CN115781843B - 一种水基型阻燃处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水基型阻燃处理剂及其制备方法,属于化合物及其组合物技术领域,包括以下原料:磷酸二氢胺、磷酸氢二铵、尿素、阻燃增效剂、硅溶胶、硼酸和去离子水;本发明技术方案中,通过在聚磷酸铵表面包覆一层纳米二氧化硅颗粒,然后再包覆一层带有聚氧丙烯醚侧链的聚甲基氢硅氧烷制得改性聚磷酸铵,增加了聚磷酸铵的阻燃性和机械性能,通过多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,然后与聚乙烯亚胺在金属离子交联的作用下结合制得阻燃增效剂,提高了水基型阻燃处理剂的阻燃性能和力学性能,降低了生产成本,且工艺流程制备简便,减少对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于化合物及其组合物技术领域,具体地,涉及一种水基型阻燃处理剂及其制备方法。
背景技术
木质材料作为四大建筑材料之一,是唯一可再生的绿色环保材料,并且由于木材优异的天然特性,深受人们的青睐。但是木质产品易燃,是多种火灾的灾源和传播媒介。因此,对易燃的木材进行阻燃处理,可以改良和提高木材的某些材质材性,使其得到充分和高效的利用。目前,防止木材及其制品发生火灾最常用的方法是在这些材料中使用阻燃剂,这些阻燃剂大多基于含磷、氮、硼、铝和卤素等化合物。木材常用的阻燃剂,包括无机类阻燃剂和有机类阻燃剂。
目前,市场上的水基型阻燃处理剂种类虽然繁多,但是通常存在以下缺陷:(1)传统的阻燃处理剂主要是以尿素、双氰胺或三聚氰胺制得的磷酸盐与硼酸等复合而得到的有机氮-磷或有机氮-磷-硼阻燃体系,这种有机阻燃处理剂的吸湿性虽然较无机阻燃处理剂有明显降低,但效果仍不理想,且尿素、双氰胺存在迁移性大、易析出等问题,会造成环境污染,因此在实际应用中受到限制;(2)传统的阻燃处理剂主要采用无机阻燃处理剂,无机类阻燃处理剂来源广泛、价格低以及无毒环保,但其阻燃效果也不是很好,吸湿性较大,影响木材的稳定性,达不到更好的性能要求,所以需要生产一种不仅具有良好的环保性能和无腐蚀性,而且具有较好的阻燃性、力学性能、热稳定性以及生产成本较低的水基型阻燃处理剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水基型阻燃处理剂及其制备方法,通过在聚磷酸铵表面包覆一层纳米二氧化硅颗粒,然后再包覆一层带有聚氧丙烯醚侧链的聚甲基氢硅氧烷制得改性聚磷酸铵,增加了聚磷酸铵的阻燃性,降低了阻燃处理剂的吸湿性,同时提高了其机械性能,通过多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,然后与聚乙烯亚胺在金属离子交联的作用下结合制得阻燃增效剂,增强了阻燃处理剂的阻燃性能、热稳定性以及力学性能,降低了生产成本,且工艺流程制备简便,减少对环境的污染。
本发明要解决的技术问题:传统的阻燃处理剂主要是以尿素、双氰胺或三聚氰胺制得的磷酸盐与硼酸等复合而得到的有机氮-磷或有机氮-磷-硼阻燃体系,这种有机阻燃处理剂的吸湿性虽然较无机阻燃处理剂有明显降低,但效果仍不理想,且尿素、双氰胺存在迁移性大、易析出等问题,会造成环境污染,传统的阻燃处理剂主要采用无机阻燃处理剂,无机类阻燃处理剂来源广泛、价格低以及无毒环保,但其阻燃效果也不是很好,吸湿性较大,影响木材的稳定性,达不到更好的性能要求,因此在实际应用中受到限制。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种水基型阻燃处理剂,包括以下重量份原料:磷酸二氢胺60-70份、磷酸氢二铵30-40份、尿素15-20份、阻燃增效剂10-15份、硅溶胶30-35份、硼酸8-10份和去离子水200-300份;
