CN115636723A - 三氟乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含氟精细化学品领域，公开了一种三氟乙醇的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；(2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；(3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；其中，R1为C1‑C4的烷基或C2‑C4的酰基，R2为氢、C1‑C4的烷基或C2‑C4的酰基。该方法选择了新型的化合物进行反应来制备三氟乙醇，提升了整体的反应速率，缩短了整个生产工艺的生产时间，简化工艺流程，降低了生产能耗，降低了副产物的产量。
Description
技术领域
本发明涉及含氟精细化学品领域，具体涉及一种三氟乙醇的制备方法。
背景技术
三氟乙醇(英文名称为2,2,2-Trifluoroethanol，简称TEF或TFEA)是一种重要的脂肪族含氟中间体。三氟乙醇作为一种工业原料，其应用上除了可以作为有机致冷工质外，还是一种合成含氟化合物的重要原料，广泛应用于含氟医药、农药合成、高级溶剂、染料及能源等领域，可以制备麻醉药、胃溃疡药及各类农药、三氟醋酸衍生物、含氟醚麻醉剂等。三氟乙醇作为高附加值、发展前景良好的基础含氟有机中间体，有着非常广泛的市场应用。
目前对于三氟乙醇的合成已提出多种方法，专利JP 1985120835A公开了一种方法，将1,1,1-三氟-2-氯乙烷(R133a)与过量的醋酸钾于溶剂环丁砜中，在210℃进行高压酯化反应生成2,2,2-三氟乙酸乙酯。此方法存在以下缺点：由于采用的醋酸钾过量，其原料的转化率不高，这样未反应的醋酸钾很难回收，既增加了成本，又污染了环境。并且在以上方法中，溶剂环丁砜在其反应温度下容易分解，所得到的产物有难闻气味，对于反应设备腐蚀严重，对于操作者的身体健康存在重大隐患，很难在实际生产中进行应用。
专利US4434297A公开了一种三氟乙醇的制备方法，将1,1,1-三氟-2-氯乙烷(R133a)与羧酸的碱金属盐醋酸钾在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)进行酯化反应，生成2,2,2-三氟乙酸乙酯，然后再水解得到三氟乙醇。该方法原料中醋酸钾的转化率和三氟乙醇收率高，但是在生成2,2,2-三氟乙酸乙酯的过程中需要不断添加R133a，制备过程繁琐，并且需进行多步提纯，反应能耗高，反应后产品呈现难闻气味，若长时间处在该环境中易头晕、恶心，且醋酸钾需要精制才能循环使用，进一步增加了反应成本。
尽管目前已有很多方法用于制备三氟乙醇，但是在制备过程中由于需要进行长时间高温去除体系的水分，在此情况下，不可避免的会有副产物的生成，且存在制备过程繁琐、反应条件苛刻以及反应速率低等问题，因此亟需开发一种反应速率高且原料转化率高，抑制副产物生成的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种三氟乙醇的制备方法，该方法选择了新型的化合物进行反应来制备三氟乙醇，提升了整体的反应速率，缩短了整个生产工艺的生产时间，并简化了工艺流程，降低了生产能耗，降低了副产物的产量。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种三氟乙醇的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；
(2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；
(3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；
所述第一碱性物质与第二碱性物质的物质的量之和与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的物质的量的比为1:2-10；
所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30-70wt％；
在步骤(1)中，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为20-52wt％；
其中，R1为C1-C4的烷基或C2-C4的酰基，R2为氢、C1-C4的烷基或C2-C4的酰基，R3为C1-C4的烷基或C2-C4的酰基。
优选地，R1为甲基或乙酰基。
优选地，R2为氢、甲基或乙酰基。
优选地，R3为甲基或乙酰基。
优选地，所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30-60wt％。
优选地，在步骤(1)中，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为40-52wt％。
优选地，所述碱性溶液滴加的时间为8-15min。
优选地，所述第一碱性物质和第二碱性物质各自独立的选自KOH和/或NaOH。
优选地，在步骤(3)中，所述反应的条件包括：反应温度为150℃-250℃，反应压力为1.0-3.0MPa，反应时间为3-12h。
优选地，在步骤(2)中，所述反应的时间为20-40min。
优选地，第一碱性物质与第二碱性物质的物质的量之和与氯三氟乙烷的物质的量的比为1:1-2。
本发明的有益效果是：
(1)在本发明所述的方法中，选择新型的原料来参与反应，并且选用的式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物安全无毒，对人体伤害小，且选用的化合物的极性大，提升了反应的速率，大幅度缩短制备三氟乙醇的反应时间，从而提升三氟乙醇的生产效率；
(2)在本发明所述的方法中，创造性的将碱性物质分两次加入，并且两次加入的状态依次分别为溶液和固体，严格控制首次加入的碱性溶液的量，以及碱性溶液中碱性物质的含量，控制反应体系内的水分，并且在本发明所述的方法中，在进行亲核反应前，无需将步骤(2)反应后的体系进行长时间的加热蒸发去除水分，不仅缩短了反应的时间，也简化了整个反应的步骤。另外更重要的是，由于本发明所述的方法省去了加热去除水分，因此也抑制了副产物的生成，提高了原料的转化率和三氟乙醇的收率，也减少了原料的损耗；
(3)本发明所述的方法可进行工业化生产，反应条件温和，反应产物收率高，工艺简便，生产能耗低，并且反应过程选用的原料安全性能高，对操作人员产生的副作用较小，且进行工业放大也并未对产物收率产生不利影响，具备很大的市场应用前景。
