CN115594954A - 一种pbt/asa合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种PBT/ASA合金材料及其制备方法和应用，属于树脂材料技术领域，PBT/ASA合金材料的成分包括：低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂、玻纤、抗氧剂、环氧树脂、抗UV剂和助剂，其中，所述低析出PBT树脂具有如下特性：端羧基含量≤18.0meq/kg，可溶性低分子聚合物含量≤0.3％，挥发性低分子聚合物含量≤1.20％，采用的低析出的树脂由于含有更少的低聚物，更低的酸值，不容易发生老化降解和水解，在光老化条件下，抵抗更好一些，使得材料具有更好的耐候性能，解决了目前PBT/ASA合金材料耐候性较差的问题。
Description
技术领域
本发明属于树脂材料技术领域，特别涉及一种PBT/ASA合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
进气格栅、雨刮臂等部件，由于处于汽车外部，故对老化和外观有较高的要求，目前这些部件采用的使用普通PBT规格制备的玻纤增强PBT/ASA合金材料，具有耐候性较差，抗UV效果差，耐色牢度低等问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种PBT/ASA合金材料及其制备方法和应用，以解决目前PBT/ASA合金材料耐候性较差的问题。
本发明实施例提供了一种PBT/ASA合金材料，所述PBT/ASA合金材料的成分包括：
低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂、玻纤、抗氧剂、环氧树脂、抗UV剂和助剂，其中，所述低析出PBT树脂具有如下特性：端羧基含量≤18.0meq/kg，可溶性低分子聚合物含量≤0.3％，挥发性低分子聚合物含量≤1.20％。
可选的，所述PBT/ASA合金材料的成分以质量分数计包括：低析出PBT树脂45％—85％、ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％、玻纤10％-40％、抗氧剂0.2％-0.6％、环氧树脂1％-8％、抗UV剂0.2％-0.5％，余量为助剂和不可避免的杂质。
可选的，所述助剂包括润滑剂和染料。
可选的，所述PBT/ASA合金材料的成分以质量分数计包括：低析出PBT树脂45％—85％、ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％、玻纤10％-40％、抗氧剂0.2％-0.6％、环氧树脂1％-8％、抗UV剂0.2％-0.5％、润滑剂0.4％-0.6％和染料0.4％-1.5％。
可选的，所述润滑剂包括硅酮粉、硅酮母粒、亚乙基双硬脂酸酰胺和季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种；和/或
所述染料为黑色染料，所述黑色染料包括高色素炭黑和炭黑母粒中的至少一种。
可选的，所述抗氧剂包括主抗氧剂和耐高温抗氧剂。
可选的，所述主抗氧剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种；和/或
所述耐高温抗氧剂包括铜盐耐热剂和抗氧组分，所述抗氧组分包括亚磷酸酯、双(2,4—二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、亚磷酯三异辛酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
可选的，所述抗UV剂包括受阻胺类光稳定剂；
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种如上所述的PBT/ASA合金材料的制备方法，所述方法包括：
把低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂和白矿油进行第一次预混，得到第一预混物；
把抗氧剂、抗UV剂、环氧树脂、润滑剂和所述的第一预混物进行第二次预混，得到第二预混物；
把所述第二预混物和染料进行第三次预混，得到第三预混物；
把所述第三预混物和玻纤进行熔融挤出，得到PBT/ASA合金材料。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种构件，所述构件采用如上所述的PBT/ASA合金材料制得，所述构件为汽车构件。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的PBT/ASA合金材料，其采用的低析出的树脂由于含有更少的低聚物，更低的酸值，不容易发生老化降解和水解，在光老化条件下，抵抗更好一些，使得材料具有更好的耐候性能，解决了目前PBT/ASA合金材料耐候性较差的问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种PBT/ASA合金材料，所述PBT/ASA合金材料的成分包括：
