偏氟乙烯-三氯乙烯的共聚物、偏氟乙烯-氟代乙烯的共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯的共聚物、热塑性聚酰亚胺、聚乙烯及聚丙烯等热塑性树脂；丙烯酸类树脂；以及苯乙烯丁二烯橡胶中的至少一种。
所述正极导电剂包括导电炭黑、导电碳球、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、石墨烯或还原氧化石墨烯中的至少一种。
在一些实施例中，所述负极包括负极材料层，所述负极材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料的种类及含量没有特别限制，可以根据实际需求进行选择。
在优选实施例中，所述负极活性材料包括金属钠、石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与钠形成合金材料的金属等中的至少一种。其中，所述合金材料还可选自由Si、Ge、Sn、Pb、Sb中的至少一种与C组成的合金材料，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的至少一种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的至少一种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的至少一种。
在一些实施例中，所述负极还包括负极集流体，所述负极材料层设置于所述负极集流体的表面。所述负极集流体的材料可与所述正极集流体相同，在此不再赘述。
在一些实施例中，所述负极材料层还包括有负极粘结剂和负极导电剂，所述负极活性材料、所述负极粘结剂和所述负极导电剂共混得到所述负极材料层。所述负极粘结剂和负极导电剂可分别与所述正极粘接剂和正极导电剂相同，在此不再赘述。
在一些实施例中，所述隔膜可为现有常规隔膜，可以是陶瓷隔膜、聚合物隔膜、无纺布、无机-有机复合隔膜等，包括但不限于单层PP(聚丙烯)、单层PE(聚乙烯)、双层PP/PE、双层PP/PP和三层PP/PE/PP等隔膜。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1～6
实施例1～6分别提供了一种钠离子电池，所述钠离子电池通过以下方法制备获得：
(1)非水电解液的制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，然后加入六氟磷酸钠(NaPF6)至摩尔浓度为1mol/L，以所述非水电解液的总重量为100％计，实施例1～6分别加入添加剂，各添加剂种类及含量如表1所示。
(2)正极片的制备：按94:3:3的质量比混合正极活性材料Na3V2(PO4)3、导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝或镍制引出线后得到正极片，其厚度在80-200μm之间。可采用有机酸的醇溶液洗涤正极活性材料来控制正极活性材料的pH值，实施例1～6中正极活性材料的pH值分别如表1所示。
(3)负极片的制备：按97:1:1:1的质量比混合负极活性材料球形硬碳、导电碳黑Super-P、粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝或镍制引出线后得到负极片，其厚度在80-300μm之间。
(4)将正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，经铝塑膜封装、再烘烤、注液、静置、化成、夹具整形、二封、容量测试，完成钠离子电池的制备。
对比例1～9
对比例1～9分别提供了一种钠离子电池，用于对比说明本发明公开的钠离子电池，所述钠离子电池的制备方法包括实施例1～6中大部分的操作步骤，其不同之处在于：钠离子电池的制备中，添加剂种类和含量或正极活性材料的pH值不同，具体如表1所示。
表1
备注：表中“--”代表无此添加剂。
对上述实施例和对比例制备获得的钠离子电池进行以下性能检测：
1.在电压范围1.5～3.9V进行45℃循环充放电测试，记录电池45℃循环充放电前和循环充放电240圈后电池的体积，并根据以下公式计算：(240圈后体积-初始体积)÷初始体积×100。
2.内阻增长率：内阻增长率是用循环充放电240圈后的内阻测量值减去循环前的内阻测量值最后再比上循环前的内阻测量值得到的，体现的是电池循环前后内阻的增长变化。
3.首效：在常温下，将0.2C充电至3.9V，然后恒压充电电流下降至0.02C，测试电池的初始容量C0，然后以0.2C的电流恒流放电至1.5V，获得电池的放电容量C1；首效＝C1/C0×100％。
4.容量保持率：将化成后的电池分别在25℃和45℃静置2h，以0.5C的倍率恒流充电至4.0V，再恒压充电至电流为0.03C，然后以1C的电流恒流放电至1.5V，循环200周。测量电池初始放电容量D1、循环200周的放电容量D2，电池库伦效率E。电池容量保持率(％)＝容量D2/初始容量D1×100％。
测试结果如表2所示：
表2
上述结果表明，本发明钠离子电池(实施例1～6)具有循环产气率低、内阻增长率低，首次充放电效率高和循环性能好的优点。
与实施例1相比，实施例6钠离子电池的非水电解液中加入了辅助添加剂FEC，可以形成柔而薄的SEI膜，更好的承受钠在脱出和嵌入过程中造成的材料体积变化，从而提高电池的循环寿命。
