CN115645303B

CN115645303B - 一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN115645303B
Application number: CN202211459509.3A
Authority: CN
Inventors: 徐林; 金玉; 徐念沁; 孙瑞雪; 常开金; 姜豪; 沈雪; 徐松泉; 居丽娜
Original assignee: Nanjing Tzong Blotechnology Co ltd
Current assignee: Nanjing Tzong Blotechnology Co ltd
Priority date: 2022-11-16
Filing date: 2022-11-16
Publication date: 2023-04-07
Anticipated expiration: 2042-11-16
Also published as: CN115645303A

Abstract

本发明公开一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物及其制备方法，所述糖类或酸类及其盐或氨基酸类占该油包水型组合物水相总质量的1～5%，所述水相占该油包水型组合物总质量的90～95.5%。该油包水型组合物的乳化剂包括PEG/PPG‑12/16聚二甲基硅氧烷、聚甘油‑3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷及PPG‑1‑PEG‑9月桂二醇醚；其制备方法为将水相至少分成五份逐一加入油相，并控制匀质转速在150～300r/min。本发明通过合适的乳化剂组配结合特定的转速，有效使更少的油量包裹更多的水相，并且产品乳相稳定，可高温湿热灭菌，不使用防腐剂亦保证产品的安全性，具有良好的经济价值及市场前景。

Description

一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于生物技术领域，具体涉及一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物及其制备方法。

背景技术

油包水（W/O）乳化液是由油、水和乳化剂混合形成的。体系的形态是水以小液滴的形式分散于油中。水相是内相或分散相，油是外相或分散介质。油包水乳化液中，乳化剂的作用对于乳化液的形成和稳定性至关重要。乳化剂分子一般是由非极性、亲油的碳氢链部分和极性、亲水的基团共同构成，具有又亲水又亲油的双重性质。乳化剂的加入，可以大大降低油/水界面的张力，并在界面吸附形成界面膜，从而在一定程度上保证了乳化液的稳定性。油包水这一规律被广泛用于科研、生产和日常生活中，例如在护肤品等的研究和生产中，油包水体系的运用，往往可以得到令人满意的结果。

目前，市场上的油包水体系的彩妆系列产品普遍为防晒霜、隔离乳等。此类产品为了分散粉体，通常需要添加高含量的油脂，高含量油脂容易造成肤感厚重、粘腻、不透气，且消费者在使用后需进行卸妆、洗面膏洗净等繁琐的卸妆步骤，否则会造成毛孔阻塞，引起毛孔粗大等现象，不适合敏感肌肤和肤质较油的人群使用。另外，市面上也出现了一些油包水体系的护肤品，但为了体系的稳定性，大多产品都提升了乳化剂和油相的比例，这导致产品质地厚重、肤感油腻、延展性差等不理想的使用体验。更突出的问题是，现有的已上市的油包水型产品，水相含量平均在80%以下，最高不超过90%。有些为了追求出水效果，忽略产品稳定性，很容易出现渗油、甚至高温天气下水油分离现象。而且，现有的油包水体系产品，其制备工艺也比较耗能，配置时需要高温加热提供一定的能量，以及需要长时间的快速搅拌和均质才能达到料体均一的效果。

除了以上问题，现有的油包水型产品还具有所有护肤品出现的通病，即为了产品长时间存放，添加一些防腐剂、抑菌剂等。防腐剂过量或不恰当的防腐剂的化妆品会令表皮细胞发育不成熟，结构松散，以致表皮层变薄，易受外界刺激，防御力下降；另外，防腐剂还会损伤细胞DNA，令皮肤渐渐失去弹性，容易产生松弛、细纹等问题。受防腐剂损害的皮肤细胞则会不断缺陷繁殖，令肤质越来越差，使得护肤目的本末倒置，效果适得其反。

发明内容

针对上述油包水型化妆品存在的问题，本发明提供一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物及其制备方法，通过多种乳化剂合理组配，加上特定的转速处理，无需高温赋能，有效使更少的油量包裹更多的水相；该组合物水相含量可高达95%以上，且配方精简不含防腐剂。具体技术方案如下：