附图说明
图1是实施例1的步骤(3)得到的物料的气相色谱图；
图2是对比例1的步骤(2)得到的物料的气相色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种三氟乙醇的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；
(2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；
(3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；
在本发明所述的方法中，R1为C1-C4的烷基或C2-C4的酰基，R2为氢、C1-C4的烷基或C2-C4的酰基，R3为C1-C4的烷基或C2-C4的酰基。具体地，例如R1可以为甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基或丁酰基；R2可以为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基或丁酰基；R3可以为甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基或丁酰基。
在本发明所述的方法中，为了提升反应速率并且尽可能的降低实际生产过程中对工人身体健康的损害，选择了一种极性更大且安全无毒的环内酯化合物参与反应，缩短了反应时间，提升了生产效率。
在优选的实施方式中，R1为甲基或乙酰基。
在优选的实施方式中，R2为氢、甲基或乙酰基。
在优选的实施方式中，R3为甲基或乙酰基。
在进一步优选的实施方式中，R1为甲基或乙酰基。
在进一步优选的实施方式中，R2为甲基。
在进一步优选的实施方式中，R3为甲基或乙酰基。
在本发明所述的方法中，步骤(1)和步骤(2)中在原料混合后发生水解反应，其体系内主要发生的化学反应式如下：
在具体的实施方式中，所述第一碱性物质与第二碱性物质的物质的量之和与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的用量的物质的量比为1:2-10，优选为1:4-9，更优选为1:7-8。具体地，所述碱性物质与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的用量的物质的量可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:5.04、1:6、1:6.60、1:7、1:7.12、1:8、1:8.58、1:9或1:10。
在具体的实施方式中，所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30-70wt％，优选为30-60wt％。具体地，所述第一碱性物质的重量在第一碱性物质与第二碱性物质重量之和中的占比可以为30％、31.2％、32.2％、40％、41.2％、42％、45％、48％、50％、52％、60％、60.6％或70％。
在具体的实施方式中，在步骤(1)中，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为20-52wt％，优选为40-52wt％。具体地，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量可以为20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、42％、45wt％、48％、50wt％或52wt％。
在本发明所述的方法中，在步骤(1)中，将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物混合所进行的反应为剧烈放热反应，为避免体系反应温度过高，采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行混合，所述滴加的方式可以为本领域常见的方法，例如可以采用滴液漏斗进行滴加。
在优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述碱性溶液滴加的时间为8-15min。具体地，所述碱性溶液滴加的时间可以为8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min。
在本发明所述的方法中，在步骤(1)中，将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物混合进行反应时，两者接触的瞬间就会发生反应，因此在碱性溶液滴加结束后无需再停留等待反应结束，可以直接进行步骤(2)的操作。
在具体的实施方式中，在步骤(2)中，所述反应的时间为20-40min。具体地，所述反应的时间可以为20min、25min、30min、35min或40min。
在本发明所述的方法中，在步骤(2)中，所述第二碱性物质可以一次性加入或分批次加入。
在具体的实施方式中，所述第一碱性物质和所述第二碱性物质各自独立的选自KOH和/或NaOH。
在优选的实施方式中，所述第一碱性物质和所述第二碱性物质可以选自同一种碱性物质。
在更加优选的实施方式中，所述第一碱性物质和所述第二碱性物质为KOH。
在本发明所述的方法中，步骤(1)和步骤(2)中所发生的反应为环内酯在碱性溶液中进行水解反应生成有机金属盐，本发明所述的方法将此反应所需要的碱性物质原料分成两批加入，严格控制每次的碱性物质加入量和反应体系中水分含量，将最后步骤(2)反应结束后的体系内水分含量控制在1.5wt％-8.0wt％，步骤(2)反应结束后可直接引入氯三氟乙烷进行反应制备三氟乙醇。而在现有技术中，在亲核反应前还需要对整个反应体系进行高温将水分蒸发，而此过程极易产生副产物有机金属盐过氧化物，故本发明所述的方法从源头抑制了副产物的生成，更加提升了原料的转化率。
在更加优选的实施方式中，最后步骤(2)反应结束后的体系内水分含量控制在3.0wt％-6.0wt％。
在本发明所述的方法中，通过控制步骤(1)和步骤(2)中第一碱性物质和第二碱性物质的加入量与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的加入量，以及体系中水分的含量，使得步骤(2)中反应体系中生成的有机金属盐的含量低于50wt％，更优的有机金属盐的含量为15wt％-40wt％。当步骤(2)中反应体系内的有机金属盐的含量过高时，有机金属盐将变成固体析出，不利于后续反应的进行，更加会影响整体的反应速率及原料转化率。
