CN115645300B - 维生素c含量稳定的透明化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。本发明还公开了维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法。本发明组合物解决了现有化妆品中维生素C稳定性差、使用肤感欠佳的问题，更有效的发挥维生素C抗氧化和美白提亮的美容功效，该组合物外观透明，使用肤感清润无负担感，可常温储存。

Description

维生素C含量稳定的透明化妆品组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，本发明还涉及该透明化妆品组合物的制备方法。

背景技术

维生素C的美白效果非常出众，但是由于其分子结构中的双键上的两个羟基易变成羰基，导致其稳定性较差，容易受外界环境的影响，比如过渡金属离子Cu2+、Fe3+、光照、pH、温度、高浓度氧气等。维生素C在空气和水中极不稳定，易被氧化形成脱氧抗坏血酸，而且随着温度的升高，其氧化速度加快，随着被氧化程度的增加，其水溶液的颜色由无色变为黄色，直至变成棕色。

维生素C的稳定性问题成为其在化妆品中应用的最大阻力，但作为高效能高安全指数的传统美白剂，它还是让化妆品市场难以割爱。因此，如何获得一个化妆品可接受的有效稳定维生素C的体系一直被广泛研究。目前稳定维生素C的办法主要有以下几种：1、产品配方中添加利用基团保护的方法获得的维生素C衍生物，比如AA2G、抗坏血酸磷酸酯钠/镁等；2、产品配方中添加利用包裹技术保护的维生素C脂质体；3、将维生素C分散在无水体系中，通过阻止其与水和氧气的接触来稳定维生素C；4、产品包装采用粉末和液体分离的分仓包材或冻干剂型，将维生素C在不接触水和氧气的形态下独立保存，使用时混合均匀。

中国专利一种高维生素C含量化妆品组合物及其制备方法和应用(公开号：CN112587438A，公开日：2021年4月2日)，包括以下组分：维生素C 20-25份、非离子型表面活性剂0.5-4份、油性组分0.5-4份、水溶性高分子0.01-4份、水相组分50-80份、其他活性物质0.01-5份；其中，所述水相组分中包含45-55份多元醇，用多元醇作为溶解维生素C的主要溶剂，水溶性高分子起悬浮作用，使高浓度维生素C溶解在多元醇中后分散在水相体系中；制备方法是将维生素C、水溶性高分子和水相组份混合，80-90℃加热溶解，再加入油性组分、非离子表面活性剂、其他活性物质搅拌后得到透明的化妆品组合物。尽管该体系配方更加稳定，维生素C不易析出，但同时较高含量多元醇使用肤感似油版厚重，使用中有发热风险，且维生素C经过80-90℃高温溶解的制备方法一定程度破坏了产品中维生素C的稳定性，令其加速氧化，使终产品外观变黄。

发明内容

本发明的第一个目的是提供维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，解决了现有化妆品中维生素C稳定性差和使用肤感欠佳的问题。

本发明的第二个目的是提供该透明化妆品组合物的制备方法。

本发明所采用的第一个技术方案是：维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。

本发明所采用的第一个技术方案的特征还在于：优选的，维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 10.0％～20.0％，皮肤调理剂1.0％～1.5％、pH调节剂0.2％～0.4％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂8％～10.0％、润肤剂12.0％～15.0％、抗氧化剂1.5％～2.0％、防腐剂0.4％～0.5％，余量为溶剂。

优选的，溶剂为二裂酵母发酵产物滤液。

优选的，皮肤调理剂为超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽GSH的混合物。

优选的，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。

优选的，螯合剂为EDTA二钠或EDTA四钠。

优选的，保湿剂为甘油、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PCA钠、海藻糖或甜菜碱中的至少两种混合物。

优选的，润肤剂为C13-16异链烷烃或辛基聚甲基硅氧烷中的一种和迷迭香叶油、亚麻籽油或乳香树脂提取物中的至少两种的混合物。

优选的，抗氧化剂为生育酚、生育酚乙酸酯中的至少一种；防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油的混合物。

本发明所采用的第二个技术方案是：维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法，具体按以下步骤实施：

步骤一、将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂、防腐剂按比例加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；

步骤二、将油相倒入水相，制备成上油下水且外观透明的维生素C含量稳定化妆品组合物。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供一种高含量维生素C且维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特点在于通过物理途径与化学途径结合的方式，有效稳定维生素C，提高维生素C生物利用度，更有效的发挥维生素C抗氧化和美白提亮的美容功效，另外该组合物外观透明，使用肤感清润无负担感，可常温储存，延长了维生素C化妆品的货架期。

