CN115710164B - 一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法及其应用方法。其技术要点如下：S1、将异构醇和双金属催化剂加到反应容器中，氮气置换，搅拌升温，抽真空脱水；S2、继续升温，通入环氧乙烷，搅拌升温，待压力和温度恒定后，抽真空脱水；S3、持续升温，再次通入环氧乙烷，直至反应容器内压力下降、温度升高，反应完成；S4、维持反应温度，老化直至压力不再下降，得到所述异壬醇聚氧乙烯醚；其中，双金属催化剂为Zn3[Co(CN)6]2。本发明通过少量的环氧混合物与起始剂反应，初产物的沸点提高，使产物能在更高的温度下脱水，解决了起始剂沸点过低，无法脱水造成副产物含量过高的问题。
Description
技术领域
本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法及其应用方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚是由脂肪醇和环氧乙烷在催化剂的作用，经过乙氧基化反应制得的聚合度不同的醇醚混合物。影响脂肪醇乙氧基话产物分子量分布的最重要因素是醇的性质和催化剂。当脂肪醇确定后，催化剂成为影响反应产物的主要因素。不同的催化剂催化作用得到的乙氧基化产物的分子量分布有很大不同。碱性催化剂催化得到的产物分子量分布较宽，游离醇较多。酸性催化剂催化得到的产物分子量分布较窄，但反应的副产物较多。此外，温度对反应也有较大的影响，温度太低，则反应无法正常进行，温度过高，则容易产生太多的副产物。然而脂肪醇聚氧乙烯醚产物分子量分布宽窄直接影响到产品的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，通过少量环氧混合物与起始剂反应，初产物的沸点提高，使产物能在更高温度下脱水，解决了起始剂沸点过低，无法脱水造成副产物含量过高的问题；同时通过对双金属催化剂中两种金属含量的比值进行调控，使产物的实际聚合度更加接近于理论值，并使分子量分布更窄，赋予产物耐低温和耐高温的特性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
目前环氧乙烷开环聚合中，存在着大量的副反应，使合成的聚氧乙烯醚的相对分子质量分布较宽。在诸多造成副反应的因素中，水的存在是影响相对分子质量的主要因素：在催化剂的存在下，水可以作为引发剂与环氧乙烷单体反应，影响日标产物的相对分子质量，造成其相对分子质量分布变宽。对聚氧乙烯醚来说，相对分子质量分布是衡量其物理化学性能的一个重要的指标，窄分布的聚合物具有表面活性高和去污性能强等优点，这对于其在非离子表面活性剂方面的应用来说意义重大。
同时，在聚醚的研究中，对聚醚的分子结构的设计和控制越来越重要，而窄分布的聚合物更易进行分子设计和结构控制，得到符合设计的规整的日标产物聚醚，所以，制备窄分布聚氧乙烯醚的研究越来越重要。要制得窄分布的聚氧乙烯醚，必须尽量消除副反应，因此体系的除水至关重要。
对异壬醇为引发剂的引发体系来说，目前主要应用的除水方法主要是直接真空除水，本发明对传统的引发方式中的脱水方法进行改进，脱水后加少量环氧乙烷单体聚合，制备出约1-2个聚合度的低聚物，然后提高温度对这种短链引发体系真空脱水，这种二次真空脱水的工艺可以能显著提高相对分子质量，相对分子质量分布变窄，提高产品性能。
本发明提供的一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括如下操作步骤：
S1、将异构醇和双金属催化剂加到反应容器中，氮气置换，搅拌升温，抽真空脱水；
S2、继续升温，通入环氧乙烷，搅拌升温，待压力和温度恒定后，抽真空脱水；
S3、持续升温，再次通入环氧乙烷，直至反应容器内压力下降、温度升高，反应完成；
S4、维持反应温度，老化直至压力不再下降，得到所述异壬醇聚氧乙烯醚；
其中，双金属催化剂为Zn3[Co(CN)6]2。
进一步的，Zn3[Co(CN)6]2的制备方法如下：将钴氰化钾水溶液加入到锌盐水溶液中，搅拌离心分离，浆化洗涤，干燥得到Zn3[Co(CN)6]2；其中，通过调控钴氰化钾和锌盐的加入量，调控Zn3[Co(CN)6]2中钴和锌的质量比。水溶性金属盐与钴氰酸盐反应形成沉淀;还有部分水溶性金属盐保留于催化剂组成中,与有机配体协同起助催化作用，因此它们实际上起着双重作用，一方面作为阳离子参与反应形成钻氰酸盐沉淀Zn3[Co(CN)6]2；另一方面作为催化剂中不可少的重要组分。在DMC催化剂的制备过程中,没有发生氧化还原反应,有机配体只是与Zn2+配位。
这种配位作用破坏了Zn3[Co(CN)6]2的晶体结构。有机配体与Zn2+配位后，Zn2+在催化剂表面富集，催化剂中的Cl-起到电中和的作用，研究了不同有机配体对DMC催化剂结构的影响及环氧丙烷聚合反应过程中催化剂的结构变化。
DMC催化剂中的活性结构和与氧配位的Zn2+有关，氧与锌的配位数越高，催化剂的活性越好，钴离子在DMC催化剂中起到了活化Zn-N键的作用，这种活化作用由钴离子对氰基的强相互作用实现；在催化剂的激活过程中存在氧与锌的加成反应，通过这种加成反应生成聚合反应真正的活化中心，该中心可能为5或6个氧原子配位的Zn2+。
随着氯化锌含量的增加，结晶程度降低. 说明氯化锌过量能提高DMC催化剂的非结晶程度，对提高DMC催化剂活性有利，铁氰化钾与氯化锌当量比为1∶4时，催化剂的活性最高。
进一步的，金属氰化物水溶液是质量百分比为20~30%的钴氰化钾水溶液。
进一步的，锌盐水溶液是质量百分比为35%的氯化锌水溶液。
进一步的，锌盐水溶液与金属氰化物水溶液的质量比为（2:1）~（4:1）。在这个配比下，能够获得双金属催化剂中，锌与钴的比例为4~1的质量比，在这个质量比范围中，能够使异壬醇聚氧乙烯醚的聚合度更加趋近于5，从而获得更好的活性。