所述阻燃增效剂是通过多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,然后与聚乙烯亚胺在金属离子交联的作用下结合制得,所述改性聚磷酸铵是通过在聚磷酸铵表面包覆一层纳米二氧化硅颗粒,然后再包覆一层带有聚氧丙烯醚侧链的聚甲基氢硅氧烷制得。
进一步地,所述阻燃增效剂包括以下步骤制得:
A1:将改性聚磷酸铵加入三(羟乙基)氨基甲烷盐酸盐溶液中,在磁力搅拌下加入乙醇溶液,然后在室温下加入盐酸多巴胺,继续搅拌均匀,用去离子水和乙醇离心分离3次,并在80℃下真空干燥24小时,得到改性聚多巴胺-聚磷酸铵,其中,改性聚磷酸铵、三(羟乙基)氨基甲烷盐酸盐溶液、乙醇溶液、盐酸多巴胺和去离子水的用量比为10-11g∶100-120mL∶100-150mL∶0.1-0.2g∶30-50mL;
A2:将改性聚多巴胺-聚磷酸铵和聚乙烯亚胺分散在去离子水中,超声处理30分钟,然后加入金属离子溶液,搅拌30分钟,并用去离子水洗涤3次,经过滤后,在103℃下干燥12小时,得到阻燃增效剂,其中,改性聚多巴胺-聚磷酸铵、聚乙烯亚胺、去离子水和金属离子溶液的用量比为0.1-0.5g∶0.1-0.5g∶50-60mL∶15-20mL。
上述反应过程中,改性聚磷酸铵上具有羟基基团,多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,将改性聚磷酸铵包裹起来,聚乙烯亚胺上具有胺基基团,聚多巴胺上含有氮元素,金属离子可以与氮元素发生络合反应,在金属离子的交联作用下将聚乙烯亚胺和改性聚多巴胺-聚磷酸铵结合在一起,得到阻燃增效剂。
进一步地,步骤A1中,所述改性聚磷酸铵包括以下步骤制得:
B1:将聚磷酸铵和乙醇溶液加入三颈烧瓶中,升温至50℃,然后将原硅酸四乙酯、乙醇、氨水、乙醇和去离子水依次加入到三颈烧瓶中,反应2小时,经过滤、洗涤和干燥后,得到二氧化硅-聚磷酸铵,其中,聚磷酸铵、乙醇溶液、原硅酸四乙酯、氨水和去离子水的用量比为30-35g∶90-100mL∶12-14g∶10-12mL∶60-70mL;
B2:将二氧化硅-聚磷酸铵、烯丙基聚氧丙烯醚、甲苯、聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液加入三颈烧瓶中,在85℃下反应90分钟,经过滤、洗涤和干燥后,得到改性聚磷酸铵,其中,二氧化硅-聚磷酸铵、烯丙基聚氧丙烯醚、甲苯、聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液的用量比为10-12g∶3-4g∶20-23g∶3-4g∶2-5mL。
上述反应过程中,聚磷酸铵上具有胺基基团,纳米二氧化硅粒子原位沉积在聚磷酸铵表面,将聚磷酸铵包裹起来,烯丙基聚氧丙烯醚上具有碳碳双键和羟基基团,聚甲基氢硅氧烷上具有Si-H键,碳碳双键与Si-H键反生加成反应,将烯丙基聚氧丙烯醚接枝到聚甲基氢硅氧烷上,纳米二氧化硅上具有羟基基团,可以与聚甲基氢硅氧烷上剩余的Si-H键或者烯丙基聚氧丙烯醚上的羟基结合在一起,从而将二氧化硅-聚磷酸铵包裹起来,得到改性聚磷酸铵。
进一步地,所述金属离子溶液为氯化钴溶液或硫酸铜溶液。
