CN115737461B

CN115737461B - 一种富含离子的乳霜及其制备方法

Info

Publication number: CN115737461B
Application number: CN202211616545.6A
Authority: CN
Inventors: 韦礼凤; 李栩琪; 李美停; 李祖杰; 彭心宇; 邱晓锋
Original assignee: Nox Bellcow Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Nox Bellcow Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2022-12-15
Filing date: 2022-12-15
Publication date: 2024-06-18
Anticipated expiration: 2042-12-15
Also published as: CN115737461A

Abstract

本发明公开了一种富含离子的乳霜及其制备方法，该富含离子的乳霜包括：聚甘油类乳化剂2.5％‑8％、聚丙二醇类乳化剂2％‑7％、润肤油脂4％‑12％、多元醇8％‑20％、高级脂肪醇/酸/酸酯0.1‑2％、盐离子0.1％‑3.0％、余量为去离子水。本发明的富含离子的乳霜，是在不添加高分子增稠剂的基础上，通过离子键影响乳化剂和水相的键合，改变乳化剂的性能，使料体从流动性良好的乳液状转变为有一定稠度的乳霜状。这种乳霜长期稳定性良好，且能够添加更多的离子型功效活性物，具有广阔的市场前景。

Description

一种富含离子的乳霜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种化妆品及其制备方法，更具体地讲，本发明涉及一种富含离子的乳霜及其制备方法。

背景技术

油包水体系和水包油体系是两种常见的体系。其中，油包水(W/O，waterinoil)乳化液是由油、水和乳化剂混合形成的，体系的形态是水以小液滴的形式分散于油中，水相是内相或分散相，油是外相或分散介质；水包油体系是外用膏霜乳液最为常用的乳化体系之一，以O/W表示，即oilinwater，将油分散在水中的乳化体系，油为内相，水为连续的外相。

二者相比，水包油体系具有操作简单、肤感清爽、有较好的铺展性等优点，但润肤作用方面不如油包水体系(W/O)；油包水型乳化体具有光滑的外观，质地会滋润、醇厚，具有高效的净洗效果和优良的润滑作用，但油腻感较强，是化妆品生产和药膏制备方面最为常用的剂型。

随着化妆品消费市场的蓬勃发展，以及“成分党”、“种草经济”的兴起，越来越多的消费者开始了解并且开始重视化妆品的功效。化妆品的功效性、安全性等问题也日益引起人们的关注。近两年国家药监局发布了对于化妆品功效宣称评价的相应法案和细则，其中要求功效宣称必须要有相应的功效测试报告，证明宣称的产品功效能够达到预期。这就要求在配方中的功效活性物添加量要添加到起效量，而不是以前的概念添加宣称量，这对于大多数化妆品体系来说是个重大的挑战。因为大多功效活性物都是高离子性的，而高离子性的活性成分会对配方的乳化体系，特别的是对增稠体系有影响，高离子性的活性物会和配方中的增稠剂反应，产生絮状物，进而破坏体系的稳定。

目前已知的耐离子的乳化体系只有油包水乳化体系，在油包水体系里添加NaCl，有助于体系的乳化稳定，但油包水涂抹肤感通常会比水包油黏腻、厚重，且配方设计以及工艺调控的难度都比水包油体系大。市面上解决水包油乳化体系不耐离子的方法，多是通过复配增稠剂来达到一定的耐离子效果，但要达到一定的耐离子效果，增稠剂的用量不会少，这会使产品用后会有一层明显的增稠剂膜感，且会影响功效活性物的透皮吸收，不利于乳液膏霜更好地发挥它的功效。

例如，中国专利201611000114.1公开了一种具有美白祛斑功效带正电荷的水包油纳米乳霜及制备方法，该带正电荷的水包油纳米乳霜是通过加入高分子增稠剂卡波姆增稠而得到纳米乳霜，同时水包油纳米乳霜所带的正电荷是体系内加入的植物鞘氨醇本身自带的正电荷，并非体系自身带有离子性。

因而,有必要提供一种耐高离子性的水包油乳化体系，以期能够添加更多的离子型功效活性物，从而使所得到的化妆品具有更广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种富含离子的乳霜及其制备方法,该富含离子乳霜采用添加盐离子辅助乳化剂自增稠法由水包油体系制得，所得乳霜长期稳定性良好，且能够添加更多的离子型功效活性物，从而具有更好的市场预期。

