CN115594795A - 一种耐盐耐温压裂液稠化剂及其制备方法以及压裂液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐盐耐温压裂液稠化剂及其制备方法以及压裂液，所述制备方法包括步骤：将丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、N‑乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵与去离子水混合得到水相溶液；将乳化剂和油溶剂混合得到油相溶液；将水相溶液和油相溶液混合得到油包水乳液，缓慢滴入引发剂进行引发，进行聚合反应得到稠化剂。所述稠化剂通过所述耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得。所述压裂液包括按质量百分比计：1.0～1.5％所述的聚合物稠化剂、0.4～0.5％的金属交联剂、0.04～0.05％的破胶剂和余量的水。本发明的稠化剂具有稳定性好、不易分层、水溶性好、施工简便、耐温性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及油田压裂改造技术领域，具体的，涉及一种耐盐耐温压裂液稠化剂及其制备方法以及压裂液。
背景技术
近年来，随着世界经济的发展及勘探技术的进步，油气资源勘探不断纵深发展，储层深度不断加深，高温深井数量逐年递增。这对储层改造压裂液的耐温要求也越来越高。压裂液主要是油气在开采时为了保证作业强度而使用的液体，该液体能够传导地面压力，在地层中形成裂缝；携带支撑剂，使支撑剂在裂缝中铺展；降低外来液体在地层中的滤失。这就要求压裂液在高温下具有较高的粘度，高的抗剪切性能、良好的携砂能力及对地层伤害小且破胶等特点。
现有油气藏压裂改造过程中体积压裂具有用液量大特点，相应会产生大量返排液量，仅长庆油田一年就产生返排液200万方以上。各类型返排液成分复杂，矿化度高、悬浮物及细菌含量高，处理及回收利用困难。
目前的压裂液稠化剂主要为植物胶压裂液，这类稠化剂体系增稠效果好，但是植物胶体系极限耐温177℃，超过后就会快速降解，且含有较多水不溶性植物纤维，破胶后大量残渣会堵塞裂缝孔喉，造成伤害，影响压裂效果。合成聚合物不含水不溶物，粘弹性、触变性良好且用量低，具有很大的发展空间。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种耐盐耐温压裂液稠化剂及其制备方法，本发明另一目的在于提供一种耐盐耐温压裂液。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，所述制备方法包括步骤：
将一定量的丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵与去离子水混合，搅拌均匀，得到水相溶液；
将一定量的乳化剂和油溶剂混合搅拌均匀，得到油相溶液；
将所述水相溶液和油相溶液搅拌混合得到均匀稳定的油包水乳液；
在所述油包水乳液中，通入氮气高速搅拌得到乳状液，往乳状液中缓慢滴入引发剂进行引发，保温进行聚合反应，制得乳状聚合物稠化剂。
在本发明一方面的一个示例性实施例中，所述聚合反应的温度可为40～60℃，反应时间6～8h。
在本发明一方面的一个示例性实施例中，所述丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵、乳化剂、油溶剂、引发剂、去离子水可按重量比为45～60:15～20:15～20:3～10:0.5～2:5～10:80～90:2～5:90～110混合。
在本发明一方面的一个示例性实施例中，所述乳化剂和油溶剂可按重量比为5～10：80～85混合。
在本发明一方面的一个示例性实施例中，所述乳化剂可为Span80、T-80、OP-4中的一种或几种，所述油溶剂可为白油、液体石蜡、环己烷或煤油中的一种。
在本发明一方面的一个示例性实施例中，所述引发剂可为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种。
本发明另一方面提供了一种耐盐耐温压裂液稠化剂，所述稠化剂可通过如上任意一项所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得。
本发明又一方面提供了一种耐盐耐温压裂液，所述压裂液可包括按质量百分比计：1.0～1.5％如上任意一项所述的聚合物稠化剂、0.4～0.5％的金属交联剂、0.04～0.05％的破胶剂和余量的水。
在本发明又一方面的一个示例性实施例中，所述金属交联剂可为无机钛与无机锆的复配交联剂，所述破胶剂可为过硫酸铵胶囊和/或过硫酸铵。
在本发明又一方面的一个示例性实施例中，所述压裂液可在180℃下剪切2h其粘度仍保持在150mPa·s以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)本发明的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法通过反相乳液聚合制备出耐盐耐温乳液状稠化剂，该稠化剂稳定性好，不易分层，水溶性好，现场施工简便；
(2)使用本发明耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得的稠化剂配制的压裂液耐温性能好，在180℃下剪切2h其粘度仍然能保持在150mPa·s以上，具有良好耐温性能；