在本发明所述的方法中，步骤(3)中在反应原料混合后，体系内主要发生的化学反应式如下：
在本发明所述的方法中，在步骤(3)中，所述亲核反应的条件包括：反应温度为150℃-250℃，优选为180℃-200℃；反应压力为1.0-3.0MPa，优选为1.5-2.5Mpa；反应时间为3-12h，优选为3-8h。
在具体的实施方式中，在步骤(3)中，所述亲核反应的反应温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃；所述反应的压力可以为1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa或3MPa；所述反应的时间可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h。
在具体的实施方式中，所述第一碱性物质与所述第二碱性物质的物质的量之和与氯三氟乙烷的物质的量的比为1:1-2，优选为1:1.4-1.6。具体地，所述第一碱性物质与所述第二碱性物质的物质的量之和与氯三氟乙烷的物质的量的比可以为1:1、1:1.19、1:1.435、1:1.5、1:1.55或1:2。
在本发明所述的方法中，在步骤(2)结束后得到含有有机金属盐的物料，在本发明的步骤(1)和步骤(2)中，式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的用量过量，反应体系中的碱性物质已经基本反应完全，因此在步骤(2)结束后，体系内含有有机金属盐和式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物，并且此时有机金属盐与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物结构类似，因此具备非常好的溶解性能，可以提升后续反应的速率，在步骤(2)结束后可无需进行任何提纯操作，直接将步骤(2)得到的全部物料与氯三氟乙烷进行亲核反应得到产物。
在本发明所述的方法中，在步骤(3)中还包括：在反应结束后，还需要将产物进行精馏分离，最后得到产物三氟乙醇。
在具体的实施方式中，所述精馏操作可以为本领域常用的精馏装置和方法。
在本发明所述的方法中，所选用的式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物在整个制备过程中既作为溶剂同时也作为反应物，由于其极性更大，在步骤(1)和(2)中产生的有机金属盐在其中溶解性更高，使合成反应速率加快，并且本发明所述的方法省略了高温去除水分的过程进一步避免了副产物的生成，提高了产品收率，降低了原料及溶剂损耗。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
以下实施例和对比例中，α-甲基-γ-丁内酯和γ-戊内酯购于上海思言生物科技有限公司，氯三氟乙烷购于中化蓝天，α-乙酰基-γ-丁内酯及α-甲基-δ-戊内酯购于上海皓鸿生物医药科技有限公司。
实施例1
(1)称取60.0g的KOH固体与55.4g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为52wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至1510g的α-甲基-γ-丁内酯中，滴加时间为10min；
(2)将剩余39g的KOH固体加入到步骤(1)的反应体系中混合进行反应，反应时间为30min；
(3)将步骤(2)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器的材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为2L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将300g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为180℃，反应压力为1.57MPa，反应时间为4.5h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与α-甲基-γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:8.55，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的60.6％，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.435。
实施例2
(1)称取38.3g的KOH固体与53g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为42wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至1510g的α-甲基-γ-丁内酯中，滴加时间为11min；
(2)将剩余80.6g的KOH固体加入到步骤(1)的反应体系中混合进行反应，反应时间为35min；
(3)将步骤(2)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器、材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为2L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将390g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为200℃，反应压力为1.65MPa，反应时间为4.5h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与α-甲基-γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:7.12，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的32.2％，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.55。
实施例3
(1)称取43.4g的KOH固体与53g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为45wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至1600g的α-乙酰基-γ-丁内酯中，滴加时间为12min；