2、本发明所述的化妆品组合物，该体系是由上层透明油层和下层透明水层组成，上层油层覆盖在下层水层之上，有效阻隔下层水层中的维生素C接触空气中的氧气，通过物理途径稳定维生素C，缓解其氧化速率。

3、本发明所述的化妆品组合物中，用二裂酵母发酵产物滤液完全替代水作为高含量维生素C的溶剂，并且将亚麻籽油、迷迭香叶油、乳香树脂提取物、生育酚(维生素E)、谷胱甘肽GSH、超氧化物歧化酶SOD科学搭配，协同增效，通过化学途径稳定维生素C，提高了化妆品中维生素C的生物利用度。

4、本发明所述的化妆品组合物，外观透明，使用肤感清润无负担感，且维生素C稳定性良好，延长了维生素C化妆品的货架期。

5、本发明所述的化妆品组合物制备方法，可概括为“水相室温溶解——油相室温溶解——油相倒入水相”三个工艺步骤，整个工艺无需升温再降温、水相/油相室温溶解，操作步骤精简，有效降低生产耗能，节约生产成本。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。

优选的，维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C10.0％～20.0％，皮肤调理剂1.0％～1.5％、pH调节剂0.2％～0.4％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂8％～10.0％、润肤剂12.0％～15.0％、抗氧化剂1.5％～2.0％、防腐剂0.4％～0.5％，余量为溶剂。

优选的，溶剂为二裂酵母发酵产物滤液。

优选的，皮肤调理剂为超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽GSH的混合物。

优选的，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。

优选的，螯合剂为EDTA二钠或EDTA四钠。

优选的，保湿剂为甘油、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PCA钠、海藻糖、甜菜碱中的至少两种。

优选的，润肤剂为C13-16异链烷烃、辛基聚甲基硅氧烷中的一种和迷迭香叶油、亚麻籽油、乳香树脂提取物中的至少两种。

优选的，抗氧化剂为生育酚(维生素E)或生育酚乙酸酯中的至少一种。

优选的，防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油的混合物。

上述由两种及以上物质组成的组分，其各成分用量为常规用量，成分间比例不做特殊要求。

本发明还提供了维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法：

步骤一，将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂、防腐剂按比例加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；

步骤二，将油相倒入水相，制备成水油双层(上油下水)且外观透明的高维生素C含量化妆品组合物。

下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。

实施例1-5的配方如下：

表1实施例1-5成分表

实施例1-5高维生素C含量化妆品组合物的制备方法包括如下步骤：

步骤一，将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂防腐剂加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；

步骤二，将油相全部倒入水相，制备成水油双层(上油下水)且外观透明的高维生素C含量化妆品组合物。

为了确定本发明的原料组成，发明人进行了大量的实验室研究实验，具体实验如下：

1、稳定性测试

按照表2中的原料质量百分比组成，分别配制成实施例3与对比例1-5，对其稳定性进行检测，结果见表2。

表2稳定性测试结果(单位：wt％)

由表2可见，实施例3产品45℃条件下放置1个月后稳定性良好，颜色淡黄透明，且维生素C含量为18.3％，样品稳定；对比例1产品相对于实施例3产品无pH调节剂，pH值为2.67，颜色淡黄，但维生素C析出，产品不稳定；对比例2产品相对于实施例3pH调节剂过量，产品pH值为5.23，颜色深黄，维生素C含量降低为7.5％，产品不稳定；对比例3产品相对于实施例3无超氧化物歧化酶SOD、谷胱甘肽GSH，产品颜色黄色，维生素C含量降低为8.7％，产品不稳定；对比例4产品相对于实施例3无油相，颜色深黄，维生素C含量降低为6.7％，产品不稳定；对比例5产品相对于实施例3无油相抗氧化剂，颜色黄色，维生素C含量降低为9.2％，产品不稳定。

发明人进一步对实施例1-5制备的化妆品进行了45℃放置1个月稳定性测试，具体测试结果见表3。

表3实施例1～5的化妆品稳定性测试结果

样品	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						是否透明	透明	透明	透明	透明	透明
是否变黄	淡黄	淡黄	淡黄	淡黄	淡黄
						维生素C含量(％)	4.7％	9.3％	18.3％	22.7％	13.8％
维生素C氧化率(％)	6％	7％	8.5％	9.3％	8％
						稳定性测试结果	稳定	稳定	稳定	稳定	稳定

