CN115780031B - 锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法,属于石墨负极材料微粉加工技术领域，包括以下步骤：球磨，采用球磨机对石油焦原料进行磨粉；对球磨得到的粉体进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；同时，大于目标产品粒径指标的颗粒返回球磨的球磨机继续进行球磨，并以此形成闭路循环；本发明可以满足微粉产品既粒度细、粒度分布窄，又出品率高，同时球形度高、产量大、吨耗能低。

Description

锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法

技术领域

本发明涉及一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法,属于石墨负极材料微粉加工技术领域。

背景技术

锂电负极材料所需要的石油焦微粉质量指标十分严格：一是粒径小(普遍要求D100≤30um)；二是粒度范围窄(普遍要求控制范围:3um≤粒径≤20um，并且严格控制粒径≤2.0um的颗粒含量，越少越好)；三是球形度要求高（无上限）。而且该行业呈现爆发式的增长，必然会导致新能源材料的巨大产能缺口，再加上目前石油焦原材料市场均价达10000元/吨以上，价格昂贵，这也必然要求此行业微粉加工设备要往高产能、高出品率、低磨损的方向发展。

目前用于锂电负极材料用石油焦微粉的加工设备多为机械磨，因机械磨具有产品球形度较好、出品率高的特点。但机械磨结构设计特点也决定了此设备存在磨损快、单产低的缺点，因而需要进一步改进。

目前微粉加工设备主要有三种粉碎方式：冲击粉碎、料层挤压粉碎，以及研磨粉碎。不论哪种设备，实际上颗粒粉碎过程中，这三种粉碎方式都是同时存在的，只不过会因设备种类的不同，决定了哪种粉碎方式才是最主要的。按上述三种粉碎方式，所对应的常用设备主要是机械磨、辊磨机、球磨。机械磨主要以冲击粉碎为主，辊磨机主要以料层挤压粉碎为主，球磨主要以研磨粉碎为主。其各自的优缺点如下：

1、机械磨主要粉碎方式是冲击破碎。其工作原理是：在电机驱动下粉碎盘进行高速旋转，粉碎盘上边缘设有多个锤头，锤头的击打赋予颗粒一定的动能，同时在磨机产生高速气流，形成气固两相流。此时，颗粒与颗粒以及颗粒与锤头、齿圈之间进行高速碰撞，达到粉碎的效果。

颗粒大小与动能、光滑度、韧性是相互影响的。物料的初始状态，颗粒大小不一，形状更不规则，因此同一磨盘上的颗粒被赋予的初始动能是不一样的。显然是颗粒质量越大，动能越大。大颗粒的破碎首先主要依靠颗粒与粉碎盘、齿圈碰撞来得到粉碎，但是在气固两相流中，大颗粒会受到小颗粒干扰，通过物理学能量转化守恒定律可知：大小颗粒在碰撞后，大颗粒速度降低，小颗粒速度升高，这时候就会产生问题，大颗粒动能因为碰撞而被减速，等效于大颗粒动能被削弱，当速度降低到临界点时，大颗粒将无法被有效破碎，即破碎效果降低。当颗粒光滑度较高，韧性较高时，破碎效果也会明显降低。可想而知，颗粒光滑时，颗粒在碰撞时，更容易“擦肩而过”，等同于冲击动能被分散，难以集中于一点，亦即能量遭到损失，这种情况在体型不规则的颗粒之中，尤为突出。而韧性较高的物料颗粒，在相互碰撞时，会出现“弹性”、“屈服性”的情况，急剧损失正面冲击能量，从而降低破碎效率，甚至出现无法破碎现象。比如，当粒径降低到一定程度，其颗粒能够携带的最大动能，往往在抵消因韧性损失的能量后，不足破碎所需的动能量时，颗粒即无法被继续破碎。其实，不仅仅是韧性较高的物料，即便是比重较轻，韧性较小的物料，都存在被赋予动能量的临界值，即能量携带最大值，毕竟现实中不存在无限加速的情况。当然，这也是其优点，因为负极材料必须严格控制出现过粉磨现象，一般情况下当粒径降低到2um时，颗粒粉碎难度会大幅度升高，类似于“自我保护”状态，这就保证了粉碎过程中，不易出现颗粒过粉磨的现象，从而提高了成品率。同时，这也正是机械磨破碎的颗粒粒度分布较集中的根本原因，由于粒径在缩小的过程中，每时每刻都会存在“自我保护”状态，颗粒越小该状态越明显，起到了降低被继续破碎的风险作用。

冲击粉碎方式，初始动能的赋予率较高，此阶段动能赋予转化量的效率，主要受限于锤头线速度的大小，同时也受限于物料的比重，和物料颗粒的光滑程度，物料颗粒的粘性等。而石油焦微粉比重轻，松散堆积密度只有0.3kg/L左右，因此在被赋予动能之初，效率即被削弱。

因此，只要提高颗粒初始动能，就能提高机械磨的粉碎效率。目前提高颗粒初始动能的根本方法就是提高锤头的线速度，而要提高锤头的线速度就要提高粉碎盘的转速，或者增大粉碎盘的直径。而粉碎盘的转速跟大小是受机械部件受力的承受能力限制的，从而决定了机械磨的规格会相对较小，最终大大限定了机械磨的单产量。

同时，提高冲击动能，显然意味着会产生高速气固两相流，伴随着颗粒与粉碎盘、锤头及颗粒与齿圈之间的碰撞和摩擦力会急剧增大，设备的磨损问题便一跃而成最尖锐的实际问题之一。同时，我们还必须要清楚认识到一点，设备磨损必然引起粉碎效率的降低。实际生产中随着设备磨损程度日趋严重，其表现则不单单是造成产能不断降低；产品质量亦不稳定，产品指标更难实现，甚至无法达到产品指标。而对于指标要求更高的产品，在实际生产中，因设备磨损问题导致停产休整的问题愈发频繁，一直以来，这也都是生产厂商最头疼的问题。

 2、辊磨机主要粉碎方式是料层挤压破碎。其工作原理是：电动机通过减速机带动磨盘转动，物料经锁风喂料器从进料口落在磨盘中央，同时热风从进风口进入磨内。随着磨盘转动，物料在离心力作用下，向磨盘边缘移动，经过磨盘上环形槽时受到磨辊碾压而粉碎，粉碎后物料在磨盘边缘被风环高速气流带起，大颗粒直接落到磨盘上重新粉磨。简单来说就是物料通过磨辊与磨盘的挤压而破碎。

从辊磨机的工作原理可知，磨辊的压力就是破碎力，该压力瞬间传递给物料颗粒的能量，远高于机械磨通过离心力间接赋予的冲撞动能。在这种情况下，多数的物料颗粒甚至不需要二次挤压，即已达到所需要的粒径范围。所以辊磨机能量利用率较高，从而具有产能高的优点。