(3)使用本发明耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得的稠化剂可使用高矿化度水配置，使用100000mg/L水配置压裂液仍具有良好耐温携砂性能。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和/或特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明示例1制备的耐盐耐温压裂液稠化剂配置的压裂液的流变曲线；
图2示出了本发明示例2制备的耐盐耐温压裂液稠化剂配置的压裂液的流变曲线；
图3示出了本发明示例3制备的耐盐耐温压裂液稠化剂配置的压裂液的流变曲线；
图4示出了本发明示例4制备的耐盐耐温压裂液稠化剂+100000mg/L的NaCl盐水配置的压裂液的流变曲线。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的一种耐盐耐温压裂液稠化剂及其制备方法以及压裂液。
需要说明的是，“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是为了方便描述和便于区分，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
图1示出了本发明示例1制备的耐盐耐温压裂液稠化剂配置的压裂液的流变曲线；图2示出了本发明示例2制备的耐盐耐温压裂液稠化剂配置的压裂液的流变曲线；图3示出了本发明示例3制备的耐盐耐温压裂液稠化剂配置的压裂液的流变曲线；图4示出了本发明示例4制备的耐盐耐温压裂液稠化剂+100000mg/L的NaCl盐水配置的压裂液的流变曲线。
在本发明的第一示例性实施例中，耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，所述制备方法包括步骤：
将一定量的丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵与去离子水混合，搅拌均匀，得到水相溶液。将一定量的乳化剂和油溶剂混合搅拌均匀，得到油相溶液。
将所述水相溶液和油相溶液搅拌混合得到均匀稳定的油包水乳液。
在所述油包水乳液中，通入氮气高速搅拌得到乳状液，往乳状液中缓慢滴入引发剂进行引发，保温进行聚合反应，制得乳状聚合物稠化剂。这里，通入氮气是为了去除氧，高速搅拌的搅拌速度为3000～3500r/min。
在本示例性实施例中，所述聚合反应的温度可为40～60℃，例如，42℃、45℃、50℃、55℃、58℃，聚合反应的时间可为6～8h，例如，6.5h、7h、7.5h。
在本示例性实施例中，所述丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵、乳化剂、油溶剂、引发剂和去离子水可按重量比为45～60:15～20:15～20:3～10:0.5～2:5～10:80～90:2～5:90～110混合。例如，丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵、乳化剂、油溶剂、引发剂和去离子水按重量比为50～55:17～19:16～18:5～8:1.0～1.5:6～8:82～88:3～4:95～105混合。
在本示例性实施例中，所述乳化剂和油溶剂可按重量比为5～10：80～85混合。
在本示例性实施例中，所述乳化剂可为Span80、T-80、OP-4中的一种或几种，所述油溶剂可为白油、液体石蜡、环己烷或煤油中的一种。在本示例性实施例中，所述引发剂可为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种。
本发明的第二示例性实施例提供了一种耐盐耐温压裂液稠化剂，所述稠化剂可通过上述第一示例性实施例所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得。
本发明的第三示例性实施例提供了一种耐盐耐温压裂液，所述压裂液可包括按质量百分比计：1.0～1.5％上述第一或第二示例性实施例所述的聚合物稠化剂、0.4～0.5％的金属交联剂、0.04～0.05％的破胶剂和余量的水。
在本示例性实施例中，所述金属交联剂可为无机钛、锆的复配交联剂，所述破胶剂可为过硫酸铵胶囊和/或过硫酸铵。例如，金属交联剂为无机钛：无机锆按4:1复配得到。
在本示例性实施例中，所述压裂液可在180℃下剪切2h其粘度仍保持在150mPa·s以上。
下面结合具体示例对本发明的上述示例性实施例做进一步的说明和阐述。
示例1
本实施例制备一种耐盐耐温压裂液稠化剂，具体制备方法如下：
水相按质量份数计配方：55份丙烯酰胺、15份乙烯基磺酸、15份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3份N-乙烯基吡咯烷酮、0.5份二甲基二烯丙基氯化铵、90份去离子水。
按上述配方配制溶液，搅拌混合均匀。
油相制备步骤如下：
更进一步，所述乳化剂为Span80与T-80按质量比为1:1混合。
更进一步，所述油溶剂为白油。
将5份乳化剂，85份白油混合搅拌均匀。
更进一步，所述引发剂为过硫酸钾。
将上述制得的水相与油相混合均匀，通入氮气30min，高速搅拌，往乳状液中缓慢滴入3份过硫酸钾进行引发，在50℃保温进行聚合反应，反应时间8h，制得乳状稠化剂A。
将稠化剂A配置成1.5％的溶液，加入0.5％金属交联剂，搅拌充分后得到压裂液。
在170s-1，180℃下测试压裂液体系粘度随温度时间变化曲线，如图1所示，体系初粘72mPa·s，之后粘度慢慢上升。
示例2
本实施例制备一种耐盐耐温压裂液稠化剂，具体制备方法如下：
水相按质量份数计配方：60份丙烯酰胺、15份乙烯基磺酸、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5份N-乙烯基吡咯烷酮、1份二甲基二烯丙基氯化铵、90份去离子水。