(2)将剩余95.6g的KOH固体加入到步骤(1)的反应体系中混合进行反应，反应时间为38min；
(3)将步骤(2)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器、材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为2L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将441g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为200℃，反应压力为1.8MPa，反应时间为4.5h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与α-乙酰基-γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:5.04，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的31.2％，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.5。
实施例4
(1)称取49g的KOH固体与53g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为48wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至1600g的α-甲基-δ-戊内酯中，滴加时间为13min；
(2)将剩余70g的KOH固体加入到步骤(1)的反应体系中混合进行反应，反应时间为40min；
(3)将步骤(2)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器、材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为2L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将300g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为200℃，反应压力为1.5MPa，反应时间为4.5h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与α-甲基-δ-戊内酯的用量的物质的量比为1:6.60，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的41.2％，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.19。
实施例5
(1)称取48.0g的KOH固体与52.0g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为48wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至1510g的γ-戊内酯中，滴加时间为11min；
(2)将剩余53g的KOH固体加入到步骤(1)的反应体系中混合进行反应，反应时间为30min；
(3)将步骤(2)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器的材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为2L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将300g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为180℃，反应压力为1.67MPa，反应时间为4.8h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与γ-戊内酯的用量的物质的量比为1:8.38，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的47.5％，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.406。
实施例6
(1)称取4kg的KOH固体与5.50kg的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为42wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至150kg的α-甲基-γ-丁内酯中，滴加时间为11min；
(2)将剩余8kg的KOH固体加入到步骤(1)的反应体系中混合进行反应，反应时间为30min；
(3)将步骤(2)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器、材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为200L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将40kg的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为200℃，反应压力为1.65MPa，反应时间为4.5h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与α-甲基-γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:7，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的33.3％，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.57。
对比例1
(1)称取49g的KOH固体与53g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为48wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至650g的γ-丁内酯中，滴加时间为40min，然后将体系温度升至200℃下将水去除，高温维持的时间为12h；
