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CN115584231B - 一种封装用改性各向同性导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种封装用改性各向同性导电胶及其制备方法 Download PDF

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CN115584231B CN202211196996.9A CN202211196996A CN115584231B CN 115584231 B CN115584231 B CN 115584231B CN 202211196996 A CN202211196996 A CN 202211196996A CN 115584231 B CN115584231 B CN 115584231B
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Abstract

本发明提供了一种封装用改性各向同性导电胶及其制备方法，该导电胶包含的组分及其质量份数为：改性环氧树脂90‑110份，银粉15‑45份，银包铜粉35‑45份，银包二氧化硅微球5‑20份，固化剂60‑80份，稀释剂0.05‑0.2份，增塑剂8‑12份，消泡剂0.05‑0.2份，缓蚀剂1‑3份，脱氧剂1‑4份，偶联剂1‑3份；其中，所述改性环氧树脂包含的组分及其质量份数为：液态双酚A型环氧树脂50‑70份，Epon 834或862环氧树脂30‑50份，端羧基液体丁腈橡胶3‑8份，多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂10‑30份。本发明的技术方案的导电胶，兼具很好的导电性能、力学性能，抗老化性较好。

Description

一种封装用改性各向同性导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，尤其涉及一种封装用改性各向同性导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶主要由基体树脂、导电填料和助剂组成，当其固化或干燥后，通过树脂基体的粘结作用把导电粒子结合在一起，兼具粘合性和导电性。导电胶粘合能力强，例如可以粘结玻璃和陶瓷，具有绿色环保、较低的固化温度、加工步骤较少、可拉伸性好、成本较低、线分辨率高等优点，在移动通信系统、汽车、医疗和消费电子产品等各个领域都有广泛应用。
相对于国外市场上的导电胶，目前国内导电胶仍然有一些局限性，例如，较低的导电性和剪切强度，老化后较差的导电能力和抗冲击性能，不稳定的接触电阻等。而且银微粒容易在环氧树脂导电胶中引起电迁移，大量银的使用使各向同性导电胶成本很高。因此应该减少银含量，但是银含量的减少，势必会对导电性造成影响。而且目前的导电胶的力学性能、电学性能和可靠性仍需要提高，以实现导电胶更好的综合性能。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种封装用改性各向同性导电胶及其制备方法，得到的导电胶具有良好的力学性能、电学性能和可靠性。
对此，本发明采用的技术方案为：
种封装用改性各向同性导电胶，包含的组分及其质量份数为：改性环氧树脂90-110份，银粉15-45份，银包铜粉35-45份，银包二氧化硅微球5-20份，固化剂60-80份，稀释剂0.05-0.2份，增塑剂8-12份，消泡剂0.05-0.2份，缓蚀剂1-3份，脱氧剂1-4份，偶联剂1-3份；
其中，所述改性环氧树脂包含的组分及其质量份数为：液态双酚A型环氧树脂50-70份，Epon 834或862环氧树脂30-50份，端羧基液体丁腈橡胶3-8份，多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂10-30份。
采用此技术方案，通过使用改性环氧树脂，以及采用银粉、球状银包铜粉和银包二氧化硅微球的多种组合，能够提高导电填料的接触，在尽量添加较少的银粉的情况下，提高了导电胶的体积电阻率与剪切强度，且耐老化，可靠性得到了提高。
作为本发明的进一步改进，所述缓蚀剂包含的组分及其质量份数为：糠醛1-3份，六次甲基四胺0.5-2份，烷基酚聚氧乙烯醚0.5-2份，巯基苯骈噻唑1-3份。制备方法为将上述成分混合后于常温下磁力搅拌混合而成。采用此技术方案，通过对缓蚀剂进行改性，可以有效的减少导电胶的氧化，有助于提升导电胶的电性能和抗老化性能。
作为本发明的进一步改进，所述液态双酚A型环氧树脂的环氧值为0.44-0.54(44-54当量/100g)。进一步的，所述液态双酚A型环氧树脂的牌号为E44或E51。
作为本发明的进一步改进，所述银粉为片状银粉、树枝状银粉、球状银粉中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述银粉、银包铜粉、银包二氧化硅微球平均粒径均为1-30微米。
作为本发明的进一步改进，所述银包铜粉的含银质量百分含量为10-20％。