由表3可见，本发明实施例1-5制备的化妆品，外观淡黄透明，维生素C氧化率均低于10％，样品稳定性良好。可见在本发明的特定配方比例下，所提供的高维生素C化妆品外观透明且维生素C含量稳定。

2、抗氧化功效测试

2.1测试目的：分别测试实施例3与对比例6的抗氧化效果。

2.2测试原理：1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)是一种稳定的长寿命自由基，分子内部存在有非共有电子(N·)，当与电子以及自由基反应，会转化为稳定的结构(N-H)。DPPH·在醇溶液中呈深紫色，当自由基被清除，成为共价键结构后，醇溶液颜色变浅。可通过DPPH自由基清除效果来判断化妆品是否具备抗氧化能力，DPPH醇溶液褪色程度越高其抗氧化能力越强，反之越弱。

2.3测试方法：在实施例3的化妆品配方中，不添加二裂酵母发酵产物滤液、超氧化物歧化酶SOD、谷胱甘肽GSH、亚麻籽油、迷迭香叶油、C13-16异链烷烃、生育酚(维生素E)，获得对比例6，具体配方组成见表4。

表4实施例3与对比例6化妆品配方(单位：wt％)

DPPH自由基清除实验：分别取实施例3与对比例6的45℃放置1个月稳定性样品与DPPH·溶液进行显色反应，观察其褪色程度。

2.4判定依据：根据反应体系褪色程度(蓝紫色)判定，褪色程度越高其抗氧化能力越强，反之越弱。

2.5测试结果

表5实施例3与对比例6的DPPH自由基清除实验测试结果

样品名称	实施例3	对比例6
			显色反应测试结果	立即褪至近无色	轻微褪色，37℃13后变为淡紫色

由表5可知，实施例3样品立即褪至近无色，对于DPPH自由基清除能力较强；对比例6轻微褪色，37℃放置13后变为淡紫色，对于DPPH自由基清除能力较弱。说明实施例3抗氧化能力明显强于对比例6。

3、美白提亮功效测试

3.1测试目的：分别测试实施例3与对比例6对试验者皮肤亮度的改善状况。

3.2测试对象：18～60岁符合测试条件的志愿者。

3.3测试人数：60名

3.4测试周期：30天

3.5测试方法：将受试者随机分为两组，每组30名，一组使用实施例3样品，二组使用对比例6样品，根据使用说明对受试者进行使用指导，确保受试者正确、连续使用测试样品至少30天。分别于使用前及使用后对受试者相同部位的皮肤进行皮肤亮度评价。

3.6使用方法：每日早晚洁面后，取一角硬币大小测试样品均匀涂抹于面部，轻轻按摩至吸收，再取一角硬币大小防晒样品均匀涂抹于面部，轻轻按摩至吸收。

3.7评估方法：采用面部图像分析仪(VISIA-CR，美国)测试皮肤亮度，L值代表皮肤亮度，数值越大说明皮肤越亮。P<0.05为差异有统计学意义。

3.8测试结果：

表6使用实施例3与使用对比例6受试者面部L值数据

测试数据为60名受试者检测平均值。

表6测试数据显示，使用30天后，实施例3与对比例6均能提高面部肌肤L值，但实施例3受试组L值提高率为1.93％，明显高于对比例6的0.52％，实施例3受试组显著性P值为0.003，P<0.05，有提亮效果，而对比例6受试组显著性P值为0.495，P＞0.05，无明显提亮效果。

Claims (3)

1.维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂；

所述溶剂为二裂酵母发酵产物滤液；

所述皮肤调理剂为超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽GSH的混合物；

所述pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；

所述螯合剂为EDTA二钠或EDTA四钠；

所述保湿剂为甘油、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PCA钠、海藻糖或甜菜碱中的至少两种混合物；

所述润肤剂为C13-16异链烷烃或辛基聚甲基硅氧烷中的一种和迷迭香叶油、亚麻籽油或乳香树脂提取物中的至少两种的混合物；

所述抗氧化剂为生育酚、生育酚乙酸酯中的至少一种；所述的防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油的混合物。

2.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C10.0％～20.0％，皮肤调理剂1.0％～1.5％、pH调节剂0.2％～0.4％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂8％～10.0％、润肤剂12.0％～15.0％、抗氧化剂1.5％～2.0％、防腐剂0.4％～0.5％，余量为溶剂。

3.根据权利要求1或2任一种所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：

步骤一、将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂、防腐剂按比例加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；

步骤二、将油相倒入水相，制备成上油下水且外观透明的维生素C含量稳定化妆品组合物。