(2)将步骤(1)最后得到的物料全部加入到配备有电磁搅拌器、材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为1L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将150g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为200℃，反应压力为1.5MPa，反应时间为6h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:8.64，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.45。
对比例2
(1)称取99g KOH固体与106g的水混合配置成KOH水溶液(KOH溶质的含量为48wt％)，在搅拌的条件下采用滴液漏斗将KOH水溶液滴加至1510g的α-甲基-γ-丁内酯中，滴加时间为40min；
(2)将步骤(1)最后得到的物料加入到配备有电磁搅拌器、材质为316L的高压釜中，高压釜的容量为2L，将高压釜密闭后进行3次氮气置换，然后将300g的氯三氟乙烷加入高压釜，在搅拌的条件下进行亲核反应，反应温度为180℃，反应压力为1.57MPa，反应时间为4.5h，反应后冷却至常温，精馏得到产物三氟乙醇；
其中，KOH与α-甲基-γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:8.58，KOH与氯三氟乙烷的用量的物质的量比为1:1.435。
对比例3
按照实施例2所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(1)中称取90g的KOH固体与124.3g的水配置成碱性溶液(KOH溶质的含量为42wt％)进行反应，步骤(2)中KOH的剩余加入量为29g。
其中，KOH与α-甲基-γ-丁内酯的用量的物质的量比为1:7.12，在步骤(1)中，KOH的用量占KOH总重量的75.7％。
测试例
测试例1
有机钾盐含量的测定：采用高效液相色谱HPLC测试实施例1-6以及对比例3中步骤(2)反应后的物料，和对比例1-2中步骤(1)反应结束后物料中有机钾盐的含量，测试结果如表1所示；
副产物有机钾盐过氧化物含量的测试：称取10g实施例1-6以及对比例3中步骤(2)反应后的物料，和对比例1-2中步骤(1)反应结束后物料，采用10％盐酸中和后用高效液相色谱HPLC进行分析，测试结果如表1所示；
水分含量的测试：采用卡尔费休法对实施例1-6以及对比例3中步骤(2)反应结束后的物料，和对比例1-2中步骤(1)反应结束后物料中的水分含量进行测试，测试结果如表1所示；
三氟乙醇的收率：采用气相色谱GC对实施例1-6以及对比例1-3最后产物中三氟乙醇的含量进行测试，其中实施例1和对比例1的气相色谱结果图分别如图1和图2所示，最后根据结果计算三氟乙醇的收率，三氟乙醇收率的计算公式如下：
其中，Me为最后得到的三氟乙醇的重量，M1为原料中KOH的重量，最后计算的结果如表1所示。
表1
由图1和图2可知，采用本发明所述的方法，最后反应得到的物料中并没有出现任何副产物的信号，仅存在原料和产物三氟乙醇的信号，但是在对比例1的气相色谱图中除了原料和产物的信号外还出现了很多副产物的信号，更加能够说明本发明所述的方法可以降低副产物的生成量，并且通过表1的结果可以看出，采用本发明所述的方法得到更高收率的三氟乙醇产品，并且几乎没有副产物的生成，提升了原料的转化率，还可以明显的缩短反应时间，提升生产效率，所选用的原料无毒安全，更加适宜进行工业化生产。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三氟乙醇的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；
(2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；
(3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；
所述第一碱性物质与所述第二碱性物质的物质的量之和与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的物质的量的比为1:2-10；
所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30-70wt％；
所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为20-52wt％；
其中，R1为C1-C4的烷基或C2-C4的酰基，R2为氢、C1-C4的烷基或C2-C4的酰基，R3为C1-C4的烷基或C2-C4的酰基。
2.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，R1为甲基或乙酰基。
3.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，R2为氢、甲基或乙酰基。
4.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，R3为甲基或乙酰基。
5.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30-60wt％。
6.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为40-52wt％；
优选地，所述碱性溶液滴加的时间为8-15min。
7.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，所述第一碱性物质和所述第二碱性物质各自独立的选自KOH和/或NaOH。
8.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应的条件包括：反应温度为150℃-250℃，反应压力为1.0-3.0MPa，反应时间为3-12h。
9.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应的时间为20-40min。
10.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，所述第一碱性物质与所述第二碱性物质的物质的量之和与氯三氟乙烷的物质的量的比为1:1-2。
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