作为本发明的进一步改进，所述固化剂为酸酐类、胺类或咪唑类固化剂；所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、无水乙醇或丙酮；所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂；所述消泡剂为有机硅型消泡剂；所述脱氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明还公开了如上任意一项所述的封装用改性各向同性导电胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，按照配方准备原料；
步骤S2，向改性环氧树脂中加入稀释剂、增塑剂、消泡剂、缓蚀剂、脱氧剂、银粉、银包铜粉、银包二氧化硅微球以及偶联剂，在行星重力搅拌机中搅拌均匀后，进行真空脱泡；
步骤S3，加入固化剂，搅拌均匀后得到封装用改性各向同性导电胶。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，真空脱泡的时间为15～30分钟，温度40-60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用本发明的技术方案，以改性的环氧树脂为基体，银粉、银包铜粉和银包二氧化硅微球作为导电填料，兼具很好的导电性能和力学性能，抗老化性较好，还能防止电迁移，成本较低，制备过程简单，降低导电胶的生产成本，可应用于电子元器件的粘接。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种封装用改性各向同性导电胶，采用如下步骤制备得到：
按质量份数计，称取90份的改性环氧树脂，在环氧树脂加入0.05份聚丙二醇二缩水甘油醚、2份3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.1份KS-630消泡剂、2份缓蚀剂、1份碳酰肼和9份邻苯二甲酸二辛酯，得到基体聚合物；
其中，所述改性环氧树脂由50份E-44、35份Epon 834环氧树脂，4份的端羧基液体丁腈橡胶和10份多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂混合后得到；所述缓蚀剂由糠醛、六次甲基四胺、烷基酚聚氧乙烯醚和巯基苯骈噻唑按照重量比2:0.5:0.5:1常温下磁力搅拌混合而成。
继续加入40份片状银粉、40份球状银包铜粉和10份银包二氧化硅微球，然后将该混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡20分钟，温度50℃。
向真空脱泡后的混合物中加入65份甲基四氢邻苯二甲酸酐，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用改性各向同性导电胶。
实施例2
一种封装用改性各向同性导电胶，采用如下步骤制备得到：
按质量份数计，称取95份的改性环氧树脂，在环氧树脂加入0.2份无水乙醇、3份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、0.1份聚氧丙烯甘油醚、2.5份缓蚀剂、2份2,6-二叔丁基对甲基苯酚和8份邻苯二甲酸二丁酯，得到基体聚合物；
其中，所述改性环氧树脂由60份E-51、40份Epon862环氧树脂，6份的端羧基液体丁腈橡胶和20份多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂混合后得到；所述缓蚀剂由糠醛、六次甲基四胺、烷基酚聚氧乙烯醚和巯基苯骈噻唑按照重量比2:2:1:2常温下磁力搅拌混合而成。
继续加入45份树枝状银粉、45份球状银包铜粉和5份银包二氧化硅微球，然后将混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡25分钟，温度40℃；
向真空脱泡后的混合物中加入70份1-(2-氰基乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用改性各向同性导电胶。
实施例3
按质量份数计，称取100份的改性环氧树脂，在环氧树脂加入0.2份丙酮、3份KBM-303环氧硅烷偶联剂、0.15份KS-630消泡剂、3份缓蚀剂、3份四β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸季戊四酯醇和10份邻苯二甲酸二辛酯，得到基体聚合物；
其中，所述改性环氧树脂由55份E-44、45份Epon862环氧树脂，8份的端羧基液体丁腈橡胶和30份多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂混合后得到；缓蚀剂由糠醛、六次甲基四胺、烷基酚聚氧乙烯醚和巯基苯骈噻唑按照重量比2:1:1:1.5常温下磁力搅拌混合而成。
继续加入30份树枝状银粉、15份片状银粉、45份球状银包铜粉和15份银包二氧化硅微球，然后将混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡15分钟，温度60℃；