首先，本发明提供一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物，以质量分数计，所述糖类或酸类及其盐或氨基酸类组分占该油包水型组合物水相总质量的1～5%；所述水相组分占该油包水型组合物总质量的90～95.5%。

优选的，前述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物，所述糖类或酸类及其盐或氨基酸类组分具体为依克多因、甘草酸二钾、烟酰胺、熊果苷、3D水杨酸、PCA锌中的一种或多种。

前述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物，其油相组分占该油包水型组合物总质量的3～7%，其乳化剂组分占该油包水型组合物总质量的0.5～3%。

优选的，所述乳化剂组分包括PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷和PPG-1-PEG-9月桂二醇醚。

优选的，以重量比例计，所述乳化剂各组分含量为：PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷0.1～2%、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷0.1～2%、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚0.1～2%。

进一步优选的，以重量比例计，所述乳化剂各组分含量为：PEG/PPG-12/16 聚二甲基硅氧烷0.75%、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷0.25%、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚1%。

其次，本申请提供一种前述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物的制备方法，包括如下步骤：

1）制备水相：将水相各组分原料于0～30℃下分散均匀，备用；

2）制备油相：将油相各组分原料与乳化剂于0～30℃下混合均匀，备用；

3）水相入油：于0～30℃下，将制备的水相至少分5次加入油相中，控制搅拌速度，促使水相完全被油包裹，获得油包水型组合物半成品；

4）湿热灭菌：将制得的油包水型组合物半成品采用高压蒸汽灭菌，即得含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物成品。

作为优选的技术方案的，步骤3）中，所述将制备的水相至少分5次加入油相中为一份完全包裹均匀后再加入另一份，直至完全包裹；所述控制搅拌速度为150～300r/min，优选为200～300r/min。

作为优选的技术方案的，步骤4）中，所述采用高压蒸汽灭菌的条件为：温度105～121℃，压力：0.01～0.2Mpa，灭菌时间为15～90min。

本发明的有益效果：

1）本发明油包水型组合物，水相含量高达90%以上，最高达95.5%，油脂含量少，且不会出现分层、破乳、渗油、油水分离现象，具有良好的稳定性。

2）本发明油包水型组合物，配方精简，不含任何防腐剂，且可耐高温湿热灭菌，保证产品的使用效果同时保证其安全性，避免了添加防腐剂带来的所有弊端。

3）本发明油包水型组合物，所含有的糖类或酸类或氨基酸类组分可与其他组分良好地兼容，不会对产品的质地和粘度产生影响，提升了产品的附加价值及内在品质。

4）本发明制备方法，工艺简单，通过将多种乳化剂合理组配，加上特定的油包水转速处理，无需高温赋能，有效使更少的油量包裹更多的水相的效果，且产品乳相稳定，耐温性好，可实现高温湿热灭菌，避免使用防腐剂，生产过程节能环保，获得产品使用效果好安全性高，具有多重效果。

5）经试验，本发明油包水型组合物，质地轻薄，一抹化水；具有滋润肌肤，强韧肌肤屏障的功效，且敏感肌人群同样适用，具有良好的经济价值及市场前景。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

本实施例为一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物及其制备方法，所述油包水型组合物为通过多种乳化剂合理组配，加上特定的转速处理制备而成，有效地实现了无需高温赋能，使更少的油量包裹更多的水相。该组合物的水相含量高达90～95.5%，且配方精简不含防腐剂。以质量分数计，该油包水型组合物配方具有由以下组分组成：乳化剂0.5～3%；油相3～7%；水相90～95.5%；其中：油相组分包括聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷；水相组分包括甘油聚醚-26、氯化钠、功效成分和纯化水；乳化剂为PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷和PPG-1-PEG-9月桂二醇醚的组合物。本实施例油包水型组合物，油脂含量少，质地轻薄，一抹化水，具有滋润肌肤，强韧肌肤屏障的功效，且敏感肌人群同样适用，具有良好的经济价值及市场前景。

