CN115551811A - 含有量子点的水溶液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种能够更简便地浓缩量子点的含有量子点的水溶液的处理方法。含有量子点的水溶液的处理方法包括：溶解液获取工序，使季铵盐和钾盐溶解于含有量子点的水溶液中，得到溶解液；相分离工序，对所述溶解液进行加热，使其分离成含有较多所述季铵盐的季铵盐相和含有较多所述钾盐的钾盐相的两相，并且使所述量子点包含于所述季铵盐相或所述钾盐相中的任一相中；以及分取工序，对所述季铵盐相和所述钾盐相进行分取。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有量子点的水溶液的处理方法。本申请基于2020年5月8日在日本申请的特愿2020-082554号主张优先权，并在此引用其内容。
背景技术
量子点(Quantum Dot，QD)是纳米尺寸的半导体微粒(半导体纳米结晶)，由于电子、激子被限制在纳米结晶中的量子限制效应，显示出特异的光学性质、电性质。根据该性质，期待在光学元件、电气元件这样的器件领域到生物标记物用荧光体这样的医疗领域的广泛的领域中利用。尤其是，量子点根据粒径能够控制释放的光的波长，其光谱宽度非常窄，因此期待应用于色纯度优异的显示器。
例如，对比文件1中记载了在显示器上的应用例，其公开了使用含有量子点(光转换物质)的感光性树脂组合物来形成经图案化的发光层的技术。
这样，在使用感光性树脂组合物进行图案化的情况下，在显影工序等中，产生大量含有量子点的废液。量子点中含有镉、硒这样的对人体、环境有害的元素和铟这样的重金属。因此，在废弃含有量子点的废液的情况下，需要特别的处理，因此与不含有量子点的水溶液的废弃处理相比费用变高。另外，废液的废弃处理一般不依赖于所包含的有害物质的多少，而是由处理的废液的体积或重量来决定。因此，要求在含有量子点的废液中，对量子点进行浓缩而使体积减少的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2018-84823号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
为了在含有量子点的废液、尤其是含有量子点的水溶液中使量子点浓缩，可以考虑单纯地进行加热和/或减压，以使水蒸发。然而，为了在上述水溶液中使水蒸发，在进行加热和/或减压的情况下，需要大规模的设备，而且，到浓缩为止的时间需要大量的能量。
因此，本发明的一方式在于，提供一种例如能够更简便地浓缩量子点的、含有量子点的水溶液的处理方法。
用于解决问题的方案
本发明的一方式的含有量子点的水溶液的处理方法包括：溶解液获取工序，使季铵盐和钾盐溶解于含有量子点的水溶液中，得到溶解液；相分离工序，对所述溶解液进行加热，使其分离成含有较多所述季铵盐的季铵盐相和含有较多所述钾盐的钾盐相的两相，并且使所述量子点包含于所述季铵盐相或所述钾盐相中的任一相中；以及分取工序，对所述季铵盐相和所述钾盐相进行分取。
发明效果
例如，在废液等含有量子点的水溶液中，可以简便地浓缩量子点，且可以减少含有量子点的水溶液的体积。
具体实施方式
以下，对实施本发明的优选方式的一例进行说明。但是，下述的实施方式仅为例示。本发明并不限定于下述的实施方式。
本实施方式中的含有量子点的水溶液(废液)的处理方法例如包括：(1)溶解液获取工序、(2)相分离工序、(3)分取工序。
(1)溶解液获取工序
溶解液获取工序是使季铵盐和钾盐溶解于含有量子点的水溶液中，得到溶解液的工序。得到的溶解液以达到具有下限临界溶液温度的浓度的方式溶解季铵盐和钾盐。
(2)相分离工序