进一步的，双金属催化剂Zn3[Co(CN)6]2的制备方法，具体操作如下：控制搅拌转速为3500～5000r/min下，将金属氰化物水溶液加入到金属水溶液中，继续搅拌40～60min，第一次离心分离，收集沉淀1；将得到的沉淀1用3～5倍沉淀1重量的醇类和去离子水将沉淀1浆化并洗涤，在3500r/min下搅拌30-40min后进行第二次离心分离，并收集沉淀2；重复上述的醇类有机配体水溶液将沉淀浆化并洗涤，在3500r/min下搅拌40min-60min，进行第三次离心分离，收集沉淀3；将沉淀3在真空条件下进行干燥处理，干燥数小时，即得到双金属氰化物络合物催化剂。
进一步的，步骤S2中环氧乙烷的通入量为环氧乙烷总通入量的10%。
进一步的，双金属催化剂的加入量为反应器内物料总质量的0.01~0.03%。
进一步的，步骤S1中，反应器内温度达到70~80℃时，开始抽真空脱水。
进一步的，步骤S2中，当温度为100℃，反应器内压力为0.3~0.4MPa，开始抽真空脱水。
进一步的，本发明提供的异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，具体包括如下操作步骤：
S1、将异壬醇和催化剂加到反应釜中，进行氮气置换，然后在搅拌下升温，当釜内温度达到70℃～80℃时，抽真空脱水40～60min；
S2、将釜内温度升到135℃时，缓慢通入少量环氧乙烷，控制环氧乙烷的进料速度，维持釜内压力为0.3～0.4Mpa，反应完成后降温至100℃，抽真空脱水40～60min；
S3、升温至130～140℃，缓慢通入环氧乙烷，维持釜内压力为0.3～0.4Mpa，反应温度为170℃；
S4、维持反应温度170℃，老化直至压力不再下降，得到所述异壬醇聚氧乙烯醚。
本发明中，采用二次抽真空脱水的原因是，在短链引发体系中，由于先制备出约4～5个聚合度的PPO低聚物，其沸点较异壬醇高的多，采用100℃真空脱水可以有效地除去引发体系中的水。应用此方式引发时，虽然初始体系中有部分水的存在，但因为加入的环氧单体量少，只有4～5个聚合度的量，所以即使体系中发生交换反应，有较异壬醇引发产生的聚合度低的多的聚醚生成，100℃真空脱水中也可以大部分脱除。
应用这种短链引发方式进行引发，作为引发剂的低聚物在引发环氧聚合之前进行彻底的脱水，所以下一步引发中因水引起的交换反应很少，而且链增长开始前引发反应实质上已经完成，聚合物链几乎是全部同时开始增长，且同一时间内增长，使相对分子质量分布变窄，副产物含量降低。
本发明的第二个目的是提供一种异壬醇聚氧乙烯醚的应用方法，所合成的异壬醇聚氧乙烯醚通过复配后的去污能力接近AEO-2405，特别是活性物含量大于70%的是超浓缩洗衣液配方不可或缺的原料。相对于直链的AEO产品，异构醇醚性能突出，高效。
本发明的上述技术目的，是由以下技术方案实现的：
本发明提供的异壬醇聚氧乙烯醚的应用方法，将异壬醇聚氧乙烯醚用于浓缩洗衣液，浓缩洗衣液包含如下组分：异壬醇聚氧乙烯醚、月桂醇醚硫酸酯钠AES-70、烷基苯磺酸盐、二水合柠檬酸三钠和添加剂；其的质量比为1.5:1.0:0.5:0.5:0.1。
进一步的，添加剂为PROMEXCMT 2.5SF（Kathon）。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用双金属催化剂制备简单，成本低，催化剂用量少，较传统的碱性催化剂，双金属催化剂催化得的无规共聚醚有更窄的相对分子量分布。
（2）本发明通过少量的环氧混合物与起始剂反应，初产物的沸点提高，使产物能在更高的温度下脱水，解决了起始剂沸点过低，无法脱水造成副产物含量过高的问题。
（3）本发明通过窄分布解决常规碱性催化剂合成的产品低温易凝固、浊点偏低的问题，传统的碱性催化剂会导致分子量分布宽且实际聚合度与理论聚合度相差较大，在低温条件下容易出现分层甚至凝固的现象，同时所合成的产物的浊点及其倾点也会因为分子量分布的宽窄发生变化，因此可以提高产品的去污性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法及其应用方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取20g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗涤，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.016g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例2
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取20g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗涤，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.032g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例3
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取20g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗涤，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.048g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例4
（1）双金属催化剂的制备
称取10gK3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取30gZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗潘，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.016g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例5