一种水基型阻燃处理剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):称取质量份原料,将磷酸二氢胺、磷酸氢二铵加入到反应釜中,搅拌并加热,升高温度至50-60℃,然后加入尿素,搅拌均匀后,继续升温至90-120℃,加入阻燃增效剂,然后升温至130-140℃后,停止加热;
步骤(2):将步骤(1)中反应釜降温至60-80℃,加入硼酸和去离子水,搅拌均匀后,继续降温至20-30℃,然后加入氢氧化钠,调节pH值为8.5-9.5,再加入硅溶胶,搅拌均匀后,最后得到水基型阻燃处理剂。
本发明的有益效果:
(1)本发明技术方案中,改性聚磷酸铵上具有羟基基团,多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,将改性聚磷酸铵包裹起来,聚乙烯亚胺上具有胺基基团,聚多巴胺上含有氮元素,金属离子可以与氮元素发生络合反应,在金属离子的交联作用下将聚乙烯亚胺和改性聚多巴胺-聚磷酸铵结合在一起,得到阻燃增效剂,聚多巴胺包裹改性聚磷酸铵增加了其阻燃性能,聚乙烯亚胺作为多氨基化合物,可以为阻燃处理剂提供丰富的氮源,金属离子具有良好的脱氢催化性能,可以增加有机基质的焦炭残留量,且能有效提高材料的阻燃性能,金属离子作为交联剂,可以在木材表面形成更稳定的碳层,起到更有效的阻氧阻热作用,阻燃增效剂不仅提高水基型阻燃处理剂的阻燃性能,也增强了其机械性能和热稳定性。
(2)本发明技术方案中,聚磷酸铵上具有胺基基团,纳米二氧化硅粒子原位沉积在聚磷酸铵表面,将聚磷酸铵包裹起来,烯丙基聚氧丙烯醚上具有碳碳双键和羟基基团,聚甲基氢硅氧烷上具有Si-H键,碳碳双键与Si-H键反生加成反应,将烯丙基聚氧丙烯醚接枝到聚甲基氢硅氧烷上,纳米二氧化硅上具有羟基基团,可以与聚甲基氢硅氧烷上剩余的Si-H键或者烯丙基聚氧丙烯醚上的羟基结合在一起,从而将二氧化硅-聚磷酸铵包裹起来,得到改性聚磷酸铵,纳米二氧化硅增加了阻燃处理剂的力学性能和耐热性,聚甲基氢硅氧烷具有一定的耐水性,进一步降低阻燃处理剂的吸湿性,也提高了与木材基质之间的相容性,有效增强了聚磷酸铵的阻燃性能和机械性能。
(3)本发明技术方案中,通过将聚磷酸铵先包覆一层纳米二氧化硅粒子,再包覆一层聚甲基氢硅氧烷,最后包覆一层聚多巴胺,然后在金属离子交联作用下,与聚乙烯亚胺结合起来,有效提高了水基型阻燃处理剂的阻燃性能、热稳定性和机械性能等,原料中的硅溶胶有助于木材细胞壁的溶胀,可以提高阻燃成分在细胞壁里的留存,制备的水基型阻燃处理剂不仅具有较好的阻燃效果,而且具有良好的机械性能和稳定性,降低了生产成本,且工艺流程制作简单,减少对环境的污染,扩大了其应用范围。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性聚磷酸铵包括以下步骤制得:
B1:将30g聚磷酸铵和90mL乙醇溶液加入三颈烧瓶中,升温至50℃,然后将12g原硅酸四乙酯、90mL乙醇、10mL氨水、90mL乙醇和60mL去离子水依次加入到三颈烧瓶中,反应2小时,经过滤、洗涤和干燥后,得到二氧化硅-聚磷酸铵;
B2:将10g二氧化硅-聚磷酸铵、3g烯丙基聚氧丙烯醚、20g甲苯、3g聚甲基氢硅氧烷和2mL氯铂酸异丙醇溶液加入三颈烧瓶中,在85℃下反应90分钟,经过滤、洗涤和干燥后,得到改性聚磷酸铵。
实施例2
改性聚磷酸铵包括以下步骤制得:
B1:将33g聚磷酸铵和95mL乙醇溶液加入三颈烧瓶中,升温至50℃,然后将13g原硅酸四乙酯、95mL乙醇、11mL氨水、95mL乙醇和65mL去离子水依次加入到三颈烧瓶中,反应2小时,经过滤、洗涤和干燥后,得到二氧化硅-聚磷酸铵;