本实施例所述的高水相含量油包水型组合物，其含有的糖类或酸类及其盐或氨基酸类组分事实上是作为功效成分，优选地，所述糖类为葡萄糖衍生物熊果苷；所述酸类为羧酸衍生物及其盐，包括依克多因、甘草酸二钾、3D水杨酸、PCA锌等；所述氨基酸类为其衍生物烟酰胺。在使用时，这些物质可以根据需求选择或组合使用。例如为了达到舒缓修护功效，可选择依克多因和甘草酸二钾组合；为了达到美白祛斑功效，可选择烟酰胺和熊果苷组合；为了达到祛痘控油功效，可选择3D水杨酸PCA锌等。经试验，这些功效性成分原料均能被油相良好地包裹，提升了产品的附加价值及内在品质。

本实施例所述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物的制备方法，包括如下步骤：

3）水相入油：于0～30℃下，将制备的水相至少分5次加入油相中，控制搅拌速度，促使水相完全被油包裹，获得油包水型组合物半成品；水相入油的具体操作为一份水相入油完全包裹均匀后再加入另一份，直至水相被完全包裹；所述控制搅拌速度为150～300r/min，优选为200～300r/min。

4）湿热灭菌：将制得的油包水型组合物半成品采用高压蒸汽灭菌，即得含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物成品。所述采用高压蒸汽灭菌的条件为：温度105～121℃，压力：0.01～0.2Mpa，灭菌时间为15～90min。

实施例2

本实施例为考察乳化剂组分的不同配比对油包水型组合物的水相含量的影响。本实施例中，按重量分数计：

油相为：聚二甲基硅氧烷1.25%、环五聚二甲基硅氧烷1.25%；

水相为：甘油聚醚-26 4%、氯化钠1%、糖类或酸类或氨基酸类及纯化水90.5%。

乳化剂配方，按质量分数计，如表1所示。

表1.乳化剂组分不同配比

制备工艺：

将水相原料在25℃条件下，使用玻璃棒混合均匀，等分成5份，备用。

在25℃条件下，先将乳化剂使用玻璃棒混合均匀，再与油相混合均匀，备用。

取其中一份水相加入油相和乳化剂的混合相中，在250r/min条件下搅拌至料体均一再加入第二份水相，以同样的转速搅拌至料体均一，直至水相全部加入。

最后将油包水包裹好的半成品置于灭菌锅中进行湿热灭菌，温度121℃，灭菌时间20min，即得油包水型组合物。

对上述制备的油包水型组合物的水相含量进行考察，结果如表2所示。

表2. 不同配比乳化剂油包水型组合物中水相含量

由表2可以看出，采用PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷和PPG-1-PEG-9月桂二醇醚混合物作为乳化剂，获得的组合物中水相含量均达90%以上，且其中配比4（PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷含量0.75%、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷含量0.25%、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚1%）水相含量最高，包裹水相含量高达95.5%，即可完全包裹了，为最优配比。

实施例3

本实施例为以实施例2中配方4的配比为基础，考察不同乳化剂对油包水型组合物的水相含量的影响。本实施例中，除了乳化剂配方与实施例2不同，其余组分及制备方法均与实施例2相同。本实施例乳化剂配方如表3所示。

表3. 不同乳化剂配方

对配方7-15制备的油包水型组合物的含水量进行考察，结果如表4所示。

表4. 不同配比乳化剂油包水型组合物中水相含量

由表4以看出，采用聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷和PPG-1-PEG-9月桂二醇醚混合物作为乳化剂，是组合物获得的高水相含量的基本保证，三种组分缺一不可。

实施例4

本实例为考察转速对油包水型组合物的水相包裹量的影响，同时考察转速对所得组合物的稳定性、质地、粘度、出水速度等的影响。

本实施例的配方与实施例2中的配方4一致，制备方法除了转速控制不同，其余操作均与实施例2中的制备方法一致。具体内容如下：

本实施例分组制备油包水型组合物，将搅拌转速分别控制为：50r/min、100r/min、150r/min、200r/min、250 r/min、300 r/min、350 r/min、400 r/min、500 r/min，共9个水平，如表5所示。以加入的每一份水相与油相混合均匀，再加入另一份。

