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CN115626962B - 一种乳液型稠化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种乳液型稠化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115626962B CN202211348673.7A CN202211348673A CN115626962B CN 115626962 B CN115626962 B CN 115626962B CN 202211348673 A CN202211348673 A CN 202211348673A CN 115626962 B CN115626962 B CN 115626962B
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Abstract

本发明公开一种乳液型稠化剂及其制备方法和应用，其制备方法包括将3,3,5,5‑四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP‑10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；将丙烯酰胺及水充分搅拌混合均匀，加入叔丁基过氧化氢，得到水相；将油相与水相混合，调节体系pH值，加入偏重亚硫酸钠后，先保持室温反应，然后升温后继续反应，得到所述酸化压裂用乳液型稠化剂。该乳液型稠化剂对于酸性条件有着较强的敏感性，该乳液型稠化剂分子中的二卤代基团在酸性条件下会生成醛基进行交联，增加体系粘度，可在井下自行交联，有效起到了交联剂的作用，避免额外加入其他交联剂，本发明中的稠化剂在注入时体系粘度低，有利于施工，有效缩短了施工周期。

Description

一种乳液型稠化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能型稠化剂制备技术领域，涉及一种乳液型稠化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在油田的开采过程中，尤其是低渗透油的开采过程中，由于低渗透油的地质致密复杂，其开发难度也较大，同时为了解除地层中形成的有机无机堵塞物，提升低渗透老井的开采效率，酸化压裂技术是目前普遍会选择的有效措施，成为油气井增产的一种重要手段。在酸化压裂过程中，稠化剂的作用非常重要，在交联剂交联之后可携带支撑剂进入地层。目前，常规的压裂稠化剂主要是丙烯酰胺与其他单体物质聚合制备而成。但是此种稠化剂需要在注入时加入交联剂，导致配液后粘度大、施工周期长。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种乳液型稠化剂及其制备方法和应用，从而有效解决现有的稠化剂在使用过程中需要加入交联剂造成配液后粘度大、施工周期长的技术问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种乳液型稠化剂，包括以下通式：
其中，a的取值范围为50～100，b的取值范围为500～2500，c的取值范围为50～100。
上述乳液型稠化剂在油田酸化压裂中的应用。
上述的一种乳液型稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；
将丙烯酰胺及水充分搅拌混合均匀，加入叔丁基过氧化氢，得到水相；
将所述油相与水相混合，调节体系pH值，加入偏重亚硫酸钠后，先保持室温反应，然后升温后继续反应，得到所述酸化压裂用乳液型稠化剂。
优选的，所述油相与水相混合后，调节体系pH值至6～8。
优选的，加入偏重亚硫酸钠后，室温反应后，升温至60～70℃，继续反应6～8h。
优选的，所述3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯与丙烯酸丁酯的质量比为1:(0.3～0.5)。
优选的，所述OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯以及白油总质量的1％～1.5％。
优选的，所述丙烯酰胺与水的质量比为1:(15～20)；所述叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.5％～1％。
优选的，所述油相与水相的质量比为1:(2～3)。
优选的，所述偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1％～2％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
一种乳液型稠化剂，该乳液型稠化剂对于酸性条件有着较强的敏感性，该乳液型稠化剂分子中的二卤代基团在酸性条件下会生成醛基进行交联，增加体系粘度，可在井下自行交联，有效起到了交联剂的作用，避免额外加入其他交联剂，本发明中的稠化剂在注入时体系粘度低，有利于施工，有效缩短了施工周期。
一种乳液型稠化剂的制备方法，采用OP-10和十二烷基硫酸钠作为乳化剂进行复配，满足了原料3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯的乳化过程。同时采用叔丁基过氧化氢作为氧化剂，该氧化剂的热稳定性好，易于控制反应过程。同时采用偏重亚硫酸钠作为还原剂，其还原性强，有利于反应的进行。该制备过程设计合理，操作便捷，易于工业化量产。
进一步的，油相与水相混合后，调节体系pH值至6～8，因为本发明中要制备的稠化剂在酸化压裂中使用，因此将体系的PH先调制中性，若PH太低，制备的稠化剂中的二卤键会提前在酸性条件下反应变成醛基，不利于在地下的使用。
