CN115716956B - 一种高强度聚乙烯井盖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚乙烯领域，公开了一种高强度聚乙烯井盖及其制备方法；本发明通过改性原儿茶酸和聚乙烯亚胺共聚物将大量活性官能团和芳香结构，大大增强了聚乙烯纤维和环氧树脂之间界面结合的化学作用和物理作用；使得聚乙烯材料的破坏模式转变为内聚破坏，增强了材料的力学性能；通过改性原儿茶酸与聚乙烯亚胺共沉积，将脂肪族长碳链的十一烯基引入原儿茶酸中，大大改善了聚乙烯纤维的柔韧性和耐冲击性能；同时，其分子结构中的原儿茶酸与十一烯基皆为可再生碳原子，大大提高了废弃井盖的可降解率，有利于环境保护和回收。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯领域，具体为一种高强度聚乙烯井盖及其制备方法。
背景技术
目前在国内外已经有很多城市选择用聚乙烯井盖来替代传统的铸铁井盖；聚乙烯井盖具有轻质高强、成型工艺简单、降低车碾噪音、优异的耐化学腐蚀和耐酸碱腐蚀等性能，其综合性能和经济社会价值远超铸铁井盖；但聚乙烯井盖目前人存在着强度和承载力较弱的问题；
因此，发明一种高强度聚乙烯井盖具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度聚乙烯井盖及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，包括以下步骤：
S1：将原儿茶酸加入N，N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯的混合溶液中，加入四丁基溴化铵和4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入十一烯酰氯溶液，恒温反应，抽滤，洗涤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；
S2：将接枝原儿茶酸溶解于丙酮中，加入3-巯基丙酸和2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，旋蒸，得到改性原儿茶酸；
S3：将聚乙烯纤维进行预处理，备用；将改性原儿茶酸和聚乙烯亚胺加入到缓冲溶液中，加入预处理聚乙烯纤维，搅拌反应，洗涤，干燥，得到改性聚乙烯纤维；
S4：将改性聚乙烯纤维，环氧树脂和三乙烯四胺混合均匀后，加入丙酮；将混合物加入模具中，固化，得到高强度聚乙烯井盖。
进一步的，所述原儿茶酸：十一烯酰氯的质量比为1：(3-5)；N，N-二甲基甲酰胺：乙酸乙酯的质量比为1：2；原儿茶酸：四丁基溴化铵：4-二甲氨基吡啶的质量比为1：(1.5-3)：(0.5-0.1)。
进一步的，所述接枝原儿茶酸：3-巯基丙酸的质量比为(2-3)：1。
进一步的，所述改性原儿茶酸：聚乙烯亚胺的质量比为1：1；所述缓冲溶液为pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液。
进一步的，所述步骤S1中，反应温度为20-25℃，反应时间为24-28h。
进一步的，所述步骤S2中，反应温度为20-25℃，时间为6-8h。
进一步的，所述干燥温度为60-65℃，时间为12-14h。
进一步的，所述改性聚乙烯纤维：环氧树脂：三乙烯四胺的质量比为(6-7)：(2-3)：1。
进一步的，所述固化步骤为65-70℃固化2h，80-85℃固化4h，120-125℃下固化6h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过改性原儿茶酸和聚乙烯亚胺共聚物将大量活性官能团和芳香结构，这些活性点位的增加大大增强了聚乙烯纤维和环氧树脂之间界面结合的化学作用；大量沉积也使得纤维表面更粗糙，增强了聚乙烯纤维和环氧树脂之间的物理作用；使得聚乙烯材料的破坏模式转变为内聚破坏，增强了材料的力学性能；
本发明通过十一酰氯对原儿茶酸进行改性，接着与3-巯基丙酸进行巯基烯点击制备得到改性原儿茶酸，与聚乙烯亚胺共沉积在聚乙烯纤维表面，通过将脂肪族长碳链的十一烯基引入原儿茶酸中，作为柔性基团反应进入交联网络中，大大改善了聚乙烯纤维的柔韧性和耐冲击性能，与环氧树脂紧密结合，在增强材料韧性的同时并未降低材料的硬度；同时，其分子结构中的原儿茶酸与十一烯基皆为可再生碳原子，大大提高了废弃井盖的可降解率，有利于环境保护和回收。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下是实施例中，
原儿茶酸由黄山科宏生物香料股份有限公司提供；聚乙烯纤维为UHMWPE纤维，由中国连云港神特新材料有限公司提供；光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮；环氧树脂为E44，由中国天津市津东化工厂提供。
实施例1
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和20g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
实施例2
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和30g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
实施例3
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，70g改性聚乙烯纤维和20g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
实施例4
S1：将15g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，70g改性聚乙烯纤维和30g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
实施例5
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和30g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
对比例1