得益于挤压方式，磨辊与磨盘之间是有间隙的，这就决定了物料不可能被无限破碎变小，物料破碎到一定程度后，磨辊力已经起不到挤压作用，导致物料颗粒不再会被挤压破碎，从而不易出现过粉磨现象。

但是，显而易见的，挤压破碎的球形度相对于冲击破碎、研磨破碎必然是非常差的，因此，用辊磨机粉碎之后，必须要对颗粒进行二次甚至多次整形。整形过程的主要手段就是在较低的破碎动能状态下，再次进行冲击破碎。这种重复破碎的过程，等同于一个不断剔除原料的过程，一般情况下，每次整形要损失10%左右的原料，从而不但降低了出品率，而且反复的整形，会带来能耗的增加，无疑又增加生产成本。

再一个就是挤压破碎，有着天然劣势：无法进行超细粉碎。尤其在新能源材料微粉领域，往往细度指标要求更低，正常情况下，原本用于建材领域的立磨，只能针对几百目粒径范围的粉碎工作，因为过细的颗粒指标要求，立磨的磨辊与磨盘的接触面必须越发紧密，势必需要增加磨辊压力，而增大的磨辊压力不仅会加剧磨机震动，更会增加磨损。

很容易想到的是，当物料易磨性好时，物料颗粒会被轻易破碎，意味着失去多次挤压改善形貌的机会；而当物料易磨性差时，则需加大辊压才能进行有效破碎，破碎的形貌会随之变差，降低辊压，则难以实现新能源材料微粉的低粒径要求。同时，这也意味着在新能源材料领域，立磨的挤压方式，不易适应多变的物料特性。所以用立磨进行粉碎，明显存在着重大劣势。

 3、球磨机主要粉碎方式是研磨破碎。其工作原理是：有一个圆形筒体，筒体两端装有带空心轴颈的端盖，端盖的轴颈支承在轴承上，电动机通过装在筒体上的齿轮使球磨机回转，在筒体内装有磨矿介质(钢球、钢棒或砾石等)和被磨的物料。当筒体按规定的转速绕水平轴线回转时，筒体内的磨矿介质和物料在离心力和摩擦力的作用下，被筒体衬板提升到一定的高度，然后脱离筒壁自由泻落或抛落，使矿石受到磨剥作用而粉碎。

基于球磨机的结构特点，球磨机设备本体可实现大型化，以现有最常见的水泥磨为例，直径可达4.2米以上、长度可达13米以上，生产能力可达100t/h以上，单产量非常大。又因球磨机的粉碎方式主要是研磨破碎，可想而知，其产品的球形度是相对较高的。

但是，传统球磨机在实际应用中也存在诸多技术障碍：

第一、传统球磨机相比机械磨、立磨而言，更容易产生过粉磨现象。物料在球磨机内部流淌较慢，一般处于(0.8-1.2)m/min，长时间存留磨内，必然会有一部分颗粒遭受更多次数的研磨破碎，同时相比机械磨通过冲击赋予颗粒的能量而言，显然是研磨体的能量更大，因此当颗粒被破碎的次数足够多的时候，就会被过度粉磨。由于锂电负极材料用石油焦微粉要求粒度分布窄、粒径小，因此更容易出现过粉磨现象。

第二、传统球磨机的粉磨方式，难以实现较窄的粒度分布范围。多级的研磨体级配，必然导致较宽泛的粒径分布。不同尺寸的研磨体，在进行颗粒粉碎时，对颗粒有倾向选择性，这点是粉磨行业的公知，即：较大尺寸的研磨体会倾向于选择较大的颗粒进行粉碎，较小的研磨体会倾向于选择较小的颗粒进行破碎，往往越多级的研磨体级配产生更丰富的颗粒级配。

传统球磨机主要应用于水泥建材，为实现更好的水泥性能，恰需要较宽的粒度分布，而石油焦颗粒的初始粒度差异较大，大者足有10mm，小者可至0.2mm。而宽泛的颗粒粒径，就意味着会需要宽泛的研磨体级配，故此产品粒度更易出现较宽分布。

另外，传统球磨机的研磨体相对较大，较大的研磨体难以实现颗粒的超细粉磨，而只是单纯的降低研磨体的直径来进行更细层次的粉磨，势必会出现严重的过粉磨现象，这是因为传统的球磨机内部构造本身是为降低物料流速设置，因为水泥需要足够的强度和更好的性能，要求存在一定的过粉磨现象。而新能源石油焦材料的粉碎研磨要求，从根本上而言，与水泥粉体所取的方向是背道而驰的，这是新能源材料粉碎领域不选择球磨机的深层次原因。

第三、传统球磨机的研磨破碎，能量利用率低。一方面是能量消耗在研磨体之间的无效碰撞，及研磨体与衬板之间无效碰撞；更多则是，往往研磨体中存在着少量“死球”、“废球”。所谓“死球”，即不做功或做功不力的研磨体；所谓“废球”，即存在着一些阻碍其他研磨体做功的研磨体。

正因为现有传统球磨机能量利用率低，过粉磨严重，直接限制了在新能源材料粉碎之中的应用。

综上所述，我们可以看出：

机械磨比辊压磨球形度好，但产量低；机械磨比球磨机过粉磨低，但产量低、磨损高。

辊压磨比机械磨产量高，但球形度差；辊压磨比球磨机过粉磨低，但球形度差、磨损高。

传统球磨机比机械磨产量高、磨损低，但过粉磨高、出品率低；传统球磨机比辊压磨球形度高、磨损低，但过粉磨高、出品率低。

综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

因此，在目前的市场前景下，石油焦微粉的加工行业迫切需要找到一种新的工艺方法，能够达到粒度分布窄、出品率高、球形度高、产量大、磨损低、吨能耗低的特点，来适应本行业的需求。这也正是本发明要解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，可以满足微粉产品既粒度细、粒度分布窄，又出品率高，同时球形度高、产量大、吨耗能低。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，所述方法包括以下步骤：

球磨，采用球磨机对石油焦原料进行磨粉；

对球磨得到的粉体进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；

同时，大于目标产品粒径指标的颗粒返回球磨的球磨机继续进行球磨，并以此形成闭路循环。

进一步地，还包括预磨，并在预磨之后设置预选粉；预磨设置在球磨之前；

采用球磨机对石油焦原料进行预磨，得到预磨粉体，对预磨粉体进行预选粉，分选出粗粉和细粉；粗粉重新返回预磨继续进行粉磨，并以此形成闭路循环；

细粉经滤除其中细小颗粒后进行球磨，球磨后的粉体进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；

将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；

同时，大于目标产品粒径指标的颗粒重新返回球磨的球磨机继续进行粉磨；并以此形成闭路循环。

作为一种替代方案，还包括预磨，并在预磨之后设置预选粉；预磨设置在球磨之前；

采用球磨机对石油焦原料进行预磨，得到预磨粉体，对预磨粉体进行预选粉，分选粗粉和细粉；分选过程中，粗粉重新返回预磨的球磨机继续进行粉磨，并以此形成闭路循环；

细粉经滤除其中细小颗粒后进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；

将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；

同时，将大于目标产品粒径指标的颗粒进行球磨，球磨得到的粉体重复选粉；并以此形成闭路循环。

进一步地，球磨的球磨机和预磨的球磨机结构相同，所述球磨机包括球磨机磨仓、连接于球磨机磨仓出料端的磨尾仓，磨尾仓通过管道连通磨尾扫风装置，磨尾扫风装置将粉碎研磨过程中的部分细粉从球磨机磨仓内清理出来。