进一步的，加入偏重亚硫酸钠后，室温反应后，升温至60～70℃，继续反应6～8h，可使反应更加充分，提高反应的产率。
进一步的，3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯与丙烯酸丁酯的质量比为1:(0.3～0.5)，该比例范围内可以使反应更加充分，提高产率。
进一步的，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯以及白油总质量的1％～1.5％，可使体系的乳化剂的效果达到最好。
进一步的，叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.5％～1％，该比例范围内可以使反应更加充分，提高产率。
进一步的，油相与水相的质量比为1:(2～3)，该比例范围内可以使反应更加充分，提高产率，同时使体系的稠化效果达到最好。
进一步的，偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1％～2％，可以使反应更加充分，提高产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中酸化压裂用乳液型稠化剂的结构图；
图2为本发明中制备酸化压裂用乳液型稠化剂的示意图；
图3为本发明中酸化压裂用乳液型稠化剂在酸性条件下的交联示意图；
图4为本发明中酸化压裂用乳液型稠化剂的FTIR图；
图5为本发明实施例3中制备得到的酸化压裂用乳液型稠化剂的粘度随pH值的变化。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种酸化压裂用乳液型稠化剂，该乳液型稠化剂优选的用于油田酸化压裂中，如图1所示，其结构式如下：
其中，a,b,c为聚合度，a的取值范围为50～100，b的取值范围为500～2500，c的取值范围为50～100。
如图2所示，其制备过程通过以下反应实现：
其具体的制备过程包括以下步骤：
(1)将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10(十二烷基酚聚氧乙烯醚)和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；
其中，3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油的质量比为1:(0.3～0.5):15；OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为(1～1.2):3，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油总质量的1％～1.5％。
(2)将丙烯酰胺及水在60℃下充分搅拌均匀，加入叔丁基过氧化氢作为氧化剂，得到水相；
其中，丙烯酰胺与水的质量比为1:(15～20)，叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.5％～1％。
(3)将上述油相和水相进行混合，调节pH值为6～8，滴加偏重亚硫酸钠作为还原剂，滴加的方式更加有利于控制反应速率，使反应更加充分彻底，保持室温进行反应3h，然后将温度升高至60～70℃反应6～8h，得到一种乳液型稠化剂。
其中，油相和水相的用量比为1:(2～3)；偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1％～2％。
该乳液型稠化剂可作为油田酸化压裂过程的增稠剂，当该乳液型稠化剂作为增稠剂时，油田井下环境的pH值为2～3。
如图3所示，其增稠原理主要是：合成的乳液聚合物作为酸化压裂液用增稠剂，在井下酸性条件，聚合物分子中的二卤键变成醛基进而发生交联，可增强体系粘度。其聚合物分子酸化交联的反应过程如下：
本发明公开了一种酸化压裂用乳液型稠化剂，该酸化压裂用乳液型稠化剂以3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酰胺及丙烯酸丁酯为原料，通过乳液聚合反应得到。由于该乳液型稠化剂分子中的二卤代基团在酸性条件下会生成醛基进行交联，具有避免使用交联剂的特点，在注入时体系粘度较低，有利于施工；除此之外，该乳液型稠化剂采用常规乳液聚合方法得到，合成步骤简单，便于大规模生产；最后，该乳液型稠化剂对于酸性条件有着较强的敏感性，在酸性条件下可发生交联反应，增加体系粘度，对于酸化压裂具有较强的针对性。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
(1)将6.135g 3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及1.84g丙烯酸丁酯在0.25g OP-10和0.75g十二烷基硫酸钠的作用下溶解于92.025g白油中，搅拌均匀，得到油相；
(2)将15.625g丙烯酰胺及234.375g水在60℃下充分搅拌均匀，加入1.25g叔丁基过氧化氢，搅拌均匀，得到水相；
(3)将上述66.667g油相和133.333g水相进行混合，调节pH值为6，滴加1.333g偏重亚硫酸钠保持室温进行反应3h，然后将温度升高至60℃进行反应6h，得到一种酸化压裂用乳液型稠化剂。
实施例2
(1)将4.041g 3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及2.02g丙烯酸丁酯在0.285g OP-10和0.715g十二烷基硫酸钠的作用下溶解于60.609g白油中，搅拌均匀，得到油相；
