CN115738983A - α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统及生产方法，涉及α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷制备技术领域。反应釜与熟化桶夹套利用导热油升温，升温速度快，满足原料同时达到反应温度，进而满足各种原料能够进行反应。另外循环泵与粘度仪两者配合，随时检测目标粘度的变化要求进而做出相应判断。采用内部具有溢流分布器并带有双螺旋搅拌的反应釜能够使原料充分混合均匀。基于以上特点，本生产系统能够满足不同使用需要，减少原料质量要求，随时可进行原料转化，节约生产成本。

Description

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统及生产方法

技术领域

本发明涉及α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统及生产方法。

背景技术

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷现有生产方法是以DMC（甲基硅氧烷混合环体）、D4（八甲基环四硅氧烷）、二甲基二氯硅烷水解物为原料，在氢氧化钾催化作用下发生聚合反应，达到较高粘度时加水降解，最后加入磷酸酯中和，高温脱出低分子制得。上述方法生产过程以常压为主，易因原料在高温条件下产生蒸汽遇静电而出现安全事故。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷常用生产系统中原料聚合到较高粘度时加水降解操作对设备要求较高且增长生产周期，降低了生产效率。

申请号201710392043.2中公开了一种107胶生产系统，此生产系统以二甲基二氯硅烷水解物为生产原料，生产成本低，但是原料预处理过程繁琐，且需要氮气鼓入，过程不易控制。公开号CN109401721A和CN103435808A专利文件均采用二甲基二氯硅烷水解物、DMC（硅氧烷混合环体）或者D4（八甲基环四硅氧烷）为原料制备α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，生产过程繁琐不利于规模化生产；不同客户对产品的要求不同，生产不同要求的产品采用不同的原料，原料的不同，生产设备差异较大，不能随时进行原料转换，无法在同一生产系统下满足不同客户要求，此时在一定程度下会导致成本的增加。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统及生产方法，能满足多种原料转换需求，制备工艺稳定，原料多样，生产周期短，产品质量高，安全性能高。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统，包括反应釜、循环泵、熟化桶、粘度实时监测仪、低分子接收罐和换热器；反应釜的出口通过管道与熟化桶进口相连，反应釜与熟化桶之间装有粘度实时监测仪，熟化桶出口与循环泵相连；反应釜还与换热器相连，换热器下端与低分子接收罐入口相连，低分子接收罐出口与反应釜进口相连。

进一步地，反应釜采用内部具有溢流半管分布器结构的釜体，釜体内设置有搅拌结构。

进一步地，溢流半管分布器为壁厚3mm，以主轴为圆心，半径500mm的两个环形半管拼接而成，环形半管间用法兰相连。

进一步地，粘度实时监测仪与循环泵联锁。

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统的生产方法，按如下步骤进行：

S1、将原料添加到反应釜前进行过滤预处理，升温至90℃~110℃脱出前馏分；

S2、向反应釜内加入催化剂，继续升温至130℃~135℃；

S3、反应釜抽真空，粘度达到设定粘度值后，加入终止剂终止反应；

S4、再向反应釜中加入酸性中和剂；

S5、反应釜升温至160~180℃，开启真空，脱出低分子化合物，得到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

原料为二甲基二氯硅烷水解物线体或甲基硅氧烷混合环体或八甲基环四硅氧烷或二甲基二氯硅烷水解物线体与甲基硅氧烷混合环体的混合物。

进一步地，催化剂为质量浓度为50%氢氧化钾水溶液，催化剂中氢氧化钾用量为原料的100~150ppm。

进一步地，S3抽真空压力控制在30~60kpa，S5真空度控制在0~15kpa。

进一步地，终止剂为蒸馏水，酸性中和剂为磷酸溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：反应釜与熟化桶夹套利用导热油升温，升温速度快，满足原料同时达到反应温度，进而满足各种原料能够进行反应。另外循环泵与粘度仪两者配合，随时检测目标粘度的变化要求进而做出相应判断。采用内部具有溢流分布器并带有双螺旋搅拌的反应釜能够使原料充分混合均匀。基于以上特点，本生产系统能够满足不同使用需要，减少原料质量要求，随时可进行原料转化，节约生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例提供的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统的连接示意图；

