CN115737510A - 一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法 - Google Patents
一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115737510A CN115737510A CN202211027317.5A CN202211027317A CN115737510A CN 115737510 A CN115737510 A CN 115737510A CN 202211027317 A CN202211027317 A CN 202211027317A CN 115737510 A CN115737510 A CN 115737510A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extract
- cleaning
- pores
- shrinking pores
- shrinking
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title claims abstract description 105
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 230000003796 beauty Effects 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000006210 lotion Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 139
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims abstract description 33
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims abstract description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 30
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 claims abstract description 27
- 235000021419 vinegar Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 claims abstract description 27
- 235000007688 Lycopersicon esculentum Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims abstract description 24
- 241001424341 Tara spinosa Species 0.000 claims abstract description 22
- 235000018167 Reynoutria japonica Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 240000001341 Reynoutria japonica Species 0.000 claims abstract description 7
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 57
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 claims description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 22
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 19
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims description 16
- 229940015975 1,2-hexanediol Drugs 0.000 claims description 15
- 244000153955 Reynoutria sachalinensis Species 0.000 claims description 15
- 235000003202 Reynoutria sachalinensis Nutrition 0.000 claims description 15
- FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N hexane-1,2-diol Chemical compound CCCCC(O)CO FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N pentane-1,2-diol Chemical compound CCCC(O)CO WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- LXAHHHIGZXPRKQ-UHFFFAOYSA-N 5-fluoro-2-methylpyridine Chemical compound CC1=CC=C(F)C=N1 LXAHHHIGZXPRKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 241000233866 Fungi Species 0.000 claims description 5
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- AEIJTFQOBWATKX-UHFFFAOYSA-N octane-1,2-diol Chemical compound CCCCCCC(O)CO AEIJTFQOBWATKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 octyl glycol Chemical compound 0.000 claims description 2