相分离工序是对在溶解液获取工序中得到的溶解液进行加热，使其分离成含有较多季铵盐的季铵盐相和含有较多所述钾盐的钾盐相的两相，并且使量子点包含于季铵盐相或钾盐相中的任一者的工序。在上述加热中，通过将得到的溶解液加热至下限临界溶液温度以上的温度，能够容易地分离成季铵盐相和钾盐相这两相。此外，与分离成二相的钾盐相相比，季铵盐相含有多的季铵盐。与分离成二相的季铵盐相相比，钾盐相含有更多的钾盐。另外，上述下限临界溶液温度例如不到100℃，能够以比较少的能量进行加热处理。
(3)分取工序
分取工序是对在相分离工序中分离的季铵盐相和钾盐相进行分取的工序。由此，能够浓缩量子点。此外，含有量子点的相例如能够通过照射使量子点发光的波长的光而使任意的相发光来确认。
量子点没有特别限定，作为一例，可以列举出CdS、CdTe等核型、CdSe/ZnS、InP/ZnSe、InP/ZnS、InP/ZnSe/ZnS型的核/壳型且粒径为2～10nm的量子点。另外，这些量子点也可以在表面吸附有羧酸、磺酸或季胺这样的具有离子种的长链烷烃或离子性聚合物作为配体。这些量子点能够分散于水溶液中，在本实施方式中，水溶液中的量子点的浓度例如优选为10ppb以上。即，在本实施方式中使用的水溶液中，优选量子点的浓度为10ppb以上。
季铵盐由NR4 +X-的化学式表示。R为各自独立地碳原子数1～20的烷基。尤其是，作为烷基，考虑到在水中的溶解性，优选甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。另外，另一方面，由于烷基的链长越长疏水性越高，因此能够容易地进行相分离。X-表示抗衡阴离子。作为X-，考虑到作为盐析容易度的一个指标的霍夫曼系列，优选溴化物离子、碘化物离子、硝酸根离子。尤其是，作为季铵盐，考虑在水中的溶解性、原料的成本、相分离的再现性，优选四丁基溴化铵。
钾盐能够使上述季铵盐在水溶液中容易盐析。而且，通过加热含有量子点、季铵盐和钾盐的水溶液，能够分离成季铵盐相和钾盐相这两相。可以认为，该二相分离是起因于通过加热上述水溶液，季铵盐的烷基链被折叠，季铵盐变得不能溶于水。
上述钾盐的阴离子种(抗衡阴离子)优选为盐比较容易溶解的硝酸根离子、溴化物离子、碘化物离子。由此，在室温下钾盐与水混合而形成均匀的液体(水溶液)，但通过加热，容易在季铵盐相和钾盐相中发生相分离。并且，由于能够使量子点包含于季铵盐相、钾盐相中的任一者，因此能够提取量子点。另外，对于钾盐而言，从使溶于水的季铵盐进行盐析的角度出发，优选在水中的溶解性高，更优选在20℃下的溶解度为1g/水100g以上，进一步优选在10g/水100g以上。进一步地，通过使上述钾盐的阴离子种与季铵盐的阴离子种为同种，能够不发生离子交换而稳定地引起相分离。
鉴于上述情况，优选季铵盐为四丁基溴化铵(TBAB)，钾盐为溴化钾。
另外，上述(1)溶解液获取工序中的溶解液的季铵盐和钾盐的总质量相对于溶解液的质量优选为20质量％以上且70质量％以下，更优选为30质量％以上且60质量％以下。由此，容易调整为溶解液具有下限临界溶液温度的浓度。通过调整为上述浓度，可以良好地分离成季铵盐相和钾盐相这两相。
此外，在上述溶解液中，例如，随着溶解液中的季铵盐和钾盐的总浓度减少，下限临界溶液温度有上升的倾向。因此，季铵盐和钾盐的总浓度越高，则为了使其分离成二相而进行加热的能量越少，因此优选。另一方面，季铵盐和钾盐的总浓度越低，越能够降低材料成本。
进一步地，在上述(1)溶解液获取工序中的溶解液中，钾盐相对于季铵盐的质量比优选为0.1以上、3.5以下，更优选为0.2以上、3.0以下。由此，尤其是在将溶解液加热至下限临界溶液温度以上时，能够更容易地分离成季铵盐相和钾盐相这两相。
进一步地，本实施方式中的含有量子点的水溶液(废液)的处理方法，在上述(3)分取工序之后，也可以包括(4)第二溶解液获取工序、(5)第二相分离工序、(6)第二分取工序。
(4)第二溶解液获取工序