为了实现本发明的目的，一方面，本发明提供了一种富含离子的乳霜，以重量百分比计，该组合物包括如下的组分：

本发明的富含离子的乳霜，其形成机理与现有技术中乳霜的形成机理不同，本发明是在不加高分子增稠剂的基础上，通过外加离子与水形成的离子键、进而影响水相和乳化剂的键合，改变乳化剂的性能，以达到增稠的效果，因而本发明的乳霜长期稳定性良好。

由于本发明的富含离子的乳霜是通过外加盐离子与体系中的水发生水合作用形成离子键，因而本发明的体系带有离子性，即使添加更多的离子型功效活性物，也不会影响体系的稳定性。

也即，本发明的富含离子的乳霜是采用加入盐离子的方式，降低了乳化剂与水的作用力，使料体从流动性良好的乳液状转变为有一定稠度的乳霜状的方法而制得的。

由于本发明的富含离子的乳霜是一种水包油体系，且没有采用高分子的增稠剂，因而肤感更清爽、铺展性更好、功效活性物更易透皮吸收。

本发明中，本申请的发明人为了克服现有技术存在的问题，选择使用聚甘油类乳化剂和聚丙二醇类乳化剂复配，且复配的优选比例在1:2至4:1的范围之间。发明人发现在上述比例范围内，该复配乳化剂体系能在无增稠剂以及少量高级脂肪醇/酸/酸酯的情况下，做成的水包油乳液，在接触到离子时会聚集变稠。另外，本发明人还意外发现，该复配乳化剂体系经过高压后做成的微乳状液，加盐离子，也有增稠效果，且高压后的微乳液加盐离子，增稠效果更好。

在本发明的富含离子的乳霜中，采用聚甘油类乳化剂复配聚丙二醇类乳化剂组合，其原理在于：所选用的聚甘油乳化剂HLB值适中，约为8-12，所选用的聚丙二醇类乳化剂的HLB值较低，约为2-6，两者复配做出来的乳化体系会处于比较临界、但稳定的状态，所以加入盐离子时，较容易改变其乳化剂的性能。其中，盐离子增稠该乳化体系的原理为：盐离子可以和水产生较强烈的水合作用形成离子键，比该复配乳化剂和水的水合作用产生的氢键作用更强，降低了乳化剂与水的作用，使得乳化剂更溶于油相，液滴之间更倾向于聚集在一起。

在本发明的富含离子的乳霜中，所选用的聚甘油类乳化剂是一种亲水型乳化剂，该类乳化剂的HLB值约为8-12(如聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯的HLB值约为9)，与电解质或活性成分兼容性较好，且对眼睛和皮肤无刺激。

在本发明的富含离子的乳霜中，所选用的聚丙二醇类乳化剂是一种亲油型乳化剂，该类乳化剂的HLB值约为2-6(如PPG-3肉豆蔻醇醚HLB值约为5)，具有良好的稳定乳化能力和增稠能力，且对眼睛和皮肤无刺激。

HLB值称作亲水疏水平衡值，也称水油度，其表明了表面活性剂分子中的亲水基团与亲油基团的平衡关系。通常将非离子表面活性剂的HLB值的范围定为0～20，将疏水性最大的完全由饱和烷烃基组成的石蜡的HLB值定为0，将亲水性最大的完全由亲水性的氧乙烯基组成的聚氧乙烯的HLB值定为20，其他的表面活性剂的HLB值则介于0～20之间。HLB值越大，其亲水性越强，HLB值越小，其亲油性越强。然而，随着新型表面活性剂的不断问世，已有亲水性更强的品种应用于实际，如月桂醇硫酸钠的HLB值为40。

值得注意的是，HLB值虽然可以通过一些方法测定，但通常是一约值；另外，HLB值还可以通过一些经验公式计算得出，例如：

HLB＝7+11.7lgM_W/M₀

式中，M_W和M₀分别为表面活性剂分子中亲水基团和亲油基团的分子量。

所以，不能将本发明中HLB值机械地、绝对地看待。同时，还应注意的是，许多表面活性剂的HLB值尚没有人去测定或测定过，但这不意味着这些许多表面活性剂的HLB值是无法测定或计算的。

优选地，在本发明的富含离子的乳霜中，所采用的聚甘油类乳化剂可以为但不限于如下一组物质中的至少一种：聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、聚甘油-6二硬脂酸酯、聚甘油-3甲基葡糖二异硬脂酸酯、聚甘油-3蜂蜡酸酯。