低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂、玻纤、抗氧剂、环氧树脂、抗UV剂和助剂，其中，所述低析出PBT树脂具有如下特性：端羧基含量≤18.0meq/kg，可溶性低分子聚合物含量≤0.3％，挥发性低分子聚合物含量≤1.20％。
在一些实施例中，所述PBT/ASA合金材料的成分以质量分数计包括：低析出PBT树脂45％—85％、ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％、玻纤10％-40％、抗氧剂0.2％-0.6％、环氧树脂1％-8％、抗UV剂0.2％-0.5％，余量为助剂和不可避免的杂质。
在一些实施例中，助剂包括润滑剂和染料；更进一步的，所述PBT/ASA合金材料的成分以质量分数计包括：低析出PBT树脂45％—85％、ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％、玻纤10％-40％、抗氧剂0.2％-0.6％、环氧树脂1％-8％、抗UV剂0.2％-0.5％、润滑剂0.4％-0.6％和染料0.4％-1.5％。
低析出PBT树脂选自通用级、挤出级或注塑级的粒料或粉料中的任一种即可实现，本实施例的配方中采用蓝星化工生产，商品牌号为1084HQII或1100HQH。低析出PBT树脂作为基体树脂，用来包覆玻纤和其他助剂，控制低析出PBT树脂的质量分数为45％—85％，该组分下，材料的机械性能和耐候性能最佳，取值过大影响其耐候性，过小影响其机械性能。
ASA高胶粉/SAN树脂复配可得到ASA树脂，一般而言，两者的含量关系满足ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％；ASA高胶粉可以选用现有技术生产的ASA高胶粉中的任一种即可实现，本实施例的配方中采用威海金合思化工生产，商品牌号为N131A的ASA高胶粉。SAN树脂可以选用现有技术生产的SAN树脂中的任一种即可实现，本实施例的配方中采用大庆石化生产，商品牌号为SAN-355的SAN树脂。ASA树脂的作用是具有良好的抗UV特性，一般而言，随着ASA含量的提高，抗UV性能提高。
玻纤可以选用现有技术生产的短切玻纤或长玻纤中的任一种即可实现，本实施例配方中采用重庆玻纤生产，商品牌号为ECS303-3-H的玻纤。玻纤的作用是作为增强剂，提供材料的强度和刚性，控制玻纤的质量分数为10％-40％，该组分下，材料的机械性能和耐候性能较好，该质量分数取值过大影响其耐候性差，过小影响其力学性能。
抗氧化剂可以选用现有技术生产的抗氧化剂，本实施例中，抗氧剂包括主抗氧剂和耐高温抗氧剂。进一步的，主抗氧剂包括：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯及N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的任意一种或多种组合；本实施例中主抗氧剂采用BASF公司生产，牌号1010的主抗氧剂；耐高温抗氧剂包括铜盐耐热剂及抗氧组分，所述抗氧组分包括：亚磷酸酯、双(2,4—二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、亚磷酯三异辛酯及三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的任意一种或多种组合；本实施例中耐高温抗氧剂采用美国DOVER公司生产，牌号S9228的耐高温抗氧剂。抗氧剂的作用是在高温下有效保护基体树脂，控制抗氧剂的质量分数为0.2％-0.6％，该组分下，材料的力学性能和耐老化性能，耐老化性能最佳，该质量分数取值过大造成成本过高，过小影响材料耐老化性能。
环氧树脂可以选用现有技术生产的双酚A型环氧树脂中的任意一种即可实现，本实施例的配方中采用蓝星化工生产的，牌号0191的环氧树脂。环氧树脂的作用是：可以增强PBT树脂与玻纤之间的结合作用；环氧树脂上的环氧基团能对PBT树脂的端羧基进行封端，以降低PBT树脂的端羧基含量，提高材料的耐热性能；环氧树脂还可以作为相容剂改善体系的分散性。控制环氧树脂的质量分数为1％-8％，在该组分下，材料的力学性能和耐老化性能，耐老化性能最佳，该质量分数取值过大的不利影响是环氧树脂含量过多，基体PBT树脂含量过少，材料力学性能差，过小的不利影响是环氧树脂含量过多，基体PBT树脂含量过少，材料耐老化性能差。
抗UV剂可以选自现有技术生产的受阻胺类光稳定剂中的任一种即可实现，本实施例的配方中采用欧稳德公司生产，牌号LS944的抗UV剂。抗UV剂的作用是可有效捕捉聚合物降解链反应中的自由基，抑制聚合物降解老化的链反应。控制抗UV剂的质量分数为0.2％-0.5％，在该组分下，材料的耐老化性能最佳，该质量分数取值过大的不利影响是成本过高，过小的不利影响是耐老化性能不佳。
润滑剂包括：硅酮粉、硅酮母粒、亚乙基双硬脂酸酰胺及季戊四醇硬脂酸酯中的任意一种或多种组合。本实施例的配方中采用美国龙沙生产，商品牌号为PETS的润滑剂。润滑剂主要起润滑作用，提高材料流动性和脱模效果。控制润滑剂的质量分数为0.4％-0.6％，在该组分下，材料的流动性和加工性能好，该质量分数取值过大的不利影响是成本高，过小的不利影响是材料流动性差。