进一步地，采用选粉机进行选粉；

采用收集器对选粉选出的包含目标产品粒径指标的颗粒再次分选，选出符合目标产品粒径指标的颗粒并收集，选出小于目标产品粒径指标的颗粒，送入除尘器收集。

进一步地，所述磨尾扫风装置包括扫风除尘器，扫风除尘器通过管道与磨尾仓连通，扫风除尘器的排风口连接扫风风机；扫风除尘器的出料口通过管道与磨尾仓的出料管连通；

所述磨尾仓的出料管连通缓冲仓，球磨机磨仓内粉料和扫风除尘器收集的粉料均进入缓冲仓内。

进一步地，所述选粉机设置一台，进行一次选粉；

或者，所述选粉机串联设置两台，进行二次选粉。

进一步地，球磨中所用球磨机的研磨细度小于预磨中所用球磨机的研磨细度；

所述球磨机的长径比为1-4；

所述球磨机磨仓为单仓、两仓或三仓；

所述球磨机磨仓内设置分级衬板和活化衬板；活化衬板由波纹衬板、小阶梯沟槽衬板、中空活化衬板、螺旋活化衬板中的一种或多种排列而成。

进一步地，采用预磨选粉机进行预选粉；

采用预磨收集器对预选粉选出的细粉再次分选，选出符合进入球磨或者进入选粉的细粉并进行收集，其余细粉送入预磨除尘器进行收集；

预磨收集器收集的细粉经第二预磨缓冲仓送至球磨或者选粉。

进一步地，所述选粉机的进料管道进口一端连接吸风罐；粉体经过吸风罐进入选粉机中。

本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：

1、本发明打破了锂电石油焦负极材料行业内球磨机不适应于石油焦微粉加工的理念，解决了传统球磨机粒度分布宽、过粉磨严重的问题，使所加工锂电负极材料用石油焦微粉既粒度细、粒度分布窄，又出品率高，同时球形度高、产量大、吨耗能低。列举实例如下：

对同一种原料、同一种产品细度D50:8-10um：

当出品率都为80%±1%时，粒度分布：机械磨D10：3.5um、D50：9um、D90：21um、D100：30um，球磨机D10：3.7um、D50：9um、D90：17um、D100：26um;

当粒度分布都达到球磨机要求时，即D10：3.7um、D50：9um、D90：17um、D100：26um时,机械磨出品率仅有72-73%；当达到机械磨粒度分布要求时，即D10：3.5um、D50：9um、D90：21um、D100：30um，球磨机出品率高达90%；

当出品率为80%±1%时，球形度用振实密度表征，机械磨为0.58-0.61kg/L,球磨机为0.6-0.63kg/L；

机械磨目前单机最大产能仅有1t左右，球磨机单机产能可达5t以上；

当出品率为80%±1%时，机械磨吨能耗为220kw/h，球磨机吨能耗为200kw/h。

2、本发明采用球磨和选粉相结合的闭路循环加工方法，通过选粉及时分离出符合目标产品粒径指标的颗粒，可以有效降低过磨粉，也可以降低粒度分布范围，达到锂电负极材料微粉颗粒的要求；

更进一步的，本发明选粉可以采用一次选粉，以适用目标产品粒径指标粒径指标要求较粗的情况，也可以采用二次选粉，以适用目标产品粒径指标粒径指标要求较细的情况。

3、本发明设置了预磨和球磨，球磨机后设有磨尾扫风装置，提高球磨机磨仓内的流速，可以将一部分接近目标产品粒径指标粒径的颗粒从球磨机磨仓中及时清理出来，并且球磨机的长径比选择较小值，两种技术手段均可以减少颗粒在球磨机磨仓内的停留时间，避免颗粒被研磨体粉磨次数过多引起的过磨粉现象，可以提高出品率。

4、本发明采用闭路循环加工方法，可以将选粉机选出的大于目标产品粒径指标的颗粒送回球磨机继续磨粉。球磨机磨仓内物料颗粒总量等于返回的颗粒与实际喂料量之和，使得球磨机磨仓内的物料颗粒总量增加，从而降低过粉磨现象，原因如下：由于球磨机磨仓内的研磨体装载量是恒定的，磨机在空载状态时，且磨机转速相同的情况下，衬板传递给研磨体的整体动能量是恒定的，而单体研磨体平均动能也是恒定的，所以在非空载状态下时，单个研磨体的动能传递量是一定的。简单说来，理想状态下的每个研磨体，在单位时间内粉碎能力是恒定的。此时，物料颗粒越多，以为需要越多的研磨体与之对应，并且研磨体的对粒径的选择有倾向性，加之研磨体数量是恒定的，因此物料颗粒总量越多，单个颗粒受到的碰撞次数越少，越难产生过粉磨。

如上所述，为了降低颗粒在磨内的存留时间，球磨机长径比通常选用较小值，以及在球磨机磨仓连接磨尾扫风装置以提高磨内流速，磨尾扫风装置及时带走接近目标产品粒径指标粒径的颗粒，降低过粉磨，减少废品，从而将能量都转化为成品，即可以提高能量利用率。然而，不论提高磨内流速或是降低磨机长度，都容易引起粉磨能力下降，而难以粉磨到要求的粒径指标。对此，本发明通过设置多种形式的衬板，更利用衬板的多种组合方式，及针对物料特点设计活化衬板，并且在研磨体级配上开创性的使用多级相近研磨体、多段式的装载方式。分级衬板使球磨机磨仓内级配大小球按顺序集中排列运动，大球破碎，小球研磨，能更好的合理利用能量，提高能量利用率；假如大小球错乱，小球在前，因重量轻起不到破碎作用，大球在后，对处于磨机后部较细的颗粒起不到继续粉碎的作用，难以达到粒径要求。活化衬板能大幅减少“死球”、“废球”的数量，从而提升能量利用率。这种多种类衬板的组合，可以让每个研磨体都充分运动，并且改变了研磨体的运动轨迹，将原来的单纯纵向变为纵向与横向的立体运动轨迹，使得每个研磨体对颗粒的碰撞次数提升数倍以上，而且研磨体的立体运动轨迹，会再次加速盘活死球和废球，正是最大幅度降低死球和废球的最有效的手段，极大的提升了粉磨效率，粉磨效率的大幅度提升，则意味着单位能耗的降低，及大产能的实现。

