CN115745624A - 一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料及其制备方法。所述SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料，其特征在在于，包括：多孔氮化硅基体，以及原位生长在多孔氮化硅基体中孔结构的SiC纳米线；所述SiC纳米线占多孔氮化硅基体质量的2～25wt％，优选为5～15wt％。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料及其制备方法，属于雷达波吸波材料领域。
背景技术
随着现代信息技术的飞速发展，电磁辐射所造成的有害影响越来越不可忽视。因此，微波吸收材料在医学、民用以及航空航天甚至是军事等各个领域都受到了高度关注。相较于涂覆型吸波材料，结构型吸波材料由于具有吸波承载一体化的优点已成为了吸波材料研究的重点方向。
从“轻质”、“高强”以及介电性能、成本等方面综合考虑，SiC纳米线复合Si3N4陶瓷具有优异的高温抗氧化性能、力学性能和化学稳定性等特点，特别是介电常数可调，且其制备方法简单、结构易于设计、原料国产化程度高、成本相对低廉，是最具竞争力的吸波材料之一。
目前，制备SiC纳米线的方法有很多报道，如：中国专利1(公开号CN110483053A)公开了一种制备SiC纳米线/SiC多孔陶瓷的制备方法，利用凝胶注模法制备陶瓷生坯的过程中加入可溶性硅树脂和催化剂，在烧结时原位反应生成SiC纳米线，但该方法操作复杂且参数不易于控制。中国专利2(公开号CN103833370A)公开了一种复相陶瓷Si3N4-SiC的近尺寸制备方法，以Si3N4粉料和聚碳硅烷为原料，经三维打印、烧结、浸渍、固化、裂解和热处理等步骤，获得了SiC纳米晶和SiC纳米线均匀分布在Si3N4基体中的Si3N4-SiC复合陶瓷。但是其纳米线产量低，介电常数小。
发明内容
针对目前制备SiC纳米线产量低、制备过程复杂和介电性能差的问题，本发明提供了一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料及其制备方法。而且，该方法制备过程简单、无需外加催化剂、纳米线转化率高，同时还具有承载力学的功能。
一方面，本发明提供了一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料，包括：多孔氮化硅基体，以及原位生长在多孔氮化硅基体中孔结构的SiC纳米线；所述SiC纳米线占多孔氮化硅基体质量的2～25wt％，优选为5～15wt％。
较佳的，所述多孔氮化硅基体的孔隙率为45～70％，孔径为5～50μm。
较佳的，所述SiC纳米线的直径为50～300nm，长度为5～40μm。
再一方面，本发明提供了一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料的制备方法，包括：将多孔氮化硅基体真空浸渍于PCS溶液中，再经交联固化、裂解和热处理，得到SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料。本发明通过改变PCS浓度来调控SiC纳米线含量。
较佳的，所述交联固化的温度为100～300℃，保温时间为1～3h；优选地，所述交联固化的升温速率为0.5～2.5℃/min。
较佳的，所述裂解的温度为750～950℃，保温时间为1～3h；优选地，所述裂解的升温速率为0.5～2.5℃/min。
较佳的，所述热处理的温度为1300～1600℃，保温时间为1～3h；优选地，所述热处理的升温速率为2～5℃/min。
较佳的，所述交联固化、裂解和热处理所用的气氛均为氩气；热处理后的冷却方式为随炉冷却。
较佳的，所述PCS溶液的质量分数为10～50％；
所述PCS溶液的溶剂为环己烷；
所述真空浸渍的时间为10～60分钟，优选为30min。
较佳的，所述多孔氮化硅基体的制备方法包括：
(1)将Si3N4粉体、烧结助剂、造孔剂和溶剂进行球磨混合、烘干和过筛，得到混合粉体；(2)将混合粉体经成型制成陶瓷生坯，经过氧化处理和气压烧结，得到多孔氮化硅基体。
较佳的，所述烧结助剂为氧化钇和氧化铝，所述造孔剂是粒径为10～50μm的PMMA；
所述Si3N4粉体、氧化钇、氧化铝、PMMA和乙醇的质量比为(60～90):(1.56～2.34):(0.94～1.41):(7～62.5):(69.5～156.25)。
较佳的，所述球磨混合的转速为200～400转/分钟，时间为4～12h，球磨介质为乙醇；
所述烘干的温度为50～80℃，时间为12～24h；
所述过筛为过60～100目筛；
所述成型的方式为单轴干压成型；所述单轴干压成型的压力为5～30MPa；
所述氧化处理的制度包括：为先以3～5℃/min升温速率升到200～250℃(热分析曲线表明材料在250℃前未发生氧化)，再以1～3℃/min升到400～600℃(热分析曲线表明氧化阶段主要在250～400℃之间，应降低升温速率)保温2h；
优选地，所述氧化处理的制度包括：为先以3～5℃/min升温速率升到250℃，再以1～3℃/min升到600℃保温2h；
所述气压烧结的制度包括：先以5～10℃/min升到1100～1300℃(该温度范围前烧结中未产生液相)，再以2～4℃/min升到1650～1800℃(该温度范围内处于陶瓷液相烧结过程，应降低升温速率)并保温2h；烧结气氛为氮气，压力为0.1～0.5Mpa；
优选地，所述气压烧结的制度包括：先以5～10℃/min升到1200℃，再以2～4℃/min升到1750℃并保温2h；烧结气氛为氮气，压力为0.1～0.5MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、采用先去浸渍裂解法制备SiC纳米线的过程中不需要额外引入催化剂，因此制备过程简单；
2、制备的SiC纳米线可以均匀分布在多孔氮化硅的孔结构中，且纳米线转化率高，这有利于形成导电网络从而对电磁波进行有效的衰减；