优选地，在本发明的富含离子的乳霜中，所采用的聚丙二醇类乳化剂可以为但不限于如下一组物质中的至少一种：PPG-2硬脂酸酯、PPG-2油醇醚、PPG-3肉豆蔻醇醚、PPG-4-鲸蜡醇聚醚-1。

在本发明的富含离子的乳霜中，所采用的盐离子可以为有机盐离子、无机盐离子和离子型功效活性物中的至少一种；其中，优选的有机盐离子包括但不限于柠檬酸钠、和甘草酸二钾等，优选的无机盐离子包括但不限于硫酸镁、氯化钠、和氯化钾等，优选的离子型功效活性物可以为但不限于如下一组物质中的至少一种：PCA钙、PCA锌、PCA镁、和三肽-1铜等。值得注意的是，某些离子型功效活性物也会被称为有机盐离子，二者从概念上讲并非严格不同，而是在某些场合下可以相互替代。

在本发明的富含离子的乳霜中，如果盐离子选用PCA锌，则会具有锌元素的抗菌、抑制皮脂过多分泌、抗炎、抗氧化的效果等；如果盐离子选用三肽-1铜，则在皮肤组织的作用上，铜可以起到抗氧化、促进胶原增生、协助伤口愈合的功能。在人体皮肤代谢过程上和人体生命活动中都不乏有各种离子的参与，可以说离子在这些过程中起着至关重要的作用。例如，表皮钙离子可以调控细胞内板层小体的分泌功能，当表皮内钙离子浓度突然改变(如浓度剧降)时，大量的板层小体分泌，借以快速修复皮肤屏障。

在本发明的富含离子的乳霜中，所采用的润肤油脂可以为但不限于如下一组物质中的至少一种：合成酯油、非极性烃油、甲基硅油和植物油脂。其中，优选的合成酯油包括但不限于碳酸二辛酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、氢化橄榄油酸乙基己酯、辛酸/癸酸甘油三酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、和棕榈酸异丙酯；优选的非极性烃油包括但不限于液体石蜡、氢化聚异丁烯、氢化聚癸烯、和角鲨烷；优选的甲基硅油包括但不限于聚二甲基硅氧烷、甲基聚硅氧烷、辛基聚甲基硅氧烷、和苯基聚三甲基硅氧烷；优选的植物油脂包括但不限于椰子油、油菜籽油、油橄榄果油、生育酚、牛油果树果脂、可可籽脂和白池花籽油。

在本发明的富含离子的乳霜中，所采用的高级脂肪醇/酸/酸酯可以为但不限于如下一组物质中的至少一种：高级脂肪醇、高级脂肪酸、和高级脂肪酸酯。其中，优选的高级脂肪醇包括但不限于山嵛醇、鲸蜡醇、硬脂醇、和鲸蜡硬脂醇；优选的高级脂肪酸包括但不限于棕榈酸、肉豆蔻酸、和山嵛酸；优选的高级脂肪酸酯包括但不限于硬脂醇庚酸酯和鲸蜡醇棕榈酸酯。

进一步地，在本发明的富含离子的乳霜中，还可以包含有占乳霜总重0.01％-5.0％的皮肤调理剂。优选的皮肤调理剂可以为但不限于如下一组物质中的至少一种：棕榈酰三肽-5、乙酰基六肽-8、烟酰胺、光果甘草提取物、神经酰胺NS/神经酰胺NG、神经酰胺NP、神经酰胺AP、视黄醇棕榈酸酯、和抗坏血酸棕榈酸酯。

在本发明的富含离子的乳霜中，所采用的多元醇可以为但不限于甘油、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、丁二醇中至少一种。

进一步地，在本发明的富含离子的乳霜中，还可以包含有占乳霜总重0.1-1.0％的防腐剂。所采用的防腐剂可以为但不限于甘油辛酸酯、苯氧乙醇、对羟基苯乙酮、辛甘醇、乙基己基甘油中的至少一种。

另一方面，为了实现本发明的目的，本发明还提供了一种制备上述富含离子乳霜的方法，该方法包括以下步骤：

(1)向乳化缸中缓慢加入聚甘油类乳化剂、聚丙二醇类乳化剂、高级脂肪醇/酸/酸酯和润肤油酯，搅拌熔解至均匀无颗粒状态；边搅拌边依次加入多元醇，搅拌至均匀的状态；

(2)向水相缸中加入部分需要溶解的物料和余量的水，溶解至透明无颗粒状；

(3)上述步骤(1)和步骤(2)完成后，在搅拌状态下，将水相缸的原料缓慢抽入乳化缸中，搅拌均质；

(4)上述步骤(3)完成后，在搅拌状态下，依次将预先和水混合均匀的盐离子混合相、皮肤调理剂(若有)缓慢加入乳化缸中，完成后继续搅拌至料体均匀。

为了加速溶解，可对步骤(1)的乳化缸以及步骤(2)的水相缸进行加热，例如可将其加热至75-85℃；相应地，步骤(3)和步骤(4)中要进行降温，例如降温至25-35℃或更低。