不同直径的研磨体对于不同粒径的颗粒具有选择性破碎的特点，因此多级相近尺寸研磨体的多段式装载，对于颗粒分布范围的精细控制能力更高。

5、本发明所述方法采用全负压运行，粉尘零排放，更加环保。

6、本发明所述方法的能耗比采用机械磨方法降低可达10%，比气流磨方法降低可达100%，并且维修频率低、易损件费用低，运行时间长、维修成本低。

7、本发明通过设置预磨和预选粉，以及两者与球磨、选粉的不同组合，可以实现多种加工方法，更能适应石油焦物料易磨性差异大、水分差别大的粉磨特点，使得工艺适应性更广。

8、本发明的单产高、占地面积小，可有效减少综合投资。更适合石油焦微粉的大规模化生产。

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

附图说明

图1是实施例1的示意图；

图2是球磨机磨仓的示意图；

图3是实施例2的示意图；

图4是实施例3的示意图。

图中，

1-原料仓，2-给料机，3-球磨机磨仓，4-球磨机磨尾仓，5-球磨缓冲仓，6-球磨吸风罐，7-球磨扫风除尘器，8-球磨扫风风机，9-选粉机，10-收集器，11-除尘器，12-选粉风机，13-分级衬板，14-隔仓板，15-小阶梯沟槽衬板，16-波纹衬板，17-中空活化衬板，18-预磨球磨机磨仓，19-预磨球磨机磨尾仓，20-第一预磨缓冲仓，21-预磨扫风除尘器，22-预磨扫风风机，23-预磨选粉机，24-预磨收集器，25-预磨除尘器，26-预磨选粉风机，27-第二预磨缓冲仓，28-预磨吸风罐。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。

本发明提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，具有三种方法，第一种为：

如图1所示，本发明提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，包括以下步骤：

S1喂料：

将石油焦原料定量输送至球磨机中；

喂料采用的设备包括原料仓1，原料仓1连接给料机2，给料机2通过管道连接球磨中的球磨机。

S2球磨：

采用球磨机对石油焦原料进行球磨磨粉。

所述球磨机包括球磨机磨仓3、连接于球磨机磨仓3出料端的球磨机磨尾仓4和连通在球磨机磨尾仓4上的球磨磨尾扫风装置，球磨磨尾扫风装置可以将粉碎研磨过程中产生少量细粉从磨仓内及时清理出来，避免过研磨。

球磨磨尾扫风装置包括球磨扫风除尘器7，球磨扫风除尘器7通过管道与球磨机磨尾仓4连通，球磨扫风除尘器7的排风口连接球磨扫风风机8；球磨扫风除尘器7的出料口通过管道与球磨机磨尾仓4的出料管连通。

所述球磨机磨尾仓4的出料管连通球磨缓冲仓5，球磨机磨仓3内粉料和球磨扫风除尘器7收集的粉料均进入球磨缓冲仓5，球磨缓冲仓5的作用是保证管道内粉体颗粒流量稳定。

所述球磨机长径比选择相对较小值，以便缩短物料在磨内的研磨时间，从而一定程度上减少过粉磨现象。所述球磨机的长径比为1-4。

球磨机磨仓3可以为单仓、两仓或三仓，球磨机磨仓3设置为两仓或者三仓时，相邻仓之间通过隔仓板14隔开，所述隔仓板14为双层结构。

球磨机磨仓3为单仓时，球磨机磨仓3的前半段用于破碎大颗粒，后半段用于研磨小颗粒；球磨机磨仓3为两仓时，分别为第一仓和第二仓，第一仓为用于破碎大颗粒的破碎仓，第二仓为用于研磨小颗粒的研磨仓；球磨机磨仓3为三仓时，分别为第一仓、第二仓和第三仓，第一仓为用于破碎大颗粒的破碎仓，第二仓和第三仓为用于研磨小颗粒的研磨仓。

球磨机磨仓3分为两仓或三仓时，当原料进入球磨机后，先进入破碎仓，破碎仓中的研磨体尺寸相对较大，着重对大颗粒进行破碎；当原料颗粒被破碎到一定程度之后，进入研磨仓，研磨仓内的研磨体尺寸相对较小，对进入该仓的粉体进一步研磨。

球磨机磨仓3内采用多级相近研磨体，且研磨体采用多段式的装载方式装入球磨机磨仓3内。

进一步的，如图2所示，所述球磨机磨仓3内设有分级衬板13，优选地，所述分级衬板设置在破碎仓内。所述分级衬板的作用是最大限度的保证磨机内大小球体按照最优的分布序列运动。其原理主要在于当研磨体与分级衬板发生接触时，纵向动能会产生一定的横向动能。尺寸较大的研磨体，同条件下产生的横向动能相对更大，当磨机连续运转时，从磨头到磨尾，研磨体会逐渐形成较为规律的尺寸递减分布状态。对于粉磨效率而言，具有横、纵向立体动能的研磨体显然比单向动能更高效，而物料从磨头到磨尾是逐渐变细的过程，正需要逐渐尺寸递减的研磨体级配分布。研磨介质级配是球磨机的重要参数之一，即大小不同的研磨球体依次放入球磨机中，大球在前，起破碎作用，小球在后，起研磨整形作用。若无分级衬板，当磨机开启时，大球、小球的位置会发生无序混乱，严重降低粉磨效率，甚至对产品质量造成恶劣影响。在实际生产中，会增大生产调整难度，往往会诱导、加剧过粉磨现象。

进一步的，如图2所示，所述球磨机磨仓3内设有活化衬板，优选地，活化衬板设置在粉碎仓中，活化衬板由小阶梯沟槽衬板15、波纹衬板16、中空活化衬板17、螺旋活化衬板中的一种或多种排列而成。

活化衬板的主要作用是带动研磨体，降低死球和废球数量。减少死球、废球的数量等同于提升单位时间的研磨效率（物料流速相同时的研磨效率）。不仅可大幅度提高产量、显著降低吨能耗。实际生产中，对产品质量的控制亦更为轻松；而单位时间的研磨效率得到提升之后，显然可通过加快物料流速的方式来降低过粉磨现象，实现更高的出品率。第二，众所周知，磨内物料逐渐被粉碎的过程，是物料颗粒的位置逐渐进行自我分布的过程，即：小颗粒逐渐向物料表层进行分布，大颗粒逐渐向物料底层进行分布。此时，位于表层的小颗粒会急剧加速流动，甚至悬浮，急速流动显然会导致粉磨程度不足，尤其当物料本身比重较轻时，小颗粒更容易在磨内悬浮，难以得到粉磨机会，需要活化衬板来抑制表层颗粒的过快流动，促其回归正常；而大颗粒与部分小颗粒因静电吸引而抱团形成的“伪”大颗粒，多亦位于物料中底层，这部分“伪”大颗粒最易产生过粉磨现象，则需加速其流动，由于“死球”和“废球”的存在，其运动微弱，等同于堵塞流通渠道，恰对物料流速起到了一定的抑制作用，显然通过活化衬板可改善中底层颗粒流速过慢的问题。