向真空脱泡后的混合物中加入80份甲基六氢邻苯二甲酸酐，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用改性各向同性导电胶。
实施例4
按质量份数计，称取95份的改性环氧树脂(环氧值为51当量/100g)，在环氧树脂加入0.1份聚丙二醇二缩水甘油醚、1份KBM-603环氧硅烷偶联剂、0.2份KS-630消泡剂、1.5份缓蚀剂、2份β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和10份邻苯二甲酸二丁酯，得到基体聚合物；
其中，所述改性环氧树脂由70份E-51、30份Epon 834环氧树脂，6份的端羧基液体丁腈橡胶和20份多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂混合后得到；缓蚀剂由糠醛、六次甲基四胺、烷基酚聚氧乙烯醚和巯基苯骈噻唑按照重量比3:1:2:2常温下磁力搅拌混合而成。
继续加入40份片状银包铜粉、35球状银包铜粉和10份银包二氧化硅微球，然后将混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡20分钟，温度50℃；
向真空脱泡后的混合物中加入60份四乙烯五胺，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用改性各向同性导电胶。
实施例5
按质量份数计，称取90份的改性环氧树脂(环氧值为51当量/100g)，在环氧树脂加入0.15份乙醇、2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.15份KS-630消泡剂、1份缓蚀剂、1份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸和11份邻苯二甲酸二辛酯，得到基体聚合物；
其中，所述改性环氧树脂由55份E-44、30份Epon 834环氧树脂，4份的端羧基液体丁腈橡胶和10份多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂混合后得到；缓蚀剂由糠醛、六次甲基四胺、烷基酚聚氧乙烯醚和巯基苯骈噻唑按照重量比1:2:1:3常温下磁力搅拌混合而成。
继续加入30份树枝状银粉、40球状银包铜粉和20份银包二氧化硅微球，然后将混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡20分钟，温度50℃.
向真空脱泡后的混合物中加入60份三乙烯四胺，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用改性各向同性导电胶。
对比例1
在实施例1的基础上，本对比例1中的缓蚀剂为8-羟基喹啉。
按质量份数计，称取90份的改性环氧树脂，在改性环氧树脂加入0.05份聚丙二醇二缩水甘油醚、2份3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.1份KS-630消泡剂、2份8-羟基喹啉、1份碳酰肼和9份邻苯二甲酸二辛酯，得到基体聚合物。改性环氧树脂的配方同实施例1。
继续加入40份片状银粉、40份球状银包铜粉和10份银包二氧化硅微球，然后将混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡25分钟，温度50℃；
向真空脱泡后的混料中加入65份甲基四氢邻苯二甲酸酐，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用改性各向同性导电胶。
对比例2
在实施例3的基础上，本对比例2中没有添加端羧基液体丁腈橡胶。
按质量份数计，称取50份的E-44或E-51环氧树脂(环氧值为44-54当量/100g)，30份Epon 834或862环氧树脂和20份多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂，在环氧树脂加入0.2份丙酮、3份KBM-303环氧硅烷偶联剂、0.15份KS-630消泡剂、3份缓蚀剂、3份四β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸季戊四酯醇和10份邻苯二甲酸二辛酯，得到基体聚合物，缓蚀剂由糠醛、六次甲基四胺、烷基酚聚氧乙烯醚和巯基苯骈噻唑按照重量比2:1:1:1.5混合而成。
继续加入30份树枝状银粉、15份片状银粉、45份球状银包铜粉和15份银包二氧化硅微球，然后将混合物在行星重力搅拌机中，搅拌5分钟，然后进行真空脱泡15分钟，温度60℃；
向真空脱泡后的混料中加入80份甲基六氢邻苯二甲酸酐，搅拌均匀至黏度适中，得到的混合物即封装用各向同性导电胶。