本发明的富含离子的乳霜，是在不添加高分子增稠剂的基础上，通过离子键影响乳化剂和水相的键合，改变乳化剂的性能，使料体从流动性良好的乳液状转变为有一定稠度的乳霜状。这种乳霜长期稳定性良好，且能够添加更多的离子型功效活性物，具有广阔的市场前景。

下面，结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但这些具体实施方式只是针对本发明某些特定的具体实施方式的说明而已，并非是对本发明的限定。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的情况下，还可以作出若干改进和变型，这也视为本发明的保护范围。

具体实施方式

乳霜的制备实验

实施例1

按照下述的方法步骤制备实施例1的富含离子的乳霜：

(1)设置乳化缸温度为75-85℃，依次向乳化缸中缓慢加入A相原料，搅拌溶解至均匀无颗粒状态；边搅拌边依次加入B相，搅拌至均匀的状态；

(2)设置水相缸的温度为75-85℃，依次向水相缸中加入C相原料，加热溶解至透明无颗粒状；

(3)上述过程完成后，在搅拌状态下，将水相缸的原料缓慢抽入乳化缸中，完成后，搅拌均质3-5分钟，然后开启降温到25-35℃；

(4)上述过程完成后，在搅拌状态下，将预先混合均匀的D相缓慢加入乳化缸中，完成后乳化缸降温并继续搅拌至料体均匀，出料。

其中，实施例1的富含离子的乳霜所采用的原料配方如下：

实施例2

实施例2的富含离子的乳霜的制备方法与实施例1的制备方法基本相同。实施例2所采用的原料配方如下：

实施例3

实施例3的富含离子的乳霜的制备方法与实施例1的制备方法基本相同。实施例3所采用的原料配方如下：

对比例

按照实施例1的制备方法、但采用如表1所示的原料配方制备对比例1-5的化妆品：

表1对比(例)1-5的配方及所得产品评价：

从对比例1-5所制备的产品可以发现，只采用聚甘油类乳化剂(亲水型乳化剂)与其它的非聚丙二醇类亲油型乳化剂搭配，或者只采用聚丙二醇类乳化剂与其它的非聚甘油类亲水型乳化剂搭配，或者采用除聚甘油类乳化剂和聚丙二醇类乳化剂的其它亲水、亲油乳化剂搭配，均无法成功制备本发明的富含离子的乳霜；对比例2虽然同时采用了聚甘油类乳化剂和聚丙二醇类乳化剂，但由于聚丙二醇类乳化剂的含量只有1％左右，产品性能也不理想。

乳霜的测试实验

1、稳定性测试：

将实施例1、实施例2、实施例3所制备的富含离子的乳霜进行稳定性评估，实验结果汇总于表2中。

表2稳定性测试报告：

注：表中A表示外观和性状无变化；B表示外观和性状有稍微变化，粘度变低；C表示外观和性状较大变化，分层或破乳

2、粘度测试：

将实施例1、实施例2、实施例3所制备的富含离子的乳霜进行粘度测试，实验结果汇总于表3中。

表3粘度测试结果：

从表3的实验结果可以发现，添加盐离子后，料体的粘度大大增加。

3、粒径测试：

将实施例1、实施例2、实施例3所制备的富含离子的乳霜进行粒径测试，实验结果汇总于表4中。

表4粒径测试结果

从表4的实验结果可以发现，添加盐离子后，虽然料体的粘度大大增加，但其粒径几乎没有明显变化。这说明产品的外观由乳液变为乳霜并非是其颗粒大小的变化所致，而是颗粒之间聚集使得其粘度增加所致。