- 241000227653 Lycopersicon Species 0.000 claims 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 21
- 240000003768 Solanum lycopersicum Species 0.000 abstract description 20
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 18
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 abstract description 15
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract description 11
- 239000003906 humectant Substances 0.000 abstract description 10
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 abstract description 5
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 abstract description 5
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 abstract description 4
- 235000017399 Caesalpinia tinctoria Nutrition 0.000 abstract description 3
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 abstract 1
- 229940068517 fruit extracts Drugs 0.000 abstract 1
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 56
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 32
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 28
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 20
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 18
- 206010000496 acne Diseases 0.000 description 14
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 10
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 10
- RWLALWYNXFYRGW-UHFFFAOYSA-N 2-Ethyl-1,3-hexanediol Chemical compound CCCC(O)C(CC)CO RWLALWYNXFYRGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 5
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 5
- 229960005082 etohexadiol Drugs 0.000 description 5
- 210000002374 sebum Anatomy 0.000 description 5
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- 241000123330 Fomes fomentarius Species 0.000 description 3
- QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N Resveratrol Natural products OC1=CC=CC(C=CC=2C=C(O)C(O)=CC=2)=C1 QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000245665 Taraxacum Species 0.000 description 3
- LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N Trans-resveratrol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1\C=C\C1=CC(O)=CC(O)=C1 LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 3
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 3
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 3
- 230000000249 desinfective effect Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 3
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 3
- 229940068196 placebo Drugs 0.000 description 3
- 239000000902 placebo Substances 0.000 description 3
- 235000021283 resveratrol Nutrition 0.000 description 3
- 229940016667 resveratrol Drugs 0.000 description 3
- 210000001732 sebaceous gland Anatomy 0.000 description 3
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 description 3