3、通过调节浸渍的PCS浓度和热处理温度即可调控SiCnw/Si3N4复相陶瓷的介电常数，无需反复浸渍，且高浓度PCS溶液不会降低SiC纳米线的转化率，因此，这大大简化了制备过程，节约成本。
附图说明
图1是本发明实施例7-9浸渍不同PCS浓度的SiCnw/Si3N4多孔陶瓷的XRD图，从图中可知随着PCS浓度的升高，SiC峰强度越高；
图2是本发明实施例7-9浸渍不同PCS浓度的SiCnw/Si3N4多孔陶瓷的显微形貌示意图，从图中可知随着PCS浓度的升高，SiC纳米线含量越多，SiC纳米线的直径为50～300nm，长度为5μm～40μm；
图3是本发明实施例7-9浸渍不同PCS浓度的SiCnw/Si3N4多孔陶瓷的介电性能示意图，从图中可知随着PCS浓度的升高，介电常数越高；
图4是本发明实施例8的SiCnw/Si3N4多孔陶瓷的吸波性能示意图，从图中可知当材料厚度为2.4mm时，最大有效吸收带宽为3.31GHz。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，采用有机造孔法结合气压烧结的方式制备多孔氮化硅陶瓷基体。采用PCS先驱体浸渍裂解法在不外加催化剂的情况下，即可在孔结构中原位生长出大量细长的SiC纳米线。
本发明中，所得SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料在厚度为2.4mm时，有效吸波频带为3.31GHz，表现出非常高效的吸波特性。
以下示例性地说明SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料的制备方法。
将Si3N4粉体、烧结助剂、造孔剂和溶剂球磨混合4～12h，球磨介质为乙醇，得到陶瓷浆料。优选的，所用的烧结助剂为氧化钇和氧化铝，造孔剂是粒径为30μm的PMMA。优选的，Si3N4粉体、氧化钇、氧化铝、PMMA和乙醇的质量比为72:1.875:1.125:30:100。
将球磨后的陶瓷浆料在50～80℃烘箱中烘干12～24h后过60～100目筛，得到混合粉体。
采用单轴干压成型方式将混合粉体制备陶瓷生坯，在马弗炉中600℃下氧化除去造孔剂；随后在气压烧结炉中进行烧结。
在可选的实施方式中，氧化除去造孔剂的升温速率为先以3℃/min升到250℃，再以2℃/min升到600℃保温2h；气压烧结步骤为先以7℃/min升到1200℃，再以3℃/min升到1750℃并保温2h，所述烧结气氛为氮气，压力为0.3MPa
将多孔氮化硅浸没在质量分数为10～50％的PCS溶液中真空浸渍30min，然后在管式炉中交联固化和裂解，最后在1300～1600℃的高温烧结炉中进行热处理来生长SiC纳米线得到SiCnw/Si3N4复相陶瓷。优选的，PCS溶液的溶剂为环己烷。
在可选的实施方式中，交联温度为200℃，升温速率1℃/min，保温时间为2h；裂解温度为900℃，升温速率1℃/min，保温时间为1h；热处理温度为1300～1600℃，升温速率3℃/min，保温时间为2h。所用的气氛均为氩气，冷却方式均为随炉冷却。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
步骤(1)：将Si3N4粉体、氧化钇、氧化铝、PMMA和乙醇以质量比为72:1.875:1.125:30:100球磨混合4h，球磨介质为乙醇，造孔剂PMMA的粒径为30μm；将球磨后的陶瓷浆料在60℃烘箱中烘干24h后过60目筛；
步骤(2)：采用单轴干压成型方式制备陶瓷生坯，在马弗炉中以3℃/min升到250℃，再以2℃/min升到600℃保温2h除去造孔剂PMMA；随后在气压烧结炉中进行烧结，先以7℃/min升到1200℃，再以3℃/min升到1750℃并保温2h，所述烧结气氛为氮气，压力为0.3MPa；所述多孔氮化硅基体的孔隙率为64.35％，孔径为5～10μm；
步骤(3)：将多孔氮化硅浸没在质量分数为10％的PCS溶液中真空浸渍30min，环己烷作为溶剂；然后在管式炉中交联固化和裂解，其中交联温度为200℃，升温速率1℃/min，保温时间为2h；裂解温度为900℃，升温速率1℃/min，保温时间为1h；最后在1300～1600℃的高温烧结炉中进行热处理来生长SiC纳米线得到SiCnw/Si3N4复相陶瓷，热处理温度为1300℃，升温速率3℃/min，保温时间为2h。所用的气氛均为氩气，冷却方式均为随炉冷却。
实施例2：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为30wt％。
实施例3：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为50wt％。
实施例4：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中高温烧结炉的热处理温度为1400℃。
实施例5：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为30wt％，高温烧结炉的热处理温度为1400℃。
实施例6：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为50wt％，高温烧结炉的热处理温度为1400℃。
实施例7：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中高温烧结炉的热处理温度为1500℃。
本实施例7所制备多孔氮化硅孔隙率为64.35％。图1的XRD结果显示浸渍质量分数为10％的PCS溶液在1500℃热处理后SiC峰强度很低；图2a的SEM图显示多孔氮化硅的孔结构中充满了细长的SiC纳米线；图3的介电性能结果显示所制备的复相陶瓷介电常数较低，实部平均值为3.54，虚部平均值为0.40。
实施例8：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为30wt％，高温烧结炉的热处理温度为1500℃。