(2)将11.905g丙烯酰胺及238.095g水在60℃下充分搅拌均匀，加入2.5g叔丁基过氧化氢，搅拌均匀，得到水相；
(3)将上述50g油相和150g水相进行混合，调节pH值为7，滴加3g偏重亚硫酸钠保持室温进行反应3h，然后将温度升高至70℃进行反应7h，得到一种酸化压裂用乳液型稠化剂。
实施例3
(1)将6.098g 3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及2.44g丙烯酸丁酯在0.25g OP-10和0.75g十二烷基硫酸钠的作用下溶解于94.462g白油中，搅拌均匀，得到油相；
(2)将13.89g丙烯酰胺及236.11g水在60℃下充分搅拌均匀，加入2g叔丁基过氧化氢，搅拌均匀，得到水相；
(3)将上述50g油相和150g水相进行混合，调节pH值为7，滴加2.25g偏重亚硫酸钠保持室温进行反应3h，然后将温度升高至65℃进行反应7h，得到一种酸化压裂用乳液型稠化剂。
为了表征合成的乳液型稠化剂的结构，对本实施例制得的乳液型稠化剂进行了红外测试，结果如图4所示。由图4可以看出，在3369cm-1处位置出现N-H键的伸缩振动吸收峰，在2927cm-1处位置出现饱和C-H键的伸缩振动吸收峰，在1722cm-1处位置出现C＝O键的伸缩振动吸收峰，在1650cm-1与1571cm-1处位置出现苯环碳骨架的伸缩振动吸收峰，在1381cm-1处位置出现C-H键的弯曲振动吸收峰，在1182cm-1处位置出现C-Br键的伸缩振动吸收峰，表明该稠化剂分子被成功合成。
为了表征合成的酸化压裂用乳液型稠化剂的性能，对本实施例制得的乳液型稠化剂进行了不同pH值下粘度的测试，结果如图5所示。由图5可以看出，合成的乳液型稠化剂粘度随着pH值的降低逐渐上升，在pH值为5左右时粘度开始剧烈的上升，这是因为分子链间的醛基发生交联，使得体系粘度增大，pH值继续降低2～3左右时粘度变化保持平稳，说明该酸化压裂用乳液型稠化剂对酸性条件具有较高的敏感性，可应用于pH值为2～3左右的环境中。
实施例4
(1)将6.135g 3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及1.84g丙烯酸丁酯在0.25g OP-10和0.75g十二烷基硫酸钠的作用下溶解于92.025g白油中，搅拌均匀，得到油相；
(2)将13.89g丙烯酰胺及236.11g水在60℃下充分搅拌均匀，加入2g叔丁基过氧化氢，搅拌均匀，得到水相；
(3)将上述66.667g油相和133.333g水相进行混合，调节pH值为6，滴加2.667g偏重亚硫酸钠保持室温进行反应3h，然后将温度升高至70℃进行反应7h，得到一种酸化压裂用乳液型稠化剂。
实施例5
(1)将4.041g 3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及2.02g丙烯酸丁酯在0.285g OP-10和0.715g十二烷基硫酸钠的作用下溶解于60.609g白油中，搅拌均匀，得到油相；
(2)将15.625g丙烯酰胺及234.375g水在60℃下充分搅拌均匀，加入1.25g叔丁基过氧化氢，搅拌均匀，得到水相；
(3)将上述57.143g油相和142.857g水相进行混合，调节pH值为8，滴加2.857g偏重亚硫酸钠保持室温进行反应3h，然后将温度升高至70℃进行反应8h，得到一种酸化压裂用乳液型稠化剂。
实施例6
(1)将6.098g 3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及2.44g丙烯酸丁酯在0.25g OP-10和0.75g十二烷基硫酸钠的作用下溶解于94.462g白油中，搅拌均匀，得到油相；
(2)将11.905g丙烯酰胺及238.095g水在60℃下充分搅拌均匀，加入2.5g叔丁基过氧化氢，搅拌均匀，得到水相；
(3)将上述66.667g油相和133.333g水相进行混合，调节pH值为7，滴加1.999g偏重亚硫酸钠保持室温进行反应3h，然后将温度升高至65℃进行反应7h，得到一种酸化压裂用乳液型稠化剂。
实施例7
(1)将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；其中，3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油的质量比为1:0.3:15；OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1:3，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油总质量的1％。
(2)将丙烯酰胺及水在60℃下充分搅拌均匀，加入叔丁基过氧化氢作为氧化剂，得到水相；其中，丙烯酰胺与水的质量比为1:15，叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.5％。
(3)将上述油相和水相进行混合，调节pH值为6，滴加偏重亚硫酸钠作为还原剂，保持室温进行反应3h，然后将温度升高至60℃进行反应6h，得到一种乳液型稠化剂。其中，油相和水相的用量比为1:2；偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1％。
实施例8
(1)将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；其中，3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油的质量比为1:0.34:15；OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1.1:3，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油总质量的1.3％。