表5. 全程统一转速实验设计

待制备完毕后，对制得的9个油包水型组合物A～I进行水相含量检测，同时对制备的组合物的质地、粘度及涂抹出水速度进行考察，结果如表6和表7所示。

表6. 全程统一转速情况下不同转速对油包水型组合物中水相含量的影响

表7. 全程统一转速情况下不同转速对油包水型组合物质地、粘度及涂抹出水速度的影响

由表6和表7可以看出，转速在一定程度上影响了所制备组合物中油相对水相的包裹程度。具体地，50～100r/min低转速下，水相不能被油相完全包裹，容易出现油水分离现象。而转速150r/min以上，组合物中水相包裹程度均达90%以上，且在转速达200r/min及以上时，水相均能被完全包裹。但当转速超过300r/min时，所得的组合物粘度变大，质地变得厚重、不易推开，且涂抹出水慢或直接不出水。这是由于转速低的情况下，先加入的水相与油相形成稳定的油包水体系，而后加入的组分很难再被包裹进去；而转速高的情况下，油滴分散过小，与水相包裹的太过紧密，致使产品粘度增大，质地厚重，涂抹不易出水。因此，综合考虑，将转速控制为150～300r/min，优选控制为200～300r/min较为适宜，保证组合物中水相包裹含量，且时组合物粘度较为合适，且轻薄、水润，涂抹容易出水，适应敏感肌肤或干皮人群的使用。

实施例5

本实例为考察湿热灭菌的条件对油包水型组合物稳定性的影响。

本实施例的配方与实施例2中的配方4一致，制备方法除了湿热灭菌的条件控制不同，其余操作均与实施例2中的制备方法一致。灭菌结束后，检查油包水型组合物的质地状态，观察其与灭菌之前有无区别，并检测组合物中菌落数量是否符合相关规定。

本实施例中按上述方法制备3份包裹好的油包水型组合物半成品，分别置于高压灭菌锅中，湿热灭菌的条件控制为：

A：温度105℃，压力0.0194Mpa，时间1h；

B：温度115℃，压力0.0676Mpa，时间30min；

C：温度121℃，压力0.103Mpa，时间20min。

检测结果如表8所示。

表8. 不同灭菌条件对油包水型组合物稳定性的影响

由表8可见，本发明油包水型组合物在121℃高温条件下进行灭菌处理，其油包水体系依然稳定，可以实现不添加任何防腐抑菌成分保证产品无菌及安全性。

实施例6

本实例为考察本发明油包水型组合物中糖类或酸类及其盐或氨基酸类组分与其他组分的兼容性。

本实例的油包水型组合物配方为将实施例2配方4中油包水型组合物的水相含有的糖类或酸类及其盐或氨基酸类限定为具体的功效性成分，其余组分及制备方法均与实施例2中的一致。所述功效性成分分为三种组合，分别为：1）具有舒缓修护功效的依克多因和甘草酸二钾；2）具有美白祛斑功效的烟酰胺和熊果苷；3）具有祛痘控油功效的3D水杨酸PCA锌等，其含量如表9所示。对所制备产品包裹的水相量，产品质地、粘度及与功效性原料的兼容性进行检测，结果也见表9。

表9.添加的功效性原料对油包水型组合物的影响

由表9可以看出，本发明添加的功效性原料对产品的质地和粘度均不会产生影响，且所添加的功效性原料兼容性良好，其与水相中其他物质组分均能被油相完全包裹，这利于油包水型化妆品产品的开发及提升产品的附加价值、使用价值及经济价值。

实施例7

本实例为考察本发明油包水型组合物的稳定性。本实例为对实施例2中制备的油包水型组合物和实施例6中制备的具有一定功效的油包水型组合物的稳定性进行考察。考察条件为：首先将制备的油包水型组合物各取一份在8℃恒温下保存作为对比样，剩余部分分成4份，然后分别进行如下处理：1）在-15℃下冻存一个月；2）在-15℃冷冻后升温至45℃解冻，循环一个月；3）在45℃下保存三个月；4）以2000r/min的速度离心处理30min。各处理方式结束后，观察各油包水型组合物是否存在分层、出水及渗油的情况，并检测其微生物情况，结果如表10所示。