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取30g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗涤，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.032g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜。用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例6
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取30g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗潘，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.048g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、然后继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170~180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例7
（1）双金属催化剂的制备
称取10gK3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取40gZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗潘，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.016g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、然后继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170~180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例8
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取40g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗潘，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.032g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、然后继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
实施例9
（1）双金属催化剂的制备
称取10g K3[Co(CN)6]置于试管中，用50mL去离子水溶解，转移至250mL分液漏斗中备用。称取40g ZnCl2于锥形瓶中，用100mL去离子水与100mL叔丁醇溶解，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，温度控制在30℃左右。将分液漏斗中的溶液缓慢滴加至溶液中，保持在10s一滴的速度，并且保持搅拌器的高速搅拌，滴加完毕后搅拌40分钟，然后离心分离。分离出的产物溶解在100mL水与100mL叔丁醇溶液中浆化，搅拌40分钟后分离。最后沉淀用200mL叔丁醇洗潘，搅拌30min，抽滤分离。产物于50℃的真空干燥箱内干燥，研磨成粉称重。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入63g的异壬醇和0.048g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
采用凝胶渗透色谱法（GPC），聚苯乙烯作为标准品，测定制备的产物的数均分子量为406，相对分子质量分布系数为1.11。
实施例10
（1）双金属催化剂的制备
同实施例9。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入51g的异壬醇和0.016g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
采用凝胶渗透色谱法（GPC），聚苯乙烯作为标准品，测定制备的产物的数均分子量为548，相对分子质量分布系数为1.11。
实施例11
（1）双金属催化剂的制备
同实施例9。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入43g的异壬醇和0.016g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷9.7g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa进料完成后降温至100℃，在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S3、继续升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷87.3g，保持反应压力为0.3Mpa，温度为170～180℃；
S4、当反应压力不再变化后，停止搅拌，冷却至70℃，加入乳酸0.18g中和，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
采用凝胶渗透色谱法（GPC），聚苯乙烯作为标准品，测定制备的产物的数均分子量为705，相对分子质量分布系数为1.10。