S3选粉：

原料经过球磨后得到的粉体通过管道进入选粉机9进行选粉，选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；

大于目标产品粒径指标的颗粒通过管道送回球磨的球磨机继续粉磨，形成闭路循环；

包含目标产品粒径指标的其余颗粒通过管道进入收集器10，符合目标产品粒径指标的颗粒被收集，即为合格石油焦微粉，小于目标产品粒径指标的颗粒通过管道进入除尘器11中，并被收集，防止空气污染。

所述选粉机9通过管道连接收集器10，收集器10通过管道与除尘器11连接，除尘器11的出风口连接选粉风机12。

所述选粉机9设置一台，进行一次选粉；

或者，所述选粉机9串联设置两台，进行二次选粉，具体地，前一台选粉机9完成选粉后，经由后一台选粉机9再次进行精选，更加精准控制粒度分布及宽度，同时还起到减轻前台选粉机负荷，助推整体选粉效率的作用。

进一步优化，所述选粉机9的进料管道进口一端连接球磨吸风罐6。粉体经过球磨吸风罐6进入选粉机9中。吸风罐的作用是分散管道内粉体颗粒，保证粉体流量密度的均匀性，进而保证进入选粉机的粉体流量的稳定性，以有助于提高选粉机的选粉效率。

所述加工方法采用全负压运行，粉尘零排放，环保且能耗低。

本方法主要适用于易磨性好物料（对原料含水量无要求）。

第二种为：

如图3所示，发明提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，本方法是在第一种方法的基础上形成的技术方案，本方法与第一种方法的不同在于：所述加工方法还包括预磨，并在预磨后设置预选粉；预磨设置在球磨之前；

进一步地，采用球磨机对石油焦原料进行预磨，预磨的球磨机与球磨的球磨机结构相同，并且预磨的球磨机的研磨细度大于球磨的球磨机的研磨细度。

具体地，预磨的球磨机包括预磨球磨机磨仓18、连接于预磨球磨机磨仓18出料端的预磨球磨机磨尾仓19和连通在预磨球磨机磨尾仓19上的预磨磨尾扫风装置，预磨磨尾扫风装置可以将粉碎研磨过程中产生少量细粉从磨仓内及时清理出来，避免过研磨。

预磨磨尾扫风装置包括预磨扫风除尘器21，预磨扫风除尘器21通过管道与预磨球磨机磨尾仓19连通，预磨扫风除尘器21的排风口连接预磨扫风风机22；预磨扫风除尘器21的出料口通过管道与预磨球磨机磨尾仓19的出料管连通。

所述预磨球磨机磨尾仓19的出料管连通第一预磨缓冲仓 20，预磨球磨机磨仓18内粉料和预磨扫风除尘器21收集的粉料均进入第一预磨缓冲仓 20，第一预磨缓冲仓 20的作用是保证管道内粉体颗粒流量稳定。

预磨得到的预磨粉体通过管道进入预磨选粉机23，进行预选粉，选出粗粉和细粉；

选出的粗粉通过管道送回预磨的球磨机继续粉磨，形成闭路循环；

选出的细粉通过管道进入预磨收集器24，符合进入球磨的细粉被收集，并通过管道依次进入第二预磨缓冲仓27、预磨吸风罐28，然后经管道进入球磨的球磨机中，进行球磨；细粉中不符合进入球磨的细小的颗粒通过管道进入预磨除尘器25中，并被收集，防止空气污染。

上述进入球磨的细粉，被再次粉磨后通过管道进入选粉机9进行选粉，选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；

大于目标产品粒径指标的颗粒通过管道送回球磨的球磨机继续粉磨，形成闭路循环；

包含目标产品粒径指标的其余颗粒通过管道进入收集器10，符合目标产品粒径指标的颗粒被收集，即为合格石油焦微粉，小于目标产品粒径指标的颗粒通过管道进入除尘器11中，并被收集，防止空气污染。

本方法主要适用于易过磨性低物料（要求原料低含水量），可提高产量、出品率。

第三种为：

如图4所示，本发明提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，本方法是第二种方法的一种替代方案，本方法与第二种方法的不同在于：采用球磨机预磨得到的预磨粉体通过管道进入预磨选粉机23，进行预选粉，选出粗粉和细粉；

选出的粗粉通过管道送回预磨的球磨机继续粉磨，形成闭路循环；

选出的细粉通过管道进入预磨收集器24，符合进入选粉的细粉被收集，并通过管道进入选粉机9中，进行选粉；细粉中不符合进入选粉的细小的颗粒通过管道进入预磨除尘器25中，并被收集，防止空气污染。

上述进入选粉机9的细粉，在选粉机9内进行选粉，选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；

大于目标产品粒径指标的颗粒通过管道送至球磨的球磨机继续粉磨，得到的粉体继续进行选粉，形成闭路循环；

包含目标产品粒径指标的其余颗粒通过管道进入收集器10，符合目标产品粒径指标的颗粒被收集，即为合格石油焦微粉，小于目标产品粒径指标的颗粒通过管道进入除尘器11中，并被收集，防止空气污染。

本方法主要适用于易过磨性高物料（要求原料低含水量），并可提高产量、出品率。

需要说明的是，当物料的易磨性较差时，也可以选用包括预磨和球磨的加工方法。

本发明还包括石油焦原料耐磨性试验，具体如下：

易磨性试验设备：选用500×500mm水泥实验室标准的小磨，2台，分别为一次小磨和二次小磨。

研磨体级配：(一次小磨拟破碎；二次小磨拟研磨)

一次小磨：50mm:12kg；40mm:30kg；30mm:58kg；

二次小磨：25mm:16kg；20mm:25kg；15mm:25kg；10mm:17kg；8mm:17kg；

选用A-C三种不同性质的石油焦原料，并对原料进行含水量检测，结果如下：

A原料含水量:7%（高）

B原料含水量:7%（高）

C原料含水量:0.5%（低）

三种石油焦原料易磨性实验包括以下步骤：

步骤1，石油焦原料先进行烘干，然后进行预筛分，目的是入一次小磨的石油焦原料初始细度保证一致。

步骤2，分别称取同样质量的A-C三种石油焦原料，分别先投入一次小磨进行研磨，分别粉磨15min，30min，并进行相应细度检测，检测结果如表一。

步骤3，将一次小磨粉磨30min之后得到的粉体，投入二次小磨进行粉磨，分别粉磨15min，30min，45min，60min，并进行相应粒度分布检测，其检测结果如表二。