B2:将11g二氧化硅-聚磷酸铵、3.5g烯丙基聚氧丙烯醚、22g甲苯、3.5g聚甲基氢硅氧烷和4mL氯铂酸异丙醇溶液加入三颈烧瓶中,在85℃下反应90分钟,经过滤、洗涤和干燥后,得到改性聚磷酸铵。
实施例3
改性聚磷酸铵包括以下步骤制得:
B1:将35g聚磷酸铵和100mL乙醇溶液加入三颈烧瓶中,升温至50℃,然后将14g原硅酸四乙酯、100mL乙醇、12mL氨水、100mL乙醇和70mL去离子水依次加入到三颈烧瓶中,反应2小时,经过滤、洗涤和干燥后,得到二氧化硅-聚磷酸铵;
B2:将12g二氧化硅-聚磷酸铵、4g烯丙基聚氧丙烯醚、23g甲苯、4g聚甲基氢硅氧烷和5mL氯铂酸异丙醇溶液加入三颈烧瓶中,在85℃下反应90分钟,经过滤、洗涤和干燥后,得到改性聚磷酸铵。
对比例1
本对比例为未经改性的聚磷酸铵。
实施例4
阻燃增效剂包括以下步骤制得:
A1:将10g实施例1制备的改性聚磷酸铵加入100mL三(羟乙基)氨基甲烷盐酸盐溶液中,在磁力搅拌下加入100mL乙醇溶液,然后在室温下加入0.1g盐酸多巴胺,继续搅拌均匀,用30mL去离子水和乙醇离心分离3次,并在80℃下真空干燥24小时,得到改性聚多巴胺-聚磷酸铵;
A2:将0.1g改性聚多巴胺-聚磷酸铵和0.1g聚乙烯亚胺分散在50mL去离子水中,超声处理30分钟,然后加入15mL氯化钴溶液,搅拌30分钟,并用去离子水洗涤3次,经过滤后,在103℃下干燥12小时,得到阻燃增效剂。
实施例5
阻燃增效剂包括以下步骤制得:
A1:将10.5g实施例2制备的改性聚磷酸铵加入110mL三(羟乙基)氨基甲烷盐酸盐溶液中,在磁力搅拌下加入130mL乙醇溶液,然后在室温下加入0.15g盐酸多巴胺,继续搅拌均匀,用40mL去离子水和乙醇离心分离3次,并在80℃下真空干燥24小时,得到改性聚多巴胺-聚磷酸铵;
A2:将0.3g改性聚多巴胺-聚磷酸铵和0.3g聚乙烯亚胺分散在55mL去离子水中,超声处理30分钟,然后加入18mL硫酸铜溶液,搅拌30分钟,并用去离子水洗涤3次,经过滤后,在103℃下干燥12小时,得到阻燃增效剂。
实施例6
阻燃增效剂包括以下步骤制得:
A1:将11g实施例3制备的改性聚磷酸铵加入120mL三(羟乙基)氨基甲烷盐酸盐溶液中,在磁力搅拌下加入150mL乙醇溶液,然后在室温下加入0.2g盐酸多巴胺,继续搅拌均匀,用50mL去离子水和乙醇离心分离3次,并在80℃下真空干燥24小时,得到改性聚多巴胺-聚磷酸铵;
A2:将0.5g改性聚多巴胺-聚磷酸铵和0.5g聚乙烯亚胺分散在60mL去离子水中,超声处理30分钟,然后加入20mL氯化钴溶液,搅拌30分钟,并用去离子水洗涤3次,经过滤后,在103℃下干燥12小时,得到阻燃增效剂。
对比例2
本对比例与实施例5的区别在于将实施例2制备的改性聚磷酸铵替换为对比例1制备的物质,其余步骤及原料同步实施例5。
实施例7
一种水基型阻燃处理剂的制备方法,包括以下重量份原料:磷酸二氢胺60份、磷酸氢二铵30份、尿素15份、实施例4制备的阻燃增效剂10份、硅溶胶30份、硼酸8份和去离子水200份。
包括以下步骤:
步骤(1):称取质量份原料,将磷酸二氢胺、磷酸氢二铵加入到反应釜中,搅拌并加热,升高温度至50℃,然后加入尿素,搅拌均匀后,继续升温至90℃,加入实施例4制备的阻燃增效剂,然后升温至130℃后,停止加热;
步骤(2):将步骤(1)中反应釜降温至60℃,加入硼酸和去离子水,搅拌均匀后,继续降温至20℃,然后加入氢氧化钠,调节pH值为8.5,再加入硅溶胶,搅拌均匀后,最后得到水基型阻燃处理剂。
