CN115612291B - 一种消光聚酰胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明软包装材料技术领域，具体涉及一种消光聚酰胺薄膜及其制备方法。其中，一种消光聚酰胺薄膜包括消光层、芯层和热封层；以质量百分比计，所述消光层原料包括87.9％～93.99％消光基础母料、3％～6％结晶性聚酯、0.01％～0.1％二月桂酸二丁基锡和3％～6％相容剂；所述芯层原料包括100％聚酰胺6；所述热封原料包括95％～97％共聚聚酰胺和3～5％聚酰胺防粘母料。本发明提供的消光聚酰胺薄膜，在具备优良的消光性能的前提下，具备良好阻隔性能和热封性能，同时又保证其具有常规BOPA薄膜所具备的优良的力学性能，扩展了消光聚酰胺薄膜的应用范围，具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于软包装材料技术领域，具体涉及一种消光聚酰胺薄膜及其制备方法。
背景技术
消光膜是一种低光泽高雾度的塑料薄膜，光线照射到消光层上呈现漫反射和散射，使得薄膜呈现类似纸面具有非常低的光泽，反射光弱而柔和，而高雾度和高透光率，具有手感舒适、外观典雅、印刷时色彩能够逼真再现等诸多优点。消光聚酰胺膜在食品包装和礼品包装可以营造一种天然产品的形象，提升产品的档次。双向拉伸聚酰胺薄膜(BOPA薄膜)其优异的力学性能、阻氧性能和耐穿刺性，消光效果的BOPA薄膜必定会在重物、电子、医药等众多领域的得到越来越广泛的应用。
然而，普通的双向拉伸聚酰胺对水蒸气的阻隔性能较差和不具备热封性能等特点，通常需有与流延聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜复合使用。增加复合工序，会造成废液处理等诸多环境问题，同时也会增加成本。现有添加无机粉体的双向拉伸消光聚酰胺薄膜会影响薄膜的透明性。聚酰胺薄膜作为印刷层存在，如果聚酰胺薄膜的透明度降低，在进一步的喷墨或者填色后，特别是对于深色产品，会导致发白现象的产生，严重影响包装的档次。
发明内容
为解决上述现有技术中消光BOPA薄膜阻水性能差、透明性不足及无法热封的问题，本发明提供一种消光聚酰胺薄膜，包括消光层、芯层和热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：87.9％～93.99％消光基础母料、3％～6％结晶性聚酯、0.01％～0.1％二月桂酸二丁基锡和3％～6％相容剂组成；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：95％～97％共聚聚酰胺和3％～5％聚酰胺防粘母料组成；
在一实施例中，所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：46％～59.48％聚酰胺6、40％～50％高密度聚乙烯、0.01％～0.5％引发剂、0.5％～3％交联剂和0.01％～0.5％抗氧剂组成。
在一实施例中，所述消光基础母料制备过程为：
将聚酰胺6与高密度聚乙烯入混合容器中混合，再将抗氧剂、引发剂和交联剂投入混合容器中混合；
将混合好的混合物投入到同向双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥后即得。
优选的，混合容器采用低速混合机。具体的，聚酰胺6与高密度聚乙烯在所述低速混合机中混合时间为10～15min，后续抗氧剂、引发剂和交联剂投入所述低速混合机后继续混合5～8min，其中低速混合机的转速为100～200转/分钟。
优选的，干燥过程为在80℃除湿机中干燥4～5小时；
优选的，同向双螺杆挤出机的加工温度为180～230℃，螺杆转速为250～450转/分钟。
在一实施例中，所述结晶性聚酯为聚己内酯、聚碳酸亚丙酯和聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种。
在一实施例中，所述共聚聚酰胺由尼龙6、尼龙66、尼龙10、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212中的至少两种单体共聚而成。优选的，所述共聚聚酰胺为三元共聚尼龙。进一步的，所述共聚聚酰胺熔点范围为110℃～130℃，本领域技术人员可根据实际情况进行调整。
在一实施例中，所述相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝环氧和聚乙烯接枝恶唑啉中的至少一种。
在一实施例中，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
在一实施例中，所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一实施例中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的至少一种。
在一实施例中，所述消光层厚度为1～3μm；所述芯层厚度为9～19μm；所述热封层厚度为1～3μm。
本发明还提供了一种制备如上任意所述的消光聚酰胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将消光层、芯层和热封层各层原料按比例分别进行混合，分别熔融挤出，经过T型模头流出，并经过激冷辊冷却，形成未拉伸薄膜铸片；
将所述未拉伸薄膜铸片进行分步拉伸，得到拉伸后薄膜；
将所述拉伸后薄膜进行热定型，即得到消光聚酰胺薄膜。
优选的，冷辊表面温度为15℃～40℃。
优选的，所述分步拉伸的温度为65℃～180℃，拉伸倍率为2.5×2.5～3.5×3.5倍。
优选的，定型温度为170℃～210℃，定型时间为3～20s，松弛率为1～3％。
基于上述，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1.本发明提供的消光聚酰胺薄膜，引入高密度聚乙烯材料、高结晶性聚酯材料，引发剂引发交联剂发生硅烷反应、产生交联聚乙烯，然后相容剂产生的增容反应，进一步改善了消光聚酰胺薄膜的阻水性能，扩展聚酰胺薄膜的应用范围。
2.本发明提供的消光聚酰胺薄膜消光层可提供优异的阻水性能和光学透过率，芯层提供优异的力学支撑和阻隔氧气的性能，热封层的提供良好的热封性能，使得本发明提供的消光聚酰胺薄膜无需与流延聚烯烃热封层复合，能够单独使用，从而减少了下游的复合工序，防止下游废液处理等诸多环境问题，同时降低了加工成本。
3.本发明的消光层中添加可高速结晶的结晶性聚酯，利用结晶性聚酯自身结晶性可以提升薄膜表面的凸起效果，增加薄膜表面的漫反射效应，改善消光性能。同时少量的结晶性聚酯可以作为异相成核剂诱导聚酰胺6和交联的聚乙烯结晶，提高消光性能。再者结晶性聚酯的引入，可以调节交联后的高密度聚乙烯树脂和发生相容反应后的聚酰胺树脂的流动性。