第二溶解液获取工序是例如在分取工序中分取的上相或下相中的含有量子点的相中加入含有量子点的水溶液，再次得到溶解液的工序。进一步地，例如，为了调整溶解液中的下限临界溶液温度，也可以追加添加季铵盐和钾盐中的至少一者。
(5)第二相分离工序
第二相分离工序是对在第二溶解液获取工序中得到的溶解液进行加热，使其分离成含有较多所述季铵盐的季铵盐相和含有较多所述钾盐的钾盐相的两相，并且使所述量子点包含于所述季铵盐相或所述钾盐相中的任一相中的工序。此外，该第二相分离工序与上述(2)相分离工序相同。
(6)第二分取工序
第二分取工序是对所述季铵盐相和所述钾盐相进行分取的工序。此外，该第二分取工序在上述(3)分取工序中相同。
进一步地，在上述第二分取工序之后，使用在第二分取工序中分取的上相或下相，重复进行(4)第二溶解液获取工序、(5)第二相分离工序、(6)第二分取工序，由此能够进一步浓缩量子点。
根据本实施方式的含有量子点的水溶液的处理方法，变为添加季铵盐和钾盐，加热使其二相分离、并分取含有量子点的相的简便的处理。由此，含有量子点的相与含有初始的量子点的水溶液相比，水的量变少，减少了整体的体积。因此，与将包含初始的量子点的水溶液直接进行废弃处理的情况相比，能够减少包含废弃的量子点的水溶液的体积，从而能够抑制处理成本。
<实施例1>
使用量子点，该量子点具有当照射365nm波长的光时，会发红色或绿色光的InP/ZnSe/ZnS的核/壳型配体。在各实施例中，作为含有量子点的水溶液，使用在5mmol/L的氢氧化钾水溶液中以40ppm分散有上述绿色的量子点的水溶液A、和在5mmol/L的氢氧化钾水溶液中以40ppm分散有上述红色的量子点的水溶液B。此外，实施例1-1中使用水溶液A，实施例1-2～1-5中使用水溶液B。
接着，对于含上述各实施例中的含有量子点的水溶液，以表1所示的重量比添加四丁基溴化铵(TBAB)作为季铵盐，添加溴化钾(KBr)或硝酸钾(KNO3)作为钾盐来制备溶解液。
[表1]
在添加之后，在室温下用机械搅拌器以400rpm左右充分搅拌溶解，制成均匀的溶液。
接着，使用加热器将溶解液的液温加热到表1所示的40℃～60℃，加热30分钟左右。其结果，确认了上相和下相相分离。
当向该相分离的溶解液照射365nm的光时，如表1所示，只有上相或下相中的任一方发出红色或绿色的光。由此，确认了量子点存在于上相或下相的某一方中。
即使表1的钾盐相对于季铵盐的质量比为0.1以上、3.5以下时，也能够良好地使量子点偏在于某一相中。
进一步地，对于实施例1-1，使用分液漏斗分取分离成二相的上相和下相。对于分取的上相和下相，分别使用蒸发器使含有的水蒸发。接着，对于分别从上相及下相得到的固体，用超纯水溶解，使其达到1wt％后，测量pH、季铵离子、钾离子的大致浓度。其结果如表2所示。
[表2]
| 成分 | 上相 | 下相 |
| 氢离子 | pH 7 | pH 9 |
| 季铵离子 | 500mg/L | 25mg/L |
| 钾离子 | 450mg/L | 1500mg/L |
根据表2，可知上相是含有大量季铵离子的季铵盐相，下相是含有大量钾离子的钾盐相。另外，知道了在下相中含有大量氢氧化物离子。由此可知，上相为亲油相，下相为亲水相。因此，可知如果量子点的最外层为亲油性，则能够偏在于上相，如果为亲水性，则能够偏在于下相。另外，如表1所示，显而易见的，从仅上相、下相中的任一者发光的观点考虑，量子点也可以偏在于上相、下相中的任一者。
<实施例2>
与实施例1同样地，使用含有发出红色光的量子点的水溶液B。在实施例2-1～2-4中，如表3所示，制备在水溶液B中加入处理剂的溶解液。
[表3]
将得到的溶解液从室温加热，测定分离为二相的温度，即所谓的下限临界溶液温度。其结果如表3所示。该结果表明，溶解液中季铵盐和钾盐的总浓度越高，下限临界溶液温度越低。