表一，A-C三种石油焦原料一次小磨后粉体的细度检测表：

表二，A-C三种石油焦原料二次小磨后粉体的粒度分布检测表：

根据实验结果，清晰可见：C原料易磨性最好，并且粉磨60min之后的粉体颗粒出现静电吸引抱团现象；B原料易磨性最差。

根据实验结果，可选择适应的加工方法：

A原料含水量高，易过磨性较高，可选用第三种方法进行处理。

B原料含水量高，易过磨性较低，可选用第二种方法进行处理。

C原料含水量低，易过磨性较高，可选用第一种方法进行处理。

实施例1

本实施例提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，所述方法的物料为A原料，石油焦微粉产品质量要求：D10≥3.0；D50:7-10um；D90:18-22um；D100:≤30um。

所述方法中：

所述方法采用设备的总装机容量为250kw。

预磨与球磨的球磨机尺寸：均为1.5m×3m。

预磨与球磨的球磨机转频范围：均为0-50hz，对应转速为：0-27r/min。

预磨与球磨的球磨机功率：均为75kw，额定电流150A。

预磨与球磨中球磨机，其连接的磨尾扫风装置的功率：均为7.5kw,额定电流15A。

预磨选粉机23与选粉机9型号及功率：均为FL360,4kw,额定电流10A。

预磨收集器24与收集器10型号及功率：均为XF500，37kw,额定电流70A。

喂料采用双螺旋定量给料机，功率1.5kw,额定电流3A；最大输送量2t/h；允许误差范围：≤1%。

预磨的球磨机采用单仓；

球磨的球磨机采用两仓，分别为一仓和二仓。

预磨的球磨机采用分级衬板；

球磨的球磨机：

一仓：采用小阶梯沟槽衬板；

二仓：采用中空活化衬板、螺旋活化衬板、大波纹衬板、小波纹衬板依次排列组合；

研磨体级配设计：

预磨的球磨机：50mm-0.7t；40mm-2.0t；30mm-2.0t；25mm-1.3t。

球磨的球磨机：

一仓：25mm-1t；20mm-1t；

二仓：20mm-0.5t；15mm-1.5t；10mm-1.0t；8mm-1.0t。

所述方法包括如下步骤：

S1，将A原料送入原料仓中，通过给料机送入预磨的球磨机内，喂料速度为945kg/h。

S2，在A原料在预磨的球磨机内进行预磨粉。

预磨的球磨机的转频为40hz,电流100A；预磨磨尾扫风装置的频率为30hz,电流10A。

S3，预磨粉得到的粉体进入预磨选粉机23进行预选粉，分选出粗粉和细粉，并控制预磨选粉机23的转频为8hz；分选出的细粉送入第二预磨缓冲仓 27，并控制其细度，用45um标准方孔筛筛余法测得结果在20-22%。粗粉重新返回预磨的球磨机继续进行磨粉。

第二预磨缓冲仓 27中的细粉，通过激光粒度分析仪进行检测分析，其中：D10=4.2-4.5um，D30=9.7-10.3um，既说明该细粉中含有部分合格产品，也表明粉磨过程中过粉磨现象得到了有效控制。

同时，利用预磨原料粉碎过程中产生的热量，使A原料中的含水自行加热变为水蒸气，经由预磨中球磨机的磨尾扫风装置和预磨选粉机23利用高速气相涡流排掉。经检测，第二预磨缓冲仓 27中的细粉含水量已降低至0.1-0.5%（已达到市场通用的产品含水量要求）。

S4，第二预磨缓冲仓 27中的细粉，继续通过输送系统，进入选粉机9进行选粉，选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的颗粒。

S5，S4中选出的大于目标产品粒径指标的颗粒进入球磨的球磨机进行再次粉磨，再次粉磨后的物料送入球磨缓冲仓5，然后再次返回选粉机9进行选粉，以此形成闭路循环。

其中，选粉机9的转频为20hz，电流7A；收集器的风机电流为50A。

其中，由于A原料属于易过磨性较高的原料，在球磨的球磨机中进行粉磨时，通过对球磨中的磨尾扫风装置风量及球磨机转速进行调整，加快物料流速，减轻过粉磨现象。其中，控制球磨中球磨机的转频为40hz，电流95A；磨尾扫风装置变频：15hz，电流9A；并控制入球磨缓冲仓5内的粉体细度，用45um标准方孔筛筛余法测得结果为2-3%，经激光粒度分析仪检测，其中：D10=3.2，D50=15.0，D70=30um；说明该物料中含有70%左右的合格品，也表明球磨粉磨过程中过粉磨现象得到有效控制。

S6，选粉机9选出的包含目标产品粒径指标的颗粒，进入收集器10中，符合目标产品粒径指标的颗粒被收集，即为合格微粉产品；收集后的产品经过激光粒度分析仪检测，其指标数据为：D10=3.5um，D50=8.0um，D90=19.0um，D100=27.0um。

收集器10中小于目标产品粒径指标的颗粒进入除尘器11中，并被收集，除尘器11收集的粉体，经过粒度分析检测，D10=2.5um，D100=10.5um。可以发现，即使是除尘器11中收集的微细颗粒所谓“废品”，其过粉磨现象依然较轻。而预磨除尘器25收集的颗粒，经粒度检测，D10=6.0um，显然不属于废品，仍可使用。

其中，除尘器11的风机电流为46A。

保持945kg/h定量喂料速度，在连续且稳定运转2h之后，对除尘器11与预磨除尘器25收集的微细颗粒分别称重，依次为：42kg，8kg（该部分细粉在实际生产中亦可当原料重新使用，符合节约的宗旨）。并以该时间为初始点，继续以945kg/h速度定量喂料，保持磨机稳定且连续运转6小时，期间每小时检测一次，均满足产品要求指标，其数据依次为：

D10=3.4um，D50=8.2um，D90=19.0um，D100=26.5um。

D10=3.5um，D50=8.3um，D90=19.0um，D100=27.5um。

D10=3.4um，D50=8.0um，D90=18.7um，D100=26.5um。

D10=3.4um，D50=8.0um，D90=19.1um，D100=27.2um。

D10=3.5um，D50=8.2um，D90=19.3um，D100=27.0um。

D10=3.3um，D50=8.0um，D90=18.8um，D100=26.8um。

继续对除尘器11与预磨除尘器25收集的最近6h的微细粉“废品”进行称重，总质量为：308kg。通过计算可得，废品率为：308/5670=5.4%；即出品率为：94.6%。显然，用该方法加工石油焦微粉，完全能满足产品质量指标要求。

取成品样品，用标准振实密度仪进行振实密度检测，其结果为：0.62kg/L，达到新能源市场对负极材料石油焦微粉球形度的通用要求。

该方法的单位吨能耗约为185kwh/t。

实施例2

本实施例提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，所述方法的物料为B原料，石油焦微粉产品质量要求：D10≥3.0；D50:7-10um；D90:18-22um；D100:≤30um。