按上述配方配制溶液，搅拌混合均匀。
油相制备步骤如下：
更进一步，所述乳化剂为Span80与T-80质量比为1:1。
更进一步，所述油溶剂为白油。
将10份乳化剂，85份白油混合搅拌均匀。
更进一步，所述引发剂为过硫酸钾。
将上述制得的水相与油相混合均匀，通入氮气30min，高速搅拌，往乳状液中缓慢滴入2份过硫酸钾进行引发，60℃保温进行聚合反应，反应时间8h，制得乳状稠化剂B。如图2所示，体系初粘359Pa·s，之后粘度慢慢上升。
示例3
本实施例制备一种耐盐耐温压裂液稠化剂，具体制备方法如下：
水相按质量份数计配方：55份丙烯酰胺、20份乙烯基磺酸、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5份N-乙烯基吡咯烷酮、1份二甲基二烯丙基氯化铵、100份去离子水。
按上述配方配制溶液，搅拌混合均匀。
油相制备步骤如下：
更进一步，所述乳化剂为Span80与T-80质量比为1:1。
更进一步，所述油溶剂为白油。
将5份乳化剂，90份白油混合搅拌均匀。
更进一步，所述引发剂为过硫酸钾。
将上述制得的水相与油相混合均匀，通入氮气30min，高速搅拌，往乳状液中缓慢滴入4份过硫酸钾进行引发，60℃保温进行聚合反应，反应时间8h，制得乳状稠化剂C。如图3所示，体系初粘446Pa·s，之后粘度慢慢上升。
示例4
本实施例制备一种耐盐耐温压裂液稠化剂，具体制备方法如下：
水相按质量份数计配方：55份丙烯酰胺、15份乙烯基磺酸、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、10份N-乙烯基吡咯烷酮、1份二甲基二烯丙基氯化铵、100份去离子水。
按上述配方配制溶液，搅拌混合均匀。
油相制备步骤如下：
更进一步，所述乳化剂为Span80与T-80质量比为1:1。
更进一步，所述油溶剂为白油。
将8份乳化剂，90份白油混合搅拌均匀。
更进一步，所述引发剂为过硫酸钾。
将上述制得的水相与油相混合均匀，通入氮气30min，高速搅拌，往乳状液中缓慢滴入4份过硫酸钾进行引发，60℃保温进行聚合反应，反应时间8h，制得乳状稠化剂D。如图4所示，体系初粘385Pa·s，之后粘度慢慢上升。
综上所述，本发明的优点可包括以下内容中至少一点：
(1)本发明的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法通过反相乳液聚合制备出耐盐耐温乳液状稠化剂，该稠化剂稳定性好，不易分层，水溶性好，现场施工简便；
(2)使用本发明耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得的稠化剂配制的压裂液耐温性能好，在180℃下剪切2h其粘度仍然能保持在150mPa·s以上，具有良好耐温性能；
(3)使用本发明耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得的稠化剂可使用高矿化度水配置，使用100000mg/L水配置压裂液仍具有良好耐温携砂性能。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
将一定量的丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵与去离子水混合，搅拌均匀，得到水相溶液；
将一定量的乳化剂和油溶剂混合搅拌均匀，得到油相溶液；
将所述水相溶液和油相溶液搅拌混合得到均匀稳定的油包水乳液；
在所述油包水乳液中，通入氮气高速搅拌得到乳状液，往乳状液中缓慢滴入引发剂进行引发，保温进行聚合反应，制得乳状聚合物稠化剂。
2.根据权利要求1所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为40～60℃，反应时间6～8h。
3.根据权利要求1所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵、乳化剂、油溶剂、引发剂、去离子水按重量比为45～60:15～20:15～20:3～10:0.5～2:5～10:80～90:2～5:90～110混合。
4.根据权利要求1所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂和油溶剂按重量比为5～10：80～85混合。
5.根据权利要求1所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为Span80、T-80、OP-4中的一种或几种，所述油溶剂为白油、液体石蜡、环己烷或煤油中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种。
7.一种耐盐耐温压裂液稠化剂，其特征在于，所述稠化剂通过如权利要求1～6中任意一项所述的耐盐耐温压裂液稠化剂的制备方法制得。
8.一种耐盐耐温压裂液，其特征在于，所述压裂液包括按质量百分比计：1.0～1.5％如权利要求1～7中任意一项所述的聚合物稠化剂、0.4～0.5％的金属交联剂、0.04～0.05％的破胶剂和余量的水。
9.根据权利要求8所述的耐盐耐温压裂液，其特征在于，所述金属交联剂为无机钛与无机锆的复配交联剂，所述破胶剂为过硫酸铵胶囊和/或过硫酸铵。
10.根据权利要求8所述的耐盐耐温压裂液，其特征在于，所述压裂液在180℃下剪切2h其粘度仍保持在150mPa·s以上。
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