- 231100000430 skin reaction Toxicity 0.000 description 3
- 210000000434 stratum corneum Anatomy 0.000 description 3
- 244000205754 Colocasia esculenta Species 0.000 description 2
- 235000006481 Colocasia esculenta Nutrition 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000991765 Hymenochaete Species 0.000 description 2
- 206010040914 Skin reaction Diseases 0.000 description 2
- 206010050637 Skin tightness Diseases 0.000 description 2
- 241000388430 Tara Species 0.000 description 2
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 2
- 239000007933 dermal patch Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 210000001723 extracellular space Anatomy 0.000 description 2
- 210000003780 hair follicle Anatomy 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N octane-1,8-diol Chemical compound OCCCCCCCCO OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000035483 skin reaction Effects 0.000 description 2
- 230000036548 skin texture Effects 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- 235000007755 Annona Nutrition 0.000 description 1
- 235000011518 Annona purpurea Nutrition 0.000 description 1
- 240000006199 Annona purpurea Species 0.000 description 1
- 206010003694 Atrophy Diseases 0.000 description 1
- 206010006784 Burning sensation Diseases 0.000 description 1
- 206010015150 Erythema Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010067482 No adverse event Diseases 0.000 description 1
- 208000005214 Poroma Diseases 0.000 description 1
- 208000003251 Pruritus Diseases 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000037444 atrophy Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 210000002808 connective tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 201000001013 eccrine acrospiroma Diseases 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 231100000321 erythema Toxicity 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 210000000245 forearm Anatomy 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 230000003779 hair growth Effects 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 230000003780 keratinization Effects 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 description 1
- 230000009759 skin aging Effects 0.000 description 1
- 230000036620 skin dryness Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007785 strong electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 210000000106 sweat gland Anatomy 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明公开一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法,活性成份源于天然产物提取物,以药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物、虎杖提取物、刺云实果提取物、海藻酸钠为主要活性物质,在对毛孔进行洁净处理后,可以实现毛孔的收缩,并且具有较高的皮肤保湿性。制成美容液使用后,虎杖提取物协助截留活性物质于刺云实果提取物和海藻酸钠形成的透皮活性膜中,可以长久控油、收缩毛孔、保湿改善面部肌肤质量的效果;并且保湿剂穿插在透皮活性膜中,不会带来黏腻,粘稠感。洁净、收缩毛孔专用美容液不需要复杂的制备过程和苛刻的条件即可制备得到。
Description