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，80g改性聚乙烯纤维和20g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
对比例2
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和40g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
对比例3
S1：将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S3：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和20g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
对比例4
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g乙酸乙酯的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和20g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
对比例5
S1：将10g原儿茶酸加入100gN，N-二甲基甲酰胺和200g二氯甲烷的混合溶液中，加入15g四丁基溴化铵和5g4-二甲氨基吡啶，通入氮气，搅拌状态下加入35g十一烯酰氯溶液，恒温25℃反应28h，抽滤，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，在无水硫酸镁中静置3h，抽滤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；将20g接枝原儿茶酸溶解于100g丙酮中，加入10g3-巯基丙酸和0.3g2-羟基-2-甲基苯丙酮，搅拌状态下于紫外光照射下反应，用红外一起监测直至双键消失，旋蒸，得到改性原儿茶酸；将聚乙烯纤维浸泡于无水乙醇中，超声清洗40min；用蒸馏水清洗3次，置于60℃烘箱中干燥，备用；将10g改性原儿茶酸和10g聚乙烯亚胺加入到1L缓冲溶液中，加入2g预处理聚乙烯纤维，25℃下搅拌反应6h，洗涤，在60℃下干燥12h，得到改性聚乙烯纤维；
S2：将10g三乙烯四胺，60g改性聚乙烯纤维和20g环氧树脂混合均匀后，加入50g丙酮；将混合物加入模具中，在70℃下固化2h，85℃下固化4h，120℃下固化6h，得到高强度聚乙烯井盖。
试验：制作尺寸为40×40×160mm的试块根据GBJ50081-2002测试弯曲力学性能；
制作尺寸为4×10×80mm的试块根据GB/T1043测试冲击性能；
见下表。
结论：当聚乙烯：改性聚乙烯纤维：环氧树脂的质量比为1：7：3时，制备得到的井盖弯曲强度和冲击性能最好；对比例1中，改性聚乙烯纤维加入过多，导致制备得到的井盖弯曲强度和冲击强度下降；对比例2中，环氧树脂加入量过多，导致制备得到的井盖弯曲强度和冲击强度下降；对比例3中，采用原儿茶酸和聚乙烯亚胺对聚乙烯纤维改性，缺少柔性基团，导致制备得到的井盖弯曲强度和冲击强度下降；对比例4中，加入过多原儿茶酸，导致十一烯基接枝率降低，导致制备得到的井盖弯曲强度和冲击强度下降；对比例5中，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶液，在反应结束后水洗过程中二氯甲烷容易乳化导致接枝率低，导致制备得到的井盖弯曲强度和冲击强度下降。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将原儿茶酸加入混合溶液中，加入催化剂，通入氮气，搅拌状态下加入十一烯酰氯反应，抽滤，洗涤，旋蒸，得到接枝原儿茶酸；
S2：将接枝原儿茶酸溶解于丙酮中，加入3-巯基丙酸和光引发剂，搅拌状态下与紫外光照下反应，旋蒸，得到改性原儿茶酸；
S3：将聚乙烯纤维进行预处理，备用；将改性原儿茶酸和聚乙烯亚胺加入到缓冲溶液中，加入预处理聚乙烯纤维，搅拌反应，洗涤，干燥，得到改性聚乙烯纤维；
S4：将改性聚乙烯纤维，环氧树脂和三乙烯四胺混合均匀后，加入丙酮；将混合物加入模具中，固化，得到高强度聚乙烯井盖；
步骤S3中，改性聚乙烯纤维：环氧树脂：三乙烯四胺的质量比为(6-7)：(2-3)：1；所述固化的步骤为65-70℃固化2h，80-85℃固化4h，120-125℃下固化6h。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述混合溶液为N，N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯的混合溶液，其中，N，N-二甲基甲酰胺：乙酸乙酯的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述催化剂为四丁基溴化铵和4-二甲氨基吡啶的混合物，其中，原儿茶酸：四丁基溴化铵：4-二甲氨基吡啶的质量比为1：(1.5-3)：(0.5-0.1)。
4.根据权利要求1所述的一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，其特征在于：步骤S1中，原儿茶酸：十一烯酰氯的质量比为1：(3-5)；反应温度为20-25℃，反应时间为24-28h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，其特征在于：步骤S2中，接枝原儿茶酸：3-巯基丙酸的质量比为(2-3)：1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度聚乙烯井盖的制备方法，其特征在于：步骤S3中，改性原儿茶酸：聚乙烯亚胺的质量比为1：1；所述缓冲溶液为pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液；反应温度为20-25℃，时间为6-8h；干燥温度为60-65℃，时间为12-14h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种高强度聚乙烯井盖的制备方法制备得到的高强度聚乙烯井盖。
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