CN115784980A - 一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法。包括以下步骤：将载体加入到含吡啶甲酸铬母液的搅拌釜中，开动搅拌搅匀；在将溶液中加入抗结剂，继续搅拌均匀；在溶液中加入表面活性剂，继续搅拌均匀；处理后的溶液置于喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品。工艺过程安全可靠，可操作性强，能够充分回收吡啶甲酸铬母液中的吡啶甲酸铬，并回收使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收处理方法，具体涉及一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法。
背景技术
吡啶甲酸铬是一种被卫生部所允许的、能添加到保健食品中的功效成分，是公认的理想的铬源补充剂，主要应用于医药、保健食品和饲料添加剂。在食品中添加一些有机铬，可以降低糖尿病人的血糖水平和胰岛素抗药性，可以预防和治疗糖尿病，并且作为畜、禽类的饲料添加剂，对动物的生长和发育有益。
吡啶甲酸铬(ChromiumPicolinate)又称吡啶羧酸铬，皮考啉酸铬，甲酸吡啶铬，是2-吡啶甲酸与Cr化合物的络合物，分子式为Cr(CHNO)，分子量为418.33，系紫红色结晶性细小粉末，流动性良好，常温下稳定，微溶于水，不溶于乙醇，属于脂溶性非电解质，可顺利通过细胞膜直接作用于组织。
目前，2-吡啶甲酸铬的合成方法有很多种，归纳主要包括有以下几种形式：以2-氰基吡啶为主要原材料，以酸或碱水解合成2-吡啶甲酸或吡啶甲酸钠和以其他原材料合成的2-吡啶甲酸或吡啶甲酸钠，与三价铬盐直接或间接通过碱溶液滴定螯合生成2-吡啶甲酸铬，该类工艺合成的吡啶甲酸铬色泽不统一，不宜控制中间pH值，产品收率也不稳定，不利于工业化规范操作。
将2-氰基吡啶与硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种，与三价铬盐置于高压反应釜中合成2-吡啶甲酸铬，该类工艺对生产设备要求较高，属压力容器，生产过程中存在着一定的安全隐患。以2-甲基吡啶或 2-乙烯基吡啶与高锰酸钾分解，除去二氧化锰后与三价铬盐合成2- 吡啶甲酸铬，该类工艺中高锰酸钾价格昂贵，且会产生大量的副产物二氧化锰，存在着一定的环保风险。
以上吡啶甲酸铬工艺技术，都未提出将吡啶甲酸铬母液如何回收使用，并存在环保问题，并导致吡啶甲酸铬生产成本过高。行业内，有些企业是需将吡啶甲酸铬母液进行长时间静置沉降，并将沉淀后回收的固体吡啶甲酸铬，与将静置分离的母液蒸发回收后的吡啶甲酸铬一起去烘干、粉碎。该工艺回收吡啶甲酸铬能耗高，耗时长，产品由于含氯化钠，易结块。
发明内容
本发明针对现有工艺的不足，提供一种吡啶甲酸铬母液回收路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，能够充分回收吡啶甲酸铬母液中的吡啶甲酸铬，并回收使用。
本发明技术方案如下。
一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，包括如下步骤：
(1)将载体加入到含吡啶甲酸铬母液的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，得到溶液A；
(2)在步骤(1)所得溶液A中加入抗结剂，继续搅拌均匀，得到溶液B；
(3)在步骤(2)所得的溶液B中加入表面活性剂，继续搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所得的溶液C送至喷雾干燥塔喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品。
上述方法中，步骤(1)中，所述载体为二氧化硅微粉、轻质碳酸钙、水溶性淀粉、水溶性麦芽糊精和玉米芯粉中的一种以上。
上述方法中，步骤(1)中，所述含吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬与载体的质量比为1：0.1～1000。
上述方法中，步骤(2)中，所述抗结剂为磷酸钙、微晶纤维素、硬脂酸镁、烷基糖苷0810以及柠檬酸铁铵中的一种以上。
上述方法中，步骤(2)中，抗结剂的添加量满足：含吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬与抗结剂的质量比为1：0.01～2。
上述方法中，步骤(3)中，所述表面活性为十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种以上；
表面活性剂的添加量满足：含吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬与表面活性剂的质量比为1：0.0001～0.001。
上述方法中，步骤(4)中，喷雾干燥塔进口风温150～350℃，出口风温100～200℃。优选地，喷雾干燥塔进口风温300℃，出口风温120℃。
上述方法中，步骤(3)中，在加入表面活性剂，搅拌均匀后，再加入明胶，再将溶液温度升温至50℃后，维持1～2h，然后降温至常温。
上述方法中，所述明胶的加入量满足：吡啶甲酸铬与明胶的质量比为1：0.01～2。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明与现有技术不同，本发明工艺过程安全可靠，可操作性强，能够充分回收吡啶甲酸铬母液中的吡啶甲酸铬，并回收使用。
本发明有效地解决吡啶甲酸产品合成中的生产成本高、不环保、设备损耗大的难题，降低了生产成本、提高了经济效益。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
附图说明
图1为实施例1中的产品图片；
图2为实施例2的产品图片；