对比例1
（1）双金属催化剂的制备
同实施例9。
（2）异壬醇聚氧乙烯醚的制备
S1、向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的0.3L反应釜中加入43g的异壬醇和0.016g Zn3[Co(CN)6]2，密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至75℃在-0.1Mpa的压力下进行真空处理60min；
S2、升温至135℃，缓慢通入环氧乙烷117g，控制环氧乙烷的速度保持反应压力为0.3Mpa；
S3、通入上述量的环氧乙烷用了1小时（即反应时间为1小时），在175℃±5℃下反应吸收至釜内压力为-0.1Mpa，停止搅拌，自然冷却，打开反应釜得到理论加成数为5异壬醇聚氧乙烯醚。
采用凝胶渗透色谱法（GPC），聚苯乙烯作为标准品，测定制备的产物的数均分子量为685，相对分子质量分布系数为1.15。
对比例2
对比例2与实施例10的区别在于对比例2中将催化剂换成碱性催化剂KOH。
性能分析
（1）实施例1~9的异壬醇聚氧乙烯醚合成条件及聚合度分析见表1。
表1. 实施例1~9的异壬醇聚氧乙烯醚合成条件及聚合度
如表中所示，当催化剂原料质量比为4:1和催化剂加入量为0.03%时，实际聚合度最接近理论聚合度，这说明通过调控双金属催化剂中金属配比能够对产物的实测聚合度产生影响。
（2）分子量分布结果
将实施例9~11以及对比例1~2的5异壬醇聚氧乙烯醚采用凝胶渗透色谱法（GPC），聚苯乙烯作为标准品，测定制备的产物的数均分子量和相对分子质量分布系数，结果见表2。
表2. 数均分子量以及分子量分布系数
通过表2可知，对比例1与实施例11的区别在对比例1在真空脱水后直接加入环氧乙烷，而实施例11在脱水后通入少量的环氧乙烷制备出约4-5个聚合度的低聚物，然后提高温度对这种短链引发体系真空脱水。
通过对比例1实验结果可以得出聚醚相对分子质量有明显降低，相对分子质量分布变宽，副产物聚乙二醇含量升高。在短链引发体系中，由于先制备出约4～5个聚合度的PPO低聚物，其沸点较异壬醇高的多，采用100℃真空脱水可以有效地除去引发体系中的水。应用此方式引发时，虽然初始体系中有部分水的存在，但因为加入的环氧单体量少，只有4～5个聚合度的量，所以即使体系中发生交换反应，有较异壬醇引发产生的聚合度低的多的聚醚生成，100℃真空脱水中也可以大部分脱除。
应用这种短链引发方式进行引发，作为引发剂的低聚物在引发环氧聚合之前进行彻底的脱水，所以下一步引发中因水引起的交换反应很少，而且链增长开始前引发反应实质上已经完成，聚合物链几乎是全部同时开始增长，且同一时间内增长，使相对分子质量分布变窄，副产物含量降低。
对比例2与实施例11的区别在于催化剂不同，其他条件保持不变，通过结果可以得出对比例2与实施例11在数均分子量和相对分子质量分布系数存在差异，则说明双金属催化剂能在分子量分布较对比例有明显的优势。
（3）去污效果测试
将实施例10制备的异壬醇聚氧乙烯醚、月桂醇醚硫酸酯钠AES-70、烷基苯磺酸盐、二水合柠檬酸三钠和PROMEXCMT 2.5SF（Kathon）按照质量比为1.5:1.0:0.5:0.5:0.1；配成活性物含量为90%的洗衣液溶液，按照GBT 13174-2008，使用250mg/kg硬水配制质量分数0.25%的洗衣液溶液，测试对炭黑污布和皮脂污布的去污力，并与同等条件的AEO-2405进行对比，计算去污比值，测试结果见表3。
表3. 洗衣液去污效果
从表3可以看出，所合成的异壬醇聚氧乙烯醚通过复配后的去污能力接近AEO-2405，特别是活性物含量90%的是超浓缩洗衣液配方不可或缺的原料。相对于直链的AEO产品，异构醇醚性能突出，高效、在未来的应用价值非常可观。异壬醇聚氧乙烯醚经过复配后可以作为浓缩洗衣液的清洁剂组分使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1、将异壬醇和催化剂加到反应釜中，进行氮气置换，然后在搅拌下升温，当釜内
温度达到70℃～80℃时，抽真空脱水40～60min；
S2、将釜内温度升到135℃时，缓慢通入少量环氧乙烷，控制环氧乙烷的进料速度，
维持釜内压力为0 .3～0 .4Mpa，反应完成后降温至100℃，抽真空脱水40～60min；
S3、升温至130～140℃，缓慢通入环氧乙烷，维持釜内压力为0.3～0.4Mpa，反应温
度为170℃；
S4、维持反应温度，老化直至压力不再下降，得到所述异壬醇聚氧乙烯醚；
其中，双金属催化剂为Zn3[Co(CN)6]2；
所述步骤S2中环氧乙烷的通入量为环氧乙烷总通入量的10%；
所述步骤S2中，当温度为100℃，反应器内压力为0.3~0.4MPa，开始抽真空脱水；
所述Zn3[Co(CN)6]2的制备方法如下：将钴氰化钾水溶液加入到锌盐水溶液中，加入螯合剂，搅拌离心分离，浆化洗涤，干燥得到Zn3[Co(CN)6]2；其中，通过调控钴氰化钾和锌盐的加入量，调控Zn3[Co(CN)6]2中钴和锌的质量比；
所述锌盐水溶液与金属氰化物水溶液的质量比为（2:1）~（4:1）；
所述螯合剂是叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述金属氰化物水溶液是质量百分比为20~30%的钴氰化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述锌盐水溶液是质量百分比为35%的氯化锌水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种异壬醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述双金属催化剂的加入量为反应器内物料总质量的0.01~0.03%。
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