实施例8
一种水基型阻燃处理剂的制备方法,包括以下重量份原料:磷酸二氢胺65份、磷酸氢二铵35份、尿素18份、实施例5制备的阻燃增效剂13份、硅溶胶33份、硼酸9份和去离子水250份。
包括以下步骤:
步骤(1):称取质量份原料,将磷酸二氢胺、磷酸氢二铵加入到反应釜中,搅拌并加热,升高温度至55℃,然后加入尿素,搅拌均匀后,继续升温至105℃,加入实施例5制备的阻燃增效剂,然后升温至135℃后,停止加热;
步骤(2):将步骤(1)中反应釜降温至70℃,加入硼酸和去离子水,搅拌均匀后,继续降温至25℃,然后加入氢氧化钠,调节pH值为9,再加入硅溶胶,搅拌均匀后,最后得到水基型阻燃处理剂。
实施例9
一种水基型阻燃处理剂的制备方法,包括以下重量份原料:磷酸二氢胺70份、磷酸氢二铵40份、尿素20份、实施例6制备的阻燃增效剂15份、硅溶胶35份、硼酸10份和去离子水300份。
包括以下步骤:
步骤(1):称取质量份原料,将磷酸二氢胺、磷酸氢二铵加入到反应釜中,搅拌并加热,升高温度至60℃,然后加入尿素,搅拌均匀后,继续升温至120℃,加入实施例6制备的阻燃增效剂,然后升温至140℃后,停止加热;
步骤(2):将步骤(1)中反应釜降温至80℃,加入硼酸和去离子水,搅拌均匀后,继续降温至30℃,然后加入氢氧化钠,调节pH值为9.5,再加入硅溶胶,搅拌均匀后,最后得到水基型阻燃处理剂。
对比例3
本对比例与实施例8的区别在于将实施例5制备的阻燃增效剂替换为对比例2制备的物质,其余步骤及原料同步实施例8。
现对实施例7-9及对比例3制备的水基型阻燃处理剂,根据GB/T24509-2009进行性能检测,测试结果如下表所示:
表1
项目 | 拉伸强度(MPa) |
实施例7 | 38.4 |
实施例8 | 38.6 |
实施例9 | 38.6 |
对比例3 | 17.9 |
表2
项目 | 氧指数(%) | 烟密度(SDR) |
实施例7 | 59.3 | 31.50 |
实施例8 | 59.5 | 31.48 |
实施例9 | 59.4 | 31.53 |
对比例3 | 28.9 | 72.51 |
由上表1和2可知,实施例7-9制备的水基型阻燃处理剂相比于对比例3,通过在聚磷酸铵表面包覆一层纳米二氧化硅颗粒,然后再包覆一层带有聚氧丙烯醚侧链的聚甲基氢硅氧烷制得改性聚磷酸铵,增加了聚磷酸铵的阻燃性,提高了其机械性能,通过多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,然后与聚乙烯亚胺在金属离子交联的作用下结合制得阻燃增效剂,提高了阻燃处理剂的阻燃性能和力学性能,达到测试性能的要求,而对比例3制备的水基型阻燃处理剂没有达到性能要求的标准,说明本发明制备的水基型阻燃处理剂不仅具有很好的环保性能和无腐蚀性,而且具有较好的阻燃性能、热稳定性和力学性能,大大提升了水基型阻燃处理剂的综合性能,降低了其生产成本,且减少了对环境的污染。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水基型阻燃处理剂,其特征在于,包括以下重量份原料:磷酸二氢胺60-70份、磷酸氢二铵30-40份、尿素15-20份、阻燃增效剂10-15份、硅溶胶30-35份、硼酸8-10份和去离子水200-300份;
所述阻燃增效剂是通过多巴胺在改性聚磷酸铵表面自聚合形成聚多巴胺,然后与聚乙烯亚胺在金属离子交联的作用下结合制得,所述改性聚磷酸铵是通过在聚磷酸铵表面包覆一层纳米二氧化硅颗粒,然后再包覆一层带有聚氧丙烯醚侧链的聚甲基氢硅氧烷制得;