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的导电胶进行性能测试，体积电阻率通过直线四点探针法测定，在玻璃板上涂敷导电胶，在150-170℃下保温60-70分钟固化，然后用RTS-11型金属四探针测试仪测试体积电阻率。剪切强度测试参照国标GB/T7124-2008进行，在室温下采用微机万能材料实验机进行，夹具移动速度为50mm/min。实施例和对比例的导电胶的导电性能测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的导电胶的导电性能测试结果
体积电阻率/(Ω·cm) 剪切强度/MPa
实施例1 6.67×10-4 19.61
实施例2 5.02×10-4 19.15
实施例3 3.55×10-4 20.25
实施例4 8.28×10-4 21.13
实施例5 7.52×10-4 21.32
对比例1 10.72×10-4 16.47
对比例2 8.94×10-4 14.86
将固化后的导电胶在85℃/85％RH老化1000h，再测试其体积电阻率和连接强度，测试结果见下表2。
表2老化1000h后体积电阻率和连接强度测试结果
体积电阻率/(Ω·cm) 剪切强度/MPa
实施例1 9.11×10-4 14.05
实施例2 7.98×10-4 13.26
实施例3 5.07×10-4 16.12
实施例4 11.15×10-4 14.52
实施例5 10.22×10-4 15.13
对比例1 15.37×10-4 10.24
对比例2 13.17×10-4 9.47
从表1可以看出，本发明实施例1～5制备得到的封装用改性各向同性导电胶具备很好的导电性能和力学性能。实施例1使用改性缓蚀剂，与对比例1相比，使用自制改性缓蚀剂有效减少了导电胶的氧化，对导电胶电性能和抗老化性能的提升效果较好。与对比例2对比可见，实施例3对环氧树脂进行改性以后，在提高导电性能的同时，增强了树脂基体的机械强度，导电胶的导电性和剪切强度得到提升。实施例3制备方法制备得到的导电胶，综合性能较好，体积电阻率为3.55×10-4Ω·cm，剪切强度可达到20.25MPa。
而且从表2可以看出，本发明实施例的导电胶经过1000h老化后，导电胶的性能与对比例的导电胶相比，导电胶抗老化性能得到提高。
综上可见，本发明实施例的导电胶材料，在尽量少添加银的情况下，仍具有良好的电性能和机械强度，抗老化性较好，且导电胶成本较低，制备过程简单。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种封装用改性各向同性导电胶，其特征在于：包含的组分及其质量份数为：改性环氧树脂90-110份，银粉15-45份，银包铜粉35-45份，银包二氧化硅微球5-20份，固化剂60-80份，稀释剂0.05-0.2份，增塑剂8-12份，消泡剂0.05-0.2份，缓蚀剂1-3份，脱氧剂1-4份，偶联剂1-3份；
其中，所述改性环氧树脂包含的组分及其质量份数为：液态双酚A型环氧树脂50-70份，Epon 834或862环氧树脂30-50份，端羧基液体丁腈橡胶3-8份，多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂10-30份；
所述缓蚀剂包含的组分及其质量份数为：糠醛1-3份，六次甲基四胺0.5-2份，烷基酚聚氧乙烯醚0.5-2份，巯基苯骈噻唑1-3份。
2.根据权利要求1所述的封装用改性各向同性导电胶，其特征在于：所述液态双酚A型环氧树脂的环氧值为0.44-0.54。
3.根据权利要求2所述的封装用改性各向同性导电胶，其特征在于：所述银粉为片状银粉、树枝状银粉、球状银粉中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的封装用改性各向同性导电胶，其特征在于：所述银粉、银包铜粉、银包二氧化硅微球平均粒径均为1-30微米。
5.根据权利要求3所述的封装用改性各向同性导电胶，其特征在于：所述银包铜粉的含银质量百分含量为10-20％。
6.根据权利要求5所述的封装用改性各向同性导电胶，其特征在于：所述固化剂为酸酐类、胺类固化剂；所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、无水乙醇或丙酮；所述增塑剂为邻苯二甲酸酯增塑剂；所述消泡剂为有机硅型消泡剂；所述脱氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.如权利要求1~6任意一项所述的封装用改性各向同性导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，按照配方准备原料；
步骤S2，向改性环氧树脂中加入稀释剂、增塑剂、消泡剂、缓蚀剂、脱氧剂、银粉、银包铜粉、银包二氧化硅微球以及偶联剂，在行星重力搅拌机中搅拌均匀后，进行真空脱泡；
步骤S3，加入固化剂，搅拌均匀后得到封装用改性各向同性导电胶。
8.根据权利要求7所述的封装用改性各向同性导电胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，真空脱泡的时间为15~30分钟，温度40-60℃。
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