技术领域
本发明属于美容液制备技术领域,具体涉及一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法。
背景技术
面部皮肤毛囊、皮脂腺、汗腺发达,毛孔的变化很容易导致面部肌肤变差,有损个人形象。但是现代人生活环境变得复杂和生活压力变大导致肌肤疲劳,毛孔变大、黑头、松弛等毛孔问题越来越突出。虽然美容护肤品种类繁多,各种功能性的护肤品层出不穷,但是针对毛孔粗大、黑头、松弛等毛孔问题,现有护肤品的效果并不明显。
黑头一般是脏东西堵塞毛孔所致,而毛孔粗大主要是毛囊中的结缔组织失去弹性及皮脂腺管口的异常角化和皮肤老化组织萎缩造成。但主要原因还是因为皮脂分泌过多,作为皮脂腺开口的毛孔同时也会被撑大,同时皮脂清洁不完全在毛孔残存从而堵塞毛孔。因此,解决毛孔变大、黑头等问题的关键点在于毛孔收敛和控制皮脂分泌。
黑头堵塞在毛孔中,如果不对黑头进行清洁,即使缩小毛孔,也会使得皮肤显的不光滑,因此在使毛孔收敛和控制皮脂分泌前需要去除已有的黑头。而现有护肤品对黑头的去除似乎束手无策,实际面部美容时还是通过带有吸力的仪器将面部黑头吸走去除,因此这并不能满足现代人快节奏的生活。
美容液备受期待的重要功能是防止皮肤干燥,滋润肌肤,在保持肌肤健康的前提下,构成功能原料的有用性。为了保持美容液的保湿性,有机化合物类保湿剂的大量使用会令人感到黏腻,粘稠;而为了使美容液与皮肤贴合,常使用多种疏水增稠剂或者形成油包水型乳液,但是具有这种特性的物质或剂型,而反而会加重油脂对毛孔的堵塞。
因此,我们着眼于开发一种同时对毛孔进行洁净并具有收缩作用的美容液,适用于不同生活节奏的人群。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的第一个目的在于提供一种洁净、收缩毛孔专用美容液,它以天然产物提取物为主要活性物质,具有优异的黑头清洁和毛孔收缩能力;使用后在人体肌肤表面形成活性膜,不但对皮肤具有紧致作用,还可以缓释活性物质,提高黑头清洁和毛孔收缩的效果。
本发明的第二个目的是为了提供一种上述洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法。
实现本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到:
一种洁净、收缩毛孔用组合物,以重量份数计,包括如下组分:
药用孔菌层提取物0.1-5份、绿花恩南蕃茄树皮提取物5-10份、竹醋液提取物0.1-5份、虎杖提取物0.1-5份、刺云实果提取物0.1-1份、海藻酸钠0.01-0.5份。
本发明提供的一种洁净、收缩毛孔用组合物,其中药用孔菌层提取物,能够解决皮肤油脂的过度分泌,有收敛、毛孔收缩和保湿及平滑紧致肌肤的效果。绿花恩南蕃茄树皮提取物能够有效控油,减小细胞间隙,改善肌肤纹理,可明显收缩毛孔,令皮肤紧致细滑,富有光泽。
而竹醋液提取物虽然已经确定有促进毛发生长的作用,但是竹醋液提取物中含有多种有机酸类、醇类、酮类、醛类、酯类等天然高分子有机化合物,性情温和,可以深入毛孔,对堵塞的油脂进行去除,并且竹醋液提取物还具有优异的抗菌、杀菌和消炎作用,能软化皮肤死皮,因此可以在去除黑头后和虎杖提取物中的白藜芦醇共同对毛孔进行杀菌消炎,使得收缩后的毛孔保持洁净,更容易恢复弹性。
鉴于现有美容液成份会使用会令人感到黏腻,粘稠,本发明采用天然产物提取物虎杖提取物、刺云实果提取物、海藻酸钠作为添加成份。其中虎杖提取物中南主要成分白藜芦醇是一种优异的抗氧化和抗炎活性物质;另一方面,刺云实果提取物和海藻酸钠在美容液中,当溶剂蒸发后可以皮肤表面形成一层透皮活性膜,形成的透皮活性膜不但作为皮肤的保护层,防止环境污染物对皮肤毛孔的侵袭,还可以在皮肤表面形成紧致的感觉,避免美容液其他成分带来的黏腻,粘稠。更重要的是,刺云实果提取物和海藻酸钠形成透皮活性膜的过程中,白藜芦醇可以起到增塑剂和截留活性物质的作用,可以将部分其他活性物质截留在透皮活性膜中,并缓慢释放到与皮肤接触面,实现对皮肤持久有效控油,减小细胞间隙,实现去除黑头,收缩毛孔,皮肤紧致细滑。
进一步的,一种洁净、收缩毛孔用组合物,以重量份数计,包括如下组分:
药用孔菌层提取物1-3份、绿花恩南蕃茄树皮提取物6-8份、竹醋液提取物1-3份、虎杖提取物1-3份、刺云实果提取物0.3-0.8份、海藻酸钠0.05-0.3份。
实现本发明的目的之二可以通过采取如下技术方案达到:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液,包含权利要求1-2任一项所述的洁净、收缩毛孔用组合物。
进一步的,所述洁净、收缩毛孔专用美容液中所述洁净、收缩毛孔用组合物的重量百分数含量为5.49-26.5%。
进一步的,所述洁净、收缩毛孔专用美容液,按照重量百分数计,包括如下组分:
EDTA二钠0.01-1%、甘油聚丙烯酸酯0.1-1%、海藻酸钠0.01-0.5%、1,2-戊二醇0.1-1%、1,2-己二醇1-5%、辛甘醇0.1-1%、药用孔菌层提取物0.1-5%、绿花恩南蕃茄树皮提取物5-10%、竹醋液提取物0.1-5%、虎杖提取物0.1-5%、刺云实果提取物0.1-1%、丙二醇0.5-2.5%、水70-92.6%。
进一步的,所述洁净、收缩毛孔专用美容液,按照重量百分数计,包括如下组分:
EDTA二钠0.05-1%、甘油聚丙烯酸酯0.3-0.8%、海藻酸钠0.1-0.3%、1,2-戊二醇0.2-0.8%、1,2-己二醇2-4%、辛甘醇0.2-0.8%、药用孔菌层提取物1-3%、绿花恩南蕃茄树皮提取物6-8%、竹醋液提取物1-3%、虎杖提取物1-3%、刺云实果提取物0.3-0.8%、丙二醇1-2%、水75-86.8%。
本发明配方中,甘油聚丙烯酸酯pH与皮肤接近,是一种极佳的皮肤保湿剂和润滑剂,能提供极佳的光泽和柔爽的肤感,并且具有独特的笼形结构,将水分子通过氢键和范德华力结合于甘油聚丙烯酸酯形成的笼形结构,当其接触皮肤时,由于盐的存在,pH值变化,强电解质或皮肤温度的变化及机械摩擦造成笼形结构的缓慢破坏,导致水分释放,从而提供皮肤以光泽和保湿效果,1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、丙二醇同样具有较好的保湿剂,并且可以和甘油聚丙烯酸酯形成氢键提高保湿效果;另外醇类保湿剂对于形成的透皮活性膜具有兼容性,可以穿插到透皮活性膜中截留活性成份,并且避免醇类保湿剂造成黏腻,粘稠感。