所述阻燃增效剂包括以下步骤制得:
A1:将改性聚磷酸铵加入三羟乙基氨基甲烷盐酸盐溶液中,在磁力搅拌下加入乙醇溶液,然后在室温下加入盐酸多巴胺,继续搅拌均匀,用去离子水和乙醇离心分离3次,并在80℃下真空干燥24小时,得到改性聚多巴胺-聚磷酸铵;
A2:将改性聚多巴胺-聚磷酸铵和聚乙烯亚胺分散在去离子水中,超声处理30分钟,然后加入金属离子溶液,搅拌30分钟,并用去离子水洗涤3次,经过滤后,在103℃下干燥12小时,得到阻燃增效剂;
所述改性聚磷酸铵包括以下步骤制得:
B1:将聚磷酸铵和乙醇溶液加入三颈烧瓶中,升温至50℃,然后将原硅酸四乙酯、乙醇、氨水、乙醇和去离子水依次加入到三颈烧瓶中,反应2小时,经过滤、洗涤和干燥后,得到二氧化硅-聚磷酸铵;
B2:将二氧化硅-聚磷酸铵、烯丙基聚氧丙烯醚、甲苯、聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液加入三颈烧瓶中,在85℃下反应90分钟,经过滤、洗涤和干燥后,得到改性聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种水基型阻燃处理剂,其特征在于,步骤A1中,改性聚磷酸铵、三羟乙基氨基甲烷盐酸盐溶液、乙醇溶液、盐酸多巴胺和去离子水的用量比为10-11g:100-120mL:100-150mL:0.1-0.2g:30-50mL。
3.根据权利要求1所述的一种水基型阻燃处理剂,其特征在于,步骤A2中,改性聚多巴胺-聚磷酸铵、聚乙烯亚胺、去离子水和金属离子溶液的用量比为0.1-0.5g:0.1-0.5g:50-60mL:15-20mL。
4.根据权利要求1所述的一种水基型阻燃处理剂,其特征在于,步骤B1中,聚磷酸铵、乙醇溶液、原硅酸四乙酯、氨水和去离子水的用量比为30-35g:90-100mL:12-14g:10-12mL:60-70mL。
5.根据权利要求1所述的一种水基型阻燃处理剂,其特征在于,步骤B2中,二氧化硅-聚磷酸铵、烯丙基聚氧丙烯醚、甲苯、聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液的用量比为10-12g:3-4g:20-23g:3-4g:2-5mL。
6.根据权利要求1所述的一种水基型阻燃处理剂,其特征在于,所述金属离子溶液为氯化钴溶液或硫酸铜溶液。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的水基型阻燃处理剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):称取质量份原料,将磷酸二氢胺、磷酸氢二铵加入到反应釜中,搅拌并加热,升高温度至50-60℃,然后加入尿素,搅拌均匀后,继续升温至90-120℃,加入阻燃增效剂,然后升温至130-140℃后,停止加热;
步骤(2):将步骤(1)中反应釜降温至60-80℃,加入硼酸和去离子水,搅拌均匀后,继续降温至20-30℃,然后加入氢氧化钠,调节pH值为8.5-9.5,再加入硅溶胶,搅拌均匀后,最后得到水基型阻燃处理剂。
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GR01 | Patent grant | ||
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