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CN115612884B - 一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法及应用 - Google Patents

一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法及应用 Download PDF

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CN115612884B
CN115612884B CN202211098688.2A CN202211098688A CN115612884B CN 115612884 B CN115612884 B CN 115612884B CN 202211098688 A CN202211098688 A CN 202211098688A CN 115612884 B CN115612884 B CN 115612884B
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吴健强
王俊升
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钟跃房
粟长朝
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Abstract

本发明公开了一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:Al‑Ti、Al‑V、Al‑B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al‑V和Al‑B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时。本发明MB2(M=Ti+V)颗粒具有优异的细化晶粒效果,在制备中通过Ti+V元素配合B元素,在稀土变质剂的优化协配下,具有优异的细化效率;稀土变质剂采用稀土镧、稀土铷配合碳纳米管改性剂,通过碳纳米管改性剂与稀土元素的共配效果,在合金产品制备中进一步的细化晶粒,从而提高了产品的制备效率。

Description

一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及Al-Si合金技术领域,具体涉及一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法及应用。
背景技术
Al-Si合金是一种广泛应用于交通运输的合金,但其由于晶粒粗大,造成的力学性能不好,往往限制了它的应用。工业上细化铝合金晶粒的方法主要是通过接种Al-5Ti-1B细化剂,但在Si含量超过5wt%的Al-Si合金中会丧失细化性能。其原因是因为Si元素会偏聚在TiB2颗粒的表面使其丧失于α-Al的结合。所以开发一种新型的异质形核颗粒去细化Al-Si合金十分重要。
Al-Ti-Nb-B是一种对Al-Si合金有效的晶粒细化剂,其中Nb、Ti元素与B元素生成的(Nb、Ti)B2对α-Al有着很好的细化作用,且单一的TiB2和NbB2的细化作用不如这种混杂的(Nb、Ti)B2颗粒,这种Al-Ti-Nb-B细化剂虽然可以解决TiB2“Si中毒”的问题,但是由于NbB2的密度(6.93g/cm3)较大,所以会导致这种(Nb、Ti)B2颗粒下沉,从而失去形核的作用。针对NbB2颗粒密度大,我们将Nb元素换成了V元素,V元素同样可以生成具有细化作用的VB2,但单一的VB2细化作用并不好,但VB2密度远低于NbB2所以将TiB2与VB2结合制备Ti与V混合与B生成的MB2(M=Ti+V)颗粒,用以解决TiB2“Si中毒”、VB2细化作用不好、(Nb、Ti)B2颗粒下沉问题。基于此,本发明提供一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法及应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法及应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼10-20min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
优选地,所述MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
优选地,所述稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量10-20%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量10-20%的盐酸、2-6%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量1-3%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到5-7倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
优选地,所述海藻酸钠溶液的质量分数为20-25%。
优选地,所述S03中搅拌处理的转速为550-650r/min,搅拌时间为30-40min,搅拌温度为65-75℃。
优选地,所述碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到3-6倍的水中,然后加入碳纳米管总量10-20%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量1-5%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
优选地,所述球磨机中球磨的转速为1000-1500r/min,球磨时间为20-30min。
优选地,所述热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以1-3℃/min的速率升温至300-350℃,保温10-20min;
S22:然后再继续以5-10℃/min的速率升温至650℃,继续保温5-10min;
S23:最后风冷至室温,即可。
优选地,所述风冷采用1-10℃的风进行风冷,风冷流速为5-10L/min。
本发明还提供了一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明MB2(M=Ti+V)颗粒具有优异的细化晶粒效果,在制备中通过Ti+V元素配合B元素,在稀土变质剂的优化协配下,具有优异的细化效率;稀土变质剂采用稀土镧、稀土铷配合碳纳米管改性剂,通过碳纳米管改性剂与稀土元素的共配效果,在合金产品制备中进一步的细化晶粒,从而提高了产品的制备效率。
附图说明
图1为Al-7Si晶粒图;
图2为TiB2+TiAl3细化Al-7Si晶粒图;
图3为VB2细化Al-7Si晶粒图;
图4为MB2(M=Ti+V)细化Al-7Si晶粒图;
图5为MB2(M=Ti+V)细化Al-7Si的偏振光金相图;
图6为对比例1的Al-Ti-V-B细化剂SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼10-20min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
本实施例的MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量10-20%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量10-20%的盐酸、2-6%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量1-3%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到5-7倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为20-25%。
本实施例的S03中搅拌处理的转速为550-650r/min,搅拌时间为30-40min,搅拌温度为65-75℃。