因此本发明,药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物、虎杖提取物可以起到协同作用。其中竹醋液提取物、虎杖提取物在对毛孔中的黑头实现去除的同时,对毛孔进行杀菌消炎,协同以药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物有效控油,减小细胞间隙,改善肌肤纹理,收缩毛孔;并且通过刺云实果提取物和海藻酸钠成膜形成的紧致性,消除美容液黏腻,粘稠感,并实现有效成分的缓释,实现持久长效改善面部肌肤的效果。
实现本发明的目的之三可以通过采取如下技术方案达到:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法,所述洁净、收缩毛孔专用美容液为上述任一项所述的洁净、收缩毛孔专用美容液;
包括以下步骤:
步骤S1、将部分水、EDTA二钠、甘油聚丙烯酸酯、海藻酸钠混合均匀,升温至70-90℃搅拌5-15min至完全溶解得到溶液A,然后降温至45-50℃;
步骤S2、将部分水、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、虎杖提取物、刺云实果提取物、丙二醇混合均匀并在45-50℃下进行搅拌20-40min溶解得到溶液B;
步骤S3、将溶液B加入到溶液A中,搅拌15-20min然后降温至39-42℃,加入药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物,继续搅拌至完全均匀,得到所述洁净、收缩毛孔专用美容液。
进一步的,步骤S1、S3中搅拌的速度为200~4000r/min,步骤S2搅拌的速度为400~600r/min。
进一步的,在进行制备之前,先对设备进行清洗消毒。
进一步的,所述洁净、收缩毛孔专用美容液理化指标经检测合格后,过800目滤布出料。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
1、本发明的洁净、收缩毛孔用组合物,活性成份源于天然产物提取物,在对毛孔进行洁净处理后,可以实现毛孔的收缩,并且具有较高的皮肤保湿性。
2、本发明的本发明的洁净、收缩毛孔专用美容液,含有洁净、收缩毛孔用组合物,使用后,活性物质被截留在透皮活性膜中,可以长久控油、收缩毛孔、保湿改善面部肌肤质量的效果;并且保湿剂穿插在透皮活性膜中,不会带来黏腻,粘稠感。
3、本发明提供的一种洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法,各组分可以在水中稳定存在,不需要复杂的制备过程和苛刻的制备条件。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种洁净、收缩毛孔用组合物
药用孔菌层提取物0.1份、绿花恩南蕃茄树皮提取物6份、竹醋液提取物3份、虎杖提取物3份、刺云实果提取物0.3份、海藻酸钠0.05份。
实施例2:
一种洁净、收缩毛孔用组合物
药用孔菌层提取物1份、绿花恩南蕃茄树皮提取物8份、竹醋液提取物5份、虎杖提取物0.1份、刺云实果提取物0.8份、海藻酸钠0.01份。
实施例3:
一种洁净、收缩毛孔用组合物
药用孔菌层提取物3份、绿花恩南蕃茄树皮提取物5份、竹醋液提取物0.1份、虎杖提取物5份、刺云实果提取物0.1份、海藻酸钠0.5份。
实施例4:
一种洁净、收缩毛孔用组合物
药用孔菌层提取物5份、绿花恩南蕃茄树皮提取物10份、竹醋液提取物1份、虎杖提取物1份、刺云实果提取物1份、海藻酸钠0.3份。
实施例5:
一种洁净、收缩毛孔用组合物
药用孔菌层提取物2份、绿花恩南蕃茄树皮提取物7份、竹醋液提取物2份、虎杖提取物2份、刺云实果提取物0.5份、海藻酸钠0.2份。
实施例6:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液
含有实施例5的组合物13.7%,还包含EDTA二钠0.5%、甘油聚丙烯酸酯0.5%、1,2-戊二醇0.5%、1,2-己二醇2.5%、辛甘醇0.5%、丙二醇1.5%、水80.3%。制备方法如下:
对设备进行清洗消毒,将30%的水、EDTA二钠、甘油聚丙烯酸酯、海藻酸钠混合均匀,升温至80℃并以300r/min搅拌10min至完全溶解得到溶液A,然后降温至43℃;将50.3%的水、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、虎杖提取物、刺云实果提取物、丙二醇混合均匀并在43℃下进行500r/min搅拌30min溶解得到溶液B;将溶液B加入到溶液A中,300r/min搅拌17min然后降温至40℃,加入药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物,继续搅拌至完全均匀,得到所述洁净、收缩毛孔专用美容液,理化指标经检测合格后,过800目滤布出料。
实施例7:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液
含有实施例1的组合物12.45%,还包含EDTA二钠0.01%、甘油聚丙烯酸酯0.3%、1,2-戊二醇0.1%、1,2-己二醇2%、辛甘醇0.8%、丙二醇0.5%、水83.84%。制备方法如下:
对设备进行清洗消毒,将40%的水、EDTA二钠、甘油聚丙烯酸酯、海藻酸钠混合均匀,升温至70℃并以200r/min搅拌15min至完全溶解得到溶液A,然后降温至40℃;将43.84%的水、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、虎杖提取物、刺云实果提取物、丙二醇混合均匀并在40℃下进行600r/min搅拌20min溶解得到溶液B;将溶液B加入到溶液A中,400r/min搅拌15min然后降温至39℃,加入药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物,继续搅拌至完全均匀,得到所述洁净、收缩毛孔专用美容液,理化指标经检测合格后,过800目滤布出料。
实施例8:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液
含有实施例2的组合物14.91%,还包含EDTA二钠0.05%、甘油聚丙烯酸酯1%、1,2-戊二醇0.8%、1,2-己二醇5%、辛甘醇0.1%、丙二醇2%、水76.14%。制备方法如下:
对设备进行清洗消毒,将50%的水、EDTA二钠、甘油聚丙烯酸酯、海藻酸钠混合均匀,升温至80℃并以400r/min搅拌5min至完全溶解得到溶液A,然后降温至45℃;将26.14%的水、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、虎杖提取物、刺云实果提取物、丙二醇混合均匀并在45℃下进行400r/min搅拌40min溶解得到溶液B;将溶液B加入到溶液A中,200r/min搅拌20min然后降温至42℃,加入药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物,继续搅拌至完全均匀,得到所述洁净、收缩毛孔专用美容液,理化指标经检测合格后,过800目滤布出料。
实施例9:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液
含有实施例3的组合物13.7%,还包含EDTA二钠0.2%、甘油聚丙烯酸酯0.1%、1,2-戊二醇1%、1,2-己二醇4%、辛甘醇0.2%、丙二醇2.5%、水78.3%。制备方法如下:
如实施例6制备方法。
实施例10:
一种洁净、收缩毛孔专用美容液
含有实施例4的组合物18.3%,还包含EDTA二钠1%、甘油聚丙烯酸酯0.8%、1,2-戊二醇0.2%、1,2-己二醇1%、辛甘醇1%、丙二醇1%、水76.7%。制备方法如下:
如实施例6制备方法。
对比例1:
与实施例6制备方法相同,不同在于,不含药用孔菌层提取物。
对比例2:
与实施例6制备方法相同,不同在于,不含绿花恩南蕃茄树皮提取物。
对比例3:
与实施例6制备方法相同,不同在于,不含竹醋液提取物。
对比例4:
与实施例6制备方法相同,不同在于,不含刺云实果提取物和海藻酸钠。
对比例5:
与实施例6制备方法相同不同在于,不含刺云实果提取物。
试验例:
1、人体皮肤贴片试验
测试仪器:基本设备及试剂、斑试器、低敏胶布、记号笔
人体皮肤贴片试验(参照《化妆品安全技术规范》(2015年版))斑贴试验方法进行试验,选取符合标准200名受试人员,平均分成10组,取实施例6-10和对比例1-5的样品0.020-0.025ml涂于斑试器小室中,外用专用胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧,24h后除去斑试器,于去除受试物斑试器后24h后观察皮肤反应,并按下表皮肤反应分级标准记录结果;评级标准见表1,结果如表2所示:
表1皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表2斑贴不良反应结果
通过封闭型斑贴测试,200名受试者使用实施例6-10以及对比例1-5的美容液24h后,均未表现任何不良反应,没有出现红斑、灼烧感、瘙痒等症状,呈阴性反应,说明实施例6-10以及对比例1-5美容液对皮肤无刺激性。
2、保湿性测试
将实施例6-10和对比例1-5的美容液进行角质层含水量测试和经皮水分流失量TEWL测试,测试过程如下:
本试验例对110名志愿者进行了测试,年龄在18到45岁之间,将志愿者随机分成11组,每组10名。每组志愿者分别对应实施例6-10和对比例1-5的美容液,空白组使用水做安慰剂。
使用各样品前,先测试志愿者面部皮肤的角质层含水量与经皮水分流失量TEWL值;每天早、晚各涂抹美容液一次,每天共涂抹两次,每次涂抹1mL,连续使用28天后,测试角质层含水量与经皮水分流失量TEWL值。
(1)经皮水分流失量、角质层含水量测试:
使用Aquaflux AF200皮肤水分流失测定仪对经皮水分流失量进行检测测试;
使用CorneometerROCM 825皮肤水分含量测试探头对角质层含水量进行测试;
结果如表3所示:
表3经皮失水率数据表
从表3的结果得出,实施例6-10的美容液可以显著提高角质层的含水量,并且可以减少经皮水分流失量,表现出较好的保湿锁水效果。从对比例1-3看出,药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物对保湿具有一定的效果,但并非是主要保湿物质。从对比例4-5可以看出,刺云实果提取物、海藻酸钠形成的透皮活性膜可以跟保湿剂协同作用,显著提高保湿剂的保湿效果。
3、控油性测试
将实施例6-10和对比例1-5的美容液进行皮肤油脂分泌量测试,测试过程如下:
本试验例对110名志愿者进行了测试,年龄在18到45岁之间,将志愿者随机分成11组,每组10名。每组志愿者分别对应实施例6-10和对比例1-5的美容液,空白组使用水做安慰剂。
使用各样品前,采用皮肤水分测试仪OM825先测试志愿者面部皮肤的皮肤油脂分泌量;然后每天早、晚各涂抹美容液一次,每天共涂抹两次,每次涂抹1mL,连续使用28天后,再次测试皮肤油脂分泌量。结果如表4所示:
表4面部皮肤油脂分泌量测试结果
皮肤油脂分泌量 | 使用前 | 使用28天后 | 变化率 |
实施例6 | 49.4 | 35.1 | 28.95 |
实施例7 | 51.6 | 37.7 | 26.94 |
实施例8 | 48.5 | 35.5 | 26.80 |
实施例9 | 49.2 | 36.7 | 25.41 |
实施例10 | 50.4 | 38.2 | 24.21 |
对比例1 | 51.2 | 47.5 | 7.23 |
对比例2 | 50.1 | 45.3 | 9.58 |
对比例3 | 50.9 | 39.1 | 23.18 |
对比例4 | 49.6 | 40.3 | 18.75 |
对比例5 | 48.9 | 39.5 | 19.22 |
空白组 | 49.6 | 48.7 | 1.81 |
从表4面部皮肤油脂分泌量测试结果看,相对于空白组不使用美美容液,面部油脂基本没变化,而使用实施例6-10的美容液后,面部油脂分泌减少25%以上,并且通过对比例1-3可以看出,药用孔菌层提取物和绿花恩南蕃茄树皮提取物对减少油脂起到关键作用,并且二者共同使用达到的效果远超并非是单独使用效果之和。通过对比例3可以看出,竹醋液提取物直接控油效果并不好。而对比例4-5则明显说明,刺云实果提取物和海藻酸钠形成的透皮活性膜对控油具有一定的作用,单一的海藻酸钠并不能形成透皮活性膜,而需要刺云实果提取物和海藻酸钠共同作用。
4、毛孔收缩测试
将实施例6-10和对比例1-5的美容液进行毛孔收缩测试,测试过程如下:
本试验例对110名志愿者进行了测试,年龄在18到45岁之间,将志愿者随机分成11组,每组10名。每组志愿者分别对应实施例6-10和对比例1-5的美容液,空白组使用水做安慰剂。