与实施例1相比，对比例1中不含第一添加剂，对比例2使用了不足量的第一添加剂，对比例3使用了过量的第一添加剂，虽然a、b和c满足：1.5≤10(a+b)/c≤10，但由于第一添加剂的使用量不在本发明范围内，同样会提高钠离子电池的循环产气率和内阻增长率，且导致钠离子电池的首效和循环性能下降。使用了不足量的第一添加剂后(对比例2)，参与成膜的添加剂较少，无法明显的改善SEI膜的性能，因此与不使用第一添加剂(对比例1)相比，虽然降低了循环产气和内阻增长率，也相对提高了容量保持率，但是改善的并不明显；而使用了过量的第一添加剂后(对比例3)，过多的添加剂参与成膜，增大了与非水电解液的反应，严重劣化了SEI膜的性能，致使电池的循环产气和内阻增长率明显增大，同时首效及容量保持率也明显降低。
与实施例1相比，对比例4使用了不足量的第二添加剂，对比例5使用了过量的第二添加剂，对比例6中不含第二添加剂，均导致钠离子电池的循环产气率和内阻增长率增加，且首效和循环性能降低。
与实施例1相比，对比例7中正极活性材料的pH值过低，对比例8中正极活性材料的pH值过高，均导致钠离子电池的循环产气率和内阻增长率增加，且首效和循环性能降低。正极活性材料的pH值过低(酸度过高)时，会使电解液分解，劣化SEI膜的稳定性，从而劣化电池的首次充放电效率和循环性能。正极活性材料的pH值过高时会影响涂布，使其在匀浆过程中很容易因为表面的碱性氧化物含量太高而吸水形成果冻状，增加了不可逆容量损失，同时恶化循环性能。此外，高的碱度还会使产气量加大，从而带来安全性方面的隐患。
对比例9中第一添加剂和第二添加剂的用量以及正极材料的pH值均符合本发明要求，但是10(a+b)/c低于1.5，导致劣化循环性能，电池产气严重。
综上所述，本发明通过对所述非水电解液中添加剂种类、含量及正极活性材料的pH值进行优化，使所述非水电解液中第一添加剂的质量百分含量a％，第二添加剂的质量百分含量b％，以及正极活性材料的pH值c在合适的范围内，且满足以下条件：1.5≤10(a+b)/c≤10，可以有效减少不可逆容量损失，降低电池高温循环过程中的内阻增长率和产气率，提高首次充放电效率和循环性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种钠离子电池，其包含正极、负极、隔膜和非水电解液，所述非水电解液包含电解质盐和溶剂；其特征在于，所述非水电解液还包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂选自三(三甲基硅烷)磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯中的至少一种，所述第二添加剂选自1,3-丙烯磺酸内酯、硫酸乙烯酯中的至少一种；
所述第一添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量a％为0.2％～3％；所述第二添加剂在所述非水电解液中的质量百分含量b％为1％～5％；
所述正极包含正极活性材料，所述正极活性材料的pH值c为5～13；
且所述a、b和c满足以下关系式：1.5≤10(a+b)/c≤10。
2.如权利要求1所述的钠离子电池，其特征在于，所述a、b和c满足以下关系式：2≤10(a+b)/c≤8。
3.如权利要求1所述的钠离子电池，其特征在于，所述a％为0.2％～2％。
4.如权利要求1所述的钠离子电池，其特征在于，所述b％为2％～4％。
5.如权利要求1所述的钠离子电池，其特征在于，所述c为6～12。
6.如权利要求1所述的钠离子电池，其特征在于，所述非水电解液还包括辅助添加剂。
7.如权利要求6所述的钠离子电池，其特征在于，所述辅助添加剂为氟代碳酸酯；优选地，所述氟代碳酸酯选自氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中至少一种。
8.如权利要求1～7任一项所述的钠离子电池，其特征在于，所述电解质盐选自NaClO4、NaBF4、NaPF6、NaBOB、NaODFB、NaAsF6、CF3COONa、NaB(C6H5)4、NaSO3CF3、Na[(FSO2)2N]、Na[(CF3SO2)2N]中的至少一种；和/或，
所述溶剂选自醚类溶剂、腈类溶剂、碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂和砜类溶剂中的至少一种；优选地，所述溶剂选自C3～C5的碳酸酯类溶剂、C2～C6的羧酸酯类溶剂、C4～C10的醚类溶剂中的至少一种。
9.如权利要求1～7任一项所述的钠离子电池，其特征在于，所述正极活性材料选自含钠的层状氧化物、含钠的聚阴离子化合物、含钠的普鲁士蓝化合物中的至少一种；和/或，
所述负极包含负极活性材料，所述负极活性材料选自金属钠、石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂中的至少一种。
10.如权利要求9所述的钠离子电池，其特征在于，所述正极活性材料选自以下化合物中的至少一种：NaiMO2，其中，0＜i≤1，M选自V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的任意一种；Na3V2(PO4)2F3；NaxM1[M2(CN)6]y·zH2O，其中，M1、M2为过渡金属，0<x≤2，0<y≤1，0<z≤20。
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