本实施例的碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到3-6倍的水中,然后加入碳纳米管总量10-20%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量1-5%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
本实施例的球磨机中球磨的转速为1000-1500r/min,球磨时间为20-30min。
本实施例的热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以1-3℃/min的速率升温至300-350℃,保温10-20min;
S22:然后再继续以5-10℃/min的速率升温至650℃,继续保温5-10min;
S23:最后风冷至室温,即可。
本实施例的风冷采用1-10℃的风进行风冷,风冷流速为5-10L/min。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
实施例1.
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼10min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
本实施例的MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量10%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量10%的盐酸、2%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量1%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到5倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为20%。
本实施例的S03中搅拌处理的转速为550r/min,搅拌时间为30min,搅拌温度为65℃。
本实施例的碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到3倍的水中,然后加入碳纳米管总量10%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量1%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
本实施例的球磨机中球磨的转速为1000r/min,球磨时间为20min。
本实施例的热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以1℃/min的速率升温至300℃,保温10min;
S22:然后再继续以5℃/min的速率升温至650℃,继续保温5min;
S23:最后风冷至室温,即可。
本实施例的风冷采用1℃的风进行风冷,风冷流速为5L/min。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
实施例2:
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼20min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
本实施例的MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量10-20%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量20%的盐酸、6%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量3%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到7倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为25%。
本实施例的S03中搅拌处理的转速为650r/min,搅拌时间为40min,搅拌温度为75℃。
本实施例的碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到6倍的水中,然后加入碳纳米管总量20%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量5%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
本实施例的球磨机中球磨的转速为1500r/min,球磨时间为30min。
本实施例的热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以3℃/min的速率升温至350℃,保温20min;
S22:然后再继续以10℃/min的速率升温至650℃,继续保温10min;
S23:最后风冷至室温,即可。
本实施例的风冷采用10℃的风进行风冷,风冷流速为10L/min。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
实施例3:
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼15min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
本实施例的MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量15%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量15%的盐酸、4%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量2%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到6倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为22.5%。
本实施例的S03中搅拌处理的转速为600r/min,搅拌时间为35min,搅拌温度为70℃。
本实施例的碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到4.5倍的水中,然后加入碳纳米管总量15%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量3%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
本实施例的球磨机中球磨的转速为1250r/min,球磨时间为25min。
本实施例的热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以2℃/min的速率升温至325℃,保温15min;
S22:然后再继续以7.5℃/min的速率升温至650℃,继续保温7.5min;
S23:最后风冷至室温,即可。
本实施例的风冷采用5.5℃的风进行风冷,风冷流速为7.5L/min。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
实施例4:
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼12min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
本实施例的MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量10-20%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量12%的盐酸、3%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量1.5%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到6倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为22%。