将实施例6-10和对比例1-5的美容液涂抹至志愿者脸部毛孔粗大集中部位,涂抹量为2mg/cm等待3min让受测样品自然变干,使用Roboskin分析仪,分别测得使用产品前、使用产品28天后的毛孔面积,通过使用产品前后数据进行分析,改善毛孔粗大效果以毛孔可见面积μm2表示;测试结果见表5:
表5面部毛孔面积测试结果
从表5的结果可以看出,实施例6-7所制备的美容液具有较好的减少面部毛孔面积的作用,说明具有有良好的收缩毛孔的效果。对比例1-2说明药用孔菌层提取物和绿花恩南蕃茄树皮提取物对收缩毛孔起到关键作用,通过对比例3可以看出,竹醋液提取物对于收缩毛孔具有明显作用,是其去除堵塞的油脂,并且具有杀菌抗炎作用,对毛孔起到修复作用,从而进一步进行收缩。而对比例4-5则明显说明,刺云实果提取物和海藻酸钠形成的透皮活性膜对收缩毛孔具有一定的作用,单一的海藻酸钠并不能形成透皮活性膜,而需要刺云实果提取物和海藻酸钠共同作用,主要的作用还是紧致皮肤并缓释活性物质实现长久作用。
受试者自我评估
在连续使用产品28天后,受试志愿者对各产品使用情况进行评价,主要从使用后皮肤紧致程度,黏腻,粘稠感两个方面进行评价,评价结果表6:
表6受试志愿者自我评估
从表6受试志愿者自我评估情况看,刺云实果提取物和海藻酸钠共同作用在使用后可以在皮肤表面形成透皮活性膜,对美容液各组分有束缚和缓释作用,从而给皮肤制造紧致感;并且降低保湿剂和其它成分造成的黏腻,粘稠感。
综上所述,本发明的洁净、收缩毛孔用组合物,活性成份源于天然产物提取物,在对毛孔进行洁净处理后,可以实现毛孔的收缩,并且具有较高的皮肤保湿性。制成美容液使用后,活性物质被截留在透皮活性膜中,可以长久控油、收缩毛孔、保湿改善面部肌肤质量的效果;并且保湿剂穿插在透皮活性膜中,不会带来黏腻,粘稠感。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种洁净、收缩毛孔用组合物,其特征在于,以重量份数计,包括如下组分:
药用孔菌层提取物0.1-5份、绿花恩南蕃茄树皮提取物5-10份、竹醋液提取物0.1-5份、虎杖提取物0.1-5份、刺云实果提取物0.1-1份、海藻酸钠0.01-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种洁净、收缩毛孔用组合物,其特征在于,以重量份数计,包括如下组分:
药用孔菌层提取物1-3份、绿花恩南蕃茄树皮提取物6-8份、竹醋液提取物1-3份、虎杖提取物1-3份、刺云实果提取物0.3-0.8份、海藻酸钠0.05-0.3份。
3.一种洁净、收缩毛孔专用美容液,其特征在于,包含权利要求1-2任一项所述的洁净、收缩毛孔用组合物。
4.根据权利要求3所述的一种洁净、收缩毛孔专用美容液,其特征在于,所述洁净、收缩毛孔用组合物的重量百分数含量为5.49-26.5%。
5.根据权利要求3所述的一种洁净、收缩毛孔专用美容液,其特征在于,按照重量百分数计,包括如下组分:
EDTA二钠0.01-1%、甘油聚丙烯酸酯0.1-1%、海藻酸钠0.01-0.5%、1,2-戊二醇0.1-1%、1,2-己二醇1-5%、辛甘醇0.1-1%、药用孔菌层提取物0.1-5%、绿花恩南蕃茄树皮提取物5-10%、竹醋液提取物0.1-5%、虎杖提取物0.1-5%、刺云实果提取物0.1-1%、丙二醇0.5-2.5%、水70-92.6%。
6.根据权利要求3所述的一种洁净、收缩毛孔专用美容液,其特征在于,按照重量百分数计,包括如下组分:
EDTA二钠0.05-1%、甘油聚丙烯酸酯0.3-0.8%、海藻酸钠0.1-0.3%、1,2-戊二醇0.2-0.8%、1,2-己二醇2-4%、辛甘醇0.2-0.8%、药用孔菌层提取物1-3%、绿花恩南蕃茄树皮提取物6-8%、竹醋液提取物1-3%、虎杖提取物1-3%、刺云实果提取物0.3-0.8%、丙二醇1-2%、水75-86.8%。
7.一种洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法,其特征在于,所述洁净、收缩毛孔专用美容液为权利要求5-6任一项所述的美容液;
包括以下步骤:
步骤S1、将部分水、EDTA二钠、甘油聚丙烯酸酯、海藻酸钠混合均匀,升温至70-90℃搅拌5-15min至完全溶解得到溶液A,然后降温至45-50℃;
步骤S2、将剩余配方量水、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、虎杖提取物、刺云实果提取物、丙二醇混合均匀并在45-50℃下进行搅拌20-40min溶解得到溶液B;
步骤S3、将溶液B加入到溶液A中,搅拌15-20min然后降温至39-42℃,加入药用孔菌层提取物、绿花恩南蕃茄树皮提取物、竹醋液提取物,继续搅拌至完全均匀,得到所述洁净、收缩毛孔专用美容液。
8.根据权利要求7所述的一种洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法,其特征在于,步骤S1、S3中搅拌的速度为200~4000r/min,步骤S2搅拌的速度为400~600r/min。
9.根据权利要求7所述的一种洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法,其特征在于,
在进行制备之前,先对设备进行清洗消毒。
10.根据权利要求7所述的一种洁净、收缩毛孔专用美容液的制备方法,其特征在于,
所述洁净、收缩毛孔专用美容液理化指标经检测合格后,过800目滤布出料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211027317.5A CN115737510A (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211027317.5A CN115737510A (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115737510A true CN115737510A (zh) | 2023-03-07 |
Family
ID=85349315
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211027317.5A Pending CN115737510A (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115737510A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104146928A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-11-19 | 桂林市艾康科技有限公司 | 一种具有抗氧化作用的竹液面膜 |