所述方法采用设备的总装机容量为250kw。

预磨与球磨的球磨机尺寸：均为1.5m×3m。

预磨与球磨的球磨机转频范围：均为0-50hz，对应转速为：0-27r/min。

预磨与球磨的球磨机功率：均为75kw，额定电流150A。

预磨与球磨中球磨机，其连接的磨尾扫风装置的功率：均为7.5kw,额定电流15A。

预磨选粉机23与选粉机9型号及功率：均为FL360，4kw，额定电流10A。

预磨收集器24与收集器10型号及功率：均为XF500，37kw,额定电流70A。

喂料采用双螺旋定量给料机，功率1.5kw，额定电流3A；最大输送量2t/h；允许误差范围：≤1%。

预磨的球磨机采用单仓；

球磨的球磨机采用两仓，分别为一仓和二仓，两仓之间设置隔仓板。

预磨的球磨机采用分级衬板；

球磨的球磨机：

一仓：设置小阶梯沟槽衬板；

二仓：设置中空活化衬板、螺旋活化衬板、大波纹衬板、小波纹衬板依次排列组合；

研磨体级配设计：

预磨的球磨机：50mm-0.7t；40mm-2.0t；30mm-2.0t；25mm-1.3t。

二段球磨的球磨机：

一仓：25mm-1t；20mm-1t；

二仓：20mm-0.5t；15mm-1.5t；10mm-1.0t；8mm-1.0t。

所述方法包括如下步骤：

S1，将B原料送入原料仓内，通过给料机送入预磨的球磨机内，喂料速度为820kg/h。

S2，B原料在预磨的球磨机进行预磨粉。

其中，控制预磨的球磨机转频为40hz，电流97A；预磨磨尾扫风装置频率为30hz，电流10A。

S3，预磨粉后的物料进入预磨选粉机23进行预选粉，分选出粗粉和细粉，并控制预磨选粉机23转频为10hz，电流6A；分选出的细粉送入第二预磨缓冲仓 27，并控制其细度，用45um标准方孔筛筛余法测得结果在18-20%。分选出的粗粉重新返回预磨的球磨机继续进行磨粉。

上述第二预磨缓冲仓 27中的细粉，通过激光粒度分析仪进行检测分析，其中：D10=4.2-4.5um，D30=10.0-10.5um，既说明该细粉中含有部分合格产品，也表明粉磨过程中过粉磨现象得到了有效控制。

同时，利用预磨原料粉碎过程中产生的热量，使B原料中的含水自行加热变为水蒸气，经由预磨中球磨机的磨尾扫风装置和预磨选粉机23利用高速气相涡流排掉。经检测，上述第二预磨缓冲仓 27中的细粉含水量已降低至0.1-0.5%。

S4，上述第二预磨缓冲仓 27中的细粉，继续通过输送系统，进入球磨的球磨机进行再次磨粉。

S5，再次磨粉后的物料送入球磨缓冲仓5，然后通过物料输送通道进入选粉机9进行选粉，选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的颗粒，并控制选粉机9转频为20hz，电流7A，大于目标产品粒径指标的颗粒重新回到球磨的球磨机继续磨粉，并以此形成闭路循环。

B原料属于易过粉磨性较低的原料，在球磨的球磨机中进行粉磨时，对球磨的磨尾扫风装置进行风量及磨机转速进行相应调整。其中，控制磨尾扫风装置频率为：10hz，电流8A；控制球磨的球磨机转频为45hz，电流105A；并控制球磨缓冲仓5中的物料细度，用45um标准方孔筛筛余法测得结果为2-3%，经激光粒度分析仪检测，其中：D10=3.5，D50=16.0，D70=30um；说明该物料中含有70%左右的合格品，也表明球磨过程中过粉磨现象得到有效控制。

S6，S5选出的包含目标产品粒径指标的颗粒进入收集器10中，符合目标产品粒径指标的颗粒被收集，即为合格微粉产品；收集后的产品经过激光粒度分析仪检测，其指标数据为：D10=3.5um，D50=9.0um，D90=19.5um，D100=26.5um。

收集器10中小于目标产品粒径指标的颗粒通过管道进入除尘器11，并被收集；除尘器11收集的粉体经过粒度分析检测，D10=3.0um，D100=11.5um。可以发现，即使是除尘器11中收集的微细颗粒所谓“废品”，其过粉磨现象几乎完全避免。而预磨除尘器25收集的细粉，经粒度检测，D10=6.5um≥3.0um，显然不属于废品，实际生产中可重新作为原料进行使用。

其中，除尘器11的风机电流为46A。

保持820kg/h定量喂料速度，在连续且稳定运转2h之后，对除尘器11与预磨除尘器25收集的微细颗粒分别进行称量，依次为：为32kg；4kg。并以该时间为初始点，继续以820kg/h速度定量喂料，保持磨机稳定且连续运转6小时，期间每小时检测一次，均满足产品要求指标，其数据依次为：

D10=3.6um，D50=9.1um，D90=19.5um，D100=26.5um。

D10=3.6um，D50=9.0um，D90=19.8um，D100=27.0um。

D10=3.5um，D50=8.8um，D90=19.2um，D100=27.0um。

D10=3.5um，D50=9.1um，D90=19.4um，D100=27.2um。

D10=3.5um，D50=9.2um，D90=19.1um，D100=26.8um。

D10=3.5um，D50=8.9um，D90=19.0um，D100=26.5um。

继续对除尘器11与预磨除尘器25收集的最近6h的微细粉“废品”进行称重，总质量为：204kg。通过计算可得，废品率为：204/4560=4.5%；即出品率为：95.5%。显然，用该方法加工石油焦微粉，完全能满足产品质量指标要求。

取成品样品，用标准振实密度仪进行振实密度检测，其结果为：0.61kg/L，满足新能源市场对负极材料石油焦微粉球形度的通用要求。

该方法的单位吨能耗约为213kwh/t。

实施例3

本实施例提供一种锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，所述方法的物料为C原料，石油焦微粉产品质量要求：D10≥3.0；D50:7-10um；D90:18-22um；D100:≤30um。

所述方法采用设备的总装机容量为180kw

设备及参数：

球磨机尺寸：1.5×4.5m

球磨机转频范围：0-50hz，对应转速为：0-27转/min

球磨机功率：130kw，额定电流为245A。

球磨磨尾扫风装置的功率：7.5kw,额定电流15A。

选粉机9型号及功率：FL360,4kw,额定电流10A。

收集器10的型号及功率：XF500，37kw,额定电流70A。

喂料采用双螺旋定量给料机，功率1.5kw,额定电流3A；最大输送量2t/h；允许误差范围：≤1%。

磨内装置设计：

球磨机采用采用两仓，分别为一仓和二仓，两仓之间设置隔仓板。

一仓：采用分级衬板；

二仓：采用小阶梯沟槽衬板、中空活化衬板、螺旋活化衬板、大波纹衬板、小波纹衬板依次排列组合；

研磨体级配设计：

一仓：50mm-0.5t；40mm-1.0t；30mm-1.5t。

二仓：25mm-1.0t；20mm-2t；15mm-2.0t；10mm-1.5t。

所述方法包括如下步骤：

S1，将C原料送入原料仓内，通过给料机送入球磨机内，喂料速度为660kg/h。

S2，C原料在球磨机进行粉磨；粉磨后得到的粉体送入球磨缓冲仓5，并控制其细度，用45um标准方孔筛筛余法测得结果在4-5%。

其中，控制球磨机转频为45hz，电流165A；磨尾扫风装置频率为15hz，电流8A。

球磨缓冲仓5中的细粉，通过激光粒度分析仪进行检测分析。其中：D10=3.7-4.0um，D30=10.5-11.0um，既说明该细粉中含有部分合格产品，也表明粉磨过程中过粉磨现象得到了有效控制。