本实施例的S03中搅拌处理的转速为580r/min,搅拌时间为32min,搅拌温度为69℃。
本实施例的碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到4倍的水中,然后加入碳纳米管总量12%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量2%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
本实施例的球磨机中球磨的转速为1100r/min,球磨时间为22min。
本实施例的热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以1.2℃/min的速率升温至310℃,保温12min;
S22:然后再继续以6℃/min的速率升温至650℃,继续保温6min;
S23:最后风冷至室温,即可。
本实施例的风冷采用2℃的风进行风冷,风冷流速为6L/min。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
实施例5:
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼18min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可。
本实施例的MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量18%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量18%的盐酸、5%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量2.8%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到6倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为24%。
本实施例的S03中搅拌处理的转速为620r/min,搅拌时间为38min,搅拌温度为73℃。
本实施例的碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到3-6倍的水中,然后加入碳纳米管总量18%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量1-5%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
本实施例的球磨机中球磨的转速为1450r/min,球磨时间为28min。
本实施例的热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以2.8℃/min的速率升温至345℃,保温18min;
S22:然后再继续以9℃/min的速率升温至650℃,继续保温8min;
S23:最后风冷至室温,即可。
本实施例的风冷采用9℃的风进行风冷,风冷流速为8L/min。
本实施例的一种Ti、V元素混合与B元素生成MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
接种实验方法:纯铝与纯Si熔化(750℃)加入带有异质颗粒的Al基体。保温30min,除气除杂,浇筑在预热250℃的钢模。
图1-4是对Al-7Si的细化(添加相同B含量100ppm):从宏观图来看,经MB2(M=Ti+V)颗粒细化尺寸远小于另外三个。
图5为经MB2(M=Ti+V)颗粒细化Al-7Si的偏振光金相图,晶粒尺寸经过统计约为130微米。总结:开发了一种MB2(M=Ti+V)的粒子,可以有效的细化Al-7Si至130微米左右,是一种新型的异质形核颗粒,可以应用到实际的工业生产中。
参阅图6,对比例1:一种高性能Al-Ti-V-B合金细化剂及其制备方法和应用;制备原料:K2TiF6(氟钛酸钾)粉末,KBF4(氟硼酸钾)粉末,V粉末。(原料不一样,本发明是中间合金)
Al-Ti-V-B制备方法:纯铝(750-780℃)熔化后,加热到830℃(800-900℃)加入三种混合粉末,搅拌,保温130min。(反应温度不一样,本发明的反应温度只有750℃,且加料顺序是先加Al-V和Al-B,保温1h后再添加Al-Ti保温30min);
物相为VAl3,TiAl3,TiB2,VB2,AlB2。(本发明只有TiB2和VB2混合物相);
(对比例1的TiB2与VB2是分开单独的物相,本发明是Ti与V混合与B元素生成的MB2(M=Ti+V)颗粒。)
(对比例1细化后的尺寸小于160微米,本发明为130微米左右,对比例1的Al-Ti-V-B中VB2颗粒尺寸为10微米,TiB2和AlB2为40微米。本发明MB2(M=Ti+V)颗粒尺寸在100-500纳米之间,比对比例1小很多)。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:Al-Ti、Al-V、Al-B中间合金通过熔炼制备,熔炼温度为750℃,加料顺序为先将Al-V和Al-B加入石墨坩埚中熔炼,每15分钟搅拌一次,保温一小时;
步骤二:再将Al-Ti合金加入熔体中,每15分钟搅拌一次,保温30min;除气除杂,浇铸;
步骤三:然后加入稀土变质改性剂,继续熔炼10-20min;
步骤四:最后冷却定型,送入到球磨机中球磨;
步骤五:再经过热均化改进处理,即可;
所述稀土变质改性剂的制备方法为:
S01:将稀土镧、稀土铷按照重量比3:1混合,随后再加入稀土镧总量10-20%的碳纳米管添加剂,搅拌混合充分,得到稀土复合剂;
S02:将壳聚糖按照重量比1:3加入到海藻酸钠溶液中,随后再加入壳聚糖总量10-20%的盐酸、2-6%的烷基磺酸钠,搅拌混合均匀,再加入壳聚糖总量1-3%的硅烷偶联剂,搅拌混合充分,得到改性处理液;
S03:将稀土复合剂送入到5-7倍的改性处理液中搅拌处理,处理结束,水洗、干燥,得到稀土变质改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述MB2(M=Ti+V)ICP元素分析中Ti的重量份为0.45份,V:0.85份,B:0.5份,稀土变质改性剂0.1份,基体为Al 1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述海藻酸钠溶液的质量分数为20-25%。
4.根据权利要求1所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述S03中搅拌处理的转速为550-650r/min,搅拌时间为30-40min,搅拌温度为65-75℃。
5.根据权利要求1所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管添加剂的制备方法为:
S11:将碳纳米管送入到3-6倍的水中,然后加入碳纳米管总量10-20%的磷酸缓冲溶液,分散均匀;
S12:随后再加入碳纳米管总量1-5%的十二烷基硫酸钠,继续搅拌混合充分,最后水洗、干燥,得到碳纳米管添加剂。
6.根据权利要求1所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述球磨机中球磨的转速为1000-1500r/min,球磨时间为20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述热均化改进处理的具体操作步骤为:
S21:先以1-3℃/min的速率升温至300-350℃,保温10-20min;
S22:然后再继续以5-10℃/min的速率升温至650℃,继续保温5-10min;
S23:最后风冷至室温,即可。
8.根据权利要求7所述的一种MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法,其特征在于,所述风冷采用1-10℃的风进行风冷,风冷流速为5-10L/min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述MB2(M=Ti+V)颗粒的制备方法在细化Al-Si合金中的应用。
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