Claims

1.一种富含离子的乳霜，以重量百分比计，该富含离子的乳霜包括如下组分：

聚甘油类乳化剂：2.5%-8.0%

聚丙二醇类乳化剂：2.0%-7.0%

润肤油脂：4.0%-12.0%

多元醇：8.0%-20.0%

高级脂肪醇/酸/酸酯：0.1%-2.0%

盐离子：0.1%-3.0%

去离子水：余量；

其中，所述的聚甘油类乳化剂是HLB为8-12的亲水型乳化剂，所述的聚丙二醇类乳化剂是HLB值为2-6的亲油型乳化剂；

其中，所述的聚甘油类乳化剂和所述的聚丙二醇类乳化剂的复配比例在1:2至4:1的范围之间；

其中，所述的盐离子选自为如下一组物质中的至少一种：有机盐离子、无机盐离子和离子型功效活性物；其中，所述的有机盐离子包括柠檬酸钠、和甘草酸二钾，所述的无机盐离子包括硫酸镁、氯化钠、和氯化钾；所述的离子型功效活性物包括PCA 钙、PCA 锌、PCA 镁、和三肽-1 铜。

2.如权利要求1所述的乳霜，其中，所述的聚甘油类乳化剂为选自于如下一组物质中的至少一种：聚甘油-3 甲基葡糖二硬脂酸酯、聚甘油-6 二硬脂酸酯、聚甘油-3 甲基葡糖二异硬脂酸酯、聚甘油-3 蜂蜡酸酯。

3.如权利要求1所述的乳霜，其中，所述的聚丙二醇类乳化剂为选自于如下一组物质中的至少一种：PPG-2 硬脂酸酯、PPG-2 油醇醚、PPG-3肉豆蔻醇醚、PPG-4-鲸蜡醇聚醚-1。

4.如权利要求1所述的乳霜，其中，所述的润肤油脂为选自于如下一组物质中的至少一种：合成酯油、非极性烃油、甲基硅油和植物油脂。

5.如权利要求4所述的乳霜，其中，所述的合成酯油包括碳酸二辛酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、氢化橄榄油酸乙基己酯、辛酸/癸酸甘油三酯、季戊四醇四（乙基己酸）酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、和棕榈酸异丙酯；所述的非极性烃油包括液体石蜡、氢化聚异丁烯、氢化聚癸烯、和角鲨烷；所述的甲基硅油包括聚二甲基硅氧烷、甲基聚硅氧烷、辛基聚甲基硅氧烷、和苯基聚三甲基硅氧烷；所述的植物油脂包括椰子油、油菜籽油、油橄榄果油、生育酚、牛油果树果脂、可可籽脂和白池花籽油。

6.如权利要求1所述的乳霜，其中，所述的高级脂肪醇/酸/酸酯为选自于如下一组物质中的至少一种：高级脂肪醇、高级脂肪酸、和高级脂肪酸酯；其中，所述的高级脂肪醇包括山嵛醇、鲸蜡醇、硬脂醇和鲸蜡硬脂醇；所述的高级脂肪酸包括棕榈酸、肉豆蔻酸和山嵛酸；所述的高级脂肪酸酯包括硬脂醇庚酸酯和鲸蜡醇棕榈酸酯。

7.如权利要求1所述的乳霜，其中，所述的乳霜进一步包含0.01%-5.0%的皮肤调理剂。

8.如权利要求7所述的乳霜，其中，所述的皮肤调理剂为选自于如下一组物质中的至少一种：棕榈酰三肽-5、乙酰基六肽-8、烟酰胺、光果甘草提取物、神经酰胺 NS/神经酰胺 NG、神经酰胺 NP、神经酰胺 AP、视黄醇棕榈酸酯、和抗坏血酸棕榈酸酯。

9.一种制备如权利要求1-6之一所述乳霜的方法，该方法包括以下步骤：

（1）向乳化缸中缓慢加入聚甘油类乳化剂、聚丙二醇类乳化剂、高级脂肪醇/酸/酸酯和润肤油酯，搅拌熔解至均匀无颗粒状态；边搅拌边依次加入多元醇，搅拌至均匀的状态；

（2）向水相缸中加入水溶性物料和余量的水，溶解至透明无颗粒状；

（3）上述步骤（1）和步骤（2）完成后，在搅拌状态下，将水相缸的原料缓慢抽入乳化缸中，搅拌均质；

（4）上述步骤（3）完成后，在搅拌状态下，将预先和水混合均匀的盐离子混合相缓慢加入乳化缸中，完成后继续搅拌至料体均匀。

10.一种制备如权利要求7-8之一所述乳霜的方法，该方法包括以下步骤：

（2）向水相缸中加入包括耐高温皮肤调理剂在内的水溶性物料和余量的水，溶解至透明无颗粒状；

（4）上述步骤（3）完成后，在搅拌状态下，将预先和水混合均匀的盐离子混合相以及不耐高温皮肤调理剂缓慢加入乳化缸中，完成后继续搅拌至料体均匀。