同时，利用球磨原料粉碎过程中产生的热量，使C原料中的含水自行加热变为水蒸气，经由球磨机的磨尾扫风装置排掉。经检测，球磨缓冲仓5中的细颗粒物料含水量已降低至0.1-0.5%。

S3，球磨缓冲仓5中的细粉，通过输送系统，送入选粉机9进行选粉，选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的颗粒，并控制选粉机转频为22hz，电流9A。选出的大于目标产品粒径指标的颗粒重新返回球磨机继续粉磨，并以此形成闭路循环。

C原料含水量低，易过磨性又较高，采用单台球磨机进行一次粉磨，相比历经二台球磨机的二次扫风系统而言，调控更应细致。

S4，选粉机选出的包含目标产品粒径指标的颗粒进入收集器10中，符合目标产品粒径指标的颗粒被收集，即为合格微粉产品；收集后的产品经过激光粒度分析仪检测，其指标数据为：D10=3.4um，D50=9.5um，D90=20.0um，D100=28.0um。

收集器10中小于目标产品粒径指标的颗粒进入除尘器11，并被收集；除尘器11收集的粉体经过粒度分析检测，D10=3.0um，D100=12.0um。可以发现，整个粉磨过程中，过粉磨现象得到有效控制。

其中，除尘器11的风机电流50A。

保持660kg/h定量喂料速度，在连续且稳定运转2h之后，对除尘器11收集的微细颗粒进行称量，总质量为34kg。并以该时间为初始点，继续以660kg/h速度定量喂料，保持磨机稳定且连续运转6小时，期间每小时检测一次，均满足产品要求指标，其数据依次为：

D10=3.3um，D50=9.5um，D90=20.0um，D100=28.1um。

D10=3.3um，D50=9.4um，D90=19.5um，D100=27.5um。

D10=3.4um，D50=9.5um，D90=19.7um，D100=28.0um。

D10=3.3um，D50=9.3um，D90=19.5um，D100=27.0um。

D10=3.4um，D50=9.4um，D90=19.8um，D100=27.5um。

D10=3.3um，D50=9.5um，D90=19.5um，D100=27.8um。

继续对除尘器11收集的最近6h的微细粉“废品”进行称重，总质量为：228kg。通过计算可得，废品率为：228/3960=5.8%；即出品率为：94.2%。显然，用该方法加工，完全能满足产品质量指标要求。

取成品样品，用标准振实密度仪进行振实密度检测，其结果为：0.62kg/L，满足新能源市场对负极材料石油焦微粉球形度的通用要求。

该方法的单位吨能耗约为216kwh/t。

以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

球磨，采用球磨机对石油焦原料进行磨粉；

对球磨得到的粉体进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；

同时，大于目标产品粒径指标的颗粒返回球磨的球磨机继续进行球磨，并以此形成闭路循环；

所述方法还包括预磨，并在预磨之后设置预选粉；预磨设置在球磨之前；采用球磨机对石油焦原料进行预磨，得到预磨粉体，对预磨粉体进行预选粉，分选出粗粉和细粉；粗粉重新返回预磨继续进行粉磨，并以此形成闭路循环；细粉经滤除其中细小颗粒后进行球磨，球磨后的粉体进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；同时，大于目标产品粒径指标的颗粒重新返回球磨的球磨机继续进行粉磨；并以此形成闭路循环；

或者，所述方法还包括预磨，并在预磨之后设置预选粉；预磨设置在球磨之前；采用球磨机对石油焦原料进行预磨，得到预磨粉体，对预磨粉体进行预选粉，分选粗粉和细粉；分选过程中，粗粉重新返回预磨的球磨机继续进行粉磨，并以此形成闭路循环；细粉经滤除其中细小颗粒后进行选粉，分选出大于目标产品粒径指标的颗粒和包含目标产品粒径指标的其余颗粒；将包含目标产品粒径指标的其余颗粒中包含的小于目标产品粒径指标的颗粒进行滤除，得到合格石油焦微粉；同时，将大于目标产品粒径指标的颗粒进行球磨，球磨得到的粉体重复选粉，并以此形成闭路循环；

球磨的球磨机和预磨的球磨机结构相同，所述球磨机包括球磨机磨仓、连接于球磨机磨仓出料端的磨尾仓，磨尾仓通过管道连通磨尾扫风装置，磨尾扫风装置将粉碎研磨过程中的部分细粉从球磨机磨仓内清理出来；

所述磨尾扫风装置包括扫风除尘器，扫风除尘器通过管道与磨尾仓连通，扫风除尘器的排风口连接扫风风机；扫风除尘器的出料口通过管道与磨尾仓的出料管连通；

所述磨尾仓的出料管连通缓冲仓，球磨机磨仓内粉料和扫风除尘器收集的粉料均进入缓冲仓内；

球磨中所用球磨机的研磨细度小于预磨中所用球磨机的研磨细度；

所述球磨机的长径比为1-4；

所述球磨机磨仓为单仓、两仓或三仓；

所述球磨机磨仓内设置分级衬板和活化衬板；活化衬板由波纹衬板、小阶梯沟槽衬板、中空活化衬板、螺旋活化衬板中的一种或多种排列而成；

球磨机磨仓内采用多级相近研磨体，且研磨体采用多段式的装载方式装入球磨机磨仓内。

2.如权利要求1所述的锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，其特征在于，采用选粉机进行选粉；

采用收集器对选粉选出的包含目标产品粒径指标的颗粒再次分选，选出符合目标产品粒径指标的颗粒并收集，选出小于目标产品粒径指标的颗粒，送入除尘器收集。

3.如权利要求2所述的锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，其特征在于，所述选粉机设置一台，进行一次选粉；

或者，所述选粉机串联设置两台，进行二次选粉。

4.如权利要求1所述的锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，其特征在于，采用预磨选粉机进行预选粉；

采用预磨收集器对预选粉选出的细粉再次分选，选出符合进入球磨或者进入选粉的细粉并进行收集，其余细粉送入预磨除尘器进行收集；

预磨收集器收集的细粉经第二预磨缓冲仓送至球磨或者选粉。

5.如权利要求2所述的锂电负极材料用石油焦微粉的加工方法，其特征在于，所述选粉机的进料管道进口一端连接吸风罐，粉体经过吸风罐进入选粉机中。

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