图2是本发明实施例提供的反应釜结构示意图；

图3是本发明实施例提供的溢流半管分布器的结构示意图；

图中标记为：1、反应釜；2、循环泵；3、熟化桶；4、换热器；5、低分子接受罐；6、粘度实时检测仪；11、溢流半管分布器；12、双螺旋搅拌结构；13、溢流孔。

具体实施方式

为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。

如图1所示，本发明提供的一种α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统，由反应釜1、循环泵2、熟化桶3、粘度实时监测仪6、低分子接收罐5、换热器4等组成，反应釜1的上端口通过管道与熟化桶3（熟化桶3为外设加热夹套的桶体，熟化桶3与反应釜1采取同种导热油热源。）进口相连，反应釜1的下端口通过管道与循环泵2相连，反应釜1与熟化桶3的连接管道上插装有粘度实时监测仪6，熟化桶3下端出口与循环泵2相连，四者构成一个循环系统。循环泵2后还连接包装系统。反应釜1还连接有换热器4，换热器4下端与低分子接收罐5上端入口相连，低分子接收罐5下端出口与反应釜1下端入口相连。换热器4采用列管式结构的卧式换热器。

如图2所示，反应釜1采用内部具有溢流半管分布器11结构的釜体，溢流半管分布器11固定在反应釜1内腔顶部，且水平放置。溢流半管分布器11的下方设置双螺旋搅拌结构12，双螺旋搅拌结构12的动力源设置在反应釜1外顶部。

如图3所示，溢流半管分布器11为3mm厚的φ57钢管，材质为304不锈钢，以釜体的主轴为圆心，半径为500mm的两个环形半管，环形半管的侧壁开设有供物料流通的溢流孔13；两个环形半管通过法兰连接，其进口与封头物料进口管线相连。

粘度实时检测仪6为直插型，且与循环泵2采取联锁设定。循环泵2内部具有内啮合齿轮。

生产方法按如下步骤进行：

将原料加入到反应釜1内，开启循环泵2强制循环，将物料升温至90℃脱出前馏分半小时，在反应釜1内加入质量浓度为50%的氢氧化钾水溶液，继续将反应釜1升温至135℃，对反应釜1抽真空，物料聚合到一定粘度后，粘度实时检测仪6显示一定数值后（不同产品粘度显示数值不同），加入一定量的蒸馏水（相应比例需要和要求粘度配比）降解半小时，随后加入与催化剂用量相同的酸性中和剂终止聚合，继续升温至180℃，脱出物料中为反应的低分子物质，即可得到成品α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，进入包装系统进行包装。

实施例1：

利用图1所示生产系统按照上述步骤以二甲基硅氧烷水解物线体（简称水解物）为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度为80000mPa·s，原辅料组分如下：水解物75份，催化剂0.007份，终止剂0.25份，酸性中和剂0.007份。最终产品粘度为80152mPa·s。

实施例2：

利用图1所示生产系统按照上述步骤以二甲基硅氧烷水解物线体为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度50000mPa·s，原辅料组分如下：水解物75份，催化剂0.007份，终止剂0.40份，酸性中和剂0.007份。最终产品粘度为50789 mPa·s。

实施例3：

利用图1所示生产系统按照上述步骤以二甲基硅氧烷水解物线体为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度20000mPa·s，原辅料组分如下：水解物75份，催化剂0.007份，终止剂0.99份，酸性中和剂0.007份。最终产品粘度为20598mPa·s。

实施例4：

利用图1所示生产系统按照上述步骤以甲基硅氧烷混合环体为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度80000mPa·s，原辅料组分如下：混合甲基硅氧烷环体75份，催化剂0.008份，终止剂0.3份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为80123 mPa·s。

实施例5：

利用图1所示生产系统按照上述步骤以甲基硅氧烷混合环体为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度50000mPa·s，原辅料组分如下：混合甲基硅氧烷环体75份，催化剂0.008份，终止剂0.5份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为50456 mPa·s。