4.本发明的消光层中采用聚乙烯接枝材料作为聚酰胺6与高密度聚乙烯的反应性相容剂，防止非极性的高密度聚乙烯和极性聚酰胺不相容造成的相分离导致分散效果不佳，从而影响消光性能和力学性能。同时相容剂中的马来酸酐等官能团与聚酰胺中的氨基官能团反应，反应后脱离出来的少量水分子与二月桂酸二丁基锡催化基础消光母料中硅烷接枝的高密度聚乙烯树脂发生进一步交联，形成交联凸起，提高光学漫反射效应，从而改善消光性能。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；在下面描述中附图所述的位置关系，若无特别指明，皆是图示中组件绘示的方向为基准。
图1为本发明提供的消光聚酰胺薄膜一实施例的结构示意图。
附图标记：
100 消光层 200 芯层 300 热封层
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。
本发明还提供如下表所示实施例和对比例：
实施例1
薄膜结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：89.95％消光基础母料、5％聚碳酸亚丙酯、0.05％二月桂酸二丁基锡和5％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.8％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二异丙苯、1乙烯基三乙氧基硅烷和0.1％抗氧剂1010。
实施例2
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：87.9％消光基础母料、6％聚碳酸亚丙酯、0.1％二月桂酸二丁基锡和6％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：95％聚酰胺6/66/1010和5％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：46％聚酰胺6、50％高密度聚乙烯、0.5％过氧化二异丙苯、3％乙烯基三乙氧基硅烷和0.5％抗氧剂1010。
实施例3
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：93.99％消光基础母料、3％聚碳酸亚丙酯、0.01％二月桂酸二丁基锡和3％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：97％聚酰胺6/66/1010和3％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：59.48％聚酰胺6、40％高密度聚乙烯、0.01％过氧化二异丙苯、0.5％乙烯基三乙氧基硅烷和0.01％抗氧剂1010。
实施例4
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：89.95％消光基础母料、5％丁二酸丁二醇酯、0.05％二月桂酸二丁基锡和5％聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1212和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.8％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二叔丁基、1％乙烯基三甲氧基硅烷和0.1％抗氧剂1076。
对比例1
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：94.95％消光基础母料、0.05％二月桂酸二丁基锡和5％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.8％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二异丙苯、1％乙烯基三乙氧基硅烷和0.1％抗氧剂1010。
对比例2
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：90％消光基础母料、5％聚碳酸亚丙酯和5％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.8％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二异丙苯、1％乙烯基三乙氧基硅烷和0.1％抗氧剂1010。
对比例3
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：94.95％消光基础母料、5％聚碳酸亚丙酯和0.05％二月桂酸二丁基锡；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.8％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二异丙苯、1％乙烯基三乙氧基硅烷和0.1％抗氧剂1010。
对比例4
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：89.95％消光基础母料、5％聚碳酸亚丙酯、0.05％二月桂酸二丁基锡和5％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.9％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、1％乙烯基三乙氧基硅烷和0.1％抗氧剂1010。
对比例5
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：89.95％消光基础母料、5％聚碳酸亚丙酯、0.05％二月桂酸二丁基锡和5％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：54.8％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二异丙苯和0.1％抗氧剂1010。
对比例6
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：89.95％消光基础母料、5％聚碳酸亚丙酯、0.05％二月桂酸二丁基锡和5％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：53.9％聚酰胺6、45％高密度聚乙烯、0.1％过氧化二异丙苯和1％乙烯基三乙氧基硅烷。