此外，当对分离成两相的液体照射365nm的光时，仅下相发出红色的光。由此，确认了量子点存在于下相中。
<实施例3>
在实施例2-1中将溶解液分离成两相后，分取含有量子点的下相。
接着，在上述下相中加入相同量的实施例1中使用的水溶液B。将下相和水溶液B混合，得到均匀的溶解液。
将得到的溶解液加热到40℃时，溶解液分离为上相和下相。对分离的下相照射365nm的光时，确认发出红色光。进一步观察其发光强度时，其比实施例2-1中分离的下相的发光强度强。由此可知，即使不每次添加处理剂，也能够进行量子点的浓缩，能够降低处理剂的使用量，进而能够降低处理成本。
本发明不限于上述实施方式，可以用上述实施方式所示的构成基本相同的构成、实现相同作用效果的构成、或者可以实现相同目的的构成替换。
Claims (11)
1.一种含有量子点的水溶液的处理方法，其特征在于，包括：
溶解液获取工序，使季铵盐和钾盐溶解于含有量子点的水溶液中，得到溶解液；
相分离工序，对所述溶解液进行加热，使其分离成含有较多所述季铵盐的季铵盐相和含有较多所述钾盐的钾盐相的两相，并且使所述量子点包含于所述季铵盐相或所述钾盐相中的任一相中；以及
分取工序，对所述季铵盐相和所述钾盐相进行分取。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述溶解液以达到具有下限临界溶液温度的浓度的方式使所述季铵盐和所述钾盐溶解。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，
加热至所述下限临界溶液温度以上的温度。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的处理方法，其特征在于，
以相对于所述溶解液的质量，所述季铵盐和所述钾盐的总质量为20质量％～70质量％的方式溶解。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的处理方法，其特征在于，
所述钾盐相对于所述季铵盐的质量比为0.1以上0.1以上且3.5以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的处理方法，其特征在于，
所述季铵盐为NR4 +X-，其中R为可以相同也可以不同的碳原子数为1～20的烃，X-为抗衡阴离子。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，
所述X-为选自溴化物离子、碘化物离子、硝酸根离子中的至少一种。
8.根据权利要求6或7所述的处理方法，其特征在于，
所述季铵盐为四丁基溴化铵。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的处理方法，其特征在于，
所述X-与所述钾盐中的抗衡阴离子相同。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的处理方法，其特征在于，
所述钾盐为选自溴化钾和硝酸钾中的至少一种。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的处理方法，其特征在于，还包括：
第二溶解液获取工序，在所述分取工序中分取的含有量子点的相的溶液中加入含有量子点的水溶液，得到溶解液；
第二相分离工序，对所述溶解液进行加热，使其分离成含有较多所述季铵盐的季铵盐相和含有较多所述钾盐的钾盐相的两相，并且使所述量子点包含于所述季铵盐相或所述钾盐相中的任一相中；以及
第二分取工序，对所述季铵盐相和所述钾盐相进行分取。
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