实施例6：

利用图1所示生产系统按照上述步骤以甲基硅氧烷混合环体为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度20000mPa·s，原辅料组分如下：混合甲基硅氧烷环体75份，催化剂0.008份，终止剂1.20份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为20897 mPa·s。

实施例7

利用图1所示的生产系统按照上述步骤以D4为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度80000mPa·s，原辅料组分如下：D4 75份，催化剂0.008份，终止剂0.4份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为80053 mPa·s。

实施例8

利用图1所示的生产系统按照上述步骤以D4为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度50000mPa·s，原辅料组分如下：D4 75份，催化剂0.008份，终止剂0.6份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为50020 mPa·s。

实施例9

利用图1所示的生产系统按照上述步骤以D4为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度20000mPa·s，原辅料组分如下：D4 75份，催化剂0.008份，终止剂1.5份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为20010 mPa·s。

mPa·s。

实施例10

利用图1所示的生产系统按照上述步骤以二甲基二氯硅烷水解物线体与甲基硅氧烷混合环体的混合物（比例为1:1）为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度80000mPa·s，原辅料组分如下：混合物（线体50%，环体50%）75份，催化剂0.008份，终止剂0.27份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为80167 mPa·s。

实施例11

利用图1所示的生产系统按照上述步骤以二甲基二氯硅烷水解物线体与甲基硅氧烷混合环体的混合物（比例为1:1）为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度50000mPa·s，原辅料组分如下：混合物（线体50%，环体50%）75份，催化剂0.008份，终止剂0.45份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为50185 mPa·s。

实施例12

利用图1所示的生产系统按照上述步骤以二甲基二氯硅烷水解物线体与甲基硅氧烷混合环体的混合物（比例为1:1）为原料进行α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产。目标粘度20000mPa·s，原辅料组分如下：混合物（线体50%，环体50%）75份，催化剂0.008份，终止剂1.1份，酸性中和剂0.008份。最终产品粘度为20245 mPa·s。

最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统，包括反应釜、循环泵、熟化桶、粘度实时监测仪、低分子接收罐和换热器；其特征在于，反应釜的出口通过管道与熟化桶进口相连，反应釜与熟化桶之间装有粘度实时监测仪，熟化桶出口与循环泵相连；

反应釜还与换热器相连，换热器下端与低分子接受罐入口相连，低分子接受罐出口与反应釜进口相连。

2.根据权利要求1所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统，其特征在于，反应釜采用内部具有溢流半管分布器结构的釜体，釜体内设置有搅拌结构。

3.根据权利要求2所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统，其特征在于，溢流半管分布器为壁厚3mm，以主轴为圆心，半径500mm的两个环形半管拼接而成，环形半管间用法兰相连。

4.根据权利要求1所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统，其特征在于，粘度实时监测仪与循环泵联锁。

5.一种使用权利要求1-4任一项所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产系统的生产方法，其特征在于，按如下步骤进行：

S1、将原料添加到反应釜前进行过滤预处理，升温至90℃~110℃脱出前馏分；

S2、向反应釜内加入催化剂，继续升温至130℃~135℃；

S3、反应釜抽真空，粘度达到设定粘度值后，加入终止剂终止反应；

S4、再向反应釜中加入酸性中和剂；

S5、反应釜升温至160~180℃，开启真空，脱出低分子化合物，得到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

6.根据权利要求5所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产方法，其特征在于，原料为二甲基二氯硅烷水解物线体或甲基硅氧烷混合环体或八甲基环四硅氧烷或二甲基二氯硅烷水解物线体与甲基硅氧烷混合环体的混合物。

7.根据权利要求5所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产方法，其特征在于，催化剂为质量浓度为50%氢氧化钾水溶液，催化剂中氢氧化钾用量为原料的100~150ppm。

8.根据权利要求5所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产方法，其特征在于，S3抽真空压力控制在30~60kpa，S5真空度控制在0~15kpa。

9.根据权利要求5所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的生产方法，其特征在于，终止剂为蒸馏水，酸性中和剂为磷酸溶液。

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