图3为对比例1的产品图片。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将水溶性淀粉加入到含吡啶甲酸铬母液(1kg)的搅拌釜中，搅拌搅匀，其中吡啶甲酸铬与水溶性淀粉的添加量的质量比为1： 1。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入磷酸钙抗结剂，其吡啶甲酸铬与磷酸钙抗结剂加入量的质量比为1：1，继续搅拌均匀。
(3)在搅拌釜溶液中加入十二烷基磺酸钠表面活性剂，吡啶甲酸铬与十二烷基磺酸钠表面活性剂加入量的质量比为1：0.001，继续搅拌均匀。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温300℃出口风温120℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为17.52％。
本实施例是本申请的一个最优实施例，从本实施例中通过对反应条件的控制以及对反应原料的种类控制，均达到的最优的效果，水溶性淀粉、磷酸钙抗结剂以及十二烷基磺酸钠表面活性剂的加入，使得吡啶甲酸铬母液的回收处理完善，最终效果无论是色差或者是结块程度，都达到了理想的效果。
实施例2
(1)将水溶性麦芽糊精加入到含吡啶甲酸铬母液(1kg)的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，吡啶甲酸铬与水溶性麦芽糊精的添加量的质量比为1：10。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入微晶纤维素抗结剂，吡啶甲酸铬与微晶纤维素抗结剂加入量的质量比为1：0.5，继续搅拌均匀。
(3)在搅拌釜溶液中加入烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂，吡啶甲酸铬与烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂加入量的质量比为1：0.002，继续搅拌均匀。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温350℃出口风温130℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为7.04％。
实施例3
(1)将玉米芯粉加入到含吡啶甲酸铬母液(1kg)的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，吡啶甲酸铬与玉米芯粉的添加量的质量比为1：20。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入硬脂酸镁抗结剂，吡啶甲酸铬与硬脂酸镁抗结剂加入量的质量比为1：0.8，继续搅拌均匀。
(3)在搅拌釜溶液中加入脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂，吡啶甲酸铬与脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂加入量的质量比为1：0.003，继续搅拌均匀。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温280℃出口风温115℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为4.08％。
实施例4
(1)将二氧化硅微粉加入到含吡啶甲酸铬母液(1kg)的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，其中吡啶甲酸铬与二氧化硅微粉的添加量的质量比为1：30。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入柠檬酸铁铵抗结剂，吡啶甲酸铬与柠檬酸铁铵抗结剂加入量的质量比为1：1.2，继续搅拌均匀。
(3)在搅拌釜溶液中加入十二烷基磺酸钠表面活性剂，吡啶甲酸铬与十二烷基磺酸钠表面活性剂加入量的质量比为1：0.001，继续搅拌均匀。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温300℃出口风温120℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为2.86％。
实施例5
(1)将二氧化硅微粉与水溶性淀粉加入到含吡啶甲酸铬母液 (1kg)的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，其中吡啶甲酸铬与二氧化硅微粉与水溶性淀粉的添加量的质量比为1：30，其中二氧化硅微粉与水溶性淀粉的质量比为1：1。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为 2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入磷酸钙与硬脂酸镁抗结剂，吡啶甲酸铬与抗结剂加入量的质量比为1：1.2，继续搅拌均匀；所述磷酸钙与硬脂酸镁的质量比为1：1.2。
(3)在搅拌釜溶液中加入十二烷基磺酸钠表面活性剂，吡啶甲酸铬与十二烷基磺酸钠表面活性剂加入量的质量比为1：0.001，继续搅拌均匀。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温300℃出口风温120℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为2.86％。
实施例6
(1)将二氧化硅微粉与水溶性淀粉加入到含吡啶甲酸铬母液(1kg)的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，其吡啶甲酸铬与中二氧化硅微粉水溶性淀粉的添加量与的质量比为1：20，其中二氧化硅微粉与水溶性淀粉的质量比为1：1.5。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为 2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入烷基糖苷0810和柠檬酸铁铵抗结剂，吡啶甲酸铬与抗结剂加入量的质量比为1：2，继续搅拌均匀；所述烷基糖苷0810与柠檬酸铁铵的质量比为1：1。