本实施例中，染料采用黑色助剂，即高色素炭黑或者炭黑母粒。本申请实施例的配方中采用卡博特生产，商品牌号为M717的染料。黑色助剂主要起着色作用，给材料着上需要的颜色。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种如上所述的PBT/ASA合金材料的制备方法，所述方法包括：
S0.称取各成分；
具体的，本实施例中，按照PBT/ASA合金材料配方，精确称取各组分，需要精确至0.001KG；PBT树脂、SAN树脂放进干燥箱内，110℃下干燥4-6小时。
S1.把低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂和白矿油进行第一次预混，得到第一预混物；
具体的，本实施例中，将低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂以及适量白矿物油倒入搅拌桶内，进行材料的第一次预混，混合时间3min，混合均匀后配得第一预混物；
S2.把抗氧剂、抗UV剂、环氧树脂、润滑剂和所述的第一预混物进行第二次预混，得到第二预混物；
具体的，本实施例中，将称取好的抗氧剂、抗UV剂、环氧树脂和润滑剂与上一步骤中的第一预混物再次倒入搅拌桶进行第二次预混，混合时间3min，混合均匀后配得第二预混物；
S3.把所述第二预混物和染料进行第三次预混，得到第三预混物；
具体的，本实施例中，将称取好的黑色助剂与上一步骤中的第二预混物再次倒入搅拌桶进行第三次预混，混合时间3min，混合均匀后配得第三预混物。
S4.把所述第三预混物和玻纤进行熔融挤出，得到PBT/ASA合金材料。
具体的，本实施例中，将第三预混物投入到双螺杆挤出机的主加料斗，混合物料会通过自身重力及挤出机第一段喂料区螺杆进行输送，同时将称取好的玻璃纤维加入到侧进料机料斗内，通过侧进料机螺杆输送至挤出机螺杆腔内，经过加热筒体和螺杆剪切的加热熔融、挤出造粒，最终得到抗UV玻纤增强PBT/ASA合金材料。本实施例中，双螺杆挤出机具体加工温度控制在225～240℃，主机转速360r/min。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种构件，所述构件采用如上所述的PBT/ASA合金材料制得，所述构件为汽车构件，例如一些易老化的构件，具体的，可以为进气格栅、雨刮臂等。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的PBT/ASA合金材料及其制备方法和应用进行详细说明。
实施例1-4和对比例1-3
一种PBT/ASA合金材料的制备方法，方法包括：
①按照下表中抗UV玻纤增强PBT/ASA合金材料配方，精确称取各组分，需要精确至0.001KG；PBT树脂、SAN树脂放进干燥箱内，110℃下干燥4～6小时。
②将称取好的PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂以及适量白矿物油倒入搅拌桶内，进行材料的预混合，混合时间3min，混合均匀后配得初始混合物。
③将称取好的抗氧剂、抗UV剂、环氧树脂和润滑剂与步骤二中的初始混合物再次倒入搅拌桶进行第二次混合，混合时间3min，混合均匀后配得二次混合物料；
④将称取好的黑色助剂与步骤三中的二次混合物再次倒入搅拌桶进行第三次混合，混合时间3min，混合均匀后配得最终混合物料；
⑤将最终混合物料投入到双螺杆挤出机的主加料斗，混合物料会通过自身重力及挤出机第一段喂料区螺杆进行输送，同时将称取好的玻璃纤维加入到侧进料机料斗内，通过侧进料机螺杆输送至挤出机螺杆腔内，经过加热筒体和螺杆剪切的加热熔融、挤出造粒，最终得到抗UV玻纤增强PBT/ASA合金材料。双螺杆挤出机具体加工温度控制在225～240℃，主机转速360r/min。
实验例
将实施例1-4和对比例1-3制得的PBT/ASA合金材料进行测试，结果如下表所示。
由上表可得，采用本申请实施例提供的方法生产的玻纤增强PBT/ASA合金，机械性能优异，耐候性好，老化1600h后，色牢度可以达到6-7级，外观无明显缺陷；对比例使用普通规格的PBT，由于含有小分子低聚物，耐候性较差。在对比例中采用的是普通PBT，而在实施例中采用的低析出的树脂由于含有更少的低聚物，更低的酸值，不容易发生老化降解和水解，在光老化条件下，抵抗更好一些，材料具有更好的耐候性能。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的PBT/ASA合金材料，通过原料中包括的耐水解PBT树脂提供基础的机械性能，ASA树脂提供耐高温性能剂抗翘曲性能；通过环氧树脂对PBT树脂的端羧基进行封端，以降低PBT树脂的端羧基含量，提高材料的耐热性能，增强PBT树脂与玻纤之间的结合作用，改善体系的分散性，提高材料的耐候性能；通过主抗氧剂和耐高温抗氧剂，抑制聚合物的氧化，从而延长产品寿命；通过润滑剂，修复产品表面的平滑性，通过特定比例的上述材料的共同作用，制备出抗UV效果好，机械性能优异、低翘曲，外观良好的玻纤增强PBT/ASA合金材料，可用于进气格栅、雨刮臂等汽车外部对老化和外观要求较高的部件。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述PBT/ASA合金材料的成分包括：