表10本发明油包水型组合物稳定性及微生物考察

表10显示，本发明油包水型组合物，在-15℃下冻存一个月；-15℃冷冻后升温至45℃解冻，循环一个月；在45℃下保存三个月；及以2000r/min的速度离心处理30min的情况下，与在8℃恒温下保存的对比样一样，均未出现分层、出水、渗油的情况，且检测的菌落总数<10CFU/g，霉菌和酵母菌总数<10CFU/g。可以看出，本发明制备的油包水型组合物含水量高且溶液稳定性好，且在无添加防腐抑菌剂情况下，也能达到长期保存，微生物检测未检出细菌和真菌的效果。

实施例8

本实例为考察本发明具有油包水型组合物的安全性进行验证。本实施例为采用实施例2中的配方4制备的油包水型组合物作为受试物进行斑贴测试，其制备方法与实施例2中的一致。具体如下：

选用面积不超过50mm²、深度约1mm的合格斑试器材。将受试物（本发明具有油包水型组合物）加入斑试器内，用量为0.020g，同时采用不加任何样品的斑试器内作为阴性对照。将加有受试物和阴性对照的斑试器贴敷于受试者的前臂曲侧，24小时后去除斑试器。分别在斑试器去除后30分钟（待压痕消失后）、24小时和48小时按照表11的标准，观察受试者的皮肤反应，并记录观察结果，如表12和表13所示。

表11. 皮肤封闭性斑贴试验皮肤反应分级标准

表12. 皮肤封闭型斑贴试验受试者测试原始数据

表13. 皮肤封闭型斑贴试验测试结果

由表11至表13可以看出，本发明油包水型组合物，斑贴试验0级反应人数，1-4级反应人数皆为0人，因此本发明油包水型组合物是无刺激的，适用于敏感性人群的使用。

综合来讲，本发明油包水型组合物，配方精简，通过不同乳化剂的配合，加上特殊的转速处理，无需高温赋能，有效使更少的油量包裹更多的水相的效果，生产过程节能环保，水相含量高达90%以上，与现有的产品相比具有显著的进步。且本发明产品乳相稳定，耐温性好，低温（-15℃）冻存及高温（45℃）存储均不会出现分层、破乳、渗油、油水分离现象；可实现高温湿热灭菌，避免使用防腐剂，保证产品的安全性。同时，本发明产品油脂含量少，质地轻薄，一抹化水，具有滋润肌肤，强韧肌肤屏障的好处，并且敏感肌人群同样适用，具有良好的经济价值及市场前景。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物，其特征在于：

以质量分数计，该油包水型组合物由以下组分组成：乳化剂0.5～3%；油相3～7%；水相90～95.5%；

其中：

油相组分包括聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷；

水相组分包括甘油聚醚-26、氯化钠、功效成分和纯化水；

乳化剂为PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷和PPG-1-PEG-9月桂二醇醚的组合物；

所述功效成分为糖类或酸类及其盐或氨基酸类，其含量占该油包水型组合物水相总质量的1～5%；

所述乳化剂各组分含量为：PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷0.1～2%、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷0.1～2%、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚0.1～2%；

所述水相至少分5次加入油相中进行搅拌包裹，控制搅拌速度为150～300r/min，一份完全包裹均匀后再加入另一份，直至水相完全被油包裹。

2.根据权利要求1所述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物，其特征在于：所述糖类或酸类及其盐或氨基酸类具体为依克多因、甘草酸二钾、烟酰胺、熊果苷、3D水杨酸、PCA锌中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物，其特征在于：以重量比例计：所述乳化剂各组分含量为：PEG/PPG-12/16 聚二甲基硅氧烷0.75%、聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷0.25%、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚1%。

4.一种根据权利要求1-3任意一项所述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

3）水相入油：于0～30℃下，将制备的水相至少分5次加入油相中，控制搅拌速度为150～300r/min，促使水相完全被油包裹，获得油包水型组合物半成品；

5.根据权利要求4所述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物的制备方法，其特征在于：所述控制搅拌速度为200～300r/min。

6.根据权利要求4所述的含糖类或酸类及其盐或氨基酸类的高水相含量油包水型组合物的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述采用高压蒸汽灭菌的条件为：温度105～121℃，压力：0.01～0.2Mpa，灭菌时间为15～90min。