本实施例8所制备多孔氮化硅孔隙率为64.35％。图1的XRD结果显示浸渍质量分数为30％的PCS溶液在1500℃热处理后SiC峰强度相较于质量分数为10％的PCS升高；图2a的SEM图显示多孔氮化硅的孔结构中充满了细长的SiC纳米线；图3的介电性能结果显示所制备的复相陶瓷介电常数实部平均值为9.31，虚部平均值为3.60。图4的介电性能结果显示其有效吸收带宽为3.31GHz，表现出优异的吸波性能。
实施例9：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为50wt％，高温烧结炉的热处理温度为1500℃。
本实施例9所制备多孔氮化硅孔隙率为64.35％。图1的XRD结果显示浸渍质量分数为50％的PCS溶液在1500℃热处理后SiC峰强度相较于质量分数为30％的PCS升高；图2a的SEM图显示多孔氮化硅的孔结构中充满了细长的SiC纳米线；图3的介电性能结果显示所制备的复相陶瓷介电常数实部平均值为18.01，虚部平均值为10.62。
实施例10：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中高温烧结炉的热处理温度为1600℃。
实施例11：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为30wt％，高温烧结炉的热处理温度为1600℃。
实施例12：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)PCS溶液的浓度为50wt％，高温烧结炉的热处理温度为1600℃。
对比例1：
本对比例1为实施例1制备的所述多孔氮化硅基体，其孔隙率为64.35％，孔径为5～10μm。
表1为本发明制备的SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料组成及性能：
所述SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料的介电常数的实部可为2.95～20.15，虚部可为0.09～13.77。所述SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料的有效吸波频带可为0～3.31GHz。
上述实施例为本发明可能的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料，其特征在在于，包括：多孔氮化硅基体，以及原位生长在多孔氮化硅基体中孔结构的SiC纳米线；所述SiC纳米线占多孔氮化硅基体质量的2～25wt％，优选为5～15wt％。
2.根据权利要求1所述的SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料，其特征在于，所述多孔氮化硅基体的孔隙率为45～70％，孔径为5～50μm。
3.根据权利要求1或2所述的SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料，其特征在于，所述SiC纳米线的直径为50～300nm，长度为5～40μm。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：将多孔氮化硅基体真空浸渍于PCS溶液中，再经交联固化、裂解和热处理，得到SiCnw/Si3N4复相陶瓷吸波材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交联固化的温度为100～300℃，保温时间为1～3h；优选地，所述交联固化的升温速率为0.5～2.5℃/min；
所述裂解的温度为750～950℃，保温时间为1～3h；优选地，所述裂解的升温速率为0.5～2.5℃/min
所述热处理的温度为1300～1600℃，保温时间为1～3h；优选地，所述热处理的升温速率为2～5℃/min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述交联固化、裂解和热处理所用的气氛均为氩气；热处理后的冷却方式为随炉冷却。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述PCS溶液的质量分数为10～50％；
所述PCS溶液的溶剂为环己烷；
所述真空浸渍的时间为10～60min，优选为30min。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多孔氮化硅基体的制备方法包括：
(1)将Si3N4粉体、烧结助剂、造孔剂和溶剂进行球磨混合、烘干和过筛，得到混合粉体；
(2)将混合粉体经成型制成陶瓷生坯，然后经过氧化处理和气压烧结，得到多孔氮化硅基体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化钇和氧化铝，所述造孔剂是粒径为10～50μm的PMMA；
所述Si3N4粉体、氧化钇、氧化铝、PMMA和乙醇的质量比为(60～90):(1.56～2.34):(0.94～1.41):(7～62.5):(69.5～156.25)。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的转速为200～400转/分钟，时间为4～12h，球磨介质为乙醇；
所述烘干的温度为50～80℃，时间为12～24h；
所述过筛为过60～100目筛；
所述成型的方式为单轴干压成型；所述单轴干压成型的压力为5～30MPa；
所述氧化处理的制度包括：为先以3～5℃/min升温速率升到200～250℃，再以1～3℃/min升到400～600℃保温2h；
所述气压烧结的制度包括：先以5～10℃/min升到1100～1300℃，再以2～4℃/min升到1650～1800℃并保温2h；烧结气氛为氮气，压力为0.1～0.5MPa。
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