(2)将丙烯酰胺及水在60℃下充分搅拌均匀，加入叔丁基过氧化氢作为氧化剂，得到水相；其中，丙烯酰胺与水的质量比为1:17，叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.6％。
(3)将上述油相和水相进行混合，调节pH值为7，滴加偏重亚硫酸钠作为还原剂，保持室温进行反应3h，然后将温度升高至63℃进行反应6.6h，得到一种乳液型稠化剂。其中，油相和水相的用量比为1:2.5；偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1.4％。
实施例9
(1)将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；其中，3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油的质量比为1:0.45:15；OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1.2:3，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油总质量的1.4％。
(2)将丙烯酰胺及水在60℃下充分搅拌均匀，加入叔丁基过氧化氢作为氧化剂，得到水相；其中，丙烯酰胺与水的质量比为1:18，叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.8％。
(3)将上述油相和水相进行混合，调节pH值为7，滴加偏重亚硫酸钠作为还原剂，保持室温进行反应3h，然后将温度升高至67℃进行反应7h，得到一种乳液型稠化剂。其中，油相和水相的用量比为1:2.7；偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1.7％。
实施例10
(1)将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；其中，3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油的质量比为1:0.5:15；OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1.2:3，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯及白油总质量的1.5％。
(2)将丙烯酰胺及水在60℃下充分搅拌均匀，加入叔丁基过氧化氢作为氧化剂，得到水相；其中，丙烯酰胺与水的质量比为1:20，叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的1％。
(3)将上述油相和水相进行混合，调节pH值为8，滴加偏重亚硫酸钠作为还原剂，保持室温进行反应3h，然后将温度升高至70℃进行反应8h，得到一种乳液型稠化剂。其中，油相和水相的用量比为1:3；偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的2％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种乳液型稠化剂，其特征在于，包括以下通式：
其中，a的取值范围为50~100，b的取值范围为500~2500，c的取值范围为50~100。
2.权利要求1中的乳液型稠化剂在油田酸化压裂中的应用。
3.权利要求1中所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯及丙烯酸丁酯在OP-10和十二烷基硫酸钠的作用下溶解于白油中，得到油相；
将丙烯酰胺及水充分搅拌混合均匀，加入叔丁基过氧化氢，得到水相；
将所述油相与水相混合，调节体系pH值，加入偏重亚硫酸钠后，先保持室温反应，然后升温后继续反应，得到酸化压裂用所述乳液型稠化剂；
调节体系pH值至6~8。
4.根据权利要求3所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，加入偏重亚硫酸钠后，室温反应后，升温至60~70℃，继续反应6~8h。
5.根据权利要求3所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，所述3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯与丙烯酸丁酯的质量比为1:(0.3~0.5)。
6.根据权利要求3所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，所述OP-10和十二烷基硫酸钠的质量之和为3,3,5,5-四溴甲基苯辛烯、丙烯酸丁酯以及白油总质量的1%~1.5%。
7.根据权利要求3所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺与水的质量比为1:(15~20)；所述叔丁基过氧化氢的质量为丙烯酰胺与水总质量的0.5%~1%。
8.根据权利要求3所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，所述油相与水相的质量比为1:(2~3)。
9.根据权利要求3所述的一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，所述偏重亚硫酸钠的质量为水相总质量的1%~2%。
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