(3)在搅拌釜溶液中加入十二烷基磺酸钠表面活性剂，吡啶甲酸铬与十二烷基磺酸钠表面活性剂加入量的质量比为1：0.001，继续搅拌均匀。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温300℃出口风温120℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为3.89％。
实施例7
(1)将水溶性淀粉加入到含吡啶甲酸铬母液(1kg)的搅拌釜中，开动搅拌搅匀，其中吡啶甲酸铬与水溶性淀粉的添加量的质量比为1：30。本步骤前需要对母液中的吡啶甲酸铬进行分析，本实施例中，分析得到母液中的吡啶甲酸铬的含量质量为2.70％，固形物质量百分数为10.01％。
(2)在搅拌釜溶液中加入磷酸钙抗结剂，吡啶甲酸铬与磷酸钙抗结剂加入量的质量比为1：1，继续搅拌均匀。
(3)在搅拌釜溶液中加入十二烷基磺酸钠表面活性剂，吡啶甲酸铬与十二烷基磺酸钠表面活性剂的质量比为1：0.001，继续搅拌均匀，然后加入明胶，再将溶液温度升至50℃后，搅拌，维持2h，所述吡啶甲酸铬与明胶的质量比为1：0.2。
(4)将混合后搅拌釜溶液送至进口风温300℃出口风温120℃喷雾干燥塔中喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品，预混小料含吡啶甲酸铬含量为2.86％。
本实施例中，明胶的加入，同时升温处理，明胶可以将处理后的母液中的有效物质包裹于明胶结构内，由于明胶结构是由三条多肽链相互缠绕所形成的螺旋体，在升温溶解后，使得明胶分布于溶液内部，在降温过程中，起到包裹待回收物质的作用。经过验证，本实施例中加入明胶后，其效果好于不加明胶。
对比例1
将吡啶甲酸铬母液在母液槽中静置144小时，抽取上层清液，回收底部吡啶甲酸铬沉淀物，烘干、破碎，含量82.53％，放置24小时后，流动性差，产品结块达55％，颜色深紫色。
上层清液去真空蒸发，回收蒸发后的固体，烘干、破碎，含量 4.20～12.53％，放置24小时后，产品结块达63％，流动性差，颜色浅淡。
表1不同方法回收吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬的指标
| 组别 | 吡啶甲酸铬含量 | 流动性 | 稳定性 | 色差 |
| 实施例1 | 17.52％ | 好 | 不易结块 | 色差一致 |
| 实施例7 | 2.86％ | 好 | 易结块 | 色差一致 |
| 对比例1 | 4.20～12.53％ | 差 | 易结块 | 色差不一致 |
由表1数据可知：
本申请技术方方案通过特定工艺的限定，能够更好的提高回收吡啶甲酸铬母液中的吡啶甲酸铬，产品流动性好，产品含量均匀，不易结块，色差一致。实施例1中的产品图片如图1所示，实施例2的产品图片如图2所示，对比例1的产品图片如图3所示。图中可以得出，实施例1和实施例2的产品一个没有结块，一个稍微有点结块，这些都是效果较好的产品，对比例中的结块严重。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将载体加入到含吡啶甲酸铬母液的搅拌釜中，搅拌搅匀，得到溶液A；
(2)在步骤(1)所得溶液A中加入抗结剂，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)在步骤(2)所得的溶液B中加入表面活性剂，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所得的溶液C送至喷雾干燥塔喷雾干燥，得到吡啶甲酸铬预混小料产品。
2.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述载体为二氧化硅微粉、轻质碳酸钙、水溶性淀粉、水溶性麦芽糊精和玉米芯粉中的一种以上。
3.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬与载体的质量比为1：0.1～1000。
4.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述抗结剂为磷酸钙、微晶纤维素、硬脂酸镁、烷基糖苷0810以及柠檬酸铁铵中的一种以上。
5.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中，抗结剂的添加量满足：含吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬与抗结剂的质量比为1：0.01～2。
6.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述表面活性为十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种以上；
表面活性剂的添加量满足：含吡啶甲酸铬母液中吡啶甲酸铬与表面活性剂的质量比为1：0.0001～0.001。
7.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(4)中，喷雾干燥塔进口风温150～350℃，出口风温100～200℃。
8.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(4)中，喷雾干燥塔进口风温300℃，出口风温120℃。
9.根据权利要求1中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，步骤(3)中，在加入表面活性剂，搅拌均匀后，再加入明胶，再将溶液温度升温至50℃后，维持1～2h，然后降温至常温。
10.根据权利要求9中所述的一种吡啶甲酸铬母液的回收处理方法，其特征在于，所述明胶的加入量满足：吡啶甲酸铬与明胶的质量比为1：0.01～2。
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