对比例7
薄膜的结构由自外向内依次为消光层、芯层、热封层；
所述消光层按照质量百分比包括以下组分：79％消光基础母料、10％聚碳酸亚丙酯、1％二月桂酸二丁基锡和10％聚乙烯接枝马来酸酐；
所述芯层按照质量百分比包括以下组分：100％聚酰胺6；
所述热封层按照质量百分比包括以下组分：96％聚酰胺6/66/1010和4％聚酰胺防粘母料。
所述消光基础母料按照质量百分比包括以下组分：33％聚酰胺6、60％高密度聚乙烯、1％过氧化二异丙苯、5％乙烯基三乙氧基硅烷和1％抗氧剂1010。
对比例8
市售的BOPA薄膜，厚度为15um。
以上实施例1～4和对比例1～7均采用以下步骤进行制备：
(1)消光聚酰胺薄膜的制备：
将消光层、芯层和热封层各层原料按比例分别进行混合，分别通过各自的挤出机熔融挤出，经过T型模头流出，并经过表面温度为35℃的激冷辊冷却，形成未拉伸薄膜铸片；
将所述未拉伸薄膜铸片在67℃加热下进行纵向拉伸，然后再165℃加热条件下进行横向拉伸，得到拉伸后薄膜，拉伸倍率为3.0×3.3倍；
将拉伸后薄膜进行热定型，其中定型温度为185℃，定型时间为10s，松弛率为1％，得到消光聚酰胺薄膜。
(2)消光基础母料的制备：
将聚酰胺6与高密度聚乙烯投入低速混合机中混合10min，再将抗氧剂、引发剂和交联剂投入低速混合机中混合5min，低速混合机的转速为100转/分钟；
将混合好的混合物投入到同向双螺杆挤出机的加料斗中，经熔融挤出、造粒后，在80℃除湿机中干燥4小时，即得；其中，同向双螺杆挤出机的加工温度为220℃，螺杆转速为300转/分钟。
对各实施例及对比例进行各项性能测试，测试标准如下：
平均厚度：按照GB/T20220-2006《塑料薄膜和薄片样品平均厚度、卷平均厚度及单位质量面测试标准》进行测试；
雾度和透光率：按照GB/T2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定标准》进行测试；
光泽度：按照GB/T8807-1988《塑料镜面光泽测试方法》进行测试；
水蒸气透过率：按照GB/T26253-2010《塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定》进行测试；
氧气透过率：按照GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性测试方法》进行测试；
热封强度：按照QB/T2538-1998《塑料薄膜包装袋热合强度测试方法》进行测试；
拉伸强度和断裂伸长率：按照GB/T1040.3-2006《塑料薄膜拉伸性能的测定》第三部分：薄膜和薄片的测试条件进行测试。
各实施例及对比例性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
从表1可以看出，实施例1～4所制得的消光聚酰胺薄膜性能相较于对比例1～8性能更好。由实施例1～4和对比例1～7可以看出，本发明提供的消光聚酰胺薄膜的综合性能由配比及组分共同得到，在缺失任意组分或者比例失调情况下均无法达到本发明的性能要求。由实施例1～4和对比例8可以看出，本发明提供的消光聚酰胺薄膜相较于现有市售产品具有明显的优势，在BOPA薄膜的基础上，获得了阻隔性能、热封性能及消光效果，具有良好的工业化应用前景。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的消光聚酰胺薄膜，在具备优良的消光性能的前提下，具备良好阻隔性能和热封性能，同时又保证其具有常规BOPA薄膜所具备的优良的力学性能，扩展了消光聚酰胺薄膜的应用范围，具有较高的应用价值。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如光层、芯层、热封层等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的；本发明实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种消光聚酰胺薄膜，其特征在于：包括消光层、芯层和热封层；
以质量百分比计，所述消光层原料包括87.9％～93.99％消光基础母料、3％～6％结晶性聚酯、0.01％～0.1％二月桂酸二丁基锡和3％～6％相容剂；
所述芯层原料包括100％聚酰胺6；
所述热封层原料包括95％～97％共聚聚酰胺和3％～5％聚酰胺防粘母料；
以质量百分比计，所述消光基础母料包括以下组分：46％～59.48％聚酰胺6、40％～50％高密度聚乙烯、0.01％～0.5％引发剂、0.5％～3％交联剂和0.01％～0.5％抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述消光基础母料制备过程为：
将聚酰胺6与高密度聚乙烯投入混合容器中混合后，再将抗氧剂、引发剂和交联剂投入混合容器中混合；
将混合好的混合物投入到同向双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥后即得。
3.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述结晶性聚酯为聚己内酯、聚碳酸亚丙酯和聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述共聚聚酰胺由尼龙6、尼龙66、尼龙10、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212中的至少两种单体共聚而成。
5.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝环氧和聚乙烯接枝恶唑啉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的消光聚酰胺薄膜，其特征在于：所述消光层厚度为1～3μm；所述芯层厚度为9～19μm；所述热封层厚度为1～3μm。
9.一种制备如权利要求1至权利要求8任一项所述的消光聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将消光层、芯层和热封层各层原料按比例分别进行混合，分别熔融挤出，经过T型模头流出，并经过激冷辊冷却，形成未拉伸薄膜铸片；
将所述未拉伸薄膜铸片进行分步拉伸，得到拉伸后薄膜；
将所述拉伸后薄膜进行热定型，即得到所述消光聚酰胺薄膜。
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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