低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂、玻纤、抗氧剂、环氧树脂、抗UV剂和助剂，其中，所述低析出PBT树脂具有如下特性：端羧基含量≤18.0meq/kg，可溶性低分子聚合物含量≤0.3％，挥发性低分子聚合物含量≤1.20％。
2.根据权利要求1所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述PBT/ASA合金材料的成分以质量分数计包括：低析出PBT树脂45％—85％、ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％、玻纤10％-40％、抗氧剂0.2％-0.6％、环氧树脂1％-8％、抗UV剂0.2％-0.5％，余量为助剂和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述助剂包括润滑剂和染料。
4.根据权利要求3所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述PBT/ASA合金材料的成分以质量分数计包括：低析出PBT树脂45％—85％、ASA高胶粉3％-15％、SAN树脂≤5％、玻纤10％-40％、抗氧剂0.2％-0.6％、环氧树脂1％-8％、抗UV剂0.2％-0.5％、润滑剂0.4％-0.6％和染料0.4％-1.5％。
5.根据权利要求3所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述润滑剂包括硅酮粉、硅酮母粒、亚乙基双硬脂酸酰胺和季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种；和/或
所述染料为黑色染料，所述黑色染料包括高色素炭黑和炭黑母粒中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和耐高温抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述主抗氧剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种；和/或
所述耐高温抗氧剂包括铜盐耐热剂和抗氧组分，所述抗氧组分包括亚磷酸酯、双(2,4—二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、亚磷酯三异辛酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的PBT/ASA合金材料，其特征在于，所述抗UV剂包括受阻胺类光稳定剂；
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂。
9.一种权利要求1至8中任意一项所述的PBT/ASA合金材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
把低析出PBT树脂、ASA高胶粉、SAN树脂和白矿油进行第一次预混，得到第一预混物；
把抗氧剂、抗UV剂、环氧树脂、润滑剂和所述的第一预混物进行第二次预混，得到第二预混物；
把所述第二预混物和染料进行第三次预混，得到第三预混物；
把所述第三预混物和玻纤进行熔融挤出，得到PBT/ASA合金材料。
10.一种构件，其特征在于，所述构件采用权利要求1至8中任意一项所述的PBT/ASA合金材料制得，所述构件为汽车构件。
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| CN202211241447.9A CN115594954A (zh) | 2022-10-11 | 2022-10-11 | 一种pbt/asa合金材料及其制备方法和应用 |
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| CN102911487A (zh) * | 2012-08-23 | 2013-02-06 | 上海金发科技发展有限公司 | 一种玻纤增强pbt/asa合金材料及其制备方法 |
| CN106589844A (zh) * | 2016-12-01 | 2017-04-26 | 广州科苑新型材料有限公司 | Pbt/asa合金材料及其制备方法 |
| CN107083030A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-22 | 浙江华杰材料科技有限公司 | 一种低翘曲高强度玻纤增强pbt/asa合金材料及其制备方法 |
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2022
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