CN106619394A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-10 | 韩后化妆品股份有限公司 | 一种用于护肤品的清爽保湿组合物、护肤品及其制备方法 |
CN107822936A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-03-23 | 佛山汇沐化学科技有限公司 | 一种皮肤抗皱防衰老组合物 |
US20190070093A1 (en) * | 2016-01-29 | 2019-03-07 | Societe Industrielle Limousine D'application Biologique | Cosmetic agent formed by galactomannans obtained from caesalpinia spinosa and cross-linked sulphated galactans obtained from kappaphycus alvarezii |
CN110575412A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-17 | 广东丸美生物技术股份有限公司 | 一种添加药用孔菌层提取物的毛孔专用美容液及其制备方法 |
-
2022
- 2022-08-25 CN CN202211027317.5A patent/CN115737510A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104146928A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-11-19 | 桂林市艾康科技有限公司 | 一种具有抗氧化作用的竹液面膜 |
US20190070093A1 (en) * | 2016-01-29 | 2019-03-07 | Societe Industrielle Limousine D'application Biologique | Cosmetic agent formed by galactomannans obtained from caesalpinia spinosa and cross-linked sulphated galactans obtained from kappaphycus alvarezii |
CN106619394A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-10 | 韩后化妆品股份有限公司 | 一种用于护肤品的清爽保湿组合物、护肤品及其制备方法 |
CN107822936A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-03-23 | 佛山汇沐化学科技有限公司 | 一种皮肤抗皱防衰老组合物 |
CN110575412A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-17 | 广东丸美生物技术股份有限公司 | 一种添加药用孔菌层提取物的毛孔专用美容液及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111297754B (zh) | 一种日间紧致控油精华液及其制备方法 | |
KR102165567B1 (ko) | 피부 보습 효과가 우수한 화장료 조성물 | |
CN110575412A (zh) | 一种添加药用孔菌层提取物的毛孔专用美容液及其制备方法 | |
WO2024045952A1 (zh) | 含重组胶原蛋白具有修护舒缓功效的组合物、含有该组合物的眼霜及制备方法和应用 | |
CN109431843B (zh) | 一种保湿修复乳及其制备方法 | |
CN111973508A (zh) | 一种舒缓保湿的抗初老组合物 | |
CN110974758A (zh) | 一种保湿面膜及其制备方法 | |
DE202018006387U1 (de) | Kosmetikzusammensetzungen und deren Verwendung zur Straffung der Haut | |
CN114796024B (zh) | 用于皮肤屏障修复的仿生皮脂组合物及其制备方法和应用 | |
CN110801412B (zh) | 一种皮脂仿生组合物及其应用和化妆品 | |
CN110433113A (zh) | 一种含有保湿抗衰组合物的精华露及制备方法 | |
CN115317427A (zh) | 一种抗炎修护组合物及其制备方法与应用 | |
CN112516066B (zh) | 一种控油组合物及其在化妆品中的应用 | |
CN109260075A (zh) | 一种祛痘调理水 | |
CN115531256B (zh) | 一种精华油及其制备工艺 | |
CN116172928A (zh) | 一种适用于敏感肌的兼具保湿、抗皱和紧致功效的组合物及其应用 | |
CN110559205A (zh) | 一种控油、收缩毛孔的面膜液及其制备方法 | |
CN114931534A (zh) | 一种皮肤敏感修护组合物及其应用 | |
CN113244159A (zh) | 一种保湿修复面膜液及其制备方法 | |
CN113633575A (zh) | 一种提亮肤色组合物及其精华液的制备方法 | |
CN113368003A (zh) | 一种具有熬夜肌修护功效的组合物及其制备方法和应用 | |
JP2000344655A (ja) | 皮膚化粧料 | |
JP3534945B2 (ja) | 皮膚化粧料 | |
CN116139060B (zh) | 一种具有抗炎和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用 | |
CN115737510A (zh) | 一种洁